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虾肉中多氯联苯的检测解决方案——食品新国标谱芬实验应用之虾肉中多氯联苯的检测，让污染远离百姓餐桌！1样品前处理称取5g 虾肉样品，进行冷冻干燥，完成后将样品转移到50mL离心管中，加入正己烷+ 二氯甲烷（50+50）提取液15mL，超声提取2h，将提取液氮吹浓缩近干，加入10mL 正己烷溶解，加入0.5mL浓硫酸，振摇1min，3000r/min 离心5min，取出有机层，再加入5mL 正己烷润洗离心管，重复两次，合并提取液待上样。
2小柱操作SPE 小柱：CNWBOND 2.5G 碱性氧化铝/2g 无水硫酸钠超纯净化SPE 小柱(GB 5009.190-2014 多氯联苯检测)(SBEQ-CA1943 2.5g/2g，6mL/30 pcs)活化：15mL 正己烷上样：20mL 样品全部上样，控制流速1d/s洗脱：加入30 mL 正己烷（2×15 mL）洗脱，待液面降至筛板处时加入25 mL 二氯甲烷+ 正己烷（5+95）洗脱。
收集上样液和两步所有的洗脱液，氮吹浓缩至将1mL，加入10μL10ppm 的PCB-198 内标溶液，等待上机。
注意事项：1、样品前处理和氮吹过程中涉及多次提取液的转移，需用正己烷多次润洗离心管，减少损失。
2、样品需加浓硫酸进行除脂肪处理，需保证上层有机相溶液无色，如离心完成后还有颜色需多次加入浓硫酸以保证除脂肪完成。
3色谱条件色谱柱：CD-5 30m*0.25mm*0.25μm升温程序：初始90℃，保持0.5min，以15℃/min 升温至200℃，保持5min，以2.5℃/min 升至250℃，保持2min，以20℃/min升温至265℃，保持5min。
进样口：不分流，290℃检测器：ECD 280℃载气：氮气，1mL/min进样量：1.0uL4实验谱图图1、100ppb 标准品谱图图2、基质空白谱图图3、基质加标100ppb 谱图5实验数据。
粮谷中多氯联苯残留量的测定气相色谱-质谱法1范围本文件规定了稻米、玉米、小麦中2,4,4′-三氯联苯、2,2′,5,5′-四氯联苯、2,2′,4,5,5′-五氯联苯、2,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,2′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5′-六氯联苯、2,2′,3,4,4′,5,5′-七氯联苯、3,4,4′,5-四氯联苯、3,3′,4,4′-四氯联苯、2′,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,4,4′,5-五氯联苯、2,3,3′,4,4′-五氯联苯、3,3′,4,4′,5-五氯联苯、2,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5′-六氯联苯、3,3′,4,4′,5,5′-六氯联苯、2,3,3′,4,4′,5,5′-七氯联苯18种多氯联苯残留量的气相色谱-质谱测定方法。
本文件适用于稻米、玉米、小麦中上述18种多氯联苯残留量的测定。
其他粮谷通过验证也可以采用本方法测定。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T6379.1测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第1部分：总则与定义（GB/T6379.1-2004，ISO5725-1：1994，IDT）GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法（GB/T6379.2-2004，ISO5725-2：1994，IDT）3原理试样中多氯联苯经丙酮-正己烷溶液提取，分散固相萃取净化，用气相色谱-质谱联用仪检测，外标法定量。
4试剂与材料试剂4.1.1丙酮：色谱纯。
4.1.2正己烷：色谱纯。
4.1.3甲苯：分析纯。
4.1.4无水硫酸镁（MgSO4）：分析纯，在马弗炉中620℃烘4h后冷却，置于干燥器内玻璃瓶中备用。
市售食用油中多氯联苯的分析与评估食用油是我们饮食中重要的组成部分，然而近年来，人们对市售食用油的质量和安全性越来越关注。
其中一个主要关注点是市售食用油中是否含有多氯联苯（PCBs）。
多氯联苯是一类致癌物质，长期摄入可能对人体健康造成潜在风险。
本文将探讨市售食用油中多氯联苯的分析与评估的方法。
首先，我们需要强调市售食用油中多氯联苯的问题并进行分析。
多氯联苯通常是由于工业污染或其他环境因素导致的，若未经处理就进入食用油中，将对人体造成潜在危害。
因此，进行有效的分析与评估非常重要。
然而，市售食用油种类繁多，每种油中多氯联苯的含量可能会有所不同。
因此，我们需要建立一套有效的分析方法，以确定食用油中多氯联苯的存在及其含量。
其次，我们可以采用各种分析方法来检测市售食用油中多氯联苯的含量。
其中之一是气相色谱法（GC）。
GC是一种基于气相分离原理的分析方法，可以高效地将样品中的化合物进行分离和检测。
通过该方法，我们可以得到食用油中多氯联苯的含量，并据此评估其风险水平。
此外，还可以结合液相色谱法（HPLC）等其他分析方法来进行多角度的评估。
另外，我们也可以引入一些评估指标来对市售食用油中多氯联苯进行评估。
例如，可以使用污染指数来衡量食用油中多氯联苯的程度。
污染指数是通过将食用油中的多氯联苯含量与国家标准进行比较而计算得出的。
同时，还可以引入潜在风险评估模型，以评估食用油中多氯联苯的潜在致癌风险。
这些评估指标可以为我们提供一种直观的评估方法，以更好地判断食用油中多氯联苯的安全性。
最后，我们需要从根源上解决市售食用油中多氯联苯的问题。
政府部门应该通过严格的监管和监测，确保市售食用油的质量达到国家标准，并严惩违规企业。
同时，企业应该注重自身的质量管理，遵循相关法规和标准，对产品进行严格的检测和控制，确保食用油的质量和安全性。
总之，市售食用油中多氯联苯的分析与评估是一项重要的工作，关系到人们的健康和饮食安全。
通过采用有效的分析方法和评估指标，我们可以更好地了解市售食用油中多氯联苯的存在和含量，并根据评估结果采取相应的措施来保护消费者的权益。
World Latest Medicine Information (Electronic Version) 2018 V o1.18 No.39124投稿邮箱：ｓｊｚｘｙｘ８８＠１２６．ｃｏｍ0 引言多氯联苯是联苯在不同程度下由氯原子取代后生成的人工有机化合物总称，在自然界中很难降解，广泛积蓄在各种生物体内，主要危害是引起癌变或畸变。
理论上共２０９种同系物，常见的约２０种，所以，检验项目通常是指示性多氯联苯。
从实验的定性科学性、定量准确性上，气相色谱质谱检验方法是最佳的选择。
由于我国开展多氯联苯项目较晚，许多实验员对实验方法不熟悉，因此，我实验室对肉类中指示性多氯联苯方法进行了细致的研究与探讨。
1一般资料1.1 样品样品：肉类多氯联苯具有高脂溶性，积蓄在脂肪中，因此，采集样品应避免只取用精肉［１］。
如果只采用脂肪也是不妥的，因为在样品前处理时，酸化硅胶层可能过载，导致脂肪不能被完全清除。
通常，猪肉、羊肉富含脂肪，鸡肉、牛肉脂肪量较少。
因此，取样量应区别对待。
从实验现象观察，经索氏提取的脂肪量超过１．５ｇ时，酸化硅胶层全部变色。
如果猪肉当中，脂肪含量在５０％左右，取样量则不应超过５ｇ，国标方法（ＧＢ／Ｔ５００９．１９０－２０１４）当中的５~１０ｇ取样量显然是不适合猪肉样品的［２］。
1.2 仪器索氏提取仪，是从固体物质中萃取化合物的一种方法，用于粗脂肪的测定。
主要由加热抽提、溶剂回收和冷却三大部分组成。
加热抽提的水浴需循环水，防止温度不均，溶剂回收部分应量取等量的溶剂。
冷却部分需防止串联过多的装置，以免冷凝效率不一致。
为避免肉样散落，可用适量玻璃棉盖住提取套筒。
索氏提取仪置于通风橱内，防止装置内溶剂逸散，对实验室环境产生污染。
方法中没有提及玻璃棉的级别，但在样品前处理过程中，多次使用，产生杂质富集效应，影响结果定性，建议采用色谱级玻璃棉［３－４］。
旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）在配水流泵使用时，应留意水压的缓慢调节，避免压差引起的水流回抽。
一、编制目的为规范单位对食品中指示性多氯联苯含量的检验方法，编制本指导书。
二、适用范围本指导书适用于食品中指示性多氯联苯含量的测定。
三、编制依据GB 5009.190-2014《食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定》四、实验原理本方法以PCB198为定量内标，在试样中加入PCB198，水浴加热振荡提取后，经硫酸处理、色谱柱层析净化，采用气相色谱-电子捕获检测器法测定，以保留时间定性，内标法定量。
五、试剂和材料5.1试剂5.1.1正己烷5.1.2二氯甲烷5.1.3丙酮5.1.4无水硫酸钠：优级纯5.1.5浓硫酸：优级纯5.1.6碱性氧化铝5.2标准溶液指示性多氯联苯的系列标准溶液。
六、仪器方法6.1气相色谱仪6.2色谱柱6.3组织匀浆机6.4绞肉机6.5旋转蒸发仪6.6氮气浓缩器6.7超声波清洗器6.8旋涡振荡器6.9分析天平6.10水浴振荡器6.11离心机6.12层析柱七、操作步骤7.1 试样的制备7.1.1提取:固体试样：称取固体试样5g-10g(精确到0.1g)，置具塞锥形瓶中，加入定量内标PCB198后，以适量正己烷+二氯甲烷（50+50）为提取溶液，于水浴振荡器上提取2h，水浴温度为40度，振荡速度为200r/min。
7.1.2液体试样(不包括油脂类样品)，称取试样10g(精确到0.1g)，置具塞离心管中，加入定量内标PCB198和草酸钠0.5g，加甲醇10ml摇匀，加20ml 乙醚+正己烷（25+75）振荡提取20min，以3000r/min离心5min，取上清液装有5g无水硫酸钠的玻璃柱；残渣加20ml乙醚+正己烷（25+75）重复以上过程，合并提取液。
7.1.3将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。
如分析结果以脂肪计，则需要测定试样脂肪含量。
7.1.4试样脂肪的测定：浓缩前准确称取空茄形瓶重量，将溶剂浓缩至干后，再次准确称取茄形瓶及残渣重量，两次称重结果即为试样的脂肪含量。
多氯联苯在食品检测中的研究新进展作者：马腾达，王慧玲，周凤霞来源：《吉林农业》2018年第12期摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCB）是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。
由于其超强的化学稳定性和低导电率，被大量用作变压器和电容器内的绝缘介质、增塑剂、液压油、热传导液、热交换剂、润滑剂、阻燃剂等。
PCB 溶解度低，性质稳定，很难在自然条件下分解，在环境中具有很高的残留性和富集性。
PCB 残留一部分随工业废水进入河流及其沿岸地区，另一部分渗漏到地下或被焚烧释放到空气中。
进入环境中的PCB 最终贮存场所主要是河流及沿岸水体的底泥中。
本文总结了当前多氯联苯的研究新进展，为今后的研究提供参考。
关键词：多氯联苯；食品检测；新进展中图分类号： TS213.4 文献标识码： A DOI编号： 10.14025/ki.jlny.2018.12.019多氯联苯是一类苯环上氢被氯取代的联苯化合物，共有209种同类物，被列为斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一。
某些PCB还是环境内分泌干扰物，具有致畸、致癌和致突变性。
PCB属于持久性有机污染物，它们在自然环境中极难降解并能通过水或空气等载体转移，导致其在全球范围的污染传播 [1]。
因此，研究食品中多氯联苯的检测新进展是很必要的。
1 多氯联苯在食品检测中的研究新进展当前国内外关于PCB的分析方法大都是对它们分别提取、净化与测定，不仅分析周期长，而且增加了测试成本。
对PCB的分析主要采用高效液相色谱-紫外/荧光检测法、气相色谱-火焰离子化检测法和气相色谱-质谱法；气相色谱-电子捕获检测法和气相色谱-质谱法。
随着现代检测技术的不断提高，PCB在食品检测中的方法也在不断进步发展，代澎等建立饮用水中20种多氯联苯（PCBs）的液液微萃取-气相色谱-三重四极杆质谱联用（GC-MS/MS）测定方法。
方法采用液液微萃取富集，离心分离，13 C 内标法定量。
中华人民共和国专业标准海产食品中多氯联苯的测定方法Method for determination of polychlorobiphenyls(PCBs) in marine foodsGB/T 9675-1998本标准适用于海产食品中多氯联苯（PCBs）含量的测定。
1 原理海产食品中多氯联苯残留物，用已烷（或石油醚）提取。
提取液经过净化、硅胶柱分离、浓缩处理。
用电子捕获检测器的气相色谱仪测定其总含量。
2 试剂2．1 乙烷：分析纯，于全玻璃蒸馏器中重蒸。
2．2 石油醚：分析纯。
2．3 浓硫酸：优级纯。
2．4 无水硫酸钠：优级纯，经550℃高温灼烧，干燥器中贮存。
2．5 硅胶：层析用，60~100目硅胶，于360℃加热处理10~12h，冷却后加3.0%水，振摇2h以后，干燥器中贮存。
2．6 多氯联苯标准溶液：准确称取10.0mgPCB3 和PCB5分别置于2上100ml 容量瓶中，用正已烷稀至刻度，混匀。
该溶液浓度为100μg/ml。
使用前用正乙烷稀释成标准应用液。
此应用液每毫升含PCB3和PCB5各0.20μg。
3 仪器3．1 100ml具塞三角烧瓶。
3．2 刻度具塞离心管。
3．3 10×150mm具塞玻璃层析柱。
3．4 离心沉淀机。
3．5 恒温水浴锅。
3．6 K-D浓缩器。
3．7 气相色谱仪ECD N163。
4 分析步骤4．1 色谱条件4．1．1 色谱柱为内径3mm，长2m的玻璃柱。
4．1．2 固定相4．1．2．1 Chromosorb W AW DMCS 80~100目。
2.8%OV-210+0.23%OV-17。
4．1．2．2 3%OV-101 Chromosorb W AW DMCS 80~100目。
4．1．3 温度：柱温210℃；检测器250℃；汽化室230℃。
4．1．4 载气：高纯氮（99.99%）。
4．2 样品制备和提取取捣匀的可食部分鱼样5g，加20g左右无水硫酸钠研磨成沙状，置具塞三角瓶中，加已烷40ml振摇0.5h或浸泡过夜，过滤，残渣再用每次10m已烷淋洗2次，合并过滤液于刻度具塞离心管中，浓缩至5l，加浓硫酸5ml，振摇，用3000r/min离心15min，取出已烷提取液。
市售海水产品中指示性多氯联苯污染及膳食暴露情况[目的]了解上海市市售海水产品中7种指示性多氯联苯(PCBs)的污染水平，评估市民的膳食暴露量。
[方法] 指示性PCBs含量的测定采用气相色谱一质谱法，海水产品的摄入量参考WHO全球环境监测系统/食品污染物监测规划(GEMS/food)的数据。
[结果]7种指示性PCBs的检出率为47.5％，优势单体为PCBl38和PCB153。
检出值范围：∑7(PCBs)为0.20～8.56μg/kg，PCB138为0.20～6.40μg/kg，PCBl53为0.21～4.60μs/ks。
估计膳食暴露量为32.0ng/标准人日。
[结论]上海市市售海水产品中指示性PCBs的含量较低，∑7(PCBs)、PCB138和PCB153均未超过国家限量标准，指示性PCBs的膳食暴露水平并不比其他地区高。
标签：海水产品；指示性多氟联苯；膳食暴露评估多氯联苯(Polyehlorinated biphenyls，PCBs)是一类具有2个相连苯环结构的含有1～10个氯原子的氯代芳烃类化合物，曾被广泛用于变压器和电容器绝缘油、油墨添加剂、染料分散剂以及农药延效剂等。
由于其具有亲脂性和抵抗生物降解性，因此可以在环境中长期滞留，并通过食品链逐级放大富集，威胁人类健康。
世卫组织《斯德哥尔摩公约》中将其列为优先控制的12种持久性有机污染物(POPs)之一。
人体内的PCBs 90％以上通过食用水产品、肉、蛋和奶制品等食品摄入，而在沿海地区.65％以上来源于海水产品。
为了解上海市市售的各类海水产品中PCBs的污染状况，评估本市居民的膳食暴露量及其健康危害，并为相关限量标准的修订提供依据。
我们对市售海水产品中7种指示性PCBs进行了检测。
1材料及方法1.1样品来源海水产品样品采自上海市的4大水产批发市场，包括海水鱼、海水虾、蟹、海水贝类、头足类、海藻类等5类20多种，共计141件。
采样时间为2007年第一至第四季度。
食品中多氯联苯的检测技术研究一、绪论多氯联苯（polychlorinated biphenyls, PCBs）是一类有机氯化合物，由于在生产、使用、处理和排放过程中不可避免地泄漏到环境中，进而污染食品，对人类健康产生严重危害。
因此，准确快速地检测食品中多氯联苯的含量，对于保障人们的食品安全至关重要。
二、多氯联苯的来源和危害多氯联苯在20世纪50年代到70年代曾被广泛使用于变压器、电容器、电子设备、润滑油、墨水、颜料、染料等工业中，它具有耐高温、耐寒、耐酸、耐碱的特性，用于润滑和绝缘的效果很好，但是由于长期使用和生产，将其释放到环境中，导致环境污染，引起严重健康问题。
多氯联苯会通过食物链传递到动物和人体中，主要通过进食污染食物、牛奶、蛋、鱼类、蔬菜等摄入，还会通过饮用受污染水源，吸入污染空气等途径而进入人体。
多氯联苯向人体内部进入后会储存于肝脏、脂肪组织中，难以被代谢和消除，长期积累可导致免疫力下降、肝脏功能受损、甲状腺功能下降、生殖系统不良和儿童智力退化等问题。
三、多氯联苯检测技术目前，检测食品中多氯联苯的方法主要有气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、免疫诊断法等。
其中气相色谱法和高效液相色谱法是目前应用最广的检测方法，以下将分别具体介绍。
1. 气相色谱法气相色谱法是一种常见的检测多氯联苯的方法，通常采用双柱技术，以色谱柱分离样品中的多氯联苯，然后使用适当的检测器进行检测。
气相色谱法具有分离效果好、选择性高、检测灵敏度高、测定范围宽等优点，在实际的应用中表现出了不错的结果。
2. 高效液相色谱法高效液相色谱法则通过进样、分离、检测和数据处理系统的接口联合完成检测，其中的检测器通常是紫外吸收检测器、荧光检测器、质谱检测器等。
高效液相色谱法具有准确度高、重复性好等优点，能够满足检测多种不同食品中的多氯联苯的需求。
四、结论食品中多氯联苯的检测是保障食品安全的重要工作之一，现阶段多氯联苯的检测技术主要有气相色谱法和高效液相色谱法，这两种方法各有优缺点，应根据具体需求进行选择。
气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯的不确定度评定杨冉冉;左惠君;王忠一;都芸;鲍治成;周雁楠;王开宇【期刊名称】《食品工业科技》【年(卷),期】2024(45)6【摘要】为了提高实验室检测结果的准确性,对气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯含量进行了不确定度的评定。
依据食品安全国家标准GB 2762-2022《食品安全国家标准食品中污染物限量》,识别“被测量”为样品中“以2,4,4’-三氯联苯(PCB 28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)、2,2’,4,5,5’-五氯联苯(PCB101)、2,3’,4,4’,5-五氯联苯(PCB118)、2,2’,3,4,4’,5’-六氯联苯(PCB138)、2,2’,4,4’,5,5’-六氯联苯(PCB153)和2,2’,3,4,4’,5,5’-七氯联苯(PCB180)总和计”的多氯联苯含量,根据“被测量”及检测标准,重新建立多氯联苯测量模型,分析测量模型中对结果有影响的不确定度分量,并进行评定。
经评定,质控鱼肉样品中多氯联苯的测量结果为149.1μg/k g,相对扩展不确定度Ur=2.9%,k=2。
不确定度贡献为:测量重复性70.8%、称样质量0.025%、加入内标体积1.8%、样品溶液中各目标物浓度比值之和27.3%。
【总页数】8页(P289-296)【作者】杨冉冉;左惠君;王忠一;都芸;鲍治成;周雁楠;王开宇【作者单位】烟台市食品药品检验检测中心【正文语种】中文【中图分类】TS254.1【相关文献】1.气相色谱法测定河蟹中多氯联苯残留量的不确定度分析2.测量不确定度基本原理和评定方法及在材料检测中的评定实例第八讲材料检测结果测量不确定度的评定实例(脱碳层深度及原子吸收分光光度计测定铜浓度的试验结果的测量不确定度评定)3.超声波萃取-气相色谱法测定鱼肉中硝基苯类化合物的不确定度评定4.气相色谱内标法测定鱼肉中多氯联苯不确定度评定5.酸消化-气相色谱法测定鱼肉中指示性多氯联苯研究因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
食品安全国家标准食品中指示性多氯联苯含量的测定1 范围本标准第一法规定了食品中多氯联苯（polychlorinated biphenyls，PCBs）包括全球环境监测系统/食品规划中规定的指示性PCBs（PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180）及PCB18、PCB33、PCB44、PCB70、PCB105、PCB128、PCB170、PCB187、PCB194、PCB195、PCB199和PCB206含量的测定方法，第二法规定了PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153和PCB180的测定方法。
本标准适用于鱼类、贝类、蛋类、肉类、奶类及其制品等动物性食品和油脂类试样中指示性PCBs 的测定。
第一法稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法2 原理应用稳定性同位素稀释技术，在试样中加入13C12标记的PCBs作为定量标准，经过索氏提取后的试样溶液经柱色谱层析净化、分离，浓缩后加入回收内标，使用气相色谱-低分辨质谱联用仪，以四极杆质谱选择离子监测（SIM）或离子阱串联质谱多反应监测（MRM）模式进行分析，内标法定量。
3 试剂和材料3.1试剂3.1.1 正己烷（C6H14）：农残级。
3.1.2二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。
3.1.3丙酮（C3H6O）：农残级。
3.1.4甲醇（CH3OH）：农残级。
3.1.5 异辛烷（C8H18）：农残级。
3.1.6无水硫酸钠（Na2SO4）：优级纯。
将市售无水硫酸钠装入玻璃色谱柱，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为无水硫酸钠体积的两倍。
淋洗后，将无水硫酸钠转移至烧瓶中，在50 ℃下烘烤至干，然后在225°C烘烤8 h～12 h，冷却后干燥器中保存。
3.1.7硫酸（H2SO4）：含量95%~98%，优级纯。
3.1.8氢氧化钠（NaOH）：优级纯。
3.1.9 硝酸银（AgNO3）：优级纯。
3.1.10色谱用硅胶（75μm~250μm）：将市售硅胶装入玻璃色谱柱中，依次用正己烷和二氯甲烷淋洗两次，每次使用的溶剂体积约为硅胶体积的两倍。
淋洗后，将硅胶转移到烧瓶中，以铝箔盖住瓶口置于烘箱中50 ℃烘烤至干，然后升温至180 ℃烘烤8 h～12 h，冷却后装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。
3.1.1144%酸化硅胶：称取活化好的硅胶100 g，逐滴加入78.6 g 硫酸，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。
3.1.1233%碱性硅胶：称取活化好的硅胶100 g，逐滴加入49.2 g 1 mol/L的氢氧化钠溶液，振摇至无块状物后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。
3.1.1310%硝酸银硅胶：将5.6 g硝酸银溶解在21.5 mL去离子水中，逐滴加入50 g活化硅胶中，振摇至无块状物后，装入棕色磨口试剂瓶中，干燥器中保存。
3.1.14 碱性氧化铝：色谱层析用碱性氧化铝，660 ℃烘烤6 h后，装入磨口试剂瓶中，干燥器中保存。
3.2 标准溶液3.2.1时间窗口确定标准溶液：由各氯取代数的PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰的同族化合物组成，见附录A中表A.1。
3.2.2 定量内标标准溶液：见附录A中表A. 2。
3.2.3回收率内标标准溶液：见附录A中表A.3。
3.2.4校正标准溶液：见附录A中表A.4。
3.2.5精密度和准确度实验标准溶液：见附录A中表A.5。
4 仪器和设备4.1气相色谱-四极杆质谱联用仪(GC-MS)或气相色谱-离子阱串联质谱联用仪(GC-MS/MS)。
4.2 色谱柱：DB-5ms柱，30 m×0.25 mm×0.25 μm，或等效色谱柱。
4.3 组织匀浆器。
4.4绞肉机。
4.5 旋转蒸发仪。
4.6氮气浓缩器。
4.7超声波清洗器。
4.8振荡器。
4.9 分析天平：感量为0.1 g。
4.10玻璃仪器的准备：所有需重复使用的玻璃器皿应在使用后尽快认真清洗，清洗过程如下：a）用该器皿最后接触的溶剂洗涤；b）依次用正己烷和丙酮洗涤；c）用含碱性洗涤剂的热水清洗；d）依次用热水和去离子水冲洗；e）依次用丙酮、正己烷和二氯甲烷洗涤。
采用超声波清洗设备，加入碱性洗涤剂的热水有很好的清洗效果。
如果使用刷子清洗，需特别注意不要划损玻璃器皿的内表面。
5 分析步骤5.1 试样制备5.1.1 预处理5.1.1.1 用避光材料如铝箔、棕色玻璃瓶等包装现场采集的试样，并放入小型冷冻箱中运输到实验室，-10 ℃以下低温冰箱保存。
5.1.1.2固体试样如鱼、肉等可使用冷冻干燥或使用无水硫酸钠干燥并充分混匀。
油脂类可直接溶于正己烷中进行净化处理。
5.1.2 提取5.1.2.1提取前，将一空纤维素或玻璃纤维提取套筒装入索氏提取器中，以正己烷＋二氯甲烷（50＋50）为提取溶剂，预提取8 h后取出晾干。
5.1.2.2将预处理试样5.0 g~10.0 g 装入上述5.1.2.1处理的提取套筒中，加入13C12标记的定量内标（3.2.2），用玻璃棉盖住试样，平衡30 min后装入索氏提取器，以适量正己烷＋二氯甲烷（50＋50）为提取溶剂，提取18 h～24 h，回流速度控制在3次/h～4次/h。
5.1.2.3 提取完成后，将提取液转移到茄形瓶中，旋转蒸发浓缩至近干。
如分析结果以脂肪计则需要测定试样的脂肪含量。
5.1.2.4脂肪含量的测定：浓缩前准确称重茄形瓶，将溶剂浓缩至干后准确称重茄形瓶，两次称重结果的差值为试样的脂肪量。
测定脂肪量后，加入少量正己烷溶解瓶中残渣。
5.1.3 净化5.1.3.1酸性硅胶柱净化净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依次填入4 g活化硅胶、10 g酸化硅胶、2 g 活化硅胶、4 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。
然后用100 mL正己烷预淋洗。
净化：将浓缩的提取液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4次，洗液转移至柱上。
待液面降至无水硫酸钠层时加入180 mL正己烷洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。
如果酸化硅胶层全部变色，表明试样中脂肪量超过了柱子的负载极限。
洗脱液浓缩后，制备一根新的酸性硅胶净化柱，重复上述操作，直至硫酸硅胶层不再全部变色。
5.1.3.2 复合硅胶柱净化净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5 g硝酸银硅胶、1 g活化硅胶、2 g 碱性硅胶、1 g活化硅胶、4 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。
然后用30 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）预淋洗。
净化：将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3 次～4 次，洗液转移至柱上。
待液面降至无水硫酸钠层时加入50 mL正己烷＋二氯甲烷（97＋3）洗脱，洗脱液浓缩至约1 mL。
5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化净化柱装填：玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝、2 g无水硫酸钠（见附录D中的图D.1）。
15 mL正己烷预淋洗。
净化：将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上，用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4 次，洗液转移至柱上。
当液面降至无水硫酸钠层时加入30 mL正己烷（2×15 mL）洗脱柱子，待液面降至无水硫酸钠层时加入25 mL二氯甲烷+正己烷（5+95）洗脱。
洗脱液浓缩至近干。
5.1.4 上机分析前的处理将净化后的试样溶液转移至进样小管中，在氮气流下浓缩，用少量正己烷洗涤茄形瓶3 次～4 次，洗涤液也转移至进样内插管中，氮气浓缩至约50 μL，加入适量回收率内标（3.2.3），然后封盖待上机分析。
5.2 仪器参考条件5.2.1 色谱条件5.2.1.1色谱柱：采用30 m的DB-5ms（或相当于DB-5ms的其他类型）石英毛细管柱进行色谱分离，膜厚为0.25 μm，内径为0.25 mm。
5.2.1.2 采用不分流方式进样时，进样口温度为300 ℃。
5.2.1.3色谱柱升温程序如下：初始温度为100 ℃，保持2 min；15 ℃/min升温至180 ℃；3 ℃/min 升温至240 ℃；10 ℃/min升温至285 ℃并保持10min。
5.2.1.4使用高纯氦气（纯度>99.999%）作为载气。
5.2.2 质谱参数5.2.2.1 四极杆质谱仪电离模式：电子轰击源（EI），能量为70 eV。
离子检测方式：选择离子监测（SIM），检测PCBs时选择的特征离子为分子离子，见附录B中的表B.1。
离子源温度为250 ℃，传输线温度为280 ℃，溶剂延迟为10 min。
5.2.2.2 离子阱质谱仪电离模式：电子轰击源（EI），能量为70 eV。
离子检测方式：多反应监测（MRM），检测PCBs时选择的母离子为分子离子(M+2或M+4)，子离子为分子离子丢掉两个氯原子后形成的碎片离子（M-2Cl），见附录B中的表B.2。
离子阱温度为220 ℃，传输线温度280 ℃，歧盒（manifold）温度40 ℃。
5.3 灵敏度检查进样1 μL（20 pg）CS1溶液，检查GC-MS灵敏度。
要求3至7氯取代的各化合物检测离子的信噪比应达到3以上；否则，应重新进行仪器调谐，直至符合规定。
5.4 PCBs的定性和定量5.4.1 PCBs色谱峰的确认要求:所检测的色谱峰信噪比应在3以上(参见附录C中的图C.1或图C.3)。
5.4.2 监测的两个特征离子的丰度比应在理论范围之内，分别见附录B中的表B.1和表B.2。
5.4.3 检查色谱峰对应的质谱图(参见附录C中的图C.2或图C.4)，当浓度足够大时，应存在丢掉两个氯原子的碎片离子（M-70），见附录B中的表B.1。
5.4.4检查色谱峰对应的质谱图(参见附录C中的图C.2或图C.4)，对于三氯联苯至七氯联苯色谱峰中，不能存在分子离子加两个氯原子的碎片离子（M+70），见附录B中的表B.1。
5.4.5 被确认的PCBs保留时间应处在通过分析窗口确定标准溶液预先确定的时间窗口内。
时间窗口确定标准溶液由各氯取代数的PCBs在DB-5ms色谱柱上第一个出峰和最后一个出峰的同族化合物组成。
使用确定的色谱条件、采用全扫描质谱采集模式对窗口确定标准溶液进行分析（1 μL），根据各族PCBs 所在的保留时间段确定时间窗口。
由于在DB-5ms色谱柱上存在三族PCBs的保留时间段重叠的现象，因此在单一时间窗口内需要对不同族PCBs 的特征离子进行检测。
为保证分析的选择性和灵敏度要求，在确定时间窗口时应使一个窗口中检测的特征离子尽可能少。
5.5 分析结果的表述5.5.1 本标准中对于PCB28、PCB52、PCB118、PCB153、PCB180、PCB206和PCB209使用同位素稀释技术进行定量，对其他目标化合物采用内标法定量；对于定量内标的回收率计算使用内标法。
