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固相微萃取-气相色谱法测定水源地水中SVOC
李春玉;戴玄吏
【期刊名称】《环境监测管理与技术》
【年(卷),期】2010(022)002
【摘要】采用固相微萃取-毛细管柱电子捕获气相色谱法测定水源地水中18种半挥发性有机物,优化了萃取纤维、时间、温度、pH值、转子转速、离子强度等萃取条件.方法线性良好,18种化合物的检出限为0.000 2 μg/L～0.1 μg/L,实际水样加标回收率为84.3%～109%.
【总页数】4页(P51-54)
【作者】李春玉;戴玄吏
【作者单位】常州市环境监测中心站,江苏,常州,213001;常州市环境监测中心站,江苏,常州,213001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7+1
【相关文献】
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固相微萃取-毛细管气相色谱法快速同步分析水中有机氯及有
机磷农药
王若苹
【期刊名称】《中国环境监测》
【年(卷),期】2004(020)003
【摘要】固相微萃取是一种快速、简便,集萃取浓缩进样于一体的样品前处理技术,具有分析时间短、灵敏度高、无需有机溶剂的优点.用固相微萃取富集水中8种有机氯及7种有机磷农药,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析,整个分析过程只需26min,检出限可达0.002～1μg/L,已用于地表水中有机氯及有机磷农药含量的测定.
【总页数】5页(P23-27)
【作者】王若苹
【作者单位】厦门市环境监测中心站,福建,厦门,361004
【正文语种】中文
【中图分类】X832
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固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药蔡先达【摘要】采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.【期刊名称】《供水技术》【年(卷),期】2012(006)004【总页数】3页(P51-53)【关键词】固相萃取;气相色谱法;火焰光度检测器;有机磷农药【作者】蔡先达【作者单位】广东省城市供水水质检测网汕头检测站,广州汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.71有机磷农药因药效高、残留期短而成为品种最多且使用最广的杀虫剂。
有些有机磷农药对人畜毒性较大，有些品种在环境中仍有一定的残留期。
有机磷农药生产厂排放的废水中通常含有较高浓度的有机磷原体和中间产物、降解产物等，排入水体或渗入地下后，极易造成环境污染。
有机磷农药大多不溶于水，易溶于有机溶剂。
《生活饮用水卫生标准》(GB 5749—2006)中规定6种有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷的限值分别为0.001，0.08，0.03，0.02，0.25 和 0.003 mg/L［1］。
笔者采用固相萃取技术吸附水中微量的有机磷农药，再以二氯甲烷作为洗脱剂，经过浓缩后的样品用带火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定。
1 试验部分1.1 仪器与试剂固相萃取抽滤装置，配有真空泵;氮吹浓缩仪;Waters Oasis HLB富集柱;Agilent 6890N气相色谱仪，配有火焰光度检测器(FPD);DB－1701色谱柱(30 m ×0.320 mm ×0.25 μm);敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷标准溶液;二氯甲烷(色谱级);甲醇(色谱级)。
固相萃取膜富集-超声解吸-气相色谱法测定地下水中有机磷农药的含量张莉;刘佳;李晓亚;张辰凌;张永涛;桂建业【摘要】应用以苯乙烯/二乙烯苯聚合物为吸附剂的固相萃取膜对地下水中6种有机磷农药(OPPs)进行富集.经解吸后所得解吸液直接用气相色谱法进行测定.取水样500 mL,加入甲醇2.5 mL,逐滴加入20％(体积分数)的盐酸溶液或200 g·L-1的氢氧化钠溶液调节水样的酸度至pH 6.0,将此溶液以100 mL·min-1的流量流经SDB-XC固相萃取膜,取下膜片,折叠后置于10 mL棕色小瓶中,加入丙酮2.0 mL,硫酸钠约0.2 g,盖紧瓶塞后于30℃条件下将膜片上吸附的6种OPPs超声解吸(7 min),使其溶于丙酮中.避光静置约5 min后,直接分取丙酮溶液0.50 mL,用气相色谱法测定其中OPPs的含量,采用火焰光度检测器.结果表明:6种OPPs的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均小于0.01μg·L-1.以空白水样为基质,加入0.10μg·L-1的OPPs的混合标准溶液,按上述方法进行7次平行测定,测定值的相对标准偏差在4.3％～7.6％之间.以3个实际样品为基体,分别加入3个浓度水平(0.050,0.10,0.70μg·L-1)的6种OPPs混合标准溶液进行回收试验,测得6种OPPs的回收率均在76.0％以上.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2019(055)007【总页数】5页(P745-749)【关键词】固相萃取膜富集;超声解吸;气相色谱法;有机磷农药;地下水【作者】张莉;刘佳;李晓亚;张辰凌;张永涛;桂建业【作者单位】中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心,石家庄 050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心,石家庄 050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心,石家庄 050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心,石家庄 050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心,石家庄 050803;中国地质科学院水文地质环境地质研究所监测中心,石家庄 050803【正文语种】中文【中图分类】O657.7环境污染包含有机污染，有机磷农药是有机污染的一大类，由于在农业生产中的广泛使用，导致其在农作物中发生不同程度的残留，也导致土壤、地下水的污染。
固相萃取—气相色谱法测定水中的有机磷农药研究作者：林进子来源：《中国科技博览》2013年第25期[摘要]随着传统的气相色谱法越来越不能满足时代发展的要求，为了建立有效的水种有机磷农药的测定方法，决定采用固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法，对生活饮用水之中存在的甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷采用固相萃取方法进行萃取浓缩，使用DB-1701型毛细管色谱柱进行分离待测组分，结合火焰光度检测器对水中有机磷农药进行测定。
通过固相萃取-气相色谱火焰光度组合的检测方法得出结论，当水中存在的六种有机磷质量浓缩度在0.5-25.0μg/L的范围内时，各个组分的标准曲线存在的线性相关系数R 会在0.999 9之上，下限处于0.3-0.5μg/L，相对的标准偏差在0.52%-0.98%范围内，其加标回收率达到了82.0%-107.3%，这种测定方法体现了回收率高、重现性好的优势。
[关键词]固相萃取气相色谱法水中的有机磷农药中图分类号：TV547.3 文献标识码：TV 文章编号：1009―914X（2013）25―0565―02在农业作业之中，需要使用一定的农药来保证作物的正常收成，之前大部分农业活动中使用有机氯农药，机氯农药的化学结构十分稳定，在环境中残留时间很长，容易积蓄在生物体内，最终对人体造成重大的危害，自二十世纪七十年代开始，世界范围内相继禁止使用有机氯农药，八十年代左右，我国开始禁止生产有机氯农药，并大范围的推广使用有机磷、氨基甲酸酯等低残留农药。
但有机磷农药虽然药性较强，但本身却属存在着剧毒，随着有机磷农药通过对土壤的侵蚀，开始转入到水体之中，对水体的质量造成了严重的影响。
近年来，我国开始越发的重视测定水中有机磷含量的研究，尤其是对甲基对硫磷、马拉硫磷、毒死蜱、敌敌畏、乐果及对硫磷等污染物进行测定。
但由于传统的液- 液萃取分离富集方法效率较差，回收率较低，很难进行大范围应用，采用固相萃取-气相色谱法测定法可以有效便捷的进行对水体有机磷农药的测定，并提高回收率。
固相萃取-气相色谱法检测水体中11种农药残留李为民【摘要】采用固相萃取法(SPE)进行样品前处理,经气相色谱带电子捕获检测器(GC-ECD)进行检测,建立了水体中11种农药的多残留检测方法.将水样上样活化过的SPE小柱,经正己烷和丙酮依次洗脱,氮吹仪吹干,丙酮定容,经GC-ECD检测.结果表明,11种农药在0.05～2.00 mg/L内线性良好,R2大于0.993 9;在水体中添加水平为0.05～10.00 μg/L时,平均添加回收率为67.9％～112.3％,RSD为2.6％～13.8％.该方法准确、快速、方便,适用于水体中的残留检测.对流经长沙的湘江和浏阳河进行了11种农药残留的检测,11种农药的残留的不大于0.22 μg/L.【期刊名称】《湖北农业科学》【年(卷),期】2015(054)019【总页数】4页(P4818-4821)【关键词】固相萃取;气相色谱;水体;残留【作者】李为民【作者单位】湖南省计量检测研究院,长沙410128【正文语种】中文【中图分类】O656.3农药的使用大大提高了农业的经济效益，然而随着农药的长期大量使用也造成了环境污染，给人们健康带来巨大的威胁，也引起了人们的广泛关注。
水体环境中的农药污染问题近年来研究的热点。
目前大量报道发现水体中存在各种不同浓度的农药，不同地域的水体农药种类和残留量也有差异［1，2］。
因此，在分析水环境中的农药残留时，不仅要求分析方法具有较高的灵敏度，还要求前处理方法要有良好的富集和净化效果。
传统的萃取方法为液液萃取，该方法溶剂消耗量大，不绿色环保。
固相萃取（SPE）技术是是近年发展起来一种样品前处理技术，其原理是样品中的目标物与杂质在固体吸附剂上相互作用（分配、吸附、离子交换）的差异，通过选择合适的洗脱溶剂，从而达到目标物与干扰物质的分离和富集。
与传统的萃取方法比较，SPE具有使用溶剂量少、集浓缩和净化于一体、减少样品预处理过程，操作简单、省时、省力。
第40卷第10期2015年10月环境科学与管理ENVIＲONMENTAL SCIENCE AND MANAGEMENT Vol.40No.10Oct．2015收稿日期：2015－08－27作者简介：邵海洋（1988－），男，硕士，研究方向：环境工程、分析化学等。
通讯作者：邵海洋文章编号：1674－6139（2015）10－0131－06固相膜萃取－气相色谱法测定地表水中有机氯农药研究邵海洋，王臻，张建萍（上海市环境监测中心，上海200232）摘要：研究了固相膜萃取对地表水中有机氯农药（OCPs ）物质的提取效果，并与液液提取法（LLE ）进行比较。
建立了固相膜萃取/气相色谱法检测地表水中20种有机氯农药的方法。
结果表明：当萃取膜为HLB 膜，洗脱液溶剂为丙酮和正己烷，萃取效果最理想，20种OCPs 的回收率稳定在74.1% 94.3%之间，固相膜萃取法与传统液液提取法相比，既提高了萃取效率同时又减少了有机萃取溶剂的用量。
该法检测实际样品时，同时加入2种内标指示剂对方法的性能进行了验证，2种内标示踪剂的回收率分别为71.6% 94.8%和69.9% 109.5%，样品中20种OCPs 均未检出。
关键词：有机氯农药；固相膜萃取；气相色谱法；地表水中图分类号：X830．2文献标志码：ADetermination of OrganochlorinePesticides in Surface Water Using Solid －Phase Membrane Extraction and Gas ChromatographyShao Haiyang ，Wang Zhen ，Zhang Jianping（Shanghai Environment Monitoring Centre ，Shanghai 200232，China ）Abstract ：The extraction efficiency （SPME ）was studied for 20kinds of organochlorine pesticides （OCPs ）in surface water and compared with that of Liquid －Liquid Extraction （LLE ）．A method has been developed for the detection of 20OCPs in surface water samples by SPME and gas chromatography （GC ）．The results showed that acetone and hexane displays the best extraction performance among the three employed solvents ，HLB extraction membrane is the best extraction membrane．Compared with Liq-uid －Liquid Extraction method ，not only did the efficiency of SPME was generally better than LLE ，but reduced solvent consump-tion．The average recoveries is from 74.1%to 94.3%of all the compounds were 0.01 0.04μg /L ，with ＲSDs less than 6.7%．It was concluded that the method is simple．Key words ：organochlorinepesticides ；solid －phase membrane extraction ；gas chromatography ；surface water前言有机氯农药（OCPs ）是一类组成成分中含有有机氯元素的有机化合物，其物理、化学性质比较稳定，不易为体内酶降解，在生物体内消失缓慢［1－2］。
因此，环境中有机氯农药，会通过生物富集和食物链作用，严重危害人类的健康。
斯德哥尔摩公约规定首批消除的12种持久性有机污染物中有机氯农药就占了9种［3］。
中国在1983年已经全面禁止有机氯农药的生产、销售和使用。
随着有机氯农药进入环境的污染方式逐渐消除，环境中已有有机氯农药的污染源逐步成为重要摄入来源，摄入有机氯农药长期贮存在人体内，并通过母乳影响下一代［4－5］。
因此，建立一种简单、快速的分析方法测定环境中的痕量的OCPs 具有很重要的意义。
·131·1实验部分1．1仪器和试剂仪器：Agilent7890A 气相色谱仪（美国安捷伦公司）；SPE －DEX 4790固相萃取系统（美国Horizon 公司）；SDS －100溶剂干燥系统（美国Horizon 公司）；Milli －Q 超纯水系统（美国Millipore 公司）；TurboVap II 氮吹浓缩仪（美国Caliper Life Sciences 公司）；At-lantic HLB －M 固相萃取膜（美国Horizon 公司）；试剂：甲醇、丙酮和二氯甲烷均为农残级（美国TEDIA 公司）；实验所用去离子水为超纯水；20种有机氯农药混合标样（美国Supelco 公司）：α－六六六（α－BHC ），γ－六六六（γ－BHC ），七氯（Hepta-chlor ），二氯丙酸（Aldrin ），β－六六六（β－BHC ），δ－六六六（δ－BHC ），环氧七氯（Heptachlor epox-ide ），γ－氯丹（γ－chlordane ），硫丹Ⅰ（Endosulfan Ⅰ），α－氯丹（α－chlordane ），4，4'－滴滴依（PP －DDE ），狄氏剂（Dieldrin ），异狄氏剂（Endrin ），4，4'－滴滴滴（PP －DDD ），硫丹Ⅱ（Endosulfan Ⅱ），4，4'－滴滴涕（PP －DDT ），异狄氏醛（Endrin aldehyde ），硫丹硫酸酯（Endosulfan sulfate ），甲氧滴滴涕（Meth-oxychlor ），异狄氏剂酮（Endrin ketone ）。
2种内标物（美国Accustandard Inc．公司）：2，4，5，6－四氯间二甲苯（TCMX ），十氯联苯（Decachlo-robiphenyl ）。
1．2仪器分析色谱柱1：DB －1701石英毛细管柱（30.0m ˑ530μm ˑ1.0μm ）色谱柱2：DB －608石英毛细管柱（30.0m ˑ530μm ˑ0.83μm ）载气：高纯氮进样口温度：280ħ检测器（μ－ECD ）温度：320ħ升温程序：初始柱温150ħ，保持0.5min ，以8ħ/min 升温至240ħ，之后以3ħ/min 升温至270ħ，保持8分钟。
载气流量：37mL /min 进样量：2.0μL 进样方式：不分流进样尾吹：60mL /min 1．3样品采集和测定在地表水质监测中通常采集瞬时水样。
用1L 硬质玻璃瓶（硬质玻璃瓶用洗涤剂洗一次，自来水三次，蒸馏水一次）采集有机氯样品，同时加入抗坏血酸0.01g 0.02g 除去残余氯，采集后应立即密封，并贴上注有采样时间、采样点、样品编号和采样人姓名等信息的标签，样品运回实验室后低温（0ħ 4ħ）避光保存，并且在24h 内测定。
1．α－BHC ；2．γ－BHC ，3．Heptachlor ，4．Aldrin ，5．β－BHC ，6．δ－BHC ，7．Heptachlor epoxide ，8．γ－chlordane ，9．Endosulfan Ⅰ，10.α－chlor-dane ，11．PP －DDE ，12．Dieldrin ，13．Endrin ，14．PP －DDD ，15．Endosulfan Ⅱ，16．PP －DDT ，17．Endrin aldehyde ，18．Endosulfan sulfate ，19．Methoxychlor ，20.Endrin ketone ，SS1．TCMX ；SS2．Decachlorobiphenyl图1两种色谱柱20种OPCs 和2种示踪剂的谱图·231·2结果和讨论2．1标准物质谱图和仪器线性范围及方法检出限在选用上述的两种毛细管柱及色谱条件下，20种有机氯农药和2种内标物色谱图如图1所示。
在图中可以看出，两根色谱柱上绝大多数化合物都能得到很好的分离。
只有在色谱柱1中，硫丹硫酸酯（Endosulfan sulfate）和甲氧滴滴涕（Methoxychlor）未能得到很好的分离，但在色谱柱2中这两种物质得到了很好的分离，因而不会影响定量结果。
在选定的最佳仪器条件下，进样2μL，对6个不同浓度的混合标准溶液进样分析，得出标准曲线。
采用双柱标准物质保留时间对待测组分进行定性，保证每批次样品的保留时间均经过标准品校正，保留时间变化≤0.1s，离子峰的信噪比≥3。
样品定量分析采用外标法定量，将16种PAEs 的混合标准溶液用正己烷配制成浓度为20，50，100，200，500μg/L的系列标准工作溶液，用各组分的峰面积Y对各组分的质量浓度X（μg/L）作线性回归，得线性方程和相关系数，方法检出限（MDL）在0.01 0.04μg/L（S/N=3）之间，相关系数≥0.99。
结果见表1、表2。
表1柱1上20种OCPs的回归方程、相关系数、线性范围、检出限（n=7）有机氯农药OCPs 保留时间线性方程相关系数线性范围（μg/L）检出限（μg/L）α－六六六α－BHC7．874Y=284.00X0.99970 5000.01γ－六六六γ－BHC8．897Y=250.07X0.99980 5000.01七氯Heptachlor9．46Y=236．17X0.99990 5000.01二氯丙酸Aldrin10.185Y=241．20X0.99990 5000.01β－六六六β－BHC10.657Y=100.73X0.99980 5000.03δ－六六六δ－BHC11．319Y=235．52X0.99960 5000.01环氧七氯Heptachlor epoxide11．816Y=216．93X0.99990 5000.01γ－氯丹γ－chlordane12．618Y=198.01X0.99950 5000.01硫丹ⅠEndosulfanⅠ12．636Y=222．80X0.99940 5000.01α－氯丹α－chlordane12．813Y=216．90X0.99970 5000.014，4'－滴滴依PP－DDE13．118Y=212．15X0.99970 5000.01狄氏剂Dieldrin13．573Y=222．41X0.99980 5000.01异狄氏剂Endrin14．211Y=82．38X0.99910 5000.03 4，4'－滴滴滴PP－DDD15．513Y=143．60X0.99920 5000.02硫丹ⅡEndosulfanⅡ15．719Y=199．78X 1.00000 5000.014，4'－滴滴涕PP－DDT16．101Y=174.02X0.99980 5000.02异狄氏醛Endrin aldehyde17.098Y=151.04X0.99960 5000.02硫丹硫酸酯+甲氧滴滴涕Endosulfansulfate+Methoxychlor18．301Y=116．69X0.99970 5000.01异狄氏剂酮Endrin ketone21．604Y=209．51X 1.00000 5000.01表2柱2上20种OCPs的回归方程、相关系数、线性范围、检出限（n=7）有机氯农药OCPs 保留时间线性方程相关系数线性范围（μg/L）检出限（μg/L）α－六六六α－BHC8.08Y=320.34X 1.00000 5000.01γ－六六六γ－BHC9．153Y=280.60X 1.00000 5000.01β－六六六β－BHC9．337Y=118．59X0.99990 5000.03七氯Heptachlor10.035Y=217．76X 1.00000 5000.01δ－六六六δ－BHC10.336Y=289．96X 1.00000 5000.01·331·（续）表2柱2上20种OCPs的回归方程、相关系数、线性范围、检出限（n=7）有机氯农药OCPs 保留时间线性方程相关系数线性范围（μg/L）检出限（μg/L）二氯丙酸Aldrin10.929Y=255.06X 1.00000 5000.01环氧七氯Heptachlor epoxide12．437Y=220.91X 1.00000 5000.01γ－氯丹γ－chlordane12．899Y=233．97X 1.00000 5000.01α－氯丹α－chlordane13．403Y=239.03X0.99980 5000.01硫丹ⅠEndosulfanⅠ13．441Y=199．26X0.99990 5000.02 4，4'－滴滴依PP－DDE14．143Y=226．58X0.99990 5000.01狄氏剂Dieldrin14．465Y=228．42X 1.00000 5000.01异狄氏剂Endrin15．746Y=189.08X 1.00000 5000.02 4，4'－滴滴滴PP－DDD16.085Y=165．82X 1.00000 5000.02硫丹ⅡEndosulfanⅡ16．401Y=200.61X 1.00000 5000.02 4，4'－滴滴涕PP－DDT17．244Y=173．35X0.99990 5000.02异狄氏醛Endrin aldehyde17．676Y=156．87X 1.00000 5000.02硫丹硫酸酯Endosulfan sulfate18．17Y=181．15X 1.00000 5000.02异狄氏剂酮Endrin ketone19．985Y=218．86X0.99980 5000.02甲氧滴滴涕Methoxychlor21.054Y=82．79X 1.00000 5000.042．2方法的精密度与准确度在空白实验中，分别添加3个水平的OCPs的混合标准溶液，每个水平做3份，按实验方法进行平行测定。
