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气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨气相色谱与气质联用仪检测多氯联苯的探讨摘要：通过实验摸索比较测多氯联苯的最佳仪器和方法。
关键词：气相色谱气质联用仪多氯联苯0、概述多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCB），又称多氯联二苯，是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
在多氯联苯中，部份苯环上的氢原子被氯原子置换，一般式为 C12HnCl（10-n）（0?n?9）。
多氯联苯在常温下是比水重的液体，多氯联苯耐热性及电绝缘性能良好，化学性质稳定。
多氯联苯不溶于水，易溶于有机溶剂及脂肪，常用作加热或冷却时的热载体、电容器及变压器内的绝缘材料，也常作为涂料及溶剂使用，应用的范围很广。
多氯联苯是德国人H?施米特和G?舒尔茨在1881年首次合成的。
1892年，美国开始工业生产多氯联苯。
1968年及1979年，日本及台湾分别出现米糠油中毒事件，原因是在生产过程中有多氯联苯漏出，污染米糠油。
因此各国纷纷禁止多氯联苯生产及使用。
多氯联苯类作为POPs中的一种，与普通有机污染物不同，具有高毒性、环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力等特点。
目前，各国均制定了法律，严禁PCBs的继续生产和使用，并颁布的标准方法，对他们进行监测。
我国在1989年将PCBs列入“水中优先控制污染物黑名单”，随着我国环保工作的不断深入，PCBs的监控工作将大量展开。
1、检测方法与仪器1.1检测方法：参照国标GB/T5009.190-2003《海产品中的多氯联苯的测定》1.2仪器设备：1.2.1气相色谱仪：GC-2010（岛津）涡旋混合器氮吹仪旋转蒸发仪1.2.1.1色谱条件色谱柱为Rtx-1（长度30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm）。
进样口温度240℃，柱温220℃，ECD，检测器温度250℃。
1.2.1.2载气及流量：总流量：40.8mL/min柱流量：1.8mL/min线速度：40.0cm/sec吹扫流量：30.0mL/min分流比：20.01.2.1.3 进样方式分流单自动进样器进样。
BS EN1122:2001：湿法消解测定塑料中的镉BS EN 1122：2001：Plastics-determination of cadmium-Wet decomposition method方法3005A：FLAA，ICP方法分析酸式消解水中的总溶解金属METHOD 3005A：ACID DIGESTION OF WATERS FOR TOTAL RECVERABLE OR DISSOLVED METALS FOR ANALYSIS BY FLAA OR ICP SPECTROSCOPY方法3010A： FLAA，ICP方法分析酸式消解水样和蒸馏样中的总金属METHOD 3010A：ACID DIGESTION OF AQUEOUS SAMPLES AND EXTRACTS FOR TOTAL METALS FOR ANALYSIS BY FLAA OR ICP SPECTROSCOPY方法3015：微波酸式消解水样和蒸馏液METHOD 3015：MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF AQUEOUS SAMPLES AND EXTRACTS 方法3020A：G FAA方法分析酸式消解水样和蒸馏样中的总金属METHOD 3010A：ACID DIGESTION OF AQUEOUS SAMPLES AND EXTRACTS FOR TOTAL METALS FOR ANALYSIS BY GFAA SPECTROSCOPY方法3031：AAS，ICP分析酸式消解石油中的金属元素METHOD 3031：ACID DIGESTION OF OILS FOR METALS ANALYSIS BY ATOMIC ABSORPTION OR ICP SPECTROMETRY方法3040A：石油，油脂，石蜡的消解程序METHOD 3040A：DISSOLUTION PROCEDURE FOR OILS, GREASES, OR WAXES方法3050B：沉淀物，淤泥，土壤的酸式消解METHOD 3050B：ACID DIGESTION OF SEDIMENTS, SLUDGES, AND SOILS方法3051：沉淀物，淤泥，土壤石油的微波酸式消解METHOD 3051：MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF SEDIMENTS SLUDGES, SOILS, AND OILS方法3052：硅酸盐和有机质的微波酸式消解METHOD 3052：MICROWAVE ASSISTED ACID DIGESTION OF SILICEOUS AND ORGANICALLY BASED MATRICES方法3060：六价铬的碱式消解METHOD 3060A：ALKALINE DIGESTION FOR HEXAVALENT CHROMIUM方法3500B：有机萃取和样品制备METHOD 3500B：ORGANIC EXTRACTION AND SAMPLE PREPARATION方法3510C：分液漏斗的液—液萃取METHOD 3510C ：SEPARATORY FUNNEL LIQUID-LIQUID EXTRACTION方法3520C：连续液-液萃取METHOD3520C：CONTINUOUS LIQUID-LIQUID EXTRACTION方法3535：固相萃取METHOD 3535：SOLID-PHASE EXTRACTION (SPE)方法3540C：索氏萃取SOXHLET EXTRACTION方法3541：AUTOMATED SOXHLET EXTRACTION方法3542：用方法0010收集半挥发性分析物的萃取物METHOD 3542：EXTRACTION OF SEMIVOLATILE ANALYTES COLLECTED USING METHOD 0010(MLDIFIED METHOD 5 SAMPLING TRAIN)方法3545：密闭流动萃取METHOD 3545：PRESSURIZED FLUID EXTRACTION (PFE)方法3546：微波萃取METHOD 3546：MICROWAVE EXTRACTION方法3550B：超声波萃取METHOD 3550B：ULTRASONIC EXTRACTION方法3560：超临界流动萃取石油中的中回收物METHOD 3560：SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION OF TOTAL RECOVERABLE PETROLEUM HYDROCARBONS方法3561：多环芳烃的超临界流动萃取METHOD 3561：SUPERCRITICAL FLUID EXTRACTION OF POLYNUCLEAR AROMATIC HYDROCARBONS方法3580：废物稀释METHOD 3580A：WASTE DILUTION方法3585：挥发性有机物的废物稀释METHOD 3585：WASTE DILUTION FOR VOLATILE ORGANICS方法3600C：清除METHOD 3600C：CLEANUP方法3610B：矾土的清除METHOD 3610B：ALUMINA CLEANUP方法3611B：柱状矾土的清除和石油废弃物的分离METHOD 3611B：ALUMINA COLUMN CLEANUP AND SEPARATION OF PETROLEUM WASTES方法3520B：硅酸镁的清除METHOD 3520B：FLORISIL CLEANUP方法3630C：硅胶的清除METHOD 3630C：SILICA GEL CLEANUP方法3640A：渗入硅胶的清除METHOD 3640A：GEL-PERMEATION CLEANUP方法3650B：酸碱的分离清除METHOD 3650B：ACID-BASE PARTITION CLEANUP方法3660B：硫磺的清除METHOD3660B：SULFUR CLEANUP方法3665A：硫酸，高锰酸的清除METHOD 3665A：SULFURIC ACID/PERMANGANATE CLEANUP方法3810：顶部空间METHOD 3810：HEADSPACE方法3820：16烷萃取和净化有机物的屏蔽METHOD 3820：HEXADECANE EXTRACTION AND SCREENING OF PURGEABLE ORGANICS方法7000A：原子吸收方法METHOD 7000A：ATOMIC ABSORPTION METHODS方法7130：镉（原子吸收，直接吸收）METHOD7130：CADMIUM (ATOMIC ABSORPTION, DIRECT ASPIRATION)方法7130A：镉（原子吸收，炉子技术）METHOD7131A：CADMIUM (ATOMIC ABSORPTION, FURNACE TECHNIQUE)方法7190：铬（原子吸收，直接吸收）METHOD7190：CHROMIUM (ATOMIC ABSORPTION, DIRECT ASPIRATION)方法7191：铬（原子吸收，炉子技术）METHOD7191：CHROMIUM (ATOMIC ABSORPTION, FURNACE TECHNIQUE)方法7196A：六价铬（比色）METHOD 7196A：CHROMIUM, HEXAVALENT (COLORIMETRIC)方法7420：铅（原子吸收，直接吸收）方法7420：LEAD (ATOMIC ABSORPTION, DIRECT ASPIRATION)方法7421：铅（原子吸收，炉子技术）METHOD 7421：LEAD (ATOMIC ABSORPTION, DIRECT ASPIRATION)方法7470A：废水中的汞（冷原子蒸汽技术）METHOD 7470A：MERCURY IN LIQUID WASTE (MANUAL COLD-VAPOR TECHNIQUE)方法7471A：固体和固体废弃物中的汞（冷原子蒸汽技术）METHOD 7471A：MERCURY IN SOLID OR SEMISOLID WASTE (MANUAL COLD-VAPOR TECHNIQUE) 方法7473 ：热分解原子吸收光谱法测定固体和液体样品中的汞METHOD 7473：MERCURY IN SOLIDS AND SOLUTIONS BY THERMAL DECOMPODITION AMALGAMATION, AND ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY方法8000B：限定色谱分离METHOD 8000B：DETERMINATIVE CHROMATOGRAPHIC SEPARATIONS方法8081A：气相色谱分析有机氯沙虫剂METHOD 8081A：ORGANOCHLORINE PESTICIDES BY GAS CHROMATOGRAPHY方法8081B：气相色谱分析有机氯沙虫剂METHOD 8081B：ORGANOCHLORINE PESTICIDES BY GAS CHROMATOGRAPHY方法8082：气相色谱分析多氯联苯METHOD 8082：POLYCHLORINATED BIPHENYLS (PCBs) BY GAS CHROMATOGRAPHY方法8082A：气相色谱分析多氯联苯METHOD 8082A：POLYCHLORINA BIPHENYLS (PCBs) BY GAS CHROMATOGRAPHY方法8260B：气相色谱/质谱分析挥发性有机化合物METHOD 8260B：VOLATILE ORGANIC COMPOUNDS BY GAS CHROMATOGRAPHY/MASS SPECTROMETRY (GC/MS)。
液液萃取气相色谱法测定地表水中多氯联苯作者：刘畅来源：《绿色科技》2015年第05期摘要：[HT5”K]指出了多氯联苯是一种持久性环境污染物，地表水中PCBs液液萃取气相色谱法分析技术具有相当的代表性，以EPA的标准分析方法为基础，结合多年实验经验，对此方法内容进行了详细描述并对部分内容进行了优化，旨在为该方法的转化研究提供一些参考。
关键词：[HT5”K]多氯联苯；液液萃取；地表水；气相色谱收稿日期：20150319作者简介：刘畅（1983—），女，辽宁本溪人，工程师，主要从事环境监测工作。
中图分类号：[HT5”SS]O65763文献标识码：[JY]文章编号：[HT5”SS]1674994.4（2015）05018902[HK]1引言多氯联苯（polychlorobiphenyls，PCBs）是一种持久性环境污染物，主要用于电力电容器的浸渍剂和油漆添加剂，具有难降解性和良好的化学惰性，能长期存在于环境中，可通过大气沉降和土壤流失进入水体环境中。
2001年通过的《斯德哥尔摩公约》所列的1.2中持久性有机污染物中，就包括PCBs，世界野生动物基金会（WWF）所列的67种（类）环境激素中亦包括PCBs。
为了有效的检测和控制环境中的PCBs，国内外已出台了相关的标准，如美国的EPA8082A、中国的《食品中指示性多氯联苯含量的测定》（GB/T 5009190-2006）和《水产品中多氯联苯残留量的测定气相色谱法》（GB/T 2.2331-2008）等。
本文是在研究学习国内外标准方法的基础上，结合多年实验中总结的经验，归纳出的地表水中PCBs的分析方法，旨在为PCBs分析方法的转化研究提供一些参考。
2实验2.1适用范围本方法适用于地表水样中最低检出质量浓度为001μg/L以上7种多氯联苯商业混合物（Arochlor1016、Arochlor1.2.2.1、Arochlor1.232、Arochlor1.24.2、Arochlor1.248、Arochlor1.25.4、Arochlor1.260）的测定。
气相色谱法测定蔬菜中22种多氯联苯残留量
劳燕文;杨益林
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2010(046)011
【摘要】用丙酮及正己烷(1+1)混合溶剂在ASE 200型微波提取仪中提取蔬菜样品,所得提取液经无水硫酸钠脱水后蒸缩至近干,用正己烷熔解残渣,所得溶液通过弗罗里硅柱纯化.用正己烷淋洗弗罗里硅层析柱,收集合并淋出液,蒸缩后定容为2.0 mL,供气相色谱测定.所测定的22种多氯联苯的质量浓度与各自对应的峰面积在一定范围内呈线性关系,由各线性回归方程求得的相关系数均在0.999以上.以大白菜样品作基体,加入22种多氯联苯单体的混合标准溶液作方法的回收试验,测得回收率在84.0%～99.0%之间.在一种浓度的混合标准溶液水平上进行6次测定,求得相对标准偏差在0.90%～2.69%之间.
【总页数】3页(P1253-1255)
【作者】劳燕文;杨益林
【作者单位】广西分析测试研究中心,南宁,530022;广西分析测试研究中心,南宁,530022
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
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1.气相色谱法测定海带中多氯联苯的残留量 [J], 赵维佳;向增旭
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4.水产品中多氯联苯残留量的气相色谱法测定 [J], 孙伟红;冷凯良;王志杰;翟毓秀;谭志军
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2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。
世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。
美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。
联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。
综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。
气相色谱-质谱法测定水质中7种指示性多氯联苯摘要：本文采用气相色谱-质谱分析方法，研究了7种指示性多氯联苯定量、定性分析，把7种指示性多氯联苯质谱图中最大相对强度的三个特征离子，和相对强度超过30%的离子作为特征峰的选择，将所有特征峰加和，作为测定指示性多氯联苯的含量，此方法可作为生活饮用水标准检验方法有机物指标附录B标准方法的补充说明。
关键词：气相色谱-质谱法；多氯联苯；峰加和Determination of seven indicative polychlorinated biphenyls in water by gas chromatography-mass spectrometrySu Qi 1,Li dan2,Wang niao3 ,（Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000;Liupanshui ecological environment monitoring center, Guizhou Liupanshui 553000)Abstract: In this paper, gas chromatography-mass spectrometry was used to study the quantitative and qualitative analysis of seven indicative polychlorinated biphenyls. More than 30% of the ions are selected as characteristic peaks, and all characteristic peaks are added together to determine the content of indicative polychlorinated biphenyls. This method can be used as a supplement to the standard method of organic matter index in Appendix B of drinking waterstandard test method.Key words: gas chromatography-mass spectrometry;polychlorinated biphenyls; peak addition在水源地监测项目中，多氯联苯是规定测定项目之一，但目前现有方法都是简单介绍，根据各自的指纹峰，选择几个特征峰用于定量，取这些定量峰定量结果的平均值作为最终定量结果【1】，且缺乏可操作性步骤。
环境监测中POPs分析的关键问题与对策石毓岷【摘要】系统介绍了采用EPA 8081A与8082方法进行环境样品中持久性有机污染物(POPs)分析的关键问题与对策.包括POPs的气相色谱分析与验证双柱系统,DDT与异狄氏剂在进样系统中的分解及其处理方法,应用目测识别法、手型法与透明复印胶片法等经验方法快速定性多氯联苯(PCBs)、氯丹与毒杀芬等多峰化合物,影响外标法准确定量PCBs、氯丹与毒杀芬等多峰POPs的关键因素,以及质量控制要求.提出应根据中国POPs的环境污染特点,建立相应的POPs标样库与标准图谱库,为中国的POPs污染调查与环境监测提供技术支持.【期刊名称】《生态与农村环境学报》【年(卷),期】2010(026)002【总页数】7页(P178-184)【关键词】持久性有机污染物(POPs);多氯联苯(PCBs);氯丹;毒杀芬;气相色谱分析;验证双柱系统;SW-846综合分析法【作者】石毓岷【作者单位】美国空气技术环境实验室,亚利桑那,85040,美国【正文语种】中文【中图分类】X132;X83美国曾是全球最大的持久性有机污染物(POPs)生产和使用国,也是POPs污染最严重的国家之一,目前仍可在大量的土壤与水等环境样品中检测到高含量的POPs化合物。
自1980年初美国环境保护署(EPA)颁布S W-846综合分析法(S W-846Manual)以来,美国开始了大规模调查清理POPs污染工作,迄今已有28 a历史。
经过近28 a的应用与3次修订,S W-846综合分析法更为严谨、准确,质量保证条款更趋严格。
有机氯农药与多氯联苯是代表性的POPs化合物,此类化合物的测定方法主要有8081A[1]与8082[2],配套提取方法为3500C[3],这些方法均出自于S W-846[1-8]。
8081A方法中采用气相色谱法测定的有机氯农药包括艾氏剂(aldrin)、α-六六六(α-BHC)、β-六六六(β-BHC)、林丹(γ-BHC)、δ-六六六(δ-BHC)、氯丹(chlordane)、α-氯丹(α-chlordane)、γ-氯丹(γ-chlordane)、滴滴滴(4,4′-DDD)、滴滴伊(4,4′-DDE)、滴滴涕(4,4′-DDT)、狄氏剂(dieldrin)、α-硫丹(endosulfanⅠ)、β-硫丹(endosulfanⅡ)、硫丹硫酸盐(endosulfan sulfate)、异狄氏剂(endrin)、异狄氏剂醛(endrin aldehyde)、七氯(heptachlor)、环氧七氯(heptachlor epoxide)、异狄氏剂酮(endrin ketone)、甲氧滴滴涕(methoxychlor)、毒杀芬(toxaphene)、灭蚁灵(mirex)、六氯苯(HCB),而8082方法中采用气相色谱法测定的多氯联苯包括Aroclor(简写为Ar)1016、1221、1232、1260、1242、1248、1254、1268。
USEPA 8082A-2007气相色谱法测定多氯联苯1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。
开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。
对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。
下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。
这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会1.2亚老格尔是种多组分的混合物。
当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。
对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。
1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。
因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。
上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。
1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。
因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。
此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。
然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。
1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。
第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。
在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。
1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。
这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。
此法需要在双柱分析时使用一个进样口。
分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。
1.7分析者必须针对所研究的目标分析物选择柱子、检测器、校准方法。
必须建立特殊基质操作步骤、针对每个分析基质的稳定的分析系统及仪器校准系统。
提供色谱实例和气相色谱条件。
1.8亚老格尔的方法检出限变化范围在水中为0.054到0.90μg/kg ，在土壤中为57到70μg/kg。
可以利用表一来估计定量限。
1.9这个方法在使用时受到限制，或者在监督之下才能使用。
分析者要在使用气相色谱方面有丰富的经验，又或者能熟练的阐述气相色谱原理。
每个分析人员都必须能够证明具有使用这个方法得到合理的数据的能力。
2.0方法概述2.1用适当的样品基质萃取技术对一定量体积或一定质量的样品（液体1升，固体2到30克）进行萃取。
2.2液体样品在中性条件下用二氯甲烷依据方法3510（分液漏斗）、方法3520（连续液液萃取），或其他适合的方法进行萃取。
2.3固体样品以正己烷-丙酮（1∶1）或者二氯甲烷-丙酮（1∶1），用方法3540（索氏法），方法3541（自动索氏法），或者其他技术进行萃取。
2.4分析PCB的萃取物可能要经硫酸或高锰酸钾净化（方法3665）。
该净化方法可以除去有机氯或者有机磷农药。
因此，方法8082并不适用于检测这些化合物，换成方法8081就可以了。
2.5取净化之后的萃取物2微升注射到气相色谱仪中，经由窄或宽的石英毛细管柱由电子捕获器进行分析。
2.6通过气相色谱数据可以测定本方法1.1部分所列出的七个亚老格尔组分，单个的PCB组分或者PCB总量。
3.0干扰3.1参考方法3500，3600和8000来讨论干扰问题。
3.2共萃取的干扰会因样品基质不同而产生很大的变化。
倘若本方法采用普通的净化方法，而对特定的样品为了达到需要的分离度和定量限而要进行进一步净化。
干扰源可以归结为三个主要部分。
3.2.1溶剂、试剂或样品处理器皿的污染。
3.2.2气相色谱载气、部件、柱表面或检测器的污染。
3.2.3从样品基质中萃取的其它化合物在检测器上的响应。
3.3引入邻苯二甲酸在样品制备阶段的干扰是PCB检测阶段的主要干扰。
3.3.1普通的可变形的塑料含有大量的邻苯二甲酸酯容，以及易在实验室操作阶段通过萃取或淋洗途径被带到萃取物中。
避免使用任何塑料制品，检验所有溶剂和试剂中邻苯二甲酸量污染情况，可以将邻苯二甲酸的干扰减到最低。
3.3.2 为消除邻苯二甲酸的污染，需要对溶剂、试剂进行净化，对器皿进行彻底清洗。
3.3.3这些污染可以通过方法3665消除（硫酸、高锰酸钾净化法）。
3.4如果萃取时接触到塑料制品，干净的玻璃器皿经常会在发生交叉污染，特别是当玻璃容器表面粘有溶剂时，玻璃器皿必须小心清洗。
使用后的玻璃器皿应尽快用最后使用的溶剂清洗。
紧接着用清洁剂加热水洗涤，然后用水龙头流出的水冲洗，再用去离子水冲净。
在130℃使玻璃器皿干燥数小时，或者用甲醇冲洗干燥。
清洁环境中贮存玻璃器皿。
注意事项：在炉子中干燥用于PCB分析用的玻璃器皿可能导致污染机率升高，因为PCB容易在炉子中挥发，从而散布在其他玻璃器皿上。
因此，小心操作，不要把用于高浓度样品的器皿同痕量分析器皿在一起烘干。
3.5硫元素（S8）极易从土壤中被萃取出来，并且可能造成气相色谱分析PCBs时的干扰。
利用3660方法消除硫的干扰。
4.0仪器和原料4.1气相色谱仪是一个由气相色谱相适应的柱子和分流不分流进样器，及所有所需配件组成的分析系统，配件如进样针，分析柱，气体，电子捕获器，记录仪/积分仪或数据系统。
4.2气相色谱柱本方法既描述了单柱分析又描述了双柱分析法。
单柱分析步骤包括分析以确定这种化合物存在，接下来鉴定这种化合物（8.4部分描述GC/MS的确认）。
单柱分析法可以使用窄口径（0.32mm）的或者宽口径（0.53mm）的毛细柱。
双柱步骤包括一个进样口，分流进入一个气相色谱仪中的两根柱子。
双柱操作只能使用宽口径（0.53mm）内径的柱子。
第三个选择就是两根柱子安装在一台气相色谱仪上，但是每根柱子连接着独立的进样器和独立的检测器。
本节罗列了开发方法所使用的柱子。
列出这些柱子并不是说不可以使用其他气相色谱柱。
实验室使用本方法时可以使用文献中介绍的性能相等的或者性能更优秀的柱子。
4.2.1窄孔径柱子用于单柱分析时（使用两根柱子来确定化合物性质，或用其他方法如气质联用来定性）。
窄孔径柱子需要安装分流/不分流进样器。
4.2.1.1 30m×0.25or0.32mm熔融石英毛细管柱SE-54（DB-5或相当的柱子）1μm厚的膜。
4.2.1.2 30m×0.25mm内径含35%苯基聚甲基硅烷的熔融石英毛细管柱（DB-608，SPB-608，或者其他相当的柱子），膜厚2.5μm，1μm。
4.2.2 用于单柱分析的宽口径柱子。
（使用所列的三根柱子，其中的二根对化合物进行确认或应用GC/MS技术进行确认）。
窄口径柱子应安装1/4英寸进样口和专门设计的去活性的内衬管4.2.2.1 30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，含35%苯基聚甲氧基硅烷（DB-608，SPB-608, RTx-35或相当物）。
膜厚0.5μm或0.83μm。
4.2.2.2 30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，含14%氰丙基甲基聚硅氧烷（DB-1701或相当物），膜厚1.0μm。
4.2.2.3 30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，化学键合SE-54柱（DB-5，SPB-5，RTx-5，或者相当物），膜厚1.5μm。
4.2.3 用于双柱分析的宽口径的柱子（在下面列出的两对柱子中选择一对）。
4.2.3.1 柱子弟一对30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，化学键合SE-54（DB-5，SPB-5，RTx-5，或者相当物）膜厚1.5μm。
30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，化学键合百分之14的氰丙基甲基聚硅氧烷（DB-1701,或相当物)，膜厚1.0μm。
第一对柱子安装有一个压力调节Y型玻璃三通结合分流（J&WScientific, Catalog No. 705-0733）或Y型熔融石英连接器（Restek, CatalogNo. 20405），或相当物。
4.2.3.2 第二对柱子30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，化学键合SE-54 (DB-5, SPB-5, RTx-5,或相当物)，膜厚0.83μm。
30m×0.53mm熔融石英毛细管柱，含14%氰丙基甲基聚硅氧烷，（DB-1701,或相当物)，膜厚1.0μm。
第二对柱子需要安装脱活T型玻璃进样器(Sμpelco, Catalog No. 2-3665M)，或相当物。
4.3柱清洗配件，键合相柱清洗配件(J&W Scientific, Catalog No. 430-3000),或相当物。
4.4配置标准使用的10毫升和25毫升容量瓶。
5.0 试剂5.1所有实验过程均使用试剂级或农残级试剂。
除非另外说明，所有试剂应均遵从美国化学会分析试剂委员会制定的规范。
在其他组别的试剂在保证足够高的纯度，且不影响分析结果的精确度的情况下可以使用。
注意事项：保存标准溶液（原液、工作溶液、校准溶液、内标、替代物）在聚四氟乙烯密闭容器中，并在在4℃阴暗处保存。
当准备出很多标准溶液后，最好分成单独的小瓶保存。
所有标准原液一年后或校准出现问题必须更换（见8.0部分）。
所有的标准溶液在六个月后或当日常的质量控制检查有问题时（见8.0部分），必须全部更换。
5.2 经方法3510，3520，3540，3541，3545或3550萃取后样品上机分析前都要经历一个溶剂转换过程。
用下列溶剂稀释样品萃取物。
所有的溶剂都应该为农残级或相当级别并且不含邻苯二甲酸。
5.2.1正己烷，C6H145.2.2异辛烷，（CH3）3CCH2CH（CH3）25.3 配制标准溶液时使用下列溶剂。
所有溶剂必须是农残级的或者相当级别的并且测定证实为不含邻苯二甲酸。
5.3.1丙酮，（CH3）2CO5.3.2甲苯，C6H5CH35.4 无有机质的试剂水和本方法中所有涉及到的去除有机质的试剂水都已经在第一章中定义。
5.5标准储备液（1000ml/L）-应该是由纯的标准物质配制而成，或者购买经过鉴定的标准溶液。
5.5.1准备0.0100克纯净化合物配置标准储备液。
在异辛烷或者正己烷中溶解该化合物，10毫升容量瓶中定容。
如果化合物的纯度是96%或更高，则重量不需根据储备液浓度进行校准。
5.5.2买成品的标准储备液时，制造商或独立机构鉴定过的各种浓度储备液都可以使用。
5.6 Aroclor校准溶液5.6.1 Aroclor1016或Aroclor10161260的混合标准溶液会存在其他5种Aroclor混合物的许多化合物峰。
