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气相色谱法测定鼠药中的毒鼠强
宋吉英;吕海涛;柏传明
【期刊名称】《化学世界》
【年(卷),期】2010(51)4
【摘要】建立了利用气相色谱毛细管柱程序升温、火焰光度检测器(FPD-S)分析测定毒鼠强的新方法。
通过对气化室温度、检测器温度、柱温、吹扫气流量等色谱条件的优化,提高了方法的检测限,毒鼠强的检测限为0.1μg/mL,加标回收率为98.3%。
用外标法定量时,指数方程的线性关系良好。
该方法用于实际鼠药样品的测定,快速、准确,灵敏度高。
【总页数】3页(P203-204)
【关键词】毒鼠强;气相色谱;火焰光度检测器
【作者】宋吉英;吕海涛;柏传明
【作者单位】青岛农业大学化学与药学院
【正文语种】中文
【中图分类】O657
【相关文献】
1.衍生气相色谱法测定鼠药中急性剧毒药 [J], 赵立文;杨永红;康君行
2.固相膜萃取-气相色谱法测定尿液和血液中的毒鼠强 [J], 周亚红;吴国平;王军
3.气相色谱法测定中毒患者血样中的毒鼠强 [J], 谷日旭
4.毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺或毒鼠强 [J], 陈剑刚;练海泉;黄
彪;郭继耀;吕姝清
5.毛细管气相色谱法测定鼠药中毒者尿中氟乙酰胺和毒鼠强 [J], 陈剑刚;练海泉;黄彪;郭继耀;吕姝清
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固相萃取-气相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中4种有机磷农药代谢物黄梦莹;王娜;郭欣妍;邱盼子;汤卫国;张尊建【期刊名称】《分析化学》【年(卷),期】2016(44)5【摘要】建立了同时测定尿液中4种有机磷类农药代谢物的气相色谱/串联质谱分析方法.尿液样品以WCX固相萃取柱富集提取,乙酸乙酯-乙腈(70∶30,V/V)再萃取,浓缩干燥,甲苯溶解,N-叔丁基二甲基甲硅烷基-N-甲基三氟乙酰胺衍生化.采用HP-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)程序升温分离,串联质谱多反应检测,内标法定量.通过比较尿样中代谢物在不同萃取溶剂、固相萃取柱及pH值洗脱液等条件下的回收率,优化了前处理方法.在0.2～200 μg/L范围内,4种代谢物峰面积与内标峰面积的比值与质量浓度的线性关系良好(R2≥0.992),方法检出限为0.083 ～0.667μg/L,定量限为0.2～2.0 μg/L,平均回收率为54.1％～68.6％,相对标准偏差均小于8.5％(n=6).本方法稳定、可靠,分析时间短,不需要使用大量有机溶剂,可同时处理大批量样品,适用于人群有机磷类农药暴露情况的评估.【总页数】8页(P723-730)【作者】黄梦莹;王娜;郭欣妍;邱盼子;汤卫国;张尊建【作者单位】中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京210009;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;金陵药业股份有限公司,南京210009;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;环境保护部南京环境科学研究所,南京210042;金陵药业股份有限公司,南京210009;中国药科大学药物质量与安全预警教育部重点实验室,南京210009【正文语种】中文【相关文献】1.分散固相萃取-分散液液微萃取/气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留 [J], 周蓉;曹赵云;赵肖华;林晓燕;牟仁祥2.固相萃取-液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中9种多环芳烃代谢物 [J], 丁昌明;金银龙;林少彬3.在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定尿液中芬太尼及其代谢物的含量[J], 赵清佳;汪蓉;徐智儒;盛振海;梁晨;张玉荣4.固相萃取/气相色谱-串联质谱法测定水产品中莠去津及其代谢物残留 [J], 甘欣甜;薛颖;张蓉蓉;孙爱丽5.人体尿液中芬太尼及其代谢物的固相萃取-气相色谱-串联质谱(SPE-GC-MS)定性定量分析方法研究 [J], 刘晓云;罗文光;王继华;唐时幸;彭运平因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
固相微萃取结合气相色谱-质谱检验尿液中的氯胺酮【摘要】目的：建立测定尿液中的氯胺酮的固相微萃取结合气相色谱-质谱法。
方法：优化影响SPME萃取结果的萃取时间、萃取头类型、离子强度、解析时间、萃取温度等因素条件，并对尿液中的氯胺酮进行分析。
结果：范围在0.5?g/ml-2.5?g/ml时线性关系良好，0.9956为其线性相关系数，2.5?g/L为氯胺酮的最小检测限。
结论：固相微萃取结合气相色谱-质谱检验尿液中的氯胺酮，该方法处理简单，分析迅速，提取物杂质少，灵敏度较高，可满足法医分析毒物的要求，且适用于实际尿液检测案例。
【关键词】固相微萃；气相色谱-质谱；尿液；氯胺酮[Abstract] objective：to establish a determination of ketamine in urine of solid phase microextraction combined with gas chromatography - mass spectrometry. Methods：optimization of SPME extraction result of extraction time，extraction head type，ionic strength，analytical factors such as time，extraction temperature condition，and analyzes the ketamine in urine. Results：the range（including in 0.5 g/ml - 0.5（including g/ml linear relationship is good，for the linear correlation coefficient of 0.9956，2.5（including g/L for the minimum detection limit ketamine. Conclusion：the combination of solid-phase microextraction and gas chromatography - mass spectrometry in urine test ketamine，the method is simple，rapid analysis，extract less impurity，high sensitivity and can meet the requirements of forensic analysis poison，and is suitable for the actual urine test cases.[Key words] solid phase micro extraction；Gas chromatography - mass spectrometry；Urine；ketamine氯胺酮又称为K粉（katamine），化学名称是消旋-2-邻-氯苯基-2-甲氨基环己酮，氯胺酮是一种白色的结晶状粉末，且易溶于水，可微溶于乙醇中[1]。
固相萃取气相色谱法测定水体中有机氯农药残留量摘要：建立了一种测定水体中有机氯农药残留量的分析方法。
选取6mL的Envi-18固相萃取小柱用于水样中各种有机氯农药的提取，水样上样体积为200mL，洗脱溶剂为正己烷与丙酮的混合溶剂（1/1，v/v）。
在加标水平为0.1μg/L、1.0μg/L、10μg/L时，13种有机氯农药的加标回收率为60%~95%，相对标准偏差为1.2%~6.4%，方法的最小检出浓度为4~10ng/L。
该方法准确、灵敏、快速，符合多农残检测分析的要求，且对水体中较低浓度的有机氯农残检测效果较好。
关键词：固相萃取；气相色谱；有机氯农药；水体近两年来，水污染事件频繁发生，江苏省内13个省辖市的25个饮用水源和25个饮用水厂共检出有机污染物504种，能确切定性的213种，其中农药10种以上[1]；北京重要水库共检出有机氯农药、多氯联苯及氯代烃类等污染物数十种[2]。
有机氯农药虽然已禁用多年，但由于其半衰期长、不易降解，其在饮用水中的检出率仍相当高，引起了社会的广泛关注，研究水体中有机氯农药的快速、高效的检测方法显得尤为重要。
环境水体中有机氯农药残留浓度通常较低，不经富集难以满足色谱分析的要求。
以往常常采用液-液萃取法进行预处理，此方法耗费溶剂量大，劳动强度大且易造成二次污染。
固相萃取法（Solid Phase Extraction，SPE）处理样品具有回收率高、净化效果好、溶剂和试样用量小、操作简单等优点，对水中大多数化合物均有理想的提取效果[3~5]。
本文运用固相萃取-气相色谱技术，建立了水体中多种有机氯农药残留量的测定方法，并将该方法用于实际样品的测定。
该方法准确、灵敏、快速，能满足水体中多种农药残留分析要求。
1 材料与方法1.1 主要仪器Agilent-6890N 气相色谱仪/μ-ECD检测器(Agilent 公司，USA)；Supelco 固相萃取装置（Supelco 公司，USA）；LC-18小柱、Envi-18小柱、florisil 小柱、Oasis R HLB 小柱；Sep-Pak小柱；SB-2000 旋转蒸发仪（EYELA，上海爱朗仪器有限公司）；MG-2200 氮吹仪（EYELA，上海爱朗仪器有限公司）。
固相萃取-气相色谱法同时测定水中的毒死蜱和六氯苯郭家辰【摘要】建立了一种能够同时快速测定水中六氯苯、毒死蜱的方法,利用控制变量的方法对Autosystem XL气相色谱仪的色谱柱温、检测器温度、汽化室温度条件进行选择,前处理条件比较了萃取小柱、洗脱剂的种类以及用量.试验结果表明,该方法测得的检出限分别为0.01、0.03 μg/L,加标回收率为83.15％～ 109.6％,相对标准偏差为3.36％和7.71％,用此方法对自来水中的六氯苯、毒死蜱进行测定,耗时短,精密度好,检出限低,操作简便.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2019(038)004【总页数】4页(P28-30,45)【关键词】固相萃取;气相色谱;毒死蜱;六氯苯;自来水【作者】郭家辰【作者单位】南昌航空大学国际教育学院,江西南昌330063【正文语种】中文【中图分类】TU991.2六氯苯可以作为小麦、高粱的拌种杀菌剂，也可以作为橡胶、塑料生产的添加剂，被广泛应用于农业生产和化工生产领域。
六氯苯极不易被降解，会在水生生物和其他生物体的脂肪中累积，对人体主要表现为对神经系统的影响以及肝脏疾病[1-3]。
斯德哥尔摩公约中，六氯苯是禁止或严格限制使用的持久性污染物，我国也已经将六氯苯列为禁止和严格限制使用的农药品种[4-7]。
毒死蜱是硫代磷酸酯类杀虫剂，对生态系统会造成潜在危害。
低剂量的毒死蜱残留会有显著的生物毒性，会引起呼吸系统、神经系统、内分泌系统的危害。
根据《农药管理条例》，目前毒死蜱在我国被禁止在蔬菜种植上使用。
我国曾长期使用六氯苯和毒死蜱,且这两种物质在土壤中的残留期长，因此，监控这两种物质具有非常重要的现实意义。
现行的《生活饮用水标准检验方法-有机物指标》(GB/T 5750.8—2006)规定用石油醚萃取、ECD检测器检测、毛细管柱气相色谱法测定水中氯苯类化合物。
《生活饮用水标准检验方法-农药指标》(GB/T 5750．9—2006)规定水中的毒死蜱用二氯甲烷萃取，用气相色谱火焰光度检测器测定，分析方法主要有气相色谱法、毛细管气相色谱法、高效液相色谱法和气相色谱-质谱联用法等。
固相萃取-气相色谱-质谱法分析尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯林兴桃;王小逸;赵靖强【摘要】A method for the determination of phthalate monoesters and diesters in urine by solid-phase extraction and gas chromatography-mass spectrometry ( SPE-GC-MS ) was developed. After urine enzymatic hydrolysis by β-glucuronidase,the sample was pretreated by SPE. Phthalate monoesters and diesters were eluted by acetonitrile,ethyl acetate and ethyl ester-n-hexane(1:19,v/v),separately. The mixture of the elution was dried by N2 and deri-vatized with N,O-bis( trimethylsilyl)trifluoroacetamide before GC-MS analysis. Good linear rela-tionships were obtained in the range of 5-1 000 μg/L. The limits of detection were between 0. 3 and 1. 1 μg/L. The recoveries of phthalate monoesters and diesters were in the range of 77. 9%-97. 7% and the relative standard deviations ( RSDs ) were 3. 7% -10. 9%. The method was applied to analyze 50 urine samples. Seven compounds, such as di-2-ethylhexyl phthalate ( DEHP),were detected. The mean concentrations were between 6. 0 and 142. 7 μg/L. The method is highly accurate,reliable and sensitive for monitoring phthalate monoesters and dies-ters in urine.%建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定尿液中邻苯二甲酸单酯和双酯的分析方法。
固相萃取-气相色谱法测定水中有机氯农药固相萃取-气相色谱法是一种常用的测定水中有机氯农药的方法。
该方法利用固相萃取技术对水中的有机氯农药进行富集和提取，再利用气相色谱-质谱联用技术进行分离和定量。
实验中，首先将水样加入一个经过反应区和气密性装置的萃取瓶中。
在反应区中添加一定量的萃取剂，然后放入萃取柱。
待样品与萃取剂充分接触后，将萃取柱切换到干燥区，在此区间升温至80℃，将萃取物直接失去液态，变为气态。
然后，将气态物质被导入到检测仪器，进行分离和检测。
分离和检测过程采用气相色谱-质谱联合技术。
气相色谱-质谱联用技术是指：将气态物质通过气相色谱柱进行分离，再通过质谱仪对分离后的物质进行鉴定。
质谱仪能够通过分析物质激发和碎裂后的离子，确定物质的结构和分子量信息，从而实现定量和鉴定目标物质的目的。
进行该实验时，需要配备气相色谱仪、固相萃取柱和注射针等实验设备。
实验前还需要对设备进行校准，以保证实验结果的准确性。
在实验过程中，应掌握好校准方法和操作流程，严格控制样品的存储和操作条件，以保证实验数据的准确性和可靠性。
同时，要注意实验过程中的安全操作，严格遵守相关的实验规程和安全措施。
固相萃取-气相色谱法的优点在于样品预处理简单、提取效率高、选择性好、检测限低、准确度高等。
因此，这种方法广泛应用于环境分析、化学和生物分析、药物分析等领域，成为一种广泛使用的分析方法。
相关数据主要包括有机氯农药的检测结果以及实验过程中所使用的固相萃取柱和气相色谱-质谱联用仪器的数据。
以下是其中一组数据：有机氯农药检测结果：样品中含有0.03mg/L的DDT（滴滴涕）和0.015mg/L的Aldrin（奥龙）。
固相萃取柱：使用了离子交换树脂固相萃取柱，体积为 2 mL。
气相色谱-质谱联用仪器：使用了HP 6890系列气相色谱仪和Agilent 5973N质谱检测器，柱子选用了Agilent HP-5MS柱。
根据实验结果，可以做出如下分析：1. 样品中检测到了DDT和Aldrin两种有机氯农药，但浓度都很低。
辨识“毒鼠强”中毒因毒鼠强无色、无味、无臭，外观极像精细食盐及味精，极易混入食物或糖果、饼干等零食或牛奶等饮料中，无辜人常因误食中毒或被投毒谋杀。
笔者通过细致的观察和深入的研究，对毒鼠强的毒性及中毒的特征、症状有了充分的认识，从而使毒鼠强的救治从临床医学拓展到了刑事侦破。
因此，对突发不明原因惊厥发作的“怪病”病人，均应及时排除毒鼠强中毒的可能，以便及时救治患者，并终止案犯继续投毒祸害他人。
认识症状毒鼠强属神经毒性灭鼠剂，具有强烈的大脑异常兴奋及脑干刺激作用，致使中毒者全身惊厥发作。
重度中毒者中毒后突发神志不清，谵妄或昏迷，全身持续或阵发性抽搐，伴紫绀或面色苍白、口吐白沫、小便失禁，呈癫痫大发作持续状态，甚至呼吸或(和) 心跳停止。
严重抽搐者可见蛛网膜下腔出血、肺水肿及肺间质瘀血。
惊厥发作期间及大发作基本控制后，仍可有面部肌肉频繁抽搐，眼睑抽搐眨动，双手间歇性轻微搐搦发作；部分患者诉视力减退、视物模糊；谵妄者惊恐不安，表情恐怖；癫痫抽搐控制后数天出现恐惧、躁动、彻夜不眠，无中生有、胡言乱语及被人谋害的幻觉妄想，甚至咬人等攻击行为，容易被误诊为“精神分裂症”等。
轻度中毒者表现为头晕、乏力、视物模糊、恶心、呕吐、腹痛，部分病人感觉胸闷、口唇麻木、肢体细小抖动等，容易被漏误诊。
毒鼠强进入机体后，对全身多个脏器均有不同程度的损害，可致多脏器功能不全。
肝脏、心肌受损、血清酶学明显升高；血常规白细胞数显著升高；严重中毒者多数可出现血尿、蛋白尿及酮体，少数血尿素氮增高，甚至出现急性肾功能衰竭。
重度中毒者脑电图检查呈弥漫性慢波θ波、δ波阵发性分布，并有高电位棘慢波综合发放，多提示中-重度异常伴癫痫放电改变，脑电图改变与病情密切相关。
鉴别有方急性毒鼠强中毒常见的误诊情况有：1.误诊为原发性癫痫发作或持续状态毒鼠强中毒后由于发病突然，突出表现为抽搐惊厥发作及昏迷，伴紫绀、口吐白沫、小便失禁，呈癫痫大发作状态，若无中毒病史或进行毒物检测，极易误诊为单纯的癫痫发作。
