黄曲霉毒素（《中国药典2015版第四部》通则2351）
第一法
本法系用高效液相色谱法（通则0512)测定药材、饮片及制剂中的黄曲霉毒素（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2总量计），除另有规定外，按下列方法测定。
仪器与设备：反相色谱柱、高效液相色谱仪、进样针、容量瓶、电子天平、离心机、移液枪、微孔滤膜（0.45µm)、二号筛、均质瓶。
试剂：十八烷基硅烷键合硅胶、甲醇、乙腈、水、碘、黄曲霉毒素混合对照品（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2）溶液、氯化钠。
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-水（40：18:42)为流动相；采用柱后衍生法检测，①碘衍生法：衍生溶液为0.05%的碘溶液(取碘0.5g，加入甲醇100ml使溶解，用水稀释至1000ml制成），衍生化泵流速每分钟0.3ml，衍生化温度70℃：②光化学衍生法：光化学衍生器（254nm)；以荧光检测器检测，激发波长λex=360nm(或365nm)，发射波长λex=450nm。两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。混合对照品溶液的制备精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液（黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0µg/ml、0.3µg/ml、1.0µg/ml、0.3µg/ml）0.5ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为贮备溶液。精密量取贮备溶液lml，置25ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，即得。
供试品溶液的制备：取供试品粉末约5g(过二号筛），精密称定，置于均质瓶中，加人氯化钠3g，精密加入70%甲醇溶液75ml，高速搅拌1分钟（搅拌速度大于11000转/分钟），离心5分钟（离心速度2500转/分钟>，精密量取上清液15ml，置50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，用微孔滤膜（0.45µm)滤过，量取续滤液20.0ml，通过免疫亲合柱，流速每分钟3ml，用水20ml洗脱，洗脱液弃去，使空气进入柱子，将水挤出柱子，再用适量甲醇洗脱，收集洗脱液，置2ml量瓶中，并用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。
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中国药典黄曲霉毒素检测过程有关问题解析
黄曲霉毒素( aflatoxin，AF) 是由黄曲霉( asperillusflavus) ，寄生曲霉( asperillus parasiticus) 等真菌产生的一类分子结构相似的次级代谢产物，是一类毒性和致癌性很强的化合物，为第一类致癌物，是人类原发性肝癌的主要致病因素之一。中药材在生长和储存过程中，若环境条件适宜便会滋生霉菌从而产生黄曲霉毒素。目前黄曲霉毒素的检测方法主要有薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫法、液相色谱-质谱联用法等，中国药典20XX年版第二增补本采用高效液相色谱柱后衍生法测定。本文就中国药典黄曲霉毒素检验过程中常遇到的问题以及无衍生快速检测黄曲霉毒素的方法进行初步探讨。
1 仪器与试药
Agilent1200 型高效液相色谱仪; Pickering Vector-PCX 柱后衍生装置; Waters
含FLR 检测器的ACQUITYUPLC H-Class 系统; SB-5200D 超声清洗器( 宁波新芝生物科技有限公司) ; K2042 高速离心机( 美国Kingdom) ; AE-100 电子天平( 瑞士Mettler) 。免疫亲和层析柱( A、B、C 公司) ; 玻璃纤维滤纸( 北京中检维康科技有限公司) ; 黄曲霉毒素混合对照品溶液( 美国SUPELCO 公司，批号: LB74656，黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1浓度分别为0.302、0.965、0.306、1.021 g /mL) 。甲醇、乙腈均为色谱纯，所用水为纯化水。地龙( 批号11008ZY04)
为汕头美宝制药有限公司提供; 陈皮( 批号110901) 为广州中一药业有限公司提供; 薏苡仁( 批号20XX0101B) 为广州市香雪制药股份有限公司提供; 柏子仁A、B、C 分别购自广州大参林、广州同健和广州采芝林药店，批号自编。
・１２・
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中药中黄曲霉毒素分析方法进展 现代食品与药品杂志２００７年第ｌ７卷第３期
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欧阳佩 ，徐新军 （１．广东省连州市人民医院药剂科，广东连州５１３４００；２．中山大学药学院，广东广州５１００８０）
摘要：黄曲霉毒素是农产品及中药中普遍存在的一类有毒致癌物，给人类健康造成严重威胁。本文对目前用于中药材及中 成药中黄曲霉毒素的检测方法进行了综述，在对薄层色谱法、高效液相色谱法、酶联免疫吸附法综合分析的基础上，评述了各 方法的优劣和适用条件，可供从事中药和食品卫生检测工作者参考。 关键词：黄曲霉毒素；检测方法；中药 中图分类号：Ｒ２８４．１文献标识码：Ａ文章编号：１６７３—４６１０（２００７）０３—００１２—０５
黄曲霉毒素（Ａｆｌａｔｏｘｉｎｓ）是黄曲霉和寄生曲霉
的代谢产物，是一组化学结构类似的化合物，其基本
第
47卷第
-期
2201年
4月分析测试学报
FENXI CESHI XUEBAO(Jouoal cf WUomenOl Analysis)Vol. 42 No 4
310-212
doi: 10i 3969/ji issm 1004 -4957. 2021
・ 04
・ 025
慧
O仁中黄曲霉毒素G1的动态表面
增强拉曼光谱检测
任菲
(，于治国
1* *，陆峰
4*
收稿日期：
2622 -10-23；修回日期：
2241 -75 -5
基金项目：国家重点研发计划
(2719YFC7512675)；国家科技重大专项
(2218ZX79J18114)；生物安全重点专项
(12SWAQ22)
*通讯作者
：于治国
,博士
,研究方向
：中药与西药质量标准
,E - mail: zhiguc - yy@125. com
陆 峰，博士，研究方向：光谱分析,
E - mail:
fenyUfe—@hgoaU om(1.
沈阳药科大学药
学院，
辽宁沈阳1501；
2.
第二军医大学药
学院，
上海200082)
摘 要：
中药具有不良反应少，
疗效独特等优点，
越来越受到国内外的关注。但中药在生产、
采集、
加工、
运输、贮藏等方面极易发生霉变而污染黄曲霉毒素。
黄曲霉毒素具有很强的毒性，不仅影响中药质
量和疗效
还会对人体肝脏等器官造成极
大损害。该文建
立了中药
材慧及仁中黄曲霉毒素G1(
AOooxin G1 ,
AFG1)
的动
态表面增强拉曼光谱(。5^010 SuOace-ohancen Raman Spectoscopy : D - SERS)
的快速分析方法。
采用简单擦
拭法提取慧及仁表面的黄曲霉毒素
G1,因此
SERS图谱中干扰峰较少。并且以金纳米颗粒为增强基底
,优化
了检测条件,
进行了黄曲霉毒素G1
的D-SERS
的检测与分析。
结果表明,
方法的线性范围为8 - 324
pg/
kg ,
线性方程为.=0.029 3*+ 1.734 7 ,
相关系数(
0)
为0.988 4。
检岀限
(L0D)
