气相色谱一串级质谱法(GC_MS_MS)检测植物油中7种多氯联苯

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测农产品是人们日常生活中不可或缺的一部分，但是农产品上可能残留着各种农药，这对人体健康构成潜在的威胁。

高效准确地检测农产品中残留的农药是十分重要的。

气相色谱质谱联用技术（GC-MS）是一种常用的农药残留检测方法，具有良好的灵敏度和选择性。

它的基本原理是首先使用气相色谱将样品中提取出的农药化合物分离开来，然后通过质谱仪对这些化合物进行分析以确定其结构和浓度。

气相色谱质谱联用技术的检测过程首先需要将样品中的农药化合物提取出来。

这可以通过溶剂萃取、固相萃取等方法来实现。

接着，提取出的溶液通过气相色谱仪进行分离，其中最常用的分离方法是气相色谱柱。

柱上的农药化合物会根据其蒸汽压和极性特性决定其保留时间，通过检测这些化合物的保留时间和峰面积可以确定样品中的农药种类和含量。

而质谱仪则用来确定化合物的结构和浓度。

质谱仪通过将化合物分子在电离源中电离产生荷质比，然后根据荷质比以及库的对照来确定化合物的结构和浓度。

质谱仪通常使用惰性气体作为载气，如氮气，甲烷等。

气相色谱质谱联用技术的优势在于其分离能力强，能够实现农药残留物的定性鉴定和定量分析。

该技术的灵敏度高，可以检测到极小浓度的农药残留物。

它的检测速度也相对较快，对于大量样品的检测非常有优势。

气相色谱质谱联用技术也存在一些局限性。

样品的预处理步骤可能会影响结果的准确性，因此需要进行严格的样品处理控制。

该技术对农药的种类和浓度有一定的限制，不同种类和浓度的农药可能需要不同的仪器和条件。

气相色谱质谱联用技术是一种高效准确的农药残留检测方法。

通过这种方法，可以实现对农产品中多种残留农药的快速检测，保障人们的食品安全。

方法8082气相色谱法测定多氯联苯1.0适用范围方法8082用于检测多氯联苯浓度如固-液萃取物中的亚老格尔或单独的多氯联苯化合物。

开口毛细管柱用于电子捕获器或电解传导检测器。

对比于填充柱，熔融石英开口毛细管柱提高了检测性能，即更好的选择性、更好的灵敏度及更快的检测速度。

下表所列的目标化合物都可由单柱或者双柱分析系统来检测。

这些PCB化合物都有此法试验过，且此法还适用于其它的化合物。

International Union of Pure and Applied Chemistry 国际理论和应用化学联合会1.2亚老格尔是种多组分的混合物。

当样品中含有多于一种的亚老格尔，就需要更好的分析技术人员来进行定性及定量分析。

对于环境降解中的亚老格尔或者人为降解中的亚老格尔分析也需要专门分析技术人员，因为降解后的多组分混合物对比于亚老格尔标准峰参数将有显著不同。

1.3作为亚老格尔的PCBs定量分析与很多常规仪器检测类似，但当亚老格尔在环境中暴露而降解后则有很大的不同。

因此，本方法提供了从检测结果中挑选单个PCB化合物的程序。

上面所列的19种PCB化合物均用此法进行了检测。

1.4当知道PCB存在的情况下，PCB化合物的检测可以得到更高的精确度。

因此这种方法依据需求的计划需要，可以用于检测亚老格尔、单个PCB化合物或者PCBs总合。

此化合物的方法对降解的亚老格尔检测具有特殊意义。

然而，分析者在使用这个化合物分析方法时应当谨慎，即在调整条件时应基于亚老格尔的浓度。

1.5基于单柱分析的化合物确定应当由另一根柱子来验证，或者有至少一种定性方法来支持。

第二根气相色谱柱的分析条件能够确认第一根柱子的检测法。

在灵敏度允许的情况下气相色谱质谱（GC/MS）8270方法可以作为一个确认方法。

1.6此方法同样描述了一个双柱方法选择。

这个方法需要配置一个硬件是两根分析柱相连成为单一进样口。

此法需要在双柱分析时使用一个进样口。

分析者应当注意的是在仪器受机械压力影响一些样品进样周期短，或者分析高污染的样品时，双柱方法可能并不合适。

QuEChERS-气相色谱法测定水中7种指示性多氯联苯杨沈丽【摘要】建立了QuEChERS提取和净化,结合气相色谱检测水样中7种指示性多氯联苯的分析方法,研究了水样提取物中基质干扰对水中多氯联苯分析物定性和定量的影响.结果表明,多氯联苯在水样中具有较强的基质干扰作用,定量分析受基质影响大.方法验证了3个加标水平的回收率和精密度,整体回收率在91％～107％,精密度在3.6％～13.4％,在1.0～50.0μg·L-1线性范围内建立标准曲线,相关系数大于0.9989,方法检出限在0.03～0.07μg·L-1,通过3种不同水体的实际样品分析,验证了该方法的实用性.【期刊名称】《化学工程师》【年(卷),期】2019(000)005【总页数】4页(P40-43)【关键词】多氯联苯;QuEChERS;水;气相色谱【作者】杨沈丽【作者单位】河南省周口水文水资源勘测局,河南周口 466000【正文语种】中文【中图分类】X832多氯联苯（polychlorobiphenyls,PCBs）是一种具有稳定性、持久性的环境污染物，其代谢产物能长期存在于环境中，并通过大气沉降和土壤流失进入水体环境中[1]，对人体健康产生不良影响，包括致癌性、免疫毒性、神经毒性和内分泌紊乱[2]，引起了世界的广泛关注。

多氯联苯在2001年被《斯德哥尔摩公约》列为第一批持久性的有机污染物，规定全球禁止使用多氯联苯[3]。

然而，因为这些化合物的化学特性，以及过去的广泛应用，已经直接对环境和人类构成了严重的威胁[4]。

为有效的监测和控制环境中的PCBs，国际海洋勘探理事会将PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB138,PCB153和PCB180这7种多氯联苯列为指示性多氯联苯，因为它们在大多数污染样本中有过报道[5]，有助于评价和监测环境中的多氯联苯总量。

水环境是受PCBs影响最大的环境之一，这些低浓度的环境污染物存在会影响生态系统和饮用水的供应[6]，特别是在靠近农业地区和引用水的主要来源地区，监测水质尤为重要[7]。

粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。

本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。

其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。

2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。

其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。

4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。

4.1.2正己烷：色谱纯。

4.1.3甲苯：分析纯。

4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。

２０１０年１０月Ｏｃｔｏｂｅｒ２０１０岩　矿　测　试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．５５２３～５２６收稿日期：２０１０ ０１ １８；修订日期：２０１０ ０５ ２５基金项目：国土资源地质大调查———地下水污染测试技术研究项目资助（１２１２０１０６３４６０７）作者简介：刘清辉（１９６４－），男，福建莆田人，高级工程师，从事环境有机物分析工作。

Ｅ ｍａｉｌ：ｌｇｈ２１００＠１２６．ｃｏｍ。

文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０５０５２３０４气相色谱－质谱法测定水中８种多氯联苯刘清辉，曹　窸，马　军，李云木子（浙江省地质矿产研究所，浙江杭州　３１０００７）摘要：以正己烷为提取剂，对水中ＰＣＢ１５、ＰＣＢ２８、ＰＣＢ５２、ＰＣＢ１０１、ＰＣＢ１１８、ＰＣＢ１３８、ＰＣＢ１５３、ＰＣＢ１８０共８种多氯联苯（ＰＣＢｓ）单体经液－液提取、浓缩后，采用气相色谱－质谱联用选择离子扫描法测定，８种ＰＣＢｓ单体的检测限均小于２．５ｎｇ／Ｌ。

低浓度ＰＣＢｓ的回收率为８８．５％～１０４．０％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝５）为３．５％～９．７％；高浓度ＰＣＢｓ的回收率为９０．３％～１０２．０％，相对标准偏差（ｎ＝５）为２．６％～８．３％。

方法具有良好的灵敏度和选择性，适用于批量水样中多氯联苯的测定。

关键词：多氯联苯；水；气相色谱－质谱法中图分类号：Ｏ６５７．６３；Ｏ６２５．２１；Ｐ６４１ 文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ８ＰｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄＢｉｐｈｅｎｙｌｓｉｎＷａｔｅｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＧａｓＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭａｓｓＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＬＩＵＱｉｎｇ ｈｕｉ，ＣＡＯＢａｎ，ＭＡＪｕｎ，ＬＩＹｕｎ ｍｕ ｚｉ（ＺｈｅｊｉａｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＧｅｏｌｏｇｉｃａｌａｎｄＭｉｎｅｒａｌＲｅｓｏｕｒｃｅｓ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ　３１０００７，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｅｉｇｈｔｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ（ＰＣＢｓ）ｏｆＰＣＢ１５，ＰＣＢ２８，ＰＣＢ５２，ＰＣＢ１０１，ＰＣＢ１１８，ＰＣＢ１３８，ＰＣＢ１５３ａｎｄＰＣＢ１８０ｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｈｅｘａｎｅ，ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｂｙｅｖａｐｏｒａｔｏｒａｎｄｔｈｅｎｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ ＭＳ）．ＴｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｓｅＰＣＢｓｗｅｒｅｌｏｗｅｒｔｈａｎ２．５ｎｇ／Ｌ．ＴｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｐｏｌｌｕｔａｎｔｓｉｎｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈｂｏｔｈｌｏｗａｎｄｈｉｇｈＰＣＢｓｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｗｅｒｅ８８．５％～１０４．０％ａｎｄ９０．３％～１０２．０％ｗｉｔｈｐｒｅｃｉｓｉｏｎｓｏｆ３．５％～９．７％ＲＳＤ（ｎ＝５）ａｎｄ２．６％～８．３％ＲＳＤ（ｎ＝５），ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｓｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｈｉｇｈｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙ，ｇｏｏｄｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙａｎｄｉｓｓｕｉｔａｂｌｅｆｏｒｒｏｕｔｉｎｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆＰＣＢｓｉｎｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｓ；ｗａｔｅｒ；ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ｍａｓｓｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ 多氯联苯（ＰＣＢｓ）具有良好的化学惰性，抗热性、疏水性和脂溶性极强，广泛应用于变压器和电容器内的绝缘介质、热交换剂和润滑剂等［１－２］。

3
植物油基质具有特殊性，其中含有大量的饱和脂肪酸、不饱和 脂肪酸。双烯酸和多烯酸等有机物，这些物质易与有机溶剂相融， 与多氯联苯被共提取，会给多氯联苯的前处理净化工作带来麻烦;同 时，这些物质进入色谱系统会导致色谱基线漂移，在高温下回逐渐 碳化而污染毛细管柱甚至堵塞毛细管柱的入口，从而给多氯联苯的 检测和定量带来困难，因此去除此类干扰物质是植物油脂中多氯联 苯检测的重点与难点。
2
当前有关油脂类产品中多氯联苯的检测方法主要为气相诉法、 气相色谱-质联用法和气相色谱-质谱联用法和气相色谱-串联质谱法; 前处理常用方法有基质分散固相萃取、去向萃取法。其中，文献中 的酸处理法只涉及使用酸性硅胶柱用于油脂类样品中多氯联苯的前 处理，以及对非油脂类样品提取浓缩液使用硫酸酸处理净化的报道 ，尚未见采用浓硫酸净化结合分散固相萃取净化在油脂类样品中多 氯联苯检测前处理中的应用宝典。
4
研究人员开展了不同的前处理方法研究，取得了一定的效 果，但这些方法普遍存在称样量小、检测周期长、操作复杂、 使用溶剂量大、对设备要求高等不足，不能适应植物油中痕量 指示性多氯联苯的快速筛查需求，因此等待开发快速、实用的 检测方法。
本研究建立了植物油中指示性多氯联苯残留检测的双重净 化前处理方法。在应用中该方法取得了较好的前处理净化效果 ，结合气相色谱法实现对7种指示性多氯联苯的同时定量与定 性分析，从而满足植物油中痕量指示性多
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1
联合国GEMS/food中规定以PCB28、PCB52、PCB101、 PCB118、PCB138、PCB153和PCB180等7种氯联苯同系物构体作 为评估PCB(s)污染状况的指示性单体，以代替所有多氯联苯同 系物异构体来进行检测。研究表明，多氯联苯类物质对人体有 “三致”危险，可通过食物链在人体内富集，从而成为危害人 类健康的重要因素。基于此，许多国家和组织对食品中多氯联 苯类物质均设定了相应的zui大残留限量值(MRL)，其中欧盟对 植物油中的MRL设定为40.0μg/kg(脂重)

结果与讨论
色谱柱和柱温的选择。色谱柱的选择对检 出限的影响很大，应根据所测农药的性质选择 极性不同的色谱柱。对于GC-MS/MS选用TG5MS石英毛细管柱效果较好，它具有分离能力 强，分析速度快，需要样品量少等特点。从表 1可以看出用TG-5MS色谱柱测得的检出限。
表１ 测得农药的检出限
农药名称 甲基异柳磷
气相色谱串联质谱测定 蔬菜中农药多残留快速检测方法
姜伟 辽宁奉天检测技术有限公司
食 品中危及人身健康和环境安全的农药残 留分析检测是环境监测工作者的重要研 究内容之一。但因其体系复杂、痕量组分，给 快速分离和准确测定带来了很大的困难。一次 成功的分析需要许多条件的正确选择和结合， 尤其是萃取和净化方法的成功应用。传统样品 的前处理技术存在许多不足，如单个样品提 取、净化时间较长，有毒溶剂消耗量大，给操 作者及环境带来危害。现代样品制备技术正向 着经济、节约、减少环境污染、微型化和自动 化的方向发展。建立一种快速、简便、廉价、 有效、灵敏、安全的多残留农药检测方法是目 前国际上的热点研究课题。
气相色谱测定条件 色谱柱：TG-5MS 30m×0.25mm× 0.25μm 进样口温度：250℃ 离子源温度：250℃ 传输线温度：280℃ 进样方式：PTV 进样口，不分流进样 柱温：60℃保持2min，以15℃/min升到 150℃，保持2min，以10℃/min升到300℃， 保持7min 载气流速：1.0mL/min 进样量：1uL
用TG-5MS测得的检出限 /mg·L-1
0.00104
对硫磷
0.00295
毒死蜱
0.00109
甲氰菊酯
0.00350
氯氰菊酯
0.0555
氰戊菊酯
0.0472

2021.08科学技术创新气相色谱法测定环境空气和颗粒物中的多氯联苯D et erm i nat i on of P C B s i n am bi ent ai r and part i cul at es bygas chrom at ography郑兴宝1曲健1*李哲1王帅1高欣2(1、辽宁省沈阳生态环境监测中心,辽宁沈阳1101692、沈阳环境科学研究院,辽宁沈阳110169)为了研究和评价环境中多氯联苯的污染程度及环境毒性,全球环境监测系统/食品规划部分(G EM S/Food )中规定了7种指示性多氯联苯,包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180[1]。

世界卫生组织(W H O )确定的12种有毒的多氯联苯包括:PCB77、PCB81、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB156、PCB157、PCB167、PCB16和PCB189。

美国国家海洋大气管理局(N O A A )关注的20种多氯联苯:PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB 101、PCB105、PCB 118、PCB 126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB195、PCB206。

联合国环境规划署(U N EP )全球PO Ps 监测关注7种指示性多氯联苯和12种共平面多氯联苯。

综合上述多氯联苯种类,方法最终确定环境空气气相和颗粒物中PCB8、PCB18、PCB28、PCB44、PCB52、PCB66、PCB77、PCB81、PCB101、PCB105、PCB114、PCB118、PCB123、PCB126、PCB128、PCB138、PCB153、PCB156、PCB157、PCB167、PCB169、PCB170、PCB180、PCB187、PCB189、PCB195、PCB206等27种多氯联苯单体[2],涵盖了U N EP 、W H O 、N I ST 、N O A A 规定的多氯联苯,以及G EM S/Food 规定的7种指示性多氯联苯。

气相色谱—质谱法联用检测蔬果中常见农药摘要：本文采用了一种简便、快速、高效的同时检测蔬果中多种农药残留的检测方法，以用乙腈作为快速浸提-萃取溶剂，采用气相色谱-质谱法选择离子模式检测，从而达到比较高的灵敏度，满足对蔬果多残留农药分析的要求。

关键词：气相色谱-质谱蔬果农药残留一直以来，食品卫生安全都是社会和政府重点关注的问题，食品中存在农药的残留污染，对人们的健康与寿命造成直接的危害。

根据调查，我们日常食用的蔬果使用多种大量的农药，比较普遍的农药有：氨基甲酸酯类农药、机磷类农药、菊酯类农药以及抑菌剂、除草剂等等。

由于蔬果中施用多种类的农药，从而增加了对蔬果多种残留的同时检测难度。

这时就要应用到气相色谱-质谱联用（GC-MS）检测技术，气相色谱-质谱联用的优势在于：灵敏度高、分析快速、鉴别力强，并且可以同时完成待测组分的分离和鉴定，尤其对于分析多组分混合物的定性定量问题，最适合不过了，因此，在农药多残留检测上应用广泛。

通过GC-MS /SIM扫描方式，采用待测组分的特征离子，合理利用化合物的保留时间、特征离子及其比例关系检测，证明出蔬果中常带有的氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、氰菊酯等十种极性不相同的农药残留。

检测快速、准确、操作步骤简化。

一、材料与方法1.仪器与材料美国Agilent 7890A-5975C 气相色谱-质谱联用仪；FSH-2A型高速组织匀浆机；FA2004 型分析天平；氮吹仪。

新鲜蔬果：苹果、白菜、萝卜，购自农产品批发市场；农药标准品溶液（氧化乐果、乙酰甲胺磷、乐果、久效磷、甲胺磷、克百威、高效氯氰菊酯、丁硫克百威、噁唑菌酮、乙草胺、）100mg /L；乙腈、丙酮（色谱纯）；氯化钠分析纯，经120℃下烘8h。

2.实验方法2.1样品前处理。

将购买回的新鲜蔬果样品在搅碎机中搅碎混匀，取20.0g 于匀浆机的玻璃瓶中，加入40mL乙腈，快速匀浆3分钟，过滤，加进装有5g氯化钠的100mL 具塞量筒内，把塞子盖上，强烈振动2分钟，放室温中静置10分钟，使水与乙睛相分层，吸取10mL乙腈相溶液（上层）放在小烧杯中，置于水浴内30～40℃，在溶液上面加氮气吹扫，使其蒸发到近干，加入5mL丙酮，研洗残渣，均匀后使用气相色谱-质谱联用仪分析。

理但检验-卍字分册PTCACPART B:CHEM.ANAL.)试验与研究DOI:10.11973/lhjy-hx202012003气相色谱-串联质谱法测定PM25中7种指示性多氯联苯和16种多环芳怪曹忠波，张媛媛，刘晓晶，陈曦，华正罡(辽宁省疾病预防控制中心，沈阳110005)摘要：采集PM z,5样品后的滤膜经正己烷与二氯甲烷以体积比1:1组成的混合液超声提取3次，合并提取液，浓缩后用水定容至5.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定样品溶液中7种指示性多氯联苯和16种多环芳怪的含量。

在气相色谱分离中采用DB-5MS U1色谱柱，在串联质谱分析中采用多反应监测模式。

7种指示性多氯联苯和16种多环芳怪的质量浓度均在5—200•内与其对应的峰面积呈线性关系.检出限(3S/N)为0.002〜0.019ng•以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率为80.4%〜108%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.90%〜5.0%。

关键词：气相色谱-串联质谱法；指示性多氯联苯；多环芳怪；pm2.5中图分类号：0657.63文献标志码：A文章编号：1001-4020(2020)12-1261-06大气颗粒物中PM2.5粒径较小，具有较大的比表面积和较强的吸附力。

持久性有机污染物等有毒有害物质大多吸附在小的细颗粒物中，通过呼吸系统进入人体，成为人体内有毒有害物质的主要来源之一⑴。

多氯联苯(PCBs)是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类对人类健康和自然环境特别有害的持久性有机污染物之一，具有亲脂性、环境持久性、生物蓄积性⑷、细胞毒性宀：、神经毒性和激素干扰效应凶，且易聚集在PM2,5±.从而被人体吸入。

PCBs 还难于被生物体降解，因此会通过食物链产生生物富集和放大⑷，给环境和人类健康带来持久性的健康危害。

多环芳桂(PAHs)是一类在环境中广泛存在的污染物，美国环保署和欧盟都将其列为优先控制污染物。

其还是大气细颗粒物PM2.5中有机物的重要组成成分，且相对分子质量越大、致癌性越高的多环芳桂越倾向于富集在PM?』上⑴。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
随着人口增长和综合国力的提升，人们的饮食需求越来越高，农业发展也变得越来越重要。

不过，随着农业的快速发展，农药的使用量也有所增加，而且可能会对环境和人类健康造成深远的影响。

因此，对于食品中残留的农药进行快速检测是非常关键的。

气相色谱质谱（GC-MS）技术是当前最为有效的农药残留分析方法之一，可以高度准确地检测食品中的多种农药残留。

首先，对于气相色谱（GC）的操作，使用者需要在采样的食品样本上进行样品预处理。

首先使用溶液将样品中的残留农药提取出来，然后进行洗脱、浓缩和干燥操作。

这样的处理方法可以有效地提取样品中的农药成分，同时去除干扰物质。

然后，采用气相色谱技术分离残留农药组分。

GC技术是通过样品分离技术来分离复杂的混合物的一种分析方法。

首先通过气态操作将化合物分解为轻质分子，然后根据化学物质的不同挥发特性进行分离。

它可以在非极性的毛细管柱中有效地分离复杂的混合物。

在样品进入GC前，会把样品变成一种能够在气相中存在的萃取物。

在萃取物中，将饱和的蒸汽在毛细管中逼到终点，不同的化合物会在毛细管中停留不同的时间，然后使用质谱（MS）分析技术来检测分离出的农药组分。

最后，使用质谱（MS）技术来鉴定残留的农药成分。

质谱分析技术可以准确地确定不同化合物的分子量，通过确定化合物的分子量可以确定不同的化合物，从而鉴定样品中残留的农药成分。

质谱分析可以有效地检测到极微小量的化学物质，使得彻底筛查样品中所有农药成分成为可能。

气相色谱-串联三重四级杆质谱法测定蔬菜水果中7种农药残留作者：司富美吴永坤潘鑫孔庆功高恒王妍来源：《现代农业科技》2019年第05期摘要建立了气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）定量和定性检测蔬菜水果中甲拌磷、甲拌磷砜、甲拌磷亚砜、氟虫腈、氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜等7种农药多残留量的方法。

样品中的待测农药组分经乙腈提取，采用QuEChERS法为净化方法，以外标法进行定量，以气相色谱一三重四级杆串联质谱多反应检测模式（MRM）检测。

结果表明，不同样品的加标回收率为73.2%～107.1%，相对标准偏差为0.07%～3.19%，检出限为0.002～0.010mg/kg。

该方法准确性高、重复性好、操作简便，符合农药残留分析的要求。

关键词气相色谱-串联质谱;农药残留;QuEChERS法中图分类号 S481*.8文献标识码 A文章编号 1007-5739（2019）05-0106-02随着人们食品安全意识的增强，蔬菜、水果等农产品中的农药残留问题也越来越多地受到重视"。

有研究表明，菊酯类及有机磷农药等可引发癌症、免疫系统及神经系统疾病和激素功能破坏等健康问题。

甲拌磷：是一种有机磷类农药，为广谱、内吸、高毒杀虫剂，主要用于防治地下害虫、蚜虫等3-4，在植物体内能保持较长时间，要特别注意残留毒性。

氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂，杀虫谱广，相较于甲拌磷毒性稍低。

甲拌磷、氟虫腈使用后，受环境中诸多因素的影响而发生代谢，产生毒性更大的代谢物，甲拌磷产生甲拌磷砜和甲拌磷亚砜，氟虫腈产生氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈亚砜，其代谢物在环境中比较稳定，残效期更长。

目前，人们已注意到甲拌磷、氟虫腈在蔬菜水果中的残留，而忽略了代谢物对环境和人体的影响。

因此，深人了解甲拌磷、氟虫腈使用后在蔬菜中的残留降解行为，全面评价甲拌磷、氟虫腈的生态环境行为很有必要。

文献资料表明，国内外关于蔬菜水果中甲拌磷、氟虫腈的分析方法主要集中在气相色谱法、气相色谱_质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱法等15-10，而有关其代谢物分析检测方法的研究报道较少。

多氯联苯的气相色谱质谱联用仪分析方法1.目的本SOP规定了用GC/MS分析净化后样品中多氯联苯的操作方法。

2.范围适用于实验室多环芳烃的分析测试项目。

3.仪器装置3.1JMS-Q1000GCΜltraqμadGC/MS3.2Agilent7890AGC，Agilent7693aμtosampler4.分析条件4.1GC色谱柱：DB-5MS(30m×0.25mm×0.25µm)毛细管柱；进样口温度：280℃；进样方式：不分流；进样量：1μL；载气：氦气（≥99.999％）1.0mL／min（恒流）；升温条件：80℃保留1min，以25℃／min升至150℃，保留1min，然后再以8℃／min升至260℃，保留1min，最后以5℃／min升至300℃，保留2min；4.2MSEI源；电子能量70eV；检测方法：选择离子法（SIM法），选择离子见表1;传输线温度：270°C；离子源温度：250℃；检测器电压：-1000V；离子化电流：100μA。

5.仪器调谐参见GCMS操作方法—开机、调谐与关机。

6.校正曲线及验证6.1标准溶液的配制配制至少5个不同浓度的标准溶液，见表2。

其中一点浓度应相当于或低于样品浓度，其余点应参考实际样品的浓度范围，应不超过GC/MS的定量范围。

6.2制作标准曲线用标准物质与定量内标的峰面积之比和标准溶液中标准物质与定量内标的浓度比制作标准曲线。

7.样品的测定7.1确认标准曲线对制作标准曲线所使用的标准溶液进行测定，标准曲线的相关系数≥0.99。

7.2测定样品将处理好的分析样品和试剂空白按照程序进行测定，得到多氯联苯各监测离子的色谱图。

根据目标物和内标定量离子的峰面积计算样品中目标物的浓度。

当样品浓度超出标准曲线的线性范围时，将样品稀释至校准曲线线性范围内，再进行测定。

7.3检查保留时间样品组分与标准溶液组分的相对保留时间相比误差应在±0.06之内。

仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。

本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。

对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。

关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。

多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。

多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。

其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。

鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。

PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。

掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。

焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。

多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。

大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。

水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。

挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs 难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。

GC/MS法测定植物性食用油中7种邻苯二甲酸酯类化合物聂丹丹，代飞飞*，徐　斌（潍坊市疾病预防控制中心，山东潍坊 261061）摘　要：目的：建立了气相色谱/质谱法（Gas Chromatography-Mass Spectrometer，GC/MS）同时测定植物油中DBP、DMEP、DIPP、DnIPP、DnPP、BBP和DEHP 7种邻苯二甲酸酯类化合物的分析方法。

方法：样品中的被测物经PSA/Silica净化，用气相色谱-质谱法检测，以保留时间和选择离子定性，外标法定量。

结果：7种化合物在试验范围内分离效果好，标准曲线相关系数大于0.998，检出限为0.019～0.150 mg/kg，样品平均加标回收率在87.6%～105.5%，相对标准偏差为1.00%～2.31%。

结论：该方法简便、快速，具有较高的准确度与精密度，回收率高，适合于植物油中邻苯二甲酸酯类化合物的测定。

关键词：固相萃取；邻苯二甲酸酯；气相色谱-质谱；植物油Determination of 7 Phthalates in Vegetable Oil by GasChromatography/Mass SpectrometryNIE Dandan, DAI Feifei*, XU Bin(Weifang District Center for Disease Control and Prevention, Weifang 261061, China) Abstract: Objective: A method for determination of 7 phthalates in vegetable oil by gas chromatography/mass spectrometry and solid phase extraction was established. Method: The samples were purified by PSA/Silica solid phase column, detected by gas chromatography/mass spectrometry. Retention time and selected ions were used for qualitative analysis, external standard was used for quantitative analysis. Result: The separate rates of 7 kinds of compounds were well, and the correlation coefficients were more than 0.998. The minimum detection concentration were 0.019～0.150 mg/kg, the average recovery rates were 87.6%～105.5% and the relative standard deviation were 1.00%～2.31%. Conclusion: This method is simple, rapid with highly accuracy and precision, so it is suitable for the determination of the phthalates compounds in vegetable oil.Keywords: solid phase extraction; phthalates; gas chromatography-mass spectrometry; vegetable oil邻苯二甲酸酯类（Phthalic Acid Ester，PAEs）增塑剂作为一类环境雌激素，在大气、水体、土壤等环境中广泛存在，会对生物的生长、繁殖产生影响，甚至使哺乳动物发生突变、畸变和癌变。

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯杨素娜;陆华【摘要】采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)和气质联用法(GC/MS)进行测定.当取样量为209时,GC/ECD法和GC/MS法的检出限分别为0.28～0.87μg/kg和0.62～1.35μg/kg.两种方法的基体加标回收率在79.6％～103.6％,相对标准偏差＜9.0％.利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意.GC/ECD 法的准确度和精密度略优于GC/MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC/ECD的定量结果为准.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)005【总页数】4页(P121-124)【关键词】多氯联苯;气相色谱/电子捕获检测器法;气质联用法;土壤【作者】杨素娜;陆华【作者单位】上海市嘉定区环境监测站,上海201822;上海市嘉定区环境监测站,上海201822【正文语种】中文【中图分类】X83多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls，PCBs)是联苯苯环上的氢原子被氯取代所形成的氯化物，共有209种单体。

Aroclors是多组分PCBs商业混合物。

PCBs具有高毒性，高致癌、致畸性，是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久有机污染物质之一［1，2］。

尽管20世纪70年代就禁止生产和使用，但全球已生产出130万t多氯联苯，目前在海水、河水、水底质、土壤、大气、水生生物、野生动植物及人乳和脂肪中均发现其污染［3］，因此对其加强监测和研究是非常必要的。

土壤中多氯联苯的测定尚未制订相应的国家标准，常用的测定方法有气相色谱法(ECD检测器)［4］和气质联用法(GC/MS)［5］。

然而，在实际土壤样品分析中，当基体较为复杂时，有些干扰组分与PCBs单体未能完全分离，此时单柱ECD检测器利用相对保留时间定性容易产生假阳性结果。

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材 料 （ 常是 聚二 甲基硅烷 Ｐ ｌ ｉ ｅｈｌｌｘｎ ， 通 ０ｙ ｍ ｔｙ ｉ ａ ｅ 即 ｄ ｓｏ Ｐ Ｍ ） 在搅 拌棒 表 面 （ Ｄ Ｓ涂 涂层 厚度 通 常为 ０ ５ ｍ ． ｍ
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组化 学性 质极其稳 定 的氯代 烃类化 合物 ， 据取 根
代 氯 的数 量 和位置不 同 ， 有 ２ ９种 同 系物 。由于 共 ０ Ｐ Ｂ 难 降解 和强脂 溶等特 性 ， 通过 食物 链 富集 ， Ｃｓ 可 进 入人体 后有致 毒 、 致畸 、 癌 的毒害作 用 ， 人类 致 对 生 存繁衍 和可 持 续发 展 造成 了重 大 威胁 。饮 用 水 中 Ｐ Ｂ 浓度 关 系着公 众健 康 ， 多 国家都 规 定 了 Ｃｓ 许
摘 要 ： 用 搅拌 棒 吸 收萃 取 （ Ｂ Ｅ） 采 Ｓ Ｓ 一溶 剂 解 吸 一气 相 色谱 ／ 质谱 联用 法 测 定 饮 用 水 源 水 中 ７种 多 氯联 苯 单 体 ， 化 优
了 萃取 和 解 吸 条 件 。 方 法 在 ５ ｎ／ ｇＬ一１０ ｎ／ ０ ｇ Ｌ范 围 内 线 性 良好 （ ≥０ ９９ ， 多 氯 联 苯 单 体 的 检 出 限 为 ０ ８ｎ／ ｒ ．７ ） ７种 ． ｇ Ｌ～