蔬菜中重金属含量测定
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蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定摘要:本实验目的在于测定蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量。
以芥菜为样品,用干法灰化处理样品,用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定,用标准加入法做定量分析。
测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg,镉含量为3.1836mg/kg。
超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词:蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展,环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。
蔬菜是人们生活中的重要农产品,蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。
其中,铅及其化合物对人体有毒,摄取后主要贮存在骨骼内,部分取代磷酸钙中的钙,不易排出,中毒较深时引起神经系统损害,严重时会引起铅毒性脑病;镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》,测定食品中铅含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》,测定食品中镉含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外,测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。
蔬菜中重金属含量测量 Company Document number:WUUT-WUUY-WBBGB-BWYTT-1982GT蔬菜中重金属含量分析摘要本文分析了中国蔬菜重金属污染现状并介绍了铅、镉的危害。
实验探究以常见蔬菜为样品,运用火焰原子吸收光谱法对其铅、镉含量进行了测定。
加标回收率为%~%。
通过实验数据对比分析,得出以下结论:1. 白萝卜不同部位其铅、镉含量不同。
露土部分的铅、镉含量分别为kg、kg,地下部分的铅、镉含量分别为kg、kg。
露地部分的铅含量比地下部分高,但其镉含量比地下部分低。
且白萝卜样品中铅的含量高于镉的含量,铅尚未达到污染程度,而镉已远超国标范围。
2. 不同等级的青菜、菠菜、鸡毛菜其铅、镉含量不同。
普通等级的铅含量(kg、kg、kg)都高于精品类(kg、kg、kg);普通等级的镉含量(kg、kg、kg)也都高于精品类(kg、kg、kg)。
且普通蔬菜的铅含量均已超标,精品类只有鸡毛菜的铅含量未超标。
而镉含量的测定结果相对要乐观些,只有普通等级的青菜与菠菜的镉含量超标,其他都正常。
3. 不同产地土豆的铅、镉含量存在差异。
铅含量由高到低的顺序为:上海(kg)>苏州(kg)>南通(kg);镉含量由高到低的顺序为:南通(kg)>苏州(kg)>上海(kg)。
三种产地的土豆的铅、镉含量均已超标。
关键词:火焰原子吸收光谱法;铅;镉;蔬菜Analysis of heavy metals in vegetablesABSTRACTThe present situation of heavy metal pollution in Chinese vegetables and the harms of lead and cadmium were introduced. Flame atomic absorption spectrophotometry was used to determine contents of lead and cadmium in seasonal vegetables. The addition standard recoveries are %~%. Conclusions have been drawn as follows:1. The contents of lead and cadmium in the soil-exposing part are kg and kg respectively; the contents in the underground part are kg and kg respectively. The former is higher than the latter. And the contents of lead are larger than those of cadmium. The levels of lead in ternipsamples have not reached the degree of pollution, but the levels of cadmium have been far beyond the GB standards.2. The contents of lead in pakchoi, spinach and Chinese little greens are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The cadmium contents are kg, kg and kg for common level, kg, kg and kg for fine level, respectively. The data show that the contents of Pb and Cd in common vegetables are higher than those in fine vegetables. And the amounts of lead in three common vegetable samples are beyond GB standard. Only the amount of lead in fine Chinese little greens is below GB standard. And only the ordinary pakchoi and spinach have cadmium levels beyond GB standard, while others are normal.3. As for potatoes of different origins, the order of lead contents is: Shanghai kg) > Suzhou kg) >Nantong kg); the order of cadmium contents is: Nantong kg) > Shanghai kg) > Suzhou kg). The lead and cadmium content for potato from three origin were overweight. Key words: Flame atomic absorption spectrometry;lead;cadmium; vegetables目录129323451绪论研究背景我国蔬菜的重金属污染现状20世纪90年代以来,我国蔬菜产业迅速发展,成为世界上最大的蔬菜生产国。
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定摘要:本实验目的在于测定蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量。
以芥菜为样品,用干法灰化处理样品,用悬汞电极微分脉冲极谱法对铅离子和镉离子进行测定,用标准加入法做定量分析。
测得结果为芥菜根中铅含量为2.5579mg/kg,镉含量为3.1836mg/kg。
超过国标中对铅镉含量的测定。
关键词:蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);微分脉冲极谱法1 引言1.1 测定蔬菜中Pb、Cd含量的现实意义随着现代工业的发展,环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。
蔬菜是人们生活中的重要农产品,蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。
其中,铅及其化合物对人体有毒,摄取后主要贮存在骨骼内,部分取代磷酸钙中的钙,不易排出,中毒较深时引起神经系统损害,严重时会引起铅毒性脑病;镉会对呼吸道产生刺激,长期暴露会造成嗅觉丧失症、牙龈黄斑或渐成黄圈,镉化合物不易被肠道吸收,但可经呼吸被体内吸收,积存于肝或肾脏造成危害,尤以对肾脏损害最为明显。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉测定的研究具有极大的现实意义。
1.2目前有关蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定方法的概述根据《GB 5009.12-2010 食品安全国家标准食品中铅的测定》,测定食品中铅含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、氢化物原子荧光光谱法、火焰原子吸收光谱法、二硫腙比色法、单扫描极谱法。
根据《GB/T 5009.15-2003 食品安全国家标准食品中镉的测定》,测定食品中镉含量包括以下方法:石墨炉原子吸收光谱法、原子吸收光谱法之碘化钾-4-甲基戊酮-2法、原子吸收光谱法之二硫腙-乙酸丁酯法、比色法、原子荧光法。
此外,测定食品中铅镉含量方法还有电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法、二次导数极谱法、催化极谱分析法、离子选择性电极法、溶出伏安法、高效液相色谱法。
化学与环境学院仪器分析实验报告实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定专业化学教育班级姓名学号指导老师实验分组日期【实验题目】蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定【前言】随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。
蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【摘要】铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶、花)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【关键词】干化灰化法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);ICP-AES一、实验原理1.目前有关该物质测定方法的概述:1.1光化学法:1.1.1原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
1.1.2紫外可见分光光度法(UV)重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。
西宁市常见市售蔬菜中重金属含量的测定王雅琼;马晓东【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2014(000)024【摘要】[目的]对西宁市常见市售蔬菜进行多种重金属元素的检测,了解当地蔬菜的重金属污染情况.[方法]从西宁市市售蔬菜中随机抽取10种蔬菜共40个样品,用火焰原子吸收分光光度计(AA-6200)测定砷(As)、汞(Hg)、铬(Cr)的含量,用石墨炉原子吸收分光光度计(Z-2000)测定铅(Pb)、镉(Cd)的含量,依据《食品中污染物限量》(GB2762-2005)和《农产品安全质量无公害蔬菜安全要求》(GB18406.1-2001)进行评价.[结果]试验显示,10种蔬菜中Pb、As、Hg、Cd、Cr的含量平均值范围分别为0.006 8~0.130 0 mg/kg、0.001 8 ~0.025 0 mg/kg、0.000 01 ~0.000 64 mg/kg、O.001 4~0.023 0 mg/kg、0.012~0.110 mg/kg.[结论]研究表明,西宁市售蔬菜中Pb、As、Hg、Cd、Cr的重金属污染状况较低,均未超出综合污染指数的范围,达到了国家无公害蔬菜的安全标准.【总页数】3页(P8341-8343)【作者】王雅琼;马晓东【作者单位】青海民族大学化学与生命科学学院,青海西宁810007;青海民族大学化学与生命科学学院,青海西宁810007【正文语种】中文【中图分类】S188【相关文献】1.电感耦合等离子体质谱法同时测定市售蔬菜中8种重金属 [J], 杨磊;艾鑫卫;黄文邺;廖照江2.常见蔬菜中重金属铅、镉、铬、砷含量测定 [J], 徐红颖;包玉龙;王玉兰3.秦皇岛市售叶菜类蔬菜中重金属含量状况及其健康风险分析 [J], 马建军;任艳军;任学军;杜彬4.常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定 [J], 徐红颖;包玉龙;王玉兰;5.10种常见蔬菜中重金属Pb、Cd含量的测定 [J], 庄颖; 熊晓辉; 李书幻; 吴震威因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
化学与环境学院仪器分析实验报告实验名称蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定专业化学教育班级12级姓名陆雪莹学号20122401039指导老师胡小刚实验分组117日期2014.05.14蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定【引言】随着工业化、城镇化、农业和养殖业的发展,人们对工业“三废”排放、生活垃圾、废旧电池的不适当处理等,导致土壤重金属污染状况日益严重,由此引起蔬菜也受到重金属污染。
蔬菜是日常食用量较大的一类农作物,土壤镉、铅污染对人体健康造成严重影响,能产生急性或慢性毒性反应, 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
本实验通过对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种的不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【摘要】铅离子和镉离子分别于-0.42V和-0.63V电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差较大,本实验通过用微波消解法处理蔬菜试样、用悬汞电极微分脉冲极谱溶出法对不同蔬菜以及不同蔬菜的不同部位(茎、叶)进行试验,研究蔬菜的不同品种、同一品种不同部位之间Cd、Pd含量的差异。
【关键词】微分脉冲极谱法;蔬菜;重金属(铅Pb、镉Cd);一、目前有关该物质测定方法的概述:(一)光化学法:1、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是20世纪50年代创立的一种新型仪器分析方法,它与主要用于无机元素定性分析的原子发射光谱法相辅相成,已成为对无机化合物进行元素定量分析的主要手段。
原子吸收分析过程如下:1、将样品制成溶液(空白);2、制备一系列已知浓度的分析元素的校正溶液(标样);3、依次测出空白及标样的相应值;4、依据上述相应值绘出校正曲线;5、测出未知样品的相应值;6、依据校正曲线及未知样品的相应值得出样品的浓度值。
2、紫外可见分光光度法(UV)重金属与显色剂—通常为有机化合物,可于重金属发生络合反应,生成有色分子团,溶液颜色深浅与浓度成正比。
试验研究农业开发与装备 2022年第12期蔬菜中农药残留和重金属含量的检测研究分析任春凤1,2*(1.福建省产品质量检验研究院,福建福州 350002; 2.国家加工食品质量检验检测中心,福建福州 350002)摘要:近年来,蔬菜不合格问题严重,主要是农药残留与重金属超标。
蔬菜质量安全关乎民生,为了更好提升农产品质量水平,分析对象为各地生产、流通环节随机抽取的360批次蔬菜。
利用色谱-质谱联用仪和电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)等仪器检测蔬菜水果中的农药残留和重金属。
结果表明:蔬菜整体不合格率为10.8%。
一是农药残留不合格率为6.94%。
不合格主要项目为噻虫嗪、噻虫胺、联苯菊酯、氧乐果、毒死蜱、腐霉利等。
二上蔬菜中重金属不合格率为4.17%,其中生姜的不合格率最高(40%),不合格的项目主要是铅和镉。
本研究对行业质量提升与风险防控有指导意义。
关键词:蔬菜;农药残留;重金属;检测;调查分析0 引言蔬菜等食用农产品中农药残留与重金属超标问题显著,长期食用农药残留超标或重金属超标的蔬菜对人体危害很大,食用量过大时可导致中毒。
现行强制性国家标准《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》(GB 2763)和《食品安全国家标准 食品中污染物限量》(GB 2762)对蔬菜中农药和重金属有限量要求。
1 材料和方法1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器设备电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),原子吸收光谱;气相色谱质谱联用仪(GC-MS),原子吸收光谱,电子轰击源(EI)、GC-MS工作站,液质联用仪(LC-MS),电喷雾离子源(ESI),涡旋混匀机/旋转蒸发仪、电子分析天平、超声波清洗器、氮吹仪、食品粉碎机、离心机,固相萃取装置;超纯水制备系统;微波消解仪;恒温干燥箱(烘箱);离心管,鸡心瓶,锥形瓶,过滤头、无菌注射器、移液枪等。
1.1.2 试剂硝酸、丙酮、正己烷、无水硫酸钠、超纯水、甲醇、乙腈、超纯水、甲醇、盐酸、乙、氯化钠、甲苯、氨水、异辛烷、二氯甲烷,各农药及相关化学品标准物质、农药标准溶液等。
测试蔬菜重金属含量的方法蔬菜重金属含量的测试方法是通过采取样品、预处理样品、测定和评估数据,进行分析和判定。
首先,采集样品是测试蔬菜重金属含量的第一步。
样品的采集应该是随机选择的,以保证样品的代表性。
可以根据蔬菜的常见种类和来源地进行采样,并确保样品采集时符合卫生质量要求。
接下来,对样品进行预处理。
蔬菜样品通常需要经过一系列的预处理步骤,以去除可能影响测试结果的干扰物质。
这些预处理步骤可能包括:洗涤样品以去除表面附着的土壤和污染物、切碎样品以增加样品处理的表面积、干燥样品以消除水分对测试结果的可能影响。
然后,进行重金属含量的测定。
常用的测定方法包括原子吸收光谱法(AAS)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)等。
这些方法能够对蔬菜样品中的重金属元素进行精确分析。
在进行测定时,要根据测试目的和要求,选择适当的方法,并根据方法指导进行操作。
最后,根据测定结果评估蔬菜样品的重金属含量。
测定结果应该与相关的国家或地区标准进行比较,以判断蔬菜样品是否符合安全标准。
如果测试结果超过标准限值,蔬菜可能含有过高的重金属含量,可能对人体健康造成潜在风险。
在评估结果时,还应考虑蔬菜的使用量和频率,以及蔬菜的来源地等因素。
除了上述方法之外,还可以采用其他先进的技术,如基因测序、X射线荧光光谱法(XRF)等,来测试蔬菜的重金属含量。
这些方法通常需要专业的实验室设备和人员进行操作和分析,能够更加准确地测定蔬菜样品中的重金属元素。
总之,测试蔬菜重金属含量的方法是一个复杂的过程,需要经过样品采集、预处理、测定和数据评估等多个步骤。
选择合适的测试方法和设备,并按照标准操作程序进行操作,可以得出准确和可靠的蔬菜重金属含量测试结果,以保障消费者的健康与安全。
生物灾害科学 2014, 37(1: 60-63 Biological Disaster Science,Vol.37,No.1,******************收稿日期:2013-11-19作者简介:徐红颖,女,实验师,主要从事分析化学实验工作,E-mail:**********************。
DOI :10.3969/j.issn.2095-3704.2014.01.011常见蔬菜中重金属铅、镉含量的测定徐红颖1,包玉龙2,王玉兰1(1. 内蒙古化工职业学院,内蒙古呼和浩特 010010;2. 内蒙古疾病控制中心,内蒙古呼和浩特 010010)摘要:通过对呼和浩特市主要大型超市的25种蔬菜75个样品中重金属Pb 、Cd 的含量进行测定,以期探明铅,镉两种重金属元素在蔬菜中的含量及分布规律。
本试验采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品的铅,镉含量。
试验结果表明:不同蔬菜有不同程度的超标现象,其中超标最严重的为架豆,铅含量超过国标15倍,超标率100%,镉含量超标7倍之多,超标率33.3%,韭菜中的铅含量超标5倍多,超标率100%。
试验结论:不同种类的蔬菜对相同的重金属元素以及相同的蔬菜对不同重金属元素富集吸收都存在明显的差异性;不同产地的蔬菜对重金属元素的富集吸收也存在差异性。
关键词:蔬菜;铅、镉含量;超标率;富集吸收;差异性中图分类号:TS255.7 文献标志码:A 文章编号:2095-3704(2014)01-0060-04Determination of Contents of Lead and Cadmium in Common VegetablesXU Hong-ying1, BAO Yu-long2, WANG Yu-lan1(1. Inner Mongolia Chemical Engineering Professional College, Hohhot 010010, China;2. Inner Mongolia Center for Disease Control, Hohhot 010010, ChinaAbstract: Through the investigation into the contents of two heavy metals cadmium (Cd and lead (Pb in 75 samples of vegetables from 25 varieties sold in large supermarkets in Hohhot, this test was conducted to determine the status quo of the contents and distributions of these two heavy metals in vegetables. Determination samples were tested by graphite furnace atomic absorption spectrometry to get the lead and cadmium contents. Different vegetable had exceeded the standard to different degree, of which the most serious excess was in beans, in which the lead contents exceeded the national standards by 15 times, with the exceeding rate 100%, and its cadmium contents exceeded the standards by 7 times, with the exceeding rate 33.3%; as to the leek, its lead contents exceeded the standards by 5 times, with the exceeding rate 100%. Different varieties of vegetables to the same heavy metal element, or the same vegetable to different heavy metal elements, the heavy metal enrichment absorption showed significant differences, and as to the same vegetable produced in different area, the accumulation of the heavy metal absorption also showed differences.Key words: vegetables; lead and cadmium contents; enrichment; absorption; difference0 引言蔬菜是生活中不可或缺的副食品,为人体提供必需的多种维生素和矿物质。
蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定摘要:微分脉冲极谱法灵敏度高,检出限低,线性范围宽,故可采用微分脉冲极谱法测定常见蔬菜中的Pb、Cd重金属含量。
与国标对照比较蔬菜中重金属Pb、Cd的含量,评价蔬菜的污染程度。
关键词:微分脉冲极谱法;蔬菜;重金属元素引言:蔬菜的重金属污染,具有一定的隐蔽性,一般不会造成人们的急性中毒,而是通过食物链在人体中累积,危害人们的身体健康。
因此,检测蔬菜中重金属的含量具有重要的现实意义,可以加强人们对重金属污染的重视,从而使农户采用合理的种植方法,提高蔬菜安全质量。
目前, 蔬菜中重金属金属元素已经有了比较成熟的分析方法, 火焰原子吸收分光光度法、光度分析方法、电感藕合等离子体原子发射光谱法、催化波和阳极溶脱技术均能快速测定大多数金属元素, 但这些仪器价格昂贵, 测试成本也较高,而且难以连续、同时测定多种元素。
因此采用价格便宜而灵敏度又较高的微分脉冲极谱法完成分析。
实验部分仪器与试剂(1)仪器:瑞士万通797伏安极谱仪、250ml烧杯、表面皿、100mL容量瓶、坩埚、电炉、马弗炉、分析天平、过滤装置(2)试剂:0.01mol/L HClO、蔬菜鲜样10g、1:1HCl、1:1硝酸;4Pd 、Cd 标准溶液;铅铬标准溶液的配制:称取金属铅(99.9%)和金属镉(99.9%)各1.0000克于250ml烧杯中,加入1:1硝酸20ml,盖上表面皿,待激烈反应停止后,加热溶解完全,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀。
此溶液每毫升含铅10 mg和镉10 mg 。
实验步骤1.试样的制备(稀酸溶解法)(1) 称取蔬菜样品 10 g剪碎后置于坩埚中,放入电炉中进行干燥炭化,炭化完全之后置于马弗炉中600℃灰化3小时,冷却。
(2) 取出冷却后加入10mL 1:1HCl溶液浸泡20min,不断搅拌,静止沉降,过滤,用100mL容量瓶承接,用蒸馏水洗涤沉淀、坩埚数次,定容摇匀,待用。
蔬菜中重金属超标的危害及常见检测方法彭芳芳彭先强罗兰芳朱淑珍(桃源县农产品质量监测中心,湖南桃源415700)摘要:蔬菜中的重金属含量超标威胁到人体的健康,需要加大检测的力度,确保人们日常食用的蔬菜安全。
该文结合桃源县蔬菜生产实际,就重金属对人体的危害、来源、常见的检测方法、应对措施等进行了探讨分析,为当地蔬菜的安全生产提供参考。
关键词:蔬菜;重金属超标;来源;危害;检测方法;应对措施中图分类号S63文献标识码A文章编号1007-7731(2021)24-0055-03蔬菜是人类饮食中不可缺少的一类食品,其维生素、矿物质等各种营养物质非常丰富[1]。
随着社会经济的快速发展,人们对饮食的安全越来越关注,日常更加注重蔬菜的安全、倡导均衡饮食[2]。
近些年来,各地设施蔬菜快速发展,常年给人们提供类型多样的蔬菜,市场上蔬菜的消费量逐年上升[3]。
然而,随着生态环境污染程度的加重、工业中各类废物的大量排放,蔬菜生产中易遭到重金属的污染,人们如果食用了重金属污染的蔬菜,可能会带来一系列的健康危害,因而蔬菜的安全检测中必不可少的一个环节即为重金属检测[4]。
重金属,即比重超过5、密度一般在4.5g/m3以上的金属,如汞、金、镉、砷、银、铬、镍等,总计种类超过40种,多数属于过渡元素。
大量排放的重金属在自然界难以降解,积累量不断增加,还可能在植物、动物等体内不断积累,最终在食物链顶端的人类体内累积量更大,有的重金属如锌等元素可以被人类身体吸收利用,而多数类型如铅、砷等无法被人类利用,超过一定浓度可导致中毒等症状。
近些年来,桃源县设施蔬菜发展快速,为了确保蔬菜的安全,当地农产品质量监测部门将蔬菜的质量安全作为重点工作。
自2008年对蔬菜推行市场准入制度以来,该县推广了一系列有关蔬菜质量监管方面的规范性文件,并成立了市场准入联合执法室,对市场上的蔬菜实施日常随机抽检制度,经过多年工作的开展,目前桃源县在蔬菜的安全生产上成效明显,给农户的饮食安全提供了较好的保障。
蔬菜中重金属(Pb 、Cd )含量的测定11化教4班20112401072 陈天明20112401073 陈博殷摘要:铅离子和镉离子分别于-0.42V 和-0.63V 电位处能产生良好的极谱波,两者的峰电位相差关键词:重金属(铅 Pb 、镉Cd );微分脉冲极谱法;蔬菜;一、引言:(一)测定蔬菜中重金属(Pb 、Cd )含量的现实意义随着现代工业的发展, 环境污染加剧,工业“三废”的排放及城市生活垃圾、污泥和含重金属的农药、化肥的不合理使用,导致蔬菜中重金属污染加剧。
,蔬菜是人们生活中必不 可少的重要农产品,其品质优劣,尤其是蔬菜中具有积累性和持续性危害的重金属含量的多少,将直接影响人们的健康。
食用重金属含量超标的食品 还有致畸、致癌和致突变的潜在危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意 义。
(二)目前有关蔬菜中重金属(Pb 、Cd )含量的测定方法的概述(1)光化学法1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用 PH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。
国际中测镉的第 三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物, 溶于三氯甲烷, 氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅 镉的浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作 其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法(标准加入法):分别移取适量样品于容量瓶中,分别加入一系列不 同体积相同浓度的铅镉标准溶液,用盐酸定容。
华南师范大学实验报告学生姓名学号专业)年级、班级课程名称仪器分析实验实验项目蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定实验类型□验证□设计□综合实验时间 2011年月日√实验指导老师实验评分实验题目:蔬菜中重金属(Pb、Cd)含量的测定引言:蔬菜中含有丰富的维生素、矿质元素和膳食纤维等多种营养成分,是人们日常生活中必不可少的食物,但随着工业化进程,工业“三废”的排放、农药、化肥的不合理使用等,严重污染了水、土、气,致使菜区生态环境日益恶化,造成蔬菜品质下降,污染物积累,并通过食物链的传递放大作用,从而对整个生态环境以及人类健康带来极大危害。
因此对蔬菜中的重金属铅、镉研究具有极大的现实意义。
经查阅文献,发现目前有关铅、镉的测定方法主要有以下几种:一、光化学法1、光度法:如国家标准中第三标准法双硫腙比色法测食品中铅含量。
它主要是利用PH=8.5~9.0时,硫离子与双硫腙生成红色配合物,溶于三氯甲烷,加入柠檬酸铵,氰化钾与盐酸羟铵等,防止铁、铜、锌等杂质离子的干扰,与标准系列比较定量。
国际中测镉的第三法则是用在碱性溶液中镉离子与6-溴苯并噻唑偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲烷,氰化钾等剧毒物质。
因此应用有一定局限性。
2、原子荧光光谱法:准确配制铅镉系列的标准溶液,在实验工作条件下,测定这两个元素的荧光强度,得到线性回归方程,再将待测样品的荧光强度代入方程即可得到样品中铅镉浓度。
该法快速、简便、准确且灵敏度高。
3、石墨炉原子吸收光谱法:分别准确量取一定量的铅镉储备液,配置一系列标准溶液后按所选工作仪器条件用原子吸收分光光度计测出各溶液吸光度并制作A-C标准曲线,得出其一元线性回归方程。
再测出一定量试样溶液吸光度,代入回归方程中即可得到铅镉含量。
4、火焰原子吸收法(标准加入法):分别移取适量样品于容量瓶中,分别加入一系列不同体积相同浓度的铅镉标准溶液,用盐酸定容。
使用空气-乙炔火焰,于原子吸收光谱仪波长283.30nm,228.85nm处分别测量铅镉的吸光度,以标准系列浓度为横坐标,以扣除空白溶液的吸光度值为纵坐标作图,根据所绘制的直线外延与横轴的交点求出铅镉元素浓度。
5、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)法:精密吸取铅镉标准储备溶液,用稀硝酸稀释配成含铅镉的混合标准系列溶液。
另精密吸取Re溶液适量并用水稀释,即得到内标溶液,按照实验测试条件操作,绘制标准曲线,最后对样品溶液进行测定。
该法快速、准确、灵敏度高,但运行成本较高,可同时测定多种元素,只测定铅镉两种元素较浪费。
二、极谱分析法:1、二次导数极谱法:在PH=4.5的HAc-NaAc介质中,铅离子与镉离子分别于-0.46V与-0.64V电位处产生一良好的极谱波。
峰电流与铅离子和镉离子的浓度分别在1*10-5—3*10-1g/L和3*10-5—6*10-1g/L范围内呈线性关系。
采用标准曲线法计算铅镉含量。
本法准确、简便、快速、选择性高。
2、催化极谱分析法:测铅:于消化好的样品中趁热加入1:2HCl,湿润残渣,加6%乙醇溶液,钒溶液及10%碘化钾溶液适量,混匀后于原点电位-0.3V作阴极化导数扫描测定,分别记录样品、空白试剂、铅标准的波高,采用直接比较法计算结果。
测镉:于消化好的样品中趁热加入6mol/L HCl,15%乙二胺溶液适量,放置一段时间后加入10%碘化钾溶液与2%四丁基碘化铵溶液适量,混匀后于原点电位-0.5V作阴极化导数扫描测定,分别记录样品、空白试剂,镉标准的波高,采用标准系列回归方程计算样品结果。
用此方法测定蔬菜中铅镉含量,具有快速、高效、准确、简便、样品用量少、仪器价格便宜、方法干扰因素少的优点。
3、示波极谱法:分别准确移取处理好的样品、标准液、试剂空白适量,各加入适量表面活性剂,底液(0.5mol/L的碘化钾溶液,此时可获得最大的铅、镉的络合吸附波,峰电流最大)于-533mV,-688mV测定铅离子,镉离子极谱波高,扣除空白,按此标准比较法计算样品中铅镉含量。
目前来说,以上几类方法较多也较为常用,但每一种方法都有其优缺点。
我们此次使用微分脉冲法测定蔬菜中铅、镉含量。
脉冲极谱法是1960年由Barker提出的,脉冲极谱法按照施加脉冲电压及记录电流的方式不同,可分为常规脉冲极谱(NPP)和微分(汞差)脉冲极谱(DPP)两种。
微分脉冲极谱法是在缓慢线性变化的直流电压上,于每一滴汞生长时的末期叠加一个等振幅ΔE为5-100mV,持续时间为4-80ms的矩形脉冲电压,在脉冲加入前20ms和脉冲终止前20ms内测量电流,而记录的是这两次测量的电流差值Δi,能很好地扣除因直线电压引起的背景电流。
微分脉冲极谱的极谱波是对称的峰状,分辨力很强,两个物质的峰电位只要相差25mV就可以分开,前放电物质的允许量大,前放电物质的浓度比被测物质高5000倍,亦不干扰。
实验部分:1、仪器极谱分析仪(单扫描示波极谱仪,最好能坐倒数或微分);工作电极:滴汞电极、玻碳电极;参比电极:银氯化银电极或饱和甘汞电极;铂辅助电极;电解池。
100ml烧杯、电炉、马弗炉、台秤、、10ml量筒、100ml容量瓶、1ml移液管等2、试剂新鲜蔬菜、盐酸、铅标准溶液(2.477 mg/L)、镉标准溶液(0.10355mg/L)、1:1盐酸、1:1硝酸、1%的稀硝酸1.0mol/L氨性支持电解质(PH=10)、1.0mol/L盐酸支持电解质、1.0 mol/L高氯酸支持电解质 1.0mol/L(PH=4.5) 醋酸铵-醋酸支持电解质、1.0mol/L(PH=3.0)柠檬酸铵支持电解质、0.2mol/L酒石酸铵缓冲溶液(pH9.0)、HAc-NaAc缓冲液实验内容与操作步骤:1)样品处理称取6g新鲜小白菜的菜叶,尽量剪碎后放入坩埚中,盖上盖子于电炉中炭化。
炭化完全后置于马弗炉中600℃下灰化2小时。
灰化后冷却,加入适量1:1盐酸溶解。
溶解完全后过滤,滤液转入100mL容量瓶,用1%硝酸洗涤烧杯和沉淀3次,洗液也一并流入容量瓶。
最后用1%硝酸溶液定容,摇匀待用。
2)参数的设置在伏安极谱软件操作界面选择“Determination mode”,通过“Edit parameters”选项输入加入标准后测量池的体积、样品体积、自动除气时间等数值。
也可通过切换,采用“Exploratory mode”的伏安法参数。
可通过“Substances”选项保存自动峰型编辑参数。
当设置测定参数时,必须准确切换输出格式,依据峰电流高度进行测定。
3)标准加入法测定蔬菜中Pb、Cd的含量量取10ml试样溶液,加入5ml去离子水和1ml缓冲溶液,记录样品的测定曲线后,依序2次加入100uL铅和镉标准溶液,分别测定峰电流,利用标准加入法自动计算蔬菜中铅和镉的含量。
数据记录及结果分析a)菜叶的由电压-电流曲线可看到,铅和镉的峰在加标后峰高比原来的高度几乎高出一倍,说明加入100μl标准溶液的量比较适合,分析的数据也较为准确。
b)Cd的误差为5.48%,Pb的误差为4.47%,两者的误差均较大,是因为在加标的过程中,有少量溶液残留在针头内壁上,无法加入,所以造成了较大的误差。
c)菜叶:Cd的浓度c=1.314μg/L, +/- 0.072μg/L (5.48%),所以6g的白菜叶中含有Cd的量m=c×V=(1.314μg/L+/- 0.072μg/L)×100ml×10-3=(0.1314 +/- 0.0072)μg /6g=(0.022 +/- 0.0012) mg/kg Pb的浓度c=45.281μg/L, +/- 2.024μg/L (4.47%)所以6g的白菜叶中含有Pb的量m=c×V=(45.281μg/L +/- 2.024μg/L)×100ml×10-3=(4.53 +/- 0.202)错误!链接无效。
/6g=(0.755 +/- 0.034)mg/kg菜梗:Cd的浓度c=3.559μg/L所以6g的白菜梗中含有Cd的量m=c×V= 3.559μg/L×100ml×10-3=0.356μg/6g= mg/kgPb的浓度c=147.852μg/L所以6g的白菜梗中含有Pb的量m=c×V= 147.852 μg/L×100ml×10-3=14.785μg /6g= 2.46 mg/kgd)小白菜的菜叶:含有Cd的量m=0.022mg/kg小于最高允许限量0.05,所以,小白菜的菜叶中Cd含量不超标。
然而Pb的量m=0.755mg/kg,大于最高允许限量0.2 mg/kg,超标277.5%,所以,菜叶中的Pb含量严重超标。
小白菜的菜梗:含有Cd的量m= 0.059 mg/kg大于最高允许限量0.05,所以,小白菜的菜梗中Cd含量超标,超标18%。
然而Pb的量m= 2.46 mg/kg,大于最高允许限量0.2 mg/kg,超标12.3倍,所以,菜梗中的Pb含量严重超标。
e)由上面数据可知,小白菜中Cd含量均比Pb的含量小,说明Cd在小白菜中的迁移能力比Pb强。
而对于菜叶和菜梗来说,菜梗中的铅镉含量均比菜叶的高,说明菜梗中富集铅镉的能力比菜叶的强。
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