重金属含量测定60页PPT

通过技术创新和规模化生产，降低先进重金 属检测仪器和方法的使用成本。
发展快速检测技术
简化样品处理过程，缩短检测时间，实现重 金属的快速、现场检测。
提高自动化和智能化水平
利用人工智能、机器学习等技术，提高重金 属检测的自动化和智能化水平。
未来发展趋势与展望
技术融合发展
将多种技术如光谱学、电化学、生物 学等融合应用于重金属检测中，实现 更高效、准确的检测。
实践案例
某河流水中重金属含量超标，通过检测及时发现并采取措施，有效地 保护了水环境和周边居民的健康。
其他领域重金属检测
其他领域
除了食品、药品和环保领域，重金属检测还广泛应用于冶 金、电子、石油化工等领域，以确保产品的质量和安全。
检测方法
其他领域的重金属检测通常采用原子吸收光谱法、原子荧 光法、电感耦合等离子体质谱法等方法，这些方法适用于 不同领域的重金属检测需求。
进行检测，可以保障产品质量和安全，维护消费者权益。
02 重金属检查法的 方法与步骤
样品采集与处理
样品采集
根据检测目的和要求，选择具有 代表性的样品，确保采集过程中 不发生交叉污染。
样品处理
将采集的样品进行破碎、研磨、 混匀等处理，以便后续检测。
检测方法选择
01
根据待测重金属的种类和浓度范 围，选择合适的检测方法，如原 子吸收光谱法、原子荧光法、电 感耦合等离子体质谱法等。
检测方法
食品重金属检测通常采用原子吸收光 谱法、原子荧光法、电感耦合等离子 体质谱法等方法，这些方法具有较高 的灵敏度和准确性。
药品重金属检测
药品安全
药品中重金属超标会对患者的身 体健康造成严重危害，因此药品 重金属检测是保障药品安全的重

ABCD
实验时应严格控制实验条 件，如温度、湿度、压力 等，避免影响实验结果。
实验结束后应进行数据分 析和处理，确保实验结果 的科学性和客观性。
感谢您的观看
THANKS
提供依据。
03
食品科学
金属元素测定用于食品安全检测。通过对食品中重金属、微量元素等含
量的测定，可以了解食品的质量和安全，保障消费者的健康权益。
02 金属元素测定的方法
原子吸收光谱法
总结词
基于原子吸收特定波长的光，通过测量吸收的辐射能量来测定金属元素的方法 。
详细描述
原子吸收光谱法是一种常用的金属元素测定方法，其原理是利用原子能级跃迁 时吸收特定波长的光来测定金属元素。该方法具有较高的灵敏度和准确性，适 用于多种金属元素的测定。
数据转换
对数据进行适当的转换，如对数转换或标准化，以改善数据分析的 效果。
数据分析与解释
01
02
03
描述性统计
提供数据的均值、标准差 、最小值、最大值等描述 性统计量，帮助理解数据 的基本特征。
图表展示
利用图表（如直方图、箱 线图等）直观展示数据的 分布和异常值情况。
因素分析
分析不同金属元素之间的 相关性，探究它们之间的 潜在联系。
《金属元素测定》 PPT课件
目录
CONTENTS
• 金属元素测定简介 • 金属元素测定的方法 • 金属元素测定的实验技术 • 金属元素测定的数据处理与分析 • 金属元素测定的注意事项与安全防护
01 金属元素测定简介
金属元素测定的定义
01
金属元素测定是指通过化学、物 理或仪器分析方法，对样品中目 标金属元素进行定性和定量分析 的过程。
分光光度法

中含10g~20g的Pb2+ 。
（3）酸度：金属离子与H2S呈色酸度 影响较大。pH3-3.5硫化铅沉淀较完 全，酸度增大呈色变浅，太大其至 不呈色。
（4）消除颜色干扰： A.外消色法：样品溶液有色时：向
标准管中滴加稀焦糖溶液（蔗糖用火 加热，掌握好加热程度），使与样品 管颜色一致，或向标准管中加pH指示 剂使其颜色一致。
③共价键结合的砷化物：先要有 机破坏，破坏方法有碱破坏法或 酸破坏法，ChP常采用前者。 ④锑的干扰：
Sb Sb H3 HgBr2 锑斑 （灰色），需改用白田道夫法。
（二）Ag-DDC法 二乙基二硫代氨 基甲酸银
对照法检查、含量测定 （ChP90,95,2000 采用，85未用）， （SilyerdithyldithioCarbamate Ag-DDC）,USP（24）
过程：第一步同古蔡氏法生成AsH3 第二步将生成的AsH3经导管
导入盛有Ag-DDC吡淀溶液中，与之 作用使Ag-DDC中银还原为红色胶态 银溶液，同法处理标准砷溶液后比 较（目视或于510nm处测定吸收 度）。
优点：①灵敏度高 0.5μg As/30ml;②重现性好，仪器测定； ③消除锑干扰
?????23rhgbbbhs33??????3332ashasohhclzn??3hddc6agddcas6agddcash33???红色二agddc法基甲酸银对照法检查含量测定chp90952000采用85未用silyerdithyldithiocarbamateagddcusp24二乙基二硫代氨34利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药物中的微量砷盐反应生成具有挥发性的砷化氢砷化氢与agddc溶液作用还原agddc为红色胶态银直接比色或于510nm波长处测定吸收度与标准进行比较

食品中重金属含量的测定
56、极端的法规，就是极端的不公。 ——西 塞罗 57、法律一旦成为人们的需要，人们 就不再 配享受 自由了 。—— 毕达哥 拉斯 58、法律规定的惩罚不是为了私人的 利益， 而是为 了公共 的利益 ；一部 分靠有 害的强 制，一 部分靠 榜样的 效力。 ——格 老秀斯 59、假如没有法律他们会更快乐的话 ，那么 法律作 为一件 无用之 物自己 就会消 灭。— —洛克
60、人民的幸福是至高无个的法。— —西塞 罗
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71、既然我已经踏上这条道路，那么，任何东西都不应妨碍我沿着这条路走下去。——康德 72、家庭成为快乐的种子在外也不致成为障碍物但在旅行之际却是夜间的伴侣。——西塞罗 73、坚持意志伟大的事业需要始终不渝的精神。——伏尔泰 74、路漫漫其修道远，吾将上下而求索。——屈原 75、内外相应，言行相称。——韩非

表3 各种反应器的检测线性范围和检出限
生物传感器类别 线性范围/( μmol /L) 酶生物传感器 ( 葡萄糖氧化酶) 微生物传感器 Hg2+: 2.5 ～22.5 Cu2+: 0.16 ～1.6 检出限/( μmol /L) 5 2.5 1×10-4 测定对象 Hg2+ Cu2+ Cd2+
表1 传统的仪器分析方法功能及价格
分析方法 检出限/ （g/L） 精密度 AFS 10-9 高
AAS 火焰
10-7 高 否 否 七十多种 几到几十
ICP
石墨炉 ICP–AES ICP–MS
10-9 10-9 高 可以 可以 八十多种 几十到几百 10-10
电化学方 法 10-8 较高 可以 可以 几十种 几到十几
2.1 酶分析方法 2.2 免疫分析方法 2.3 生物传感器
2.新型方法


二、 具体应用
1.1原子吸收光谱法（AAS）
这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子 对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元 素的含量。AAS具有检出限低，灵敏度高。火焰原 子吸收法的检出限可达到ppb级，石墨炉原子吸收 法的检出限可达到 μ g/L ，甚至更低。此外还有分 析精度好、分析速度快、应用范围广（可测定的元 素达 70 多个）、仪器较简单，操作方便等优点， 原子吸收光谱法的不足之处是多元素同时测定尚有 困难。
同时多元 可以 素分析 元素价态 可以 分析 分析金属 二十几种 数目 仪器价格 十几到几十 /万元
1.6 酶分析法
酶分析法的基本原理是重金属离子对于某些 酶的活性中心具有特别强的亲和力，与之结合后会 改变酶活性中心的结构与性质，引起酶活性下降， 从而使底物－酶系统产生一系列的变化，诸如使显 色剂的颜色、电导率、pH 值和吸光度等发生变化， 这些方法可以直接用肉眼加以辨别或者是通过电信 号、光信号被检测到，这样可以判断重金属的存在 或者测定其浓度。目前已经有多种酶用于重金属离 子的测定，如脲酶、磷酸酯酶、过氧化氢酶、葡萄 糖氧化酶等，最常用的是脲酶。

食品分析与检验
（一）原子吸收分光光度计
原子分光光度计由光源、原子化系统、分光系统 及检测显示系统四个部分构成。
食品分析与检验
1、光源：
光源应满足的条件：
1）能辐射出半宽度比吸收线半宽度还窄的谱线， 并且发射线的中心频率应与吸收线的中心频率相 同。 2）辐射的强度应足够大。 3）辐射光的强度要稳定，且背景小。
食品分析与检验
② 测定： 将各标准使用液按下表配制成不同浓度系列的各 相应元素的标准稀释液 按仪器说明书调节狭缝、空气及乙炔的流量、灯 头高度、元素空心阴极灯电流等参数至最佳状态， 下表为测定时的参数，供参考。
食品分析与检验
③绘制标准曲线：以标准系列的浓度值为横坐标，各元素 对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 ④计算：
( ) V f 100 0 X ( mg / 100 g ) m 1000
食品分析与检验
5、说明及注意事项：
① 所用玻璃仪器均以硫酸-重铬酸钾洗液浸泡数小时，再用洗衣粉充 分洗刷，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗烘干，方可使用。 ② 微量元素分析的样品制备过程中应特别注意防止各种污染。所用 设备如电磨、绞肉机、匀浆器、打碎机等必须不锈钢制品。所用容器 必须使用玻璃或聚乙烯制品。 ③ 蔬菜、水果、鲜鱼、鲜肉等含水量高的样品用水冲洗干净后，再 用去离子水充分洗净。含水量小的样品（如米、面、豆类、奶粉等） 取样后立即装容器密封保存，防止空气中的灰尘和水分污染。
实际应用的，目前已达100多种； 食品分析中常用的：

双硫腙（HDZ）、 二乙基二硫代甲酸钠（NaDDTC）、 丁二酮肟、 铜铁试剂 CuP （N—亚硝基苯胲铵） 这些螯合剂与金属离子生成金属螯合物，相当稳定，难溶于 水，易溶于有机溶剂，许多带有颜色可直接比色。

红外光谱检测 法
基于金属离子在红外 光谱区域的一些特殊 的吸收峰可以进行检 测。
重金属检测的仪器及设备
原子吸收分光光度计
检测和确定金属元素的含量。
荧光显微镜
使用荧光染料或其它有发荧光特性的物质对试 样进行成像。
扫描电镜
通过聚焦的电子束对试样进行成像，从而可对 微小物质、元素、组织和表面形貌等进行分析。
1 标准化操作
制定一系列标准化的操作 程序和技术流程可以减少 误差。
2 质量保证
3 高精度仪器
引入质量保证体系。这意 味着，无论是从低误差的仪 器可在源头上最大程度降 低检测误差。
未来发展趋势
电化学检测新技术
其相对便宜的成本、简易的操 作流程以及检测速度较快的特 点备受关注。
土壤污染
由于种种因素，土壤污染变得越 来越普遍。了解如何检测和处理 土壤中的重金属。
常用的重金属检测方法
原子荧光光谱 法
广泛应用于重金属检 测中，以其准确、灵 敏、专业的特点受到 很多行业的重视。
电化学检测法
通过控制电流，将金 属离子还原成（或沉 淀成）金属。
荧光显微镜检 测法
利用荧光显微镜对重 金属等有特殊指示荧 光的物质进行检测。
浸涂总污染检测仪
可用于车间、小区、厂区等地的环境空气及物 体表面的总污染检测。
国内外相关的重金属检测标准
1
欧盟法规 REACH SVHC
该法规对欧盟境内的化学品等物质进行严密监控。
2
美国 EPA 标准
美国环境保护署的标准要求制定和保持一项长期计划，以确保食品和小麦粉中的 重金属元素处于安全水平。
3
我国检测标准
我国对包括重金属在内的有毒化学物质的监管工作日益完善。

原子荧光光谱法 （AFS）
检测限低于AAS 线性范围宽 干扰少
操作简便
灵敏度高 应用元素有限
4.冷原子吸收法
只用于含汞元素的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES）
高频感应电流产生高温，将反应气加热、电离，利用元素发出的特征谱线进行测定
灵敏度高， 检测限低， 精密度高，线性范围宽及抗干扰能力强 能将多种金属元素同时或顺序测定， 测定速度快 适用于绝大部分金属元素的测定 弥补了原子吸收法等不能同时测定多种元素的不足， 在痕量元素分析中占有很大 的优势 应用较多的是用其检测各类中药材或中药复方中各重金属含量
新型检测技术
电感耦合等离子体原子发射光谱法 （ICP-AES ThemeGallery is a ） Design Digital Content ICP-MS） 电感耦合等离子体质谱法（ & Contents mall 高效液相 -电感耦合等离子体质谱法 developed by Guild （ HPLC-ICP-MS） Design Inc. 阳极溶出伏安技术（ASV）
电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）
利用电感耦合等离子体将样品汽化，使待测金属元素分离出来，再进行质谱测定
综合ICP较高的离子化能力和MS的高分辨 、 高灵敏度及连续测定多种元素等的优 点， 只需一次处理样品， 一次上机就可以同时给出测试结果， 可与多种进样或分 离技术联用 更低的检出限， 更宽的线性范围， 更强的抗干扰能力， 更高的精密度及分析速度， 可以提供精确的同位素信息， 是目前痕量分析领域最先进的方法 其价格较为昂贵 ，应用最多的仍然是对中药重金属的含量测定
免疫法检测技术
重金属检测技术

重金屬----汞
• 法規要求 • 歐盟EU:
--76/769/EEC ,89/667/EEC: 禁止使用 --94/62/EC﹕<100PPM --91/157/EEC,93/86/EEC,98/101/EC:<5ppm
鈕扣電池﹕20000PPM 美國USA:
美國電池法規﹕<25 mg 中國國家衛生標准﹕空氣中<0.01mg/m3 測試方法﹕ US EPA 3052
色母 油墨 電鍍層 電池 表面涂層
八大重金屬溶出量測試
• 法規要求﹕ EN71 Part3
• 測試方法﹕ 0.07N 鹽酸萃取二小時后﹐使用ICP
檢測其重金屬的溶出量
• 限值
Sb 銻:<60ppm
As砷:<25ppm
Cd鎘:<75ppm
Cr鉻:<60ppm
Pb鉛:<90ppm
Hg汞:<60ppm
Se硒:<500ppm Ba鋇:<1000ppm
應用范圍 線材外被 阻燃劑 潤滑油 油漆
測試方法對應表
以下是常見的測試方法對應﹐當客人有要求何種測試方法時請 參考對照
前處理 EN1122
EPA3050B EPA3052 EPA3060A
上機讀數
ICP-AES/OES (EPA6010) ICPMS(EPA6020)
AAS(EPA7402)
EPA7196A
• 10、人的志向通常和他们的能力成正比例。16:24:2216:24:2216:248/14/2020 4:24:22 PM
• 11、夫学须志也，才须学也，非学无以广才，非志无以成学。20.8.1416:24:2216:24Aug-2014-Aug-20

在碱性溶液中，如：Hg++ 、 Pb++ 、Bi+++ 、 Cd++ 、Cu++ 、Ni++ 、Co++ 、Zn++ 、Fe+++
Mn++ 等金属均能生成不溶性硫化物。
2
重金属检查法方法：
由于实验条件不同,分为4种检查方法。 第一法适用于供试品不经有机破坏，
在酸性溶液中进行显色的重金属检查。 第二法适用于供试品需灼烧破坏，取
4、如需将炽灼残渣项下遗留的残渣作 重金属检查时，则炽灼温度必须控制 在500-600℃ 。
24
重金属检查注意事项：
实验证明，炽灼温度在700℃以上时， 多数重金属都有不同程度的损失。以 铅为例，在700℃经6小时炽灼，损失 达68%。
某些供试品（如安乃近，诺氟沙星等） 在炽灼时能腐蚀瓷坩埚而带入较多的 重金属，应改用石英或铂坩埚操作。
再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试 液各2ml，摇匀，放置2分钟，同置白 纸上，自上向下透视，乙管中显出的 颜色与甲管比较，不得更深。
6
第一法：如在甲管中滴加稀焦糖溶液仍 不能使颜色一致时（即对照管）
可取该药品项下规定的二倍量的供试 品和试液，加水或该药品项下规定的 溶剂使成30ml，
将溶液分成甲乙二等份，乙管中加水 或该药品项下规定的溶剂稀释成25ml；
0.000010
21
重金属检查注意事项：
1、标准铅溶液应在临用前精密量取标准 铅贮备溶液新鲜配制，以防止铅的水解 而造成误差。配制与贮存标准铅溶液使用
的玻璃容器，均不得含有铅。
2、硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳

电感耦合等离子体质谱法 （ICP-MS）
利用电感耦合等离子体将样品汽化，使待测金属元素分离出来，再进行质谱测定
综合ICP较高的离子化能力和MS的高分辨 、 高灵敏度及连续测定多种元素等的优 点， 只需一次处理样品， 一次上机就可以同时给出测试结果， 可与多种进样或分 离技术联用 更低的检出限， 更宽的线性范围， 更强的抗干扰能力， 更高的精密度及分析速度， 可以提供精确的同位素信息， 是目前痕量分析领域最先进的方法 其价格较为昂贵 ，应用最多的仍然是对中药重金属的含量测定
高效液相-电感耦合等离子体质谱联用技术 （HPLC-ICP-MS）
中药中重金属检测大部分是测定中药样品中待测元素的总量， 但仅依靠测定元素 总量来评价毒理作用是片面的， 关键是要分析元素的形态
用HPLC将样品中各元素形态进行有效分离，再用ICP-MS进行测定
融合HPLC高效分离及ICP-MS低检出限、宽线性范围、能跟踪多种元素及同位素 信号等优点 目前多用于中药中砷形态的分析和镉含量的测定
① 选择适当的络合物跟重金属离子特异性结合，让其具有
一定的空间结构，然后产生反应原性，进而能与相应抗
体产生特异性结合； ② 将结合了金属离子的化合物连接于载体蛋白上，产生免 疫原性，便能制备出相应抗体
重金属 离子
络合物
载体 蛋白
免疫原性 (产生抗体)
反应原性 （与抗体结合）
关键：寻找合适的络合物，即双功能螯合剂 目前常用的双功能螯合剂： Cu(II)-DTPA-BSA：免疫抗原，刺 ① 乙二胺四乙酸 （EDTA） ② 二乙烯三胺五乙酸 （DTPA） 激机体产生抗体 Cu(II)-DTPA-OVA：检测抗原，也 载体蛋白： 成包被抗原，固定在板上，用于筛 选检测 ① 血蓝蛋白（KLH） ② 牛血清白蛋白（BSA） 由于载体蛋白会刺激机体产针对其自身的抗体，为了减少干 扰，筛选出重金属-螯合物特异性的抗体，需合成与其他载体 蛋白（如卵清蛋白（OVA））偶联的复合物作为筛选用的检 测抗原。