实用文档之油脂酸价、过氧化值的测定

食用油酸价、过氧化值的测定学生用实验食用油脂酸价和过氧化值的测定—滴定法【实验目的】掌握油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法；熟悉反映油脂氧化酸败的指标；了解油脂的卫生标准。

（一）酸价的测定【实验原理】以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，即为酸价。

【仪器与试剂】1.仪器碱式滴定管，25ml；250ml锥形瓶；分析天平，感量为0.1mg。

2.试剂（1）乙醚-乙醇（2+1）。

临用前用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）中和至酚酞指示液呈中性。

（2）1%酚酞指示液：称取酚酞1g溶于100ml 95%乙醇中。

（3）氢氧化钾标准溶液(c=0.050mol/L)：准确称取 1.400g氢氧化钾溶解到500.0ml水中即可。

（4）实验用水为三级水。

【实验步骤】1.处理乙醚-乙醇混合液：准确量取45.0ml的乙醚-乙醇混合液放入250.0ml锥形瓶中(其中乙醚30.0ml，乙醇15.0ml)，轻轻振摇混匀，加入0.5ml1%酚酞指示液，用氢氧化钾溶液（0.050mol/L）滴定至淡红色正好出现且0.5min以内不褪色。

2.准确称取3.00～5.00g混匀的试样，置于上述同一个锥形瓶中，轻轻振摇使油样溶解，加入1%酚酞指示液2~3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液滴定至出现微红色，且0.5min内不褪色为终点，记录所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V。

做两次平行实验，记录每次实验所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液体积V，依次记为V1、V2。

【数据处理】1.原始数据记录V1V2V（平均值）2.试样的酸价按下式进行计算。

X= V×c×56.11/m式中：X——试样的酸价（以氢氧化钾计），mg/g；V——试样消耗氢氧化钾标准溶液体积，ml；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样质量，g；56.11——与1.0ml氢氧化钾标准滴定溶液（浓度为1.000mol/L）相当的氢氧化钾毫克数。

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。

反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。

（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。

1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。

（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。

用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。

3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。

再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。

4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。

5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。

此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。

（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。

（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。

酸价、过氧化值的测定油脂长期储存于不适宜的条件下，往往会产生一系列的化学变化，这种变化即称为油脂酸败，油脂酸败过程中会分离出游离脂肪酸，产生酮醛类以及过氧化物等，不但使油脂的感官性质改变，且可能对机体产生不良的影响。

反映油脂酸败的主要指标有酸价和过氧化值。

（一）酸价的测定酸价是指中和1油脂中所含的游离脂肪酸所需氢氧化钾的质量。

同一种植物油的酸价高，表明油脂因水解而产生更多的游离脂肪酸。

1.原理油脂中的游离脂肪酸与氢氧化钾发生中和反应，从氢氧化钾标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2.试剂（1）酚酞乙醇溶液（10g/L）。

（2）乙醚-乙醛混合液：乙醚、乙醇（2+1）混合。

用c （KOH）=0.1000mol/L的氢氧化钾溶液中和至对酚酞指示液呈中性。

（3）氢氧化钾标准溶液【c（KOH）=0.1000mol/L】。

3.操作方法精确称取3～5g样品，置于锥形瓶中，加入50mL中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。

再冷至室温加入酚酞指示液2～3滴，以0.1000 mol/L 氢氧化钾标准溶液滴定，至恰呈现微红色，且30s 内不褪色即为终点。

4.结果计算m /)(M VC KOH =ω式中： ω—样品的酸价，即游离脂肪酸的质量分数； V —样品消耗氢氧化钾标准溶液体积，mL ； C (KOH)—氢氧化钾标准溶液浓度，mol/L ；M —氢氧化钾的摩尔质量，56.11g/mol 。

5.注意事项（1）酸价表示油脂中所含游离脂肪酸的量，未经精炼的粗制油品，酸价往往较高。

此外，油脂陈旧或发生明显酸败，酸价也会增高，但这一变化趋势甚为迟缓，所以酸价在判断油脂氧化酸败时，并非敏感指标。

（2）试验中的酸价，就是中和游离脂肪酸时，1g 油样所需KOH 的质量。

（3）试验中加入乙醇，可防止反应生成的脂肪酸钾盐离解，所用醇的浓度最好大于40%，因此采用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰，但通常以氢氧化钾水溶液滴定已能满足要求。

食用油脂酸价及过氧化值的测定一、酸价的测定酸价是指中和1g油脂所含游离脂肪酸时所需氢氧化钾的毫克数。

酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。

酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

1、原理油脂中的游离脂肪酸与KOH发生中和反应，从KOH标准溶液消耗量可计算出游离脂肪酸的量。

2、试剂及容器植物油、乙醚、乙醇、酚酞指示剂、KOH锥形瓶、电热炉或者电磁炉3、操作方法精密称取3—5g样品，置于锥形瓶中，加入50ml中性乙醚-乙醇混合液（配制中性乙醚乙醇混合液:按乙醚-乙醇（2+1）混合。

用氢氧化钾溶液（3g/L)中和至酚酞指示液显中性。

），摇振使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解。

冷至室温，加入酚酞指示液2-3滴，以0.1000mol/L KOH标准溶液滴定，至出现微红，且0.5min内不退色为终点。

3、计算酸价=V c×56.11/m其中Vc—样品消耗KOH标准溶液体积，mL；二、过氧化值的测定1、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，当与碘化钾作用时，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可计算过氧化值。

2、试剂：（1）、饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热加速溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

现用现配。

（2）、三氯甲烷冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

（3）、0.002mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取5g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或3g无水硫代硫酸钠），溶于1000ml水中，缓缓煮沸10分钟，冷却。

放置两周后过滤备用。

（4）、淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.5g，加入少许水调成糊状倒入50ml沸水中调匀，煮沸，现用现配。

油脂过氧化值的测定一、原理：油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠滴定，计算含量。

二、试剂：1.饱和碘化钾溶液：取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热溶解，冷却后贮于棕色瓶中。

2.三氯甲烷—冰醋酸混合液：量取40毫升三氯甲烷，加60毫升冰醋酸。

3.硫代硫酸钠标液：C(Na2S2O3)=0.002mol/L4.淀粉指示剂(10g/L):取可溶性淀粉0.5g加少许水,调成糊状,倒入50ml沸水中调匀,煮沸,临用时现配。

三、操作方法:1.取2.00～3.00g混匀(必要时过滤)的样品，于250ml碘量瓶中，加30ml三氯甲烷—冰醋酸，使样品完全溶解。

加入1ml饱和碘化钾溶液紧密盖好瓶盖，并轻振摇30s，然后在暗处放置3min。

2.取出加入100ml水摇匀，立即用Na2S2O3标液滴定至黄色时加入1ml淀粉指示剂，滴至蓝色消失为终点。

3.取与样品测定时相同量的三氯甲烷—冰醋酸混合液、碘化钾溶液、水，按同一方法做试剂空白。

四、计算： X1=(V-V)×C×0.1269×100/mX2=X×78.8式中: X1—样品的过氧化值 g/100gX2—样品的过氧化值 meq/KgV—Na2S2O3标液体积mlV 0—空白耗Na2S2O3标液体积 mlC—Na2S2O3标液的浓度 mol/Lm—样品的质量g，0.1269—与1.00ml Na2S2O3标液C=1.000mol/L相当的碘的质量, g 五、注意事项：1、淀粉指示剂必须现用现配。

2、KI溶液应澄清无色，且放置时间不能太长，不超过3天。

3、对过氧化值含量高的油脂可适当减少取样量。

4、含油脂少的产品若初测滴定不出结果时，考虑增加检测样品量或提取出油脂后再测定。

参照GB/T5009.37油脂酸价的测定一、原理：油脂在存放过程中，容易受到外界多种因素的影响而发生各种变化，并分解成游离脂肪酸等产物；游离脂肪酸是油脂水解酸败过程累计产生的，它能加速油脂的酸败。

实验二植物油脂过氧化值及酸价的测定（滴定法）一、实验原理脂肪氧化的初级产物是氢过氧化物ROOH，因此通过测定脂肪中氢过氧化物的量，可以评价脂肪的氧化程度。

同时脂肪氧化的初级产物ROOH可进一步分解，产生小分子的醛、酮、酸等，因此酸价也是评价脂肪变质程度的一个重要指标过氧化值的测定：碘量法。

在酸性条件下，脂肪中的过氧化物与过量的KI反应生成I2，析出的I2用硫代硫酸钠(Na2S2O3)溶液滴定，根据硫代硫酸的用量来计算油脂的过氧化值。

求出每千克油中所含过氧化物的毫摩尔数，即为脂肪的过氧化值（POV）。

酸价的测定：滴定法。

利用酸碱中和反应，测出脂肪中游离酸的含量。

油脂的酸价以中和1克脂肪中游离酸所需消耗的氢氧化钾的毫克数表示。

二、材料、试剂与仪器材料：油脂。

（暴露在空气及光照条件下3天待用；）仪器：碘价瓶250mL、微量滴定管（5mL）、量筒（ 5、50mL）、移液管、容量瓶（ 100、1000mL）、滴瓶、烧瓶、碱式滴定管、锥形瓶（250mL）、试剂瓶、称量瓶、天平（感量0.001g）。

试剂：1、0.01mol/L Na2S2O3：用标定的0.1mol/L Na2S2O3稀释而成；2、氯仿—冰乙酸混合液：取氯仿40mL加冰乙酸60mL，混匀；3、饱和碘化钾溶液：取碘化钾10g，加水5mL，贮于棕色瓶中，如发现溶液变黄，应重新配制；4、0.5%淀粉指示剂：500mg淀粉加少量冷水调匀，再加一定量沸水（最后体积约为100 mL）；5、0.1mol/L氢氧化钾（或氢氧化钠）标准溶液；6、中性乙醚—95%乙醇（2:1）混合溶剂：临用前用0.1mol/L碱液滴定至中性。

7、1%酚酞乙醇溶液所用试剂为国产分析纯。

三、操作步骤（一）过氧化值的测定1、称取混合均匀的油样2~3g（精确到0.01g）置于干燥的碘量瓶底部，加入30mL氯仿-冰乙酸混合液，轻轻摇动充分混合；2、加入1mL饱和碘化钾溶液，加塞后摇匀，在暗处放置5min；3、取出碘量瓶，立即加入50mL蒸馏水，充分混合后，立即用0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至水层呈浅黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止，记下体积V1，并计算POV。

实验一 食用油脂酸价和过氧化值测定油脂广泛存在于各种动植物体内，是食用油的重要来源，是膳食中不可缺少的营养物质。

食用油脂长期存放易发生氧化反应而变质，使酸价和过氧化物升高，从而影响食用油的营养价值和安全性，因此需要进行卫生检验。

实验目的1．熟悉油脂的卫生标准。

2．掌握反映油脂氧化酸败的指标。

3．学会油脂过氧化值和酸价的测定原理与方法。

4．了解影响油脂氧化的因素，学习温度与油脂氧化性关系的研究方法。

一、油脂的酸价测定酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。

酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

（一）实验原理酸价的滴定是根据酸碱中和的原理进行。

即以酚酞作为指示剂，用氢氧化钾标准溶液滴定中和植物油中的游离脂肪酸，以每克植物油消耗氢氧化钾的毫克数，称为酸价。

（二）试剂和仪器1．中性乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇(2+1)混合，临用前用氢氧化钾溶液(3g/L)中和至酚酞指示液呈中性。

2．氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=0.050mol/L]。

3．酚酞指示液：10g/L 乙醇溶液。

（三）操作步骤1．称取3.00g ～5.00g 混匀的试样，置于锥形瓶中，加入50mL 中性乙醚-乙醇混合液，振摇使油溶解，必要时可置热水中，温热促其溶解，冷至室温，加入酚酞指示液2滴～3滴，以氢氧化钾标准滴定溶液（0.050mol/L ）滴定，至初现微红色，且0.5min 内不褪色为终点。

（四）结果计算试样的酸价按下式进行计算。

mc V X 11.56⨯⨯= 式中:X ——试样的酸价(以氢氧化钾计)，单位为毫克每克(mg/g)；V ——试样消耗氢氧化钾标准滴定溶液体积，单位为毫升(mL)；c ——氢氧化钾标准滴定的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；m ——试样质量，单位为克(g)；56.11——与1.0mL 氢氧化钾标准滴定溶液[c(KOH)=1.000mol/L]相当的氢氧化钾毫克数。