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实验一：食品中亚硝酸盐的测定一、实验目的1. 掌握盐酸萘乙二胺比色法测定亚硝酸盐的原理2. 掌握分光光度计的使用、标准曲线的绘制及计算方法3. 了解分光光度计的构造二、实验原理样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538 nm，可测定吸光度并与标准比较定量。
三、仪器与试剂1. 仪器（1）分光光度计（2）小型胶肉机（3）恒温水浴锅2．试剂（1）亚铁氰化钾溶液(106g/L)：称取106.0g亚铁氰化钾，用水溶解，并稀释至1000 mL。
（2）乙酸锌溶液(220g/L)：称取220.0 g乙酸锌，先加30mL冰醋酸溶解，用水稀释至1000 mL。
（3）饱和硼砂溶液(50g/L)：称取5.0g硼酸钠，溶于100mL热水中，冷却后备用。
（4）对氨基苯磺酸溶液（4g/L）：称取0.4ｇ对氨基苯磺酸，溶于100mL20 %（V/V）盐酸中，置棕色瓶中混匀，避光保存。
（5）盐酸萘乙二胺溶液（2g/L）：称取0.2g盐酸萘乙二胺，溶于100mL水中, 混匀后，置棕色瓶中，避光保存。
（6）亚硝酸钠标准溶液（200μg/mL）：准确称取0.1000ｇ于110℃～120℃干燥恒重的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。
（7）亚硝酸钠标准使用液（5.0 μg/mL）：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL，置于200mL容量瓶中，加水稀释至刻度。
四、实验步骤1. 提取称取2.50g经绞碎混匀的样品，于50mL烧杯中，加硼砂饱和溶液12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300 mL 将试样洗入500mL容量瓶中，于沸水浴中加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2. 提取液净化在振荡上述提取液时加入5 mL 亚铁氰化钾溶液, 摇匀, 再加入5mL乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度, 摇匀, 放置30min, 除去上层脂肪, 上清液用滤纸过滤, 弃去初滤液30mL，滤液备用。
食品工程原理实验
食品工程原理实验一: 食品样品的质量测定
该实验旨在通过测定食品样品的质量，了解食品的物理性质和质量变化规律。
在实验过程中，我们将使用称量器具（天平）来测定食品样品的质量。
食品工程原理实验二: 食品的水分测定
该实验旨在通过测定食品的水分含量，了解食品的含水量对其质量和储存稳定性的影响。
在实验过程中，我们将使用电子天平和干燥箱来进行食品的水分测定。
食品工程原理实验三: 食品的pH测定
该实验旨在通过测定食品的pH值，了解食品的酸碱性质和对人体的影响。
在实验过程中，我们将使用酸碱指示剂和pH计来进行食品的pH测定。
食品工程原理实验四: 食品的表面张力测定
该实验旨在通过测定食品样品的表面张力，了解食品的物理性质和与其他物质的相互作用。
在实验过程中，我们将使用表面张力计来进行食品样品的表面张力测定。
食品工程原理实验五: 食品样品的颜色测定
该实验旨在通过测定食品样品的颜色，了解食品的外观特征和对消费者的感官影响。
在实验过程中，我们将使用色度计来进行食品样品的颜色测定。
食品工程原理实验六: 食品的细菌总数测定
该实验旨在通过测定食品样品中的细菌总数，了解食品的卫生质量和对人体健康的影响。
在实验过程中，我们将使用平板计数法来进行食品样品中细菌总数的测定。
食品工程原理实验七: 食品的蛋白质测定
该实验旨在通过测定食品样品中的蛋白质含量，了解食品的营养成分和蛋白质的质量变化。
在实验过程中，我们将使用比色法或滴定法来进行食品样品中蛋白质含量的测定。
实验一食品中水分及干物质含量的测定1、目的通过本实验,学习并掌握食品水分及干物质测定的原理和操作方法。
2、原理食品中水分及干物质的测定方法很多，本实验主要介绍重量法中的烘干法。
食品水分系指在大气压100℃左右加热或在减压，于一定温度下加热后所失去的物质，即在一定温度和压力条件下，将样品加热干燥，其失去的重量即为水分的重量，剩余的重量即为干物质的量。
烘干法有常压干燥法，真空干燥法和红外线干燥法。
3、实验材料与仪器3.1材料苹果、土豆、辣椒、菠菜、海带、氯化钙。
3.2仪器扭力天平、培养皿、小刀、干燥器、常压干燥箱、真空干燥箱、红外线干燥箱。
4、操作步骤4.1常压干燥法（1）取称量瓶(培养皿)放入烘箱中以100--150℃烘干至恒重，放入干燥器中冷却，然后称重，记为W1（精确到小数点后两位数）（2）样品切碎混匀，取样品10.00-15.00g，放在培养皿中，称重，记为W2，将培养皿放入100--105℃烘箱中烘2-3小时，取出，放入干燥器中，冷却后称重，记为W3，再继续干燥0.5-1小时，冷却后称重直到两次重量之差小于2mg为止，最后重量记为Wn。
（3）计算样品含水量（%）=（W2-Wn）*100/（W2-W1）样品干物质含量（%）=（Wn-W1）*100/（W2-W1）4.2真空干燥法将样品置于真空干燥箱中，温度调至60-70℃，真空调到600mmHg柱，其它操作和计算同常压干燥法。
4.3红外线干燥法将样品置于红外线干燥箱中，其他操作和计算同常压干燥法。
实验二食品中总灰分及含铁量的测定1、目的通过本实验，掌握总灰分的测定方法及灰分测定后，测定微量元素的原理和方法，了解水溶性灰分与2、原理总灰分是指食品样品中矿物质和无机盐或其它混杂物质。
在一定的温度下把样品中的有机物质灼烧氧化后，将残余的白色物质称重，即得总灰分重量。
在酸性溶液中，灰分中的铁离子与硫氰酸钠作用，生成血红色的硫氰酸铁，溶液颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可以比色测定。
食品基础实验室各学科实验内容一、食品生物化学（计划课时：18）1.牛奶中酪蛋白提取及乳糖脎的制备2.大蒜细胞SOD的提取分离3.酶的特异性实验4.离子交换柱层析法分离氨基酸5.酵母核糖核酸的提取、水解及组成成分鉴定二、食品化学（计划课时：18）1.淀粉糊化、酶法制备淀粉糖浆及糖值测定2.卵磷脂的提取、鉴定及应用3.大豆中油脂、蛋白质的提取及分离4.果蔬中维生素C在热加工中的变化5.柑橘皮中果胶的提取及果酱的制备6.秦巴山区野菜中活性多糖的提取、鉴定及性能研究（设计性实验）三、机械基础及计算机辅助制图（计划课时：14）1.软件界面、基本操作，基本图形绘制2.图形绘制与标注1-43.截交线、横贯线4.组合体及表达方法5.标准件绘制及图库操作6.工程图实例绘制（一）7.工程图实例绘制（二）四、食品营养学实验（计划课时：14）1.尿肌苷酸测定2.人体体质测量与评价3.体脂测定与肥瘦度评价4.膳食调查5.食谱编制五、食品微生物实验（计划课时：30）1.酵母菌形态观察与死活细胞鉴别2.食品微生物的灭菌方法3.食品中大肠菌群的检测4.细菌的革兰氏染色法5.霉菌形态的观察6.培养基的制备及灭菌7.微生物细胞大小测定和计数8.微生物分离培养、纯化及接种技术9.食品微生物的检验10.常见食用菌子实体形态的观察六、食品分析与检测综合实验（计划课时：54）1.奶粉的真假辨别2.食品中防腐剂苯甲酸的测定3.水发（渍）食品中残留甲醛的测定4.淀粉及其制品中掺假检验5.食用植物油掺假鉴别6.高锰酸钾滴定法测定食品中的钙7.食品中抗氧化剂的抗氧化实验8.食品酸度的测定9.荧光光度法测定多维葡萄糖粉中维生素B2含量10.紫外分光光度法测定蛋白质含量11.邻二氮菲分光光度法测定食品中铁含量12.氰离子选择电极法测定饮用水中F含量13.HPLC法测定保健食品中的黄芪甲苷含量七、生物化学课程（生科院课程，由彭菊芳提供）八、微生物学实验（生科院课程，由彭菊芳提供）。
壹 Vc的测定⑴原理：样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化后成脱氢抗坏血酸，再与2,4-二硝基苯肼作用，生成红色脎，其呈色强度与总抗坏血酸含量成正比，进行比色测定。
⑵仪器：恒温箱或电热恒温水浴、可见分光光度计、捣碎机⑶试剂：4.5mol／L硫酸、85％硫酸、2％ 2,4-二硝基苯肼、2％草酸溶液、1％草酸溶液、1％和2％硫脲溶液、抗坏血酸标准溶液、活性炭⑷操作方法：①样品制备称取适量样品（含1-2mg抗坏血酸），鲜样加1﹕1量2％草酸溶液打成匀浆，干样加百分之一草酸溶液磨成匀浆，最后用百分之一的草酸溶液定容至100ml，过滤，滤液备用。
②氧化处理取25ml滤液加入0.5克活性炭，振摇一分钟，过滤，取10ml 2％硫脲溶液，混匀备用。
③呈色反应：取3支试管，每支试管都加入上述氧化稀释液4ml。
其中一支试管做空白，另两支试管各加1.0ml 2％ 2,4-二硝基苯肼，将三支试管放入（37±0.5）℃恒温箱或水浴中准确保温3小时。
取出试管放入冰水中。
空白试管冷却至室温后再加入1ml 2％2,4-二硝基苯肼溶液，10-15分钟后也放入冰水中。
向每支试管中滴加5ml 85％的硫酸，边加边摇动，滴加时间至少需要1min。
加完硫酸后将试管从冰水中取出，室温下放置30min后立即比色。
④比色用1cm的比色杯，以空白液调零点，于500nm波长下测吸光值。
⑤标准曲线绘制加2g活性炭于50ml标准溶液中，振摇1min，过滤。
取10ml滤液置于500ml容量瓶中，家5.0g硫脲，用1％的草酸溶液稀释至刻度，抗坏血酸的浓度为20ug／ml.取出溶液用硫脲稀释成抗坏血酸浓度一次为1、2、4、5、8、10、12ug／ml，按样品测定步骤进行显色反应并比色。
以吸光度值为纵坐标，抗坏血酸浓度为横坐标制作标准曲线图。
⑸计算结果①X=(pv／m)×f×(100／1000) x-样品中抗坏血酸的含量，mg／100g p-由标准曲线得样品氧化液中抗坏血酸的浓度，ug／ml f-样品处理过程中的稀释倍数 v-试样用1％草酸溶液的体积 m-称取样品的质量，g ②X=c／m×100 c-由标准曲线查得或由回归方程算出的试样测定液总抗坏血酸含量，mg m-测定时所取滤液相当于样品的用量，g⑹注意事项：①硫脲可保护抗坏血酸不被氧化，可帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度应一致，否则影响色度。
⾷品分析实验实验⼀酒度计糖度计的使⽤⼀、实验⽬的1、学会使⽤酒度计、婆美计、折光仪2、学会测定蒸馏酒和酿造酒（啤酒，⽶酒，葡萄酒等）的酒度3、了解酒度和糖度的测定值与温度的关系⼆、实验原理不同浓度的糖、不同浓度的⼄醇含量的饮料均有明显差异的⽐重，因此，可根据其⽐重制成酒度计、糖度计、盐度计等，⽅便快捷测定其物质的浓度三、实验原料蒸馏酒，黄酒，⽩酒，雪碧四、实验仪器酒度计，婆美计，⼿持式旋光仪，量筒，蒸馏装置等五、实验⽅法1、测量酿造酒黄酒的酒度，连接好蒸馏装置，取400ml黄酒，待馏出液⾄200ml时停⽌蒸馏，⽤酒度计测量其酒度。
(每个台⼦共⽤⼀套蒸馏装置，每⼩组测定⼀下蒸馏酒度）2、⽤酒度计分别测量蒸馏酒在20℃以下（温度在10℃以下较好），20℃，20℃以上（温度在30℃以上较好）三个不同区域温度的酒度，得出酒度随温度变化的规律。
3、⽤婆美计分别测量雪碧20℃以下（温度在10℃以下较好），20℃，20℃以上（温度在30℃以上较好）三个不同区域温度的婆美度，得出婆美度4、随温度变化的规律。
5、⽤⼿持式旋光仪测量雪碧的糖度五、思考题1、总结出酒度的测量值随温度的变化规律。
2、总结出糖度的测量值随温度的变化规律。
实验⼆⽔分和灰分的的测定（⼀）⽔分测定⼀、实验⽬的学会使⽤常压⼲燥法（重量法）测量物质的⽔分⼆、实验原理在空⽓⼲燥箱内将试样⼲燥⾄恒重，称量两次重量之差即为所含⽔分的量三、实验原料麸⽪四、实验仪器与试剂称量瓶，⼲燥器，烘箱等五、实验⽅法1、将洗净的称量瓶和盖⼦放于烘箱内烘15分钟，然后转⼊⼲燥器中，待冷却10-20分钟后称其重量，再烘⼀次，冷却，恒重，两次重量之差＜0.002g，记下重量W2、充分混匀准备好的样品，取约2g置于称量瓶内。
快速称量好称量瓶和样品，记下重量为W1。
3、移⼊100-105℃的烘箱中开盖烘2-3⼩时后，加盖，置于⼲燥器中冷却，称重4、再烘⼀⼩时，称重，重复此操作，直⾄前后两次重量之差不超0.002g，即恒重，记为W25、计算：⽔分含量（％）=（W1- W2）/（W1- W）ⅹ100六、思考题1、实验中应注意哪些事项？2、常压⼲燥法测定样品⽔分满⾜的条件？（⼆）灰分测定⼀、实验⽬的学会测定⾷品中的总灰分⼆、实验原理⾼温灼烧（550℃）将有机物除去，称量剩下的残留物即为总灰分三、实验原料⾯粉四、实验仪器与试剂坩埚，⼲燥器，烘箱，H2O2或浓HNO3等五、实验⽅法1、坩埚处理：⽤1：4的HCl将坩埚煮沸半个⼩时（1体积⽔⽐4体积的浓HCl）后再洗净，再放于马福炉中550℃灼烧半个⼩时，降温⾄200℃后取出，置⼲燥器中冷却，称量，再恒重，记为重量为W2、称量：称取约1 g样品于坩埚中，记下重量为W1。
一、果汁中可溶性固形物的含量1实验原理:果汁中可溶性固形物的含量与折光率在一定条件下形成正比例,通过测定其折光率而计算出其含量2仪器与试剂:阿贝尔折光仪/果汁样品3步骤:A使用(1)将棱镜和打开，用擦镜纸将镜面拭洁后，在镜面上滴少量待测液体，并使其铺满整个镜面，关上棱镜。
(2)调节反射镜7使入射光线达到最强，然后转动棱镜使目镜出现半明半暗，分界线位于十字线的交叉点，这时从放大镜2即可在标尺上读出液体的折射率。
(3)如出现彩色光带，调节消色补偿器，使彩色光带消失，明暗界面清晰。
(4)测完之后，打开棱镜并用丙酮洗净镜面，也可用吸耳球吹干镜面，实验结束后，须使镜面清洁外，尚需夹上两层擦镜纸才能扭紧两棱镜的闭合螺丝，以防镜面受损。
B蒸馏水在棱镜上校准~~清洁~~过滤果汁液~棱镜上测折光率~~读数~记录==复测两次5注意:果汁样品需要过滤,防止果汁沉淀物影响检测结果;做温度校准.二、味精谷氨酸钠的含量1原理:谷氨酸钠结构分子中有一个不对称碳原子,具有光学活性,能是偏振光面旋转一定角度，因此用旋光仪测其溶液旋光度,即可计算器含量味精是由大豆蛋白、小麦面筋或其它含蛋白较多的物质中提炼的，也有用淀粉发酵制成。
国家规定，商品名称为味精或味素的，其谷氨酸钠含量应在99%以上。
按规定，加盐味精产品的谷氨酸钠含量应不小于80%，食用盐添加量应小于20%，铁含小于等于每千克10毫克；对于增鲜味精，则要求：谷氨酸钠含量不小于97%，增鲜剂呈核苷酸二钠不小于1.5%，铁含量小于等于每千克5毫克等。
普通味精2仪器试剂:旋光仪（精度0.01。
）备有钠光灯（钠光谱D线589.3nm）/分析天平;奥桑味精；盐酸溶液（1+1）3步骤:5g味精于（20-30ml水中溶解）、盐酸16ml溶解后移于500ml容量瓶定容冷却至20度装液于1dm的旋光管（不得有气泡）~测旋光度(同时测管中试样夜温度，复测2次) 注意：主要是为了使维持溶液的PH，使得谷氨酸钠完全电离，稳定谷氨酸钠！a a4计算X= L*c*[25.16+/-0.047(20-t)] *100 = m*1 *[25.16+/-0.047(20-t)] *100a=旋光度，L=管长度，C=1ml试样液中含谷氨酸钠的质量，单位为g/ml，25.16=谷氨酸钠比旋度，单位为度，0.047=温度校正系数；计算结果保留至小数点后第一位同一样品测定结果，相对平均偏差不得超过0.3%三．香肠中脂肪含量的测定——酸水解法1原理：将含脂肪试样与盐酸溶液一起加热进行水解，使结合或包藏在组织内的脂肪游离出来，再用有机溶剂（乙醚或石油醚）提取脂肪，回收溶剂干燥后称重，提取物的质量即为样品中脂类的含2仪器与试剂：100ml具塞量筒，恒温水浴锅；盐酸、95%乙醇、乙醚、石油醚、盐酸3步骤：○1样品处理：研磨后2g香肠（50ml大试管）+8ml水和10ml盐酸○2水解：70-80°C恒温水浴试管，5-10min搅拌/次至脂肪游离为止/样品完全消（40-50min）○3提取干燥：冷却后的试管内加入10ml乙醇~混冷~移入具塞量筒（20ml乙醚分次冲洗试管，一起倒入量筒）加塞振摇1min（转动塞放气3次）~塞好静置12min开塞（10ml石油醚-乙醚等量混合液）冲洗塞子及桶口处的脂肪~静10-20min 分层后吸取上清液于恒重烧杯内~再5ml乙醚于筒内静置再吸取上清液于烧杯烧杯水浴蒸干至乙醚全挥发==100°恒温干燥2h---冷却0.5h后称重，重复操作至恒重4计算：脂肪%=(m2-m1)/m *1005讨论：○1振摇乙醚时，须间断放气，避免量筒剧热○2倒乙醚，乙醚-石油醚时需在通风处○3蒸发时要等到特殊气味（甜味）没有，半凝固状才算把乙醚挥干蒸发完全○4脂肪称重时要恒重，在冷却时要在干燥器内，避免氧化严重，影响称重结果○5酸水解法能对包括结合态脂类在内的全部脂类进行定量。
实验一：食品中水分含量的测定（直接干燥法）1：干燥器有何作用？怎么正确地使用和维护干燥器答：干燥器可以吸收水分，干燥物质而防止被干燥的物质与空气进行物质、能量交换引起的误差。
打开干燥器的盖子时，应沿干燥器口轻轻移开，迅速放入需干燥的物质后，并及时推上盖子盖好；盖子应拿在右手中，左手放入或取出被干燥的坩埚或称量瓶；坩埚或称量瓶放入干燥器时，应放在瓷板圆孔内，若比圆孔小，则应放在瓷板上；干燥器要保持干燥洁净，使用前在磨口上涂凡士林，烘干多孔瓷板；干燥器内一般采用硅胶做干燥剂，当其颜色由蓝色减退变为红色时，应及时更换，变色硅胶于135℃下烘干2~3消失后可重新使用。
2:为什么经加热干燥的称量瓶要迅速放到干燥器内？为什么要冷却后在称量？答:迅速放入干燥器内是为了防止称量瓶内的物质与周围空气进行物质、能量交换而发生质量变化，造成误差。
热的称量瓶可能会吸收空气中的水分等，使测量结果不准确。
实验二;乳及乳制品酸度的测定(滴定法）1：国标规定如何配制和标定氢氧化钠标准溶液？氢氧化钠标准溶液的配制和标定（依据国标GB/T5009.1-2003）C（NaOH）= 0.313mol/L（一）氢氧化钠标准溶液的配制：称取120gNaOH，溶于100mL无CO2的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至溶液清亮。
用塑料管吸取下列规定体积的上层清液，注入用无CO2的水稀释至1000mL，摇匀。
(二）氢氧化钠标准溶液的标定：1. 测定方法：0.1mol/L NaOH标准溶液的标定将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110℃烘至恒重，用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL无CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。
同时做空白试验。
2;实验结果若以乳酸含量的百分数来表示牛乳的总酸度，应如何计算？总酸度=[（C*V*K）/M]*100其中：C—氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度，mol/L；V—滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；K—换算系数，即1mmol氢氧化钠相当于乳酸的质量（g）,0.090；M —牛乳样品质量，g 。
实验一食品中水分含量的测定（常压干燥法）二、实验原理在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，蒸发掉水分，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量。
三、实验仪器1.常压恒温干燥箱2.玻璃称量皿或带盖铝皿3.电子天平4.干燥器四、实验步骤1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg。
记录空皿中m1。
2.称取2.00～3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m2。
3.将盛有样品的称量皿置于100～105℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。
4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。
5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。
记录重量m3。
六、注意事项1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。
水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。
2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。
3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。
然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。
4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。
5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。
6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。
实验二总灰分的测定二、实验原理一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。
三、仪器与试剂1．实验仪器①电子天平②高温炉③电炉④瓷坩埚⑤坩埚钳⑥干燥器。
2．实验试剂①1：4盐酸溶液②6mol/L硝酸溶液③36%过氧化氢④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液⑤辛醇或纯植物油四、实验步骤1．瓷坩埚的准备将坩埚用盐酸（1：4）煮1～2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，置于500～550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg，记录重量m1。
2．准确称取1～20g样品于坩埚内，并记录重量m2。
3．炭化将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。
4．灰化将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧2～5小时，直至残留物呈灰白色为止。
冷却至200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。
反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于0.5mg），记录重量m3。
六、注意事项：1．样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜。
通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3～5g；蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5～10g;水果及其制品取20g；油脂取20g。
2．液样先于水浴蒸干，再进行炭化。
3．炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。
4．把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。
5．在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。
6．灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。
实验三总酸度的测定二、实验原理样品中的有机酸用已知浓度的标准碱溶液滴定时中和生成盐类。
用酚酞作指示剂时，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据标准碱的消耗量，计算出样品的含酸量。
所测定的酸称总酸或可滴定酸度，以该样品所含主要的酸来表示。
三、试剂1．0.1mol/L NaOH标准溶液2．0.2%酚酞乙醇溶液四、实验步骤1．称取5g样品置于小烧杯中，定容至250ml容量瓶中，定容，备用。
2．吸取25mL滤液于三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色，持续30秒不褪色为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量。
每个样品重复滴定3次，取其平均值。
同时做空白实验。
六、说明及注意事项1．食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱进行滴定时，滴定突跃不够明显。
特别是某些食品本身具有较深的颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定终点的判断。
此时可通过加水稀释，用活性炭脱色等处理，或用原试样溶液对照进行终点判断，以减少干扰，或者用电位滴定法进行测定。
2．总酸度的结果用样品中的代表性酸来计。
一般情况下，水果多以柠檬酸（橘子、柠檬、柚子等）、酒石酸（葡萄）、苹果酸（苹果、桃、李等）计；蔬菜以苹果酸计；肉类、家禽类酸度以乳酸计；饮料以柠檬酸计。
3．样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2。
4．含CO2的饮料、酒类等样品先置于40℃水浴上加热30分钟，除去CO2，冷却后再取样。
不含CO2直接取样。
实验四还原糖的测定（直接滴定法）二、实验原理还原糖是指含有自由醛基或酮基的单糖和某些二糖。
在碱性溶液中，还原糖将Cu2+、Hg2+、Fe3+、Ag+等金属离子还原，而糖本身被氧化和降解。
费林试剂是氧化剂，由甲、乙两种溶液组成。
甲液含硫酸铜和亚甲基蓝（氧化还原指示剂）；乙液含氢氧化钠，酒石酸钾钠和亚铁氰化钾。
将一定量的甲液和乙液等体积混合，生成可溶性的络合物酒石酸钾钠铜；在加热条件下，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，氧化亚铜沉淀再与试剂中的亚铁氰化钾反应生成可溶性无色化合物，便于观察滴定终点。
滴定时以亚甲基蓝为氧化－还原指示剂。
亚甲基蓝氧化能力比二价铜弱，待二价铜离子全部被还原后，稍过量的还原糖可使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝，即达滴定终点。
根据消耗样液量可计算出还原糖含量。
三、试剂1．碱性酒石酸铜甲液：称取15g硫酸铜(CuS04.5H20)及0.05g次甲基蓝，溶于水中并稀释到1000ml。
2．碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g亚铁氰化钾，完全溶解后，用水稀释至1000ml，贮存于橡皮塞玻璃瓶中。
四、试验步骤1．样品处理称饼干，用研钵研磨定容至容量瓶取100ml上清液，滴定，记录消耗氢氧化钠的体积。
2．碱性酒石酸铜溶液的标定准确吸取碱性酒石酸铜甲液和乙液各5m1，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒。
从滴定管滴加约9ml葡萄糖标准溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30秒钟，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好褪去为终点．记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。
平行操作3次，取其平均值，按下式计算。
式中： F一一10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg；c——葡萄糖标准溶液的浓度，mg/ml；V——标定时消耗葡萄糖标准溶液的总体积，m1。
3．样品溶液预备滴定准确吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，加热使其在2分钟内至沸，准确沸腾30s，趁热以先快后慢的速度从滴定管中滴加样品溶液，滴定时要始终保持溶液呈沸腾状态。
待溶液蓝色变浅时，以每2秒1滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点。
记录样品溶液消耗的体积。
4．样品溶液正式滴定准确吸取碱性酒石酸铜甲液及乙液各5ml，置于250ml锥形瓶中，加水10ml，加玻璃珠3粒，从滴定管中加入比预测时样品溶液消耗总体积少1m1的样品溶液，加热使其在2分钟内沸腾，准确沸腾30s，趁热以每2秒1滴的速度继续滴加样液，直至蓝色刚好褪去为终点。
记录消耗样品溶液的总体积。
同法平行操作3份，取平均值。
六、注意事项1．费林试剂甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢分解析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。
2．滴定必须是在沸腾条件下进行，保持反应液沸腾可防止空气进入，也可加快还原糖与Cu2＋的反应速度；3．滴定时不能随意摇动锥形瓶，更不能把锥形瓶从热源上取下来滴定，以防止空气进入反应溶液中。
实验五维生素C含量的测定（２，４──二硝基苯肼法）一、原理总抗坏血酸包括还原型，脱氢型抗坏血酸和二酮古乐糖酸。
用酸处理过的活性碳把还原型的抗坏血酸氧化为脱氢型抗坏血酸再继续氧化为二酮古乐糖酸，二酮古乐糖酸与２，４──二硝基苯肼偶联生成红色的脎，其呈色的强度与二酮古乐糖酸浓度成正此，可以比色定量。
二、仪器与试剂1、２％２，４──二硝基苯肼溶液：取2ｇ２，４──二硝基苯肼溶解于１００ｍｌ4.5mol/LＨ2ＳＯ4中。
2、2％硫脲溶液：称2ｇ硫脲溶解于10０ｍｌ％草酸溶液中。
3、８５％硫酸：取９０ｍｌ浓Ｈ2ＳＯ4，慢慢地倒入１０ｍｌ水中。
三、测定步骤１. 样品的处理和分析，称取适量样品加等量的1％草酸溶液，促进研磨，用１％草酸定容至１００ｍｌ的容量瓶。
取上清液25ｍｌ，加2g活性碳，静置过滤。
各取滤液10ｍｌ于样品管和样品空白管中，各管加入10ml２％硫脲溶液，各取4ml,加入２,４──二硝基苯肼1ｍｌ，样品管样品空白管加盖，置58℃水浴中保温10—30分钟。
然后取出样品管放入水中，样品空白管取出后冷至室温，然后在样品空白管置于冰浴中，从滴定管中滴加８５％Ｈ2ＳＯ4２ｍｌ于各管中，边滴也摇试管（应防止溶液温度升高，溶液中糖碳化而转黑色）。
将各管于冰浴中取出，在室温下放置３０分钟后，立即在分光光度计５0０ｎｍ波长下，读取光密度，根据测定的光密度，从标准曲线查出相应的含量。
２. 标准曲线的绘制：看实验书上50页四、讨论１. 硫脲可防止抗坏血酸被氧化，且能帮助脎的形成，最终溶液中的硫脲的浓度均需一致，否则影响色度。
２.加入８５％硫酸后试管从冰水中取出溶液的颜色会继续变深，所以必须计算好加入Ｈ2ＳＯ4后刚好半小时比色。
实验六氯化钠测定（食盐的测定）（硝酸银滴定法）二、实验原理在中性溶液中，用硝酸银标准溶液滴定样品中的氯化钠生成氯化银沉淀。
待氯化银完全沉淀后，稍过量的硝酸银即与铬酸钾指示剂反应，生成橘红色的铬酸银沉淀，即为终点，由硝酸银标准溶液的消耗量计算出氯化钠的含量。
三、实验仪器与试剂1．仪器容量瓶滴定管烧杯天平2．试剂①50g/ml铬酸钾溶液（指示剂）5g铬酸钾用少量水溶解后定容至100ml②0.1 mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。
四、实验步骤1、样品处理——酱油类样品准确吸取5mL样品，置于100mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。
