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２０１４年３月Ｍａｒｃｈ２０１４岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３３，Ｎｏ．２２８２～２８６收稿日期：２０１３－０５－０７；接受日期：２０１３－０９－１８基金项目：海洋公益性行业科研专项经费项目（２０１３０５０３９）；中央级公益性科研院所基本科研业务费专项资金项目（Ｋ－ＪＢＹＷＦ－２０１２－Ｇ１１）作者简介：刘静，硕士，工程师，主要从事色谱分析研究。
Ｅ ｍａｉｌ：ｍｓｆａｔｔｅｒ＠ｈｏｔｍａｉｌ．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１４）０２０２８２０５固相萃取－气相色谱法测定海水中狄氏剂和多氯联苯刘 静１，王 丽２，曾兴宇１，张艳萍１，王旭亮１（１．国家海洋局天津海水淡化与综合利用研究所，天津３００１９２；２．天津市第一轻工业学校，天津３００１３０）摘要：狄氏剂与多氯联苯均是海洋环境中毒性大、难降解的有机污染物，建立海水中狄氏剂与多氯联苯快速、灵敏、准确的检测方法，具有重要意义。
本文采用聚苯乙烯／二乙烯基苯（ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ）固相萃取柱对海水样品中的狄氏剂与７种多氯联苯进行分离富集，建立了气相色谱－电子捕获检测器（ＧＣ－μＥＣＤ）的分析方法。
实验了萃取流速、洗脱液、水样盐度与ｐＨ等实验条件对萃取效率的影响，确定样品以５．０ｍＬ／ｍｉｎ的流速经ＣｌｅａｎｅｒｔＰＳ固相萃取柱富集，真空抽干后用５．０ｍＬ丙酮洗脱，挥干洗脱液，用１．０ｍＬ正己烷定容，在选定的色谱条件下进行分析。
方法精密度（ＲＳＤ）为０．９％～４．４％，加标回收率为８２．１％～１２３．９％。
狄氏剂的检出限为０．００８８μｇ／Ｌ，７种多氯联苯的检出限为０．００１２～０．００６７μｇ／Ｌ。
该方法适合于海水中痕量狄氏剂与多氯联苯的快速分析，具有一定的实用价值。
关键词：海水；狄氏剂；多氯联苯；固相萃取；气相色谱法中图分类号：Ｐ６４１；Ｏ６２５．２１；Ｏ６５７．６３文献标识码：Ｂ狄氏剂与多氯联苯（ＰＣＢｓ）是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久性有机污染物质［１］，在海水中已被发现［２－３］。
气相色谱－质谱法测定沉积物中的有机氯和多氯联苯高翔云;杨敏娜;刘秋香【期刊名称】《环境监测管理与技术》【年(卷),期】2015(000)003【摘要】采用加速溶剂萃取法提取沉积物中的有机氯和多氯联苯，提取液用凝胶色谱法净化后用气相色谱－质谱法测定。
方法在5．00μg ／L ～200μg ／L 范围内线性良好，当取样量为10．0 g 时，方法检出限为0．03μg ／kg ～0．37μg ／kg，空白样品2个质量比水平的加标回收率为70．8％～121％，测定结果的RSD 为2．7％～11．5％。
用该方法测定实际样品，结果12个抽检的沉积物样品中多氯联苯均未检出，9个样品中有机氯检出。
【总页数】4页(P48-51)【作者】高翔云;杨敏娜;刘秋香【作者单位】江苏省地质调查研究院，江苏南京210018;江苏省地质调查研究院，江苏南京 210018;江苏省地质调查研究院，江苏南京 210018【正文语种】中文【中图分类】O657.63【相关文献】1.离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯 [J], 杨佳佳;吴淑琪;佟玲;宋淑玲;田芹2.气相色谱-离子阱质谱法测定海洋贝类中多残留有机氯农药、多氯联苯和多环芳烃 [J], 方杰;王凯雄3.加速溶剂萃取-气相色谱质谱法同时测定土壤及沉积物中34种有机氯农药及18种多氯联苯类化合物 [J], 朱芸;李世刚;周圆;于雅东4.索氏提取-全二维气相色谱法测定化工区江滩沉积物中20种有机氯农药和7种多氯联苯的含量 [J], 吕爱娟; 时磊; 沈小明; 刘娇; 蔡小虎5.气相色谱-串联质谱法测定植物样品中17种有机氯农药和8种多氯联苯 [J], 佟玲;杨佳佳;吴淑琪因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯发布时间：2021-12-04T08:45:06.670Z 来源：《中国科技信息》2021年11月上31期作者：杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1[导读] 本文研究了快速溶剂萃取，气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯，采用选择离子扫描SIM模式，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%，检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg，空白试验加标回收率为90.1%~106%，相对标准偏差为1.2%~9.4%。
1四川煤矿安全监察局安全技术中心杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1 四川成都 610000摘要：本文研究了快速溶剂萃取，气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯，采用选择离子扫描SIM模式，校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%，检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg，空白试验加标回收率为90.1%~106%，相对标准偏差为1.2%~9.4%。
关键词：土壤；多氯联苯；快速溶剂萃取；气相色谱-质谱法多氯联苯（PCBs）具有较强的毒性，有致癌作用，化学性质很稳定，有很高的残留性，且在使用过程中可以通过废物排放、储油罐泄露、挥发和干、湿沉降等原因进入土壤及相连的水环境中，造成土壤水环境的污染[1][2]。
随着我国环保工作的不断深入，PCBs监测大量开展，PCBs 分析方法的研究越来越重要[3]。
本文采用快速溶剂萃取[4]，气相色谱-质谱法[5][6]来测定土壤中的18种多氯联苯，大大提高了方法的灵敏度，可满足土壤中痕量PCBs的分析要求。
1.实验方法1.1仪器与试剂Thermo Fisher气相色谱质谱联用仪（Trace1300/ISQLT?）；色谱柱: HP-5 MS（30 m ×0. 25 mm ×0.2 μm）；Thermo?Fisher快速溶剂萃取仪（ASE350）；Labconco氮吹浓缩仪（RapidVapN2）。
多氯联苯论文：光谱分析技术在多氯联苯分析检测中的应用【中文摘要】多氯联苯(polychlorinated biphenyls,PCBs)是一类持久性有机污染物。
PCBs不仅具有致癌、致畸和致突变的毒性,还具有干扰内分泌的危害。
因此PCBs对生态环境及人类健康有不可估量的潜在威胁。
研究多氯联苯与光谱探针之间的相互作用,建立操作简便、高灵敏和低检出限的多氯联苯定量检测光谱分析新方法,对多氯联苯污染水平的预测、病理分析和临床诊断等方面具有重要的理论意义和应用价值,是目前国内外环境检测和分析化学研究的热点之一。
本论文以荧光和共振光散射技术为主要研究手段,以寻找新型多氯联苯光谱探针,建立新的灵敏的PCBs定量测定方法为,并结合X-射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(HRTEM).圆二色光谱(CD)、紫外可见吸收光谱(UV-vis)等多种分析技术,探讨光谱探针与多氯联苯之间的相互作用机理。
论文的主要内容如下：论文第一部分,综述了多氯联苯的特征和危害、处理技术及检测方法的研究进展。
论文第二部分,利用共振光散射技术研究了纳米银和多氯联苯的相互作用。
结果表明：多氯联苯可以显著增强纳米银的共振光散射强度,且体系共振光散射增强程度与多氯联苯的浓度在一定范围内具有良好线性关系,据此建立了定量测定多氯联苯的共振光散射检测新方法。
2,4,4’-三氯联苯(PCB28)、2,2’,5,5’-四氯联苯(PCB52)和3,3’,4,4’-四氯联苯(PCB77)的线性范围分别为：8.0×10-8～1.0×10.6 g mL-1,9.0×10.8～1.O×10.6 g mL-1和4.0×10-8～1.0×10-6g mL-1,检出限分别为:2.6×10-8g mL-1,3.3×10-8g mL-1和6.3×10-9g mL-1.并将该方法用于合成样品中PCB77的测定,取得令人满意的结果。
气相色谱法测定鲍鱼不同组织中的多氯联苯胡红美;郭远明;孙秀梅;郑元晟;尤炬炬;刘琴【摘要】A method of GC for the determination of polychloro-biphenyls in various tissues (muscle,viscera and whole cowry)of abalone was proposed.The samples were extracted ultrasonically withn-hexane and purified by sulfuric acid.Sample of muscle tissue was purified further by florisil solid phase extraction (SPE)column,while the samples of viscera tissue and whole cowry were purified further by both florisil SPE column and Carbon-GCB SPE column.The eluate was separated on DB-5MS capillary column and detected by ECD.Linear relationships between values of peak area and mass concentration of the 7 polychloro-biphenyls were kept in the same range of 1.25 -100 μg·L-1 with detection limits (3S/N)in the range of 0.04-0.06 μg·kg-1 .Tests for recovery were made at the concentration levels of 0.25,2.50 and 20.0 μg·kg-1 ·L-1 of mixed standard,giving values of recovery and RSD′s (n=5)in the ranges of 78.0%-102% and 3.4%-6.9% respectively.%提出了气相色谱法测定鲍鱼不同组织（肌肉、内脏、整贝）中的多氯联苯含量的方法。
微波萃取—气相色谱法测定土壤中多氯联苯作者：赵丽娟来源：《农业与技术》2013年第03期摘要：通过微波萃取提取土壤中的多氯联苯，用GC-ECD进行分析。
方法检出限为0.030mg/kg，回收率在80.4%～95.7%之间，标准偏差为4.45%～5.64%。
关键词：多氯联苯；微波萃取；土壤；气相色谱中图分类号：X883 文献标识码：A土壤是人类赖以生存的物质基础，是人类不可缺少、不可再生的自然资源，也是人类生态环境的重要组成部分[1]。
随着我国工业生产和乡镇企业及农村城镇化的迅速发展，土壤环境质量日益恶化，尤其是农药在土壤的残留问题。
土壤中残留的农药通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使农药的残留浓度在生物体内富集，最终危及人体健康[2]。
多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs），是联苯的1～10位上的氢原子被氯原子取代后形成的氯代烃类化合物，其同分异构体和同系物多达209种，通常简称PCBs。
多氯联苯是12种优先控制的有机污染物之一，由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不容易分解，因此大多数都被排放到环境中，大量的多氯联苯存在于环境中，对人类是一个巨大的威胁[3]。
因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。
1 实验部分1.1 仪器与试剂气相色谱仪（GC ULTRA，热电公司），微波萃取仪（CEM公司），氮吹浓缩仪（美国Zymark公司），色谱柱DB-5（30m×0.25mm×0.25μm，美国安捷伦公司）。
正己烷（农残级），丙酮（农残级），浓硫酸（优级纯），无水硫酸钠（优级纯，650℃下烘8h）。
多氯联苯1242、1254、1260标准溶液，浓度100mg/L。
1.2 实验方法1.2.1 样品提取准确称取2.5g左右土壤样品置于微波萃取专用萃取筒中，加入1：1（v/v）正己烷/丙酮溶液15mL，萃取功率1600W，萃取温度100℃，萃取时间为15min。
气相色谱－质谱联用测定食品用纸包装中的多氯联苯陈乔华，郑艳明，李慧勇，谭建华，王继才，,沈聪文，郭长虹，席绍峰（广州市产品质量监督检验所，广东 广州 510110）摘要：采用气相色谱－质谱联用法测定多氯联苯(PCBs)，具有良好的灵敏度和选择性，在对食品用纸包装容器及材料样品的检测时，样品只须进行简单的溶剂萃取－浓缩，不须任何净化过程。
本方法对目标化合物的检测限量为1µg/kg ，平均回收率≥95%，相对标准偏差为4.25%~10.34%。
关键词：多氯联苯；食品用纸包装容器及材料；气相色谱-质谱联用法 中图分类号：TS206.4；文献标识码：A ；文章篇号:1673-9078(2009)04-0444-03Determination of Polychlorobiphenyls in Paper-made Food PackagingContainers by Gas Chromatograph-Mass SpectrometryCHEN Qiao-hua, GUO Chang-hong, TAN Jian-hua, WANG Ji-cai, SHEN Cong-wen, GUO Chang-hong,XI Shao-feng（Guangzhou Products Quality Supervision and Testing Institute, Guangzhou 510110, China ）Abstract: Determination of polychlorinated biphenyls (PCBs) by GC-MS method showed good sensitivity and selectivity. In determining paper-made food packaging containers and materials, samples can be analyzed directly only after solvent extraction and concentration without any cleanup procedure. The detection limits , average recoveries and RSD of the method were 1µg/kg for target compounds ，≥95% and 4.25- 10.34%, respectively.Key words: polychlorinated biphenyls (PCBs); paper-made food packaging containers and materials; gas chromatograph-mass spectrometry (GC-MS)多氯联苯（PCBs ）具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低蒸汽压和高介电常数等优点，广泛应用于电力工业，塑料加工业，化工和印刷领域。
气相色谱-串联质谱法测定鮰鱼、底泥、水体中18种多氯联苯赵玲;周蓓蕾;沈燕;董文斌;张迪骁;刘贤金;张存政【摘要】A method using gas chromatography-tandem mass spectrometry for multi-determination of 18 polychlori-nated biphenyls ( PCBs) including seven types of environment indicators and 12 types of coplanar in water, sediment and fish ( Ictalurus punctatus) was developed. Fish tissue was dehydrated by liquid nitrogen, grounded, and extracted by the mixture solution of dichloromethane : hexane ( V/V, 1 : 1) . Final extract was digested by concentrated sulfuric acid. Sedi-ment sample was dried, filtered, and extracted by dichloromethane. Final extracts were digested by concentrated sulfuric acid, cleaned-up with Florida silica column, and resolved in hexane and ready for GC-MS/SM analysis. HP-5 flexible quartz capillary column (30 m×0.32 mm×0. 32 μm)was used for the separation of 18 PCBs through temperature program-ming. Electron impact ion source ( EI ) , 70 eV, and multiple reaction monitoring ( MRM) model was set for the qualification and quantification in tandem mass spectrome-try. The recoveries of spiked samples were 73.16%-115. 06% for 18 PCBs, with relative standard deviations ( RSD, n=5) ranging from 0.6%-9. 3%. The limits of de-tection were 0.40-0. 60μg/kg, and the lower limits was 1.00μg/kg. T his method is simple, and suitable for the analysis of PCBs residues in water, stediment and fish ( Ictalurus punctatus) .%建立了基于气相色谱-串联质谱法同时检测鮰鱼、底泥、水体中7种环境指示类、12种二噁英类多氯联苯(PCB)的定性定量分析方法.鮰鱼组织样品经液氮冷冻后粉碎处理,用二氯甲烷:正己烷(体积比1:1)提取,浓硫酸消解净化;底泥样品风干研磨过筛,水样品过滤,二氯甲烷提取,浓硫酸和弗罗里硅土柱净化,浓缩后正己烷定容.采用HP-5(30m×0.32 mm×0.32μm)毛细管柱分离,程序升温,质谱采用电子轰击电离源(EI),能量70 eV,以多反应监测模式(MRM)进行定性定量分析.7种环境指示类和12种二噁英类多氯联苯的平均回收率为73.16%~115.06%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.6%~9.3%,检出限为0.40~0.60μg/kg,测定限为1.00μg/kg.该法简单,净化效果好,精密度高,可以准确检测水体、底泥、鱼体中18种PCB含量.【期刊名称】《江苏农业学报》【年(卷),期】2017(033)003【总页数】8页(P701-708)【关键词】水;底泥;鮰鱼;多氯联苯;气相色谱-串联质谱【作者】赵玲;周蓓蕾;沈燕;董文斌;张迪骁;刘贤金;张存政【作者单位】南京农业大学植物保护学院,江苏南京 210095;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014;江苏省农业科学院食品质量安全与检测研究所,江苏南京 210014【正文语种】中文【中图分类】X830.2多氯联苯(Polychlorinated biphenyls，PCB)是斯德哥尔摩公约中优先控制的12类持久性有机污染物之一[1-3]。
1 仪器分析课程论文 2012年6月20日 2 气相色谱法测定多氯联苯 摘要：多氯联苯（Polychlorinated biphenyls，PCBs）是典型的持久性有机污染物之一，具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量，根据峰型和保留时间，以多氛联苯标准形式定性、定量，确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。对不同土壤进行分析，初步分析土壤多氯联苯规律。 关键词：多氯联苯；密闭微波萃取；Florisil 小柱净化；气相色谱。
多氯联苯（polychlorinated biphenyl，简称PCBs），是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。其造成环境污染，严重威胁着受污染地区人的身体健康，众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。 鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入，七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规，到九十年代越来越严格。PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。焚烧是目前最好的处理方法，但必须在专用焚烧炉中进行，否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。 多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中：土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等，大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解，并且通过动植物不断生物富集与放大。大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移，并且主要分布在气相。水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换，大部分PCBs难溶于水，容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中，因此，沉积物是水体PCBs主要的归宿。 国内外测定环境中多氯联苯的分析方法有气相色谱法[1]、气相色谱/质谱联用法[2]、气相色谱/串联质谱法[3]等。采用气质联机可以准确定性，但是样品需要复杂的前处理，成本高、效率低；根据商业用途的多氯联苯种类，利用气相色谱电子捕获检测器的特点，测定多氯联苯混合物总量，方便、快捷，且节约成本[4]。 气相色谱法具有分析高效能、高灵敏度、分析速度快、应用范围广等优点[5]。因为样品在气相中传递速度快，所以样品组分可以瞬间地达到平衡，加上可选作固定相的物质很多，因此气相色谱法是一个分析速度快和分离效率高的分析方法。 相比采用密闭微波萃取、超声波萃取、索氏提取3种提取方法而言，密闭微波萃取花费时间最短、溶剂用量最少，自动化程度高，在实验中采用密闭微波萃取提取PCBs是3种方法中最好的。同时分别以浓硫酸和Florisil小柱对提取液进行净化相比，结果表明Florisil小柱净化的回收率优于浓硫酸净化。本文根据目前的实验仪器，通过密闭微波提取土壤中多氯联苯，再经过Florisil小柱净化，建立密闭微波萃取-Florisil小柱净化-气相色谱(ECD)测定的分析方法，测定污染物中多氯联苯的含量。 3
实验部分 1、实验材料 主要仪器：气相色谱检测器，微波萃取消解仪，自动进样器，旋转蒸发仪，Florisil小柱，全自动氮吹浓缩仪。 主要试剂：多氯联苯标准物质：PCBs28、52、101、112、118、153、155、138、180、198共10种混合标样，标准工作溶液，正己烷，丙酮，浓硫酸，无水硫酸钠，铜粉。
2、样品 2.1采集 每个采样地5个点，采用梅花形布点，在选取的中心点周围再取四个点，用不锈钢铲在每个点采集表层(0~20cm)1kg，然后将5点土壤进行均匀混合，最后取1 kg左右的土攘样品放入棕色玻璃瓶中带回买验室。然后将采回的土样，倒在不锈钢盘中，摊成薄薄的一层，置于室内通风阴干。样品风干后，拣去动植物残体如根，茎、叶、虫体等和石块。然后磨碎，用60目的金属筛过筛后存放入棕色玻璃瓶中，然后放入冰箱中保存。
2.2样品前处理 称取一定量的样品和无水硫酸钠各5.0 g混匀后置于萃取罐中，加40 mL丙酮和正己烷(1：1)，根据萃取罐的数量选择合适的功率，调整微波萃取仪的温度至115 ℃和保持时间20 min，最后进行样品萃取。完成后，降至室温，离心收集上清液。将离心后的残留物重复两次加入20 ml上述提取剂萃取10min，离心收集上清液，合并上清液于150 mL分液漏斗中，用5 mL正己烷冲洗3次。在分液漏斗中加入此提取剂体积1/10左右（约10 ml）的浓硫酸，振荡10 min，静置分层后，弃去硫酸层，按上述步骤重复数次，直至加入的提取液两相界面清晰均呈无色透明时止，然后向弃去硫酸层的提取液中加入其体积一半左右的20 g/L的硫酸钠溶液，振荡l0余次，待其静止分层后弃去水层，如此重复至提取液呈中性。加入0.5 g铜粉，振摇10 min 后静置，加入5.0 g无水硫酸钠，将正己烷层于150 mL磨口锥形瓶中。
2.3样品的净化 经旋转蒸发浓缩，将锥形瓶中的提取液浓缩至5 ml。用20 mL 正己烷润湿Florisil 小柱，近干时控制流速每秒一滴，用3 mL正己烷冲洗锥形瓶瓶2次将提取液入柱，然后用5 mL 正己烷洗脱，以15 mL 离心管收集。收集液以氮吹浓缩至干，用正己烷定容至1mL待测。
3测定 3.1仪器校准 如果每次试验间隔时间较长，则需要进行仪器：在分析一个空白试剂后用100 μg/kg的混标校正，每个化合物的响应因子应基本与初始值相差不大，这样说明仪器稳定性良好，所测得的数据可靠，并且可以继续进行样品测定。
3.2气相色谱分析条件 4
色谱柱：CP-sil24 CB(30 m×0.25 mm×0.25 mm)，检测器：电子捕获检测器(ECD)，进样口温度260℃，检测器温度300℃，柱温：程序升温，初始120℃保持0.5 min，以10℃/min上升至180℃，保持1min，以15℃/min上升至250℃，保持26 min，再以20℃/min上升至280℃，保持1 min。0.75min后分流进样，分流比设为30。载气为高纯氮，流速1.0 ml/min，线速度为13.5 cm/s。在该条件下，测出PCBs 10种同系物的色谱柱，根据保留时间对PCBs进行定性分析，根据色谱图峰面积定量计算。
3.3 测量 校准完毕后，根据样品液中多氯联苯含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液，分别将标准工作溶液和样品液进样，在上述色谱条件下进行色谱分析，记录各组分的峰高，以标准样品的保留时间定性，外标法以峰高定量，单点校正，多氯联苯总量为各组分含量之和。 取土壤标准品5.0 g，加入多氯联苯标准溶液1.0 μL，多氯联苯各组分加标样为0.2 ng/g, 按密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)方法分析，平行测定7次，同时做土壤标准品加标空白。作出回收率和相对标准偏差表。
3.4方法检出限 按密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)方法，重复分析多氯联苯各组分的添加质量比为0.2 ng/g的7个土壤加标样品，计算各组分的回收率标准偏差S，检出限＝3.36×S，制作多氯联苯各组分的检出限表。
3.5实际样品分析 采用密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)的分析方法对土壤污染物样品进行分析，制作土壤污染物样品多氯联苯测定结果表。
3.6 空白试验 空白试验用来了解实验环境及操作过程是否带来污染。于玻璃离心管中加入与样品分析等体积的提取剂并经过相同的前处理，设置5个重复空白样品，若均未检出PCBs说明本实验室PCBs的分析基本不会受到所使用的仪器、试剂、环境及操作等因素的干扰。 除不加样品外，均按上述测定步骤进行。
4数据处理 采用Excel等相关软件进行数据统计分析，得出相应图表及线性回归方程。
5结果与分析 ①绘制出PCBs标准物色谱图。 ②采用密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的PCBs，方法操作简单，萃取效率高，大幅度缩短了每批样品分析周期，消耗萃取溶剂少，减少了对环境的二次污染，可满足土壤污染物中PCBs的测定。 ③PCBs是一种半挥发性有机污染物，环境残留较少，属于痕量分析，但是前处理复杂，而且容易挥发损失，所以十分有必要进行严格的质量控制和方法检验以保证分析数据的科学性。多氯联苯的分析测定最关键的是前处理，目前的前处理技术主要有索氏提取、超声波提取、微波辅助提取、超临界提取和加速溶剂提取等[6]。比较而言，微波萃取技术具有快速、 5
节能、节省溶剂、污染小、低成本、自动化程度高，有利于萃取热不稳定物质，效率较高。因此，本研究采用了微波萃取，Florisil小柱净化及GC-ECD测定方法，并参照有关文献，通过空白方法、加标回收实验及检出限测定，对其进行评价，旨在为PCBs的分析和研究提供方法支持与保障。 ④受污染土壤区域以点源污染为主，同系物组成以3~5氯为主。不同土地利用方式，不同植物生长下土壤污染程度不同，因此可以继续深入研究植物对土壤多氯联苯的影响。
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