无机化学常见阳离子分离与鉴定

实验二十五常见阳离子的分离与鉴定实验二十五常见阳离子的分离与鉴定一、实验目的：1、巩固和进一步掌握一些金属元素及其化合物的性质；2、了解常见阳离子混合液的分离和检出方法。

二、实验内容：（一）、碱金属和碱土金属离子的鉴定1、Na+ 的鉴定Na++Sb（OH）6-====NaSb(OH)62、K+ 的鉴定K++HC4H4O6-====KHC4H4O63、Mg2+的鉴定Mg2+与对硝基苯偶氮间苯二酚（镁试剂Ⅰ）在碱性介质中反应生成蓝色螯合物沉淀。

除碱金属外，其余阳离子都不应存在。

4、Ca2+的鉴定Ca2++C2O42-=====CaC2O4↓（白色沉淀不溶于6MHAC而溶于2MHCl）5、Ba2+的鉴定Ba2++CrO42-====BaCrO4↓（黄色）(pH==4)（二）、p区和ds区部分金属离子的鉴定1、Al3+ 的鉴定：Al3+与铝试剂（Ⅰ）在pH6---7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀。

2、Sn2+的鉴定SnCl2+2HgCl2+2HCl====Hg2Cl2↓（白色）+H2SnCl6Hg2Cl2+SnCl2+2HCl====2Hg↓（黑色）+H2SnCl63、Pb2+的鉴定2PbCrO4+2H+====2Pb2++Cr2O72-+2H2OPbCrO4+4OH-====[Pb(OH)4]2-+CrO42-PbCrO4沉淀溶于NaOH（与Ag+、Ba2+、Bi3+不同）及浓HNO3，难溶于稀HNO3，不溶于氨水（与Ag+、Cu2+ 不同），难溶于稀HAC。

4、Sb3+的鉴定Sb3++4H++6Cl-+2NO2-====[SbCl6]-+2NO+2H2O[SbCl6]-与罗丹明B反应形成难溶于水的离子缔合物。

5、Bi3+的鉴定硫脲CS(NH2)2与Bi3+在0.4---1.2MHNO3介质中反应形成鲜黄色络合物，6、Cu2+的鉴定2+K4[Fe（CN）生成红棕色Cu2[Fe(CN)6]沉淀。

6]与Cu在中性或酸性介质中反应，此沉淀难溶于稀HCl、HAC及稀NH3水，但易溶于浓氨水:Cu2++[Fe(CN)6]4-====Cu2[Fe(CN)6] ↓（红棕色）7、Ag+的鉴定[Ag(NH3)2]Cl+2H+====AgCl+2NH4+8、Zn2+的鉴定Zn2++[Hg(SCN)4]2-====Zn[Hg(SCN)4]↓Zn2+的HAC性试液与(NH4)2[Hg(SCN)4]反应，在稀溶液中生成无色尖劈状和X形晶体，在浓溶液中形成多枝的羊齿植物形Zn[Hg(SCN)4]晶体。

一、实验背景无机化学实验是化学学科的基础实验之一，通过实验，我们可以掌握无机化学的基本原理和实验技能。

无机鉴定实验是其中的一项重要实验，旨在通过一系列化学反应和物理方法，对无机物质进行鉴定和分类。

本次实验我们选择了常见阳离子的分离与鉴定作为实验内容。

二、实验目的1. 巩固和进一步掌握一些金属离子及其化合物的性质。

2. 掌握常见阳离子的鉴定反应。

3. 熟悉实验操作，提高实验技能。

三、实验原理1. 阳离子鉴定原理：根据不同阳离子的特性，采用不同的化学反应和物理方法，使阳离子产生特征反应，从而实现阳离子的鉴定。

2. 阳离子分离原理：利用阳离子在不同溶剂中的溶解度差异，采用沉淀法、萃取法、离子交换法等方法，将阳离子分离出来。

四、实验过程与主要现象1. 阳离子分离：将待测溶液加入不同试剂，观察沉淀生成情况，分离出阳离子。

2. 阳离子鉴定：对分离出的阳离子进行鉴定，观察颜色、沉淀、火焰颜色等特征反应。

具体实验过程如下：（1）取一定量的待测溶液，加入硝酸银试剂，观察是否有白色沉淀生成，判断是否含有Ag+。

（2）取一定量的待测溶液，加入硫酸钠试剂，观察是否有白色沉淀生成，判断是否含有Pb2+。

（3）取一定量的待测溶液，加入氨水试剂，观察是否形成蓝色沉淀，判断是否含有Cu2+。

（4）取一定量的待测溶液，加入硫氰酸钾试剂，观察是否形成红色沉淀，判断是否含有Fe3+。

（5）取一定量的待测溶液，加入氯化钠试剂，观察是否形成黄色沉淀，判断是否含有Cd2+。

（6）取一定量的待测溶液，加入氢氧化钠试剂，观察是否形成白色沉淀，判断是否含有Mg2+。

（7）取一定量的待测溶液，加入氢氧化钠试剂，观察是否形成白色沉淀，判断是否含有Al3+。

五、实验结果1. 阳离子分离：通过实验，成功分离出Ag+、Pb2+、Cu2+、Fe3+、Cd2+、Mg2+、Al3+等阳离子。

2. 阳离子鉴定：根据实验现象，成功鉴定出各阳离子的存在。

六、问题和讨论1. 实验过程中，部分沉淀不易观察，可能是因为溶液浓度较低，导致沉淀不明显。

离子鉴定方法备注Hg2+①Hg2+离子，可被铜置换，在铜表面析出金属汞的灰色斑点，示有Hg2+离子：Cu + Hg2+ → Cu2+ + Hg↓②在2滴试液中，加入过量SnCl2溶液，SnCl2与汞盐作用，首先生成白色Hg2Cl2沉淀，过量SnCl2将Hg2Cl2进一步还原成金属汞，沉淀逐渐变灰，说明Hg2+离子存在。

2HgCl2 + Sn2+ → Sn4+ + Hg2Cl2↓+ Cl–Sn2+ + Hg2Cl2→ 2Hg↓+ Sn4+ + 2Cl–Mg 2+取几滴试液，加入少量镁试剂（对硝基苯偶氮间苯二酚），再加入NaOH溶液使呈碱性，若有Mg 2+存在，产生蓝色沉淀。

Mg 2+离子量少时，溶液由红色变成蓝色。

加入镁试剂后，溶液显黄色，表示试剂酸性太强，应加入碱液。

Ni 2+、Co2+、Cd 2+的氢氧化物与镁试剂作用，干扰Mg 2+的鉴定。

Mn2+取1滴试液，加入数滴0.1mol·L-1HNO3溶液，再加入NaBiO3固体，若有Mn2+存在，溶液应为紫红色。

Na+取1滴试液，加入8滴乙酸铀酰锌试剂，用玻璃棒摩擦试管。

淡黄色结晶乙酸铀酰锌钠（NaCH3COO·Zn(CH3COO)2·UO2(CH3COO)2·H2O）沉淀出现，示有Na+离子存在。

①反应应在中性或乙酸酸性溶液中进行。

②大量K+离子存在干扰测定，为降低K+离子浓度，可将试液稀释2~3倍。

NH4+①在表面皿上，加入5滴6mol·L-1 NaOH，立即把一凹面贴有湿润红色石蕊试纸（或pH试纸）的表面皿盖上，然后放在水浴上加热，试纸呈碱性，示有NH4+离子存在。

②在点滴板上放1滴试液，加2滴奈斯勒试剂（K2[HgI4]与KOH的混合物），生成红棕色沉淀，示有NH4+离子存在。

NH4+离子含量少时，不生成红棕色沉淀而得到黄色溶液。

Ni2+取2滴试液，加入2滴二乙酰二肟（丁二肟）和1滴稀氨水，生成红色的沉淀，说明有Ni2+离子存在。

实验27 常见阳离子的分离、鉴定一、实验目的1．了解常见阳离子的基本性质和重要反应。

2．掌握常见阳离子的分离原理及鉴定方法。

3．进一步练习分离、鉴定的基本操作。

二、实验原理离子的分离和鉴定是以各离子对试剂的不同反应为依据的，这种反应常伴随有特殊的现象，如沉淀的生成或溶解，特殊颜色的出现，气体的产生等等。

各离子对试剂作用的相似性和差异性都是构成离子分离与检出方法的基础，也就是说，离子的基本性质是进行分离鉴定的基础。

因而要想掌握阳离子的分离鉴定的方法，就要熟悉阳离子的基本性质。

离子的分离和鉴定只有在一定条件下才能进行。

所谓一定的条件主要指溶液的酸度、反应物的浓度、反应温度、促进或妨碍此反应的物质是否存在等。

为使反应向期望的方向进行，就必须选择适当的反应条件。

因此，除了要熟悉离子的有关性质外，还要学会运用离子平衡（酸碱、沉淀、氧化还原、配位等平衡）的规律控制反应条件，这对于我们进一步掌握离子分离条件和鉴定方法的选择将有很大帮助。

对于常见阳离子分离的性质是指常见阳离子与常用试剂的反应及其差异，重点在于应用这些差异性将离子分开。

常见阳离子与常用试剂的反应：1. 与HCl 溶液反应AgCl ↓ 白色，溶于氨水Hg 2Cl 2↓ 白色，溶于浓HNO 3及H 2SO 4 PbCl 2 ↓ 白色，溶于热水，NH 4A c 、NaOH Ba SrCa Ca 2+浓度很大时，才析出沉淀 Pb NaOH 、NH 4Ac(饱和)、热HCl 溶液、浓H 2SO 4，不溶于稀H 2SO 4 Ag3. 与NaOH 反应Al 2－或[Al(OH)4]－Zn ZnO 22－或[Zn(OH)4]2－Pb PbO 22－或[Pb(OH)4]2－Sb SbO 2－Sn 22－或[Sn(OH)4]2－Cu 2+ Cu(OH)42－4. 与NH 3反应Ag + [Ag(NH 3)2]+Cu 2+ 3)4]2+ (深蓝) Cd 2+ 3)4]2+浓NaOH △Zn[Zn(NH 3)4]2+Ni 2+3)4]2+ (蓝紫色)Co[Co(NH 3)6]4+ (土黄色) [Co(NH 3)6]3+（棕红色）5. 与(NH 4)2CO 3反应Cu Cu 2(OH)2CO 3 ↓ 浅蓝3)4]2+ 深蓝 Ag Ag 2CO 3 (Ag 2O)↓白色3)2]+ 无色 ZnZn 2(OH)2CO 3↓ 白色3)4]2+ 无色Cd Cd 2(OH)2CO 3↓ 白色[Cd(NH 3)4]2+ 无色 Hg Hg 2(OH) 2CO 3↓ 白色Hg 2 Hg 2CO 3(白)↓ → HgO ↓(黄) + Hg ↓(黑) +CO 2 ↑ Mg Mg 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Pb 2+Pb 2(OH)2CO 3 ↓ 白色 Bi (BiO)2CO 3 ↓ 白色 Ca 3 ↓ 白色 Sr SrCO 3 ↓ 白色 Ba 3 ↓ 白色 Al 3 ↓ 白色 Sn Sn(OH)2 ↓ 白色 Sn Sn(OH)4 ↓ 白色 Sb Sb(OH)3 ↓ 白色 6. 与H 2S 或(NH 4)2S 反应应当掌握各种阳离子生成硫化物沉淀的条件及其硫化物溶解度的差别，并用于阳离子分离。

【精品】无机化学常见阳离子分离与鉴定
无机化学中，阳离子分离与鉴定是非常重要的步骤， divide the steps into several parts on the basis of their functions,浏览以下：
- 预处理：预处理是分离各种有机和无机杂质和有效物质阳离子的第一步，可以使用加草酸、高氯酸、稀硫酸等剂量分离有机杂质和无机阳离子。

- 共析：用于分离有关的化合物的有机溶剂，在共析实验中，重要的是选择适当的溶剂，可以实现离子弱共析和离子强共析。

- 根据溶解度和萃取受体的选择：根据溶解度的不同，主要分为水溶和有机溶，而有机溶非水溶即萃取受体，常见萃取受体有醚、氯仿、氨和甲醇等。

- 重结晶和提取：溶剂提取技术非常重要，原料中的阳离子萃取到某种溶剂后，应收集溶解液，用新的溶剂萃取，以尽量的减少萃取回收的溶剂的数量。

- 结晶干燥：使用适当的溶剂对结晶结果进行结晶干燥。

在结晶过程中，有一些溶剂和添加剂被带出去，而结晶干燥可以有效地去除残留的溶剂。

- 多重梯度洗脱：多重梯度洗脱可以得到更纯的产品，常用的洗脱技术有多相洗脱、多极性洗脱、溶解度变洗脱、聚丙烯酰胺凝胶层析等。

- 鉴定技术：鉴定阳离子的技术常采用X波发射（EDX）、原子荧光光谱（AES）、原子质谱（MS）等技术，分析阳离子的精确性很重要，也可以利用热分析技术，如热重分析（TGA）、热分散光元仪（DSC）来确定其组成和特性。

以上是无机化学中阳离子分离与鉴定的步骤，然而，实际操作过程根据实际情况还可能需要中和、萃取、逆流色谱、粒子分离以及晶格弛豫技术等多项技术进行支持。

在操作分离与鉴定步骤时，需要掌握相关基础知识，并仔细审查操作过程，以确保工作效果。

无机化学常见阳离子分离与鉴定.doc一、分离1、氢氧根离子（OH^-）氢氧根离子与金属离子形成的沉淀可以通过NaOH沉淀法分离出来。

在水溶液中，氢氧根离子与金属离子结合形成相应的金属氢氧化物，这些氢氧化物可以形成沉淀，实现分离。

一些阳离子的氢氧化物沉淀的颜色也是它们鉴定的基础之一。

2、氟化物（F^-）氟化物结合度和其他类似的离子相比较小，因此可以和其他阴离子分离。

使用鸟巢法可以分离出氟化物，该方法使用的络合剂是季铵盐鸟巢环（NH4）3 [FeF6]。

3、碳酸盐（CO32-）在水中，CO32-可以形成与Ca2+、Ba2+、Pb2+、Ag+等阳离子结合的沉淀。

因此，通过观察生成的沉淀的颜色可以确定阳离子的存在。

氰化物形成的配合物稳定性很高，一些盐可以沉淀分离氰化物。

通过加入相应的酸可以分解盐的氰化物，若遇到硝酸银时，则可以生成白色的沉淀。

硫酸盐与Barium离子结合可以形成硫酸钡的沉淀。

可以用BaCl2试剂发生反应，观察生成的白色沉淀可以确认硫酸盐的存在。

氯化物可以通过加入AgNO3实现分离，生成白色的AgCl沉淀。

AgCl颜色淡黄色并且易溶于NH3溶液中。

二、鉴定1、铁离子（Fe3+）Fe3+可以通过与硝酸铵一起存在，在加热时生成棕黄色的Fe(OH)3沉淀。

此外，还可以借助Ti(III)还原Fe3+为Fe2+，并使用Fenton试剂检测Fe2+的产生。

2、铜离子（Cu2+）Cu2+可以通过和N,N-二乙基-1,6-二亚胺染料组成的溶液反应而呈现出深蓝色，且颜色随着浓度的增加而增加。

Zn2+可以通过向含有鞣酸的溶液中加入氢氧化钠而产生白色沉淀进行鉴定。

Mn2+可以通过加入氢氧化钠和汞齐试剂而鉴定。

试剂与汞齐反应，生成黑色沉淀，同时文中的Mn(OH)2也被沉淀。

Mg2+可以通过向可溶性的Phenolphthalein-indicator（溶于环己酮）溶液中添加MgCl2所生成的红色沉淀进行鉴定。

Al3+可通过加入含有增效剂的Eriochrome Black T试剂检测出来，试剂经络合反应后转变为紫红色，而Al3+呈现出浅紫色。

实验名称：常见阳离子的分离与鉴定实验日期：2023年2月24日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 巩固和进一步掌握一些金属离子及其化合物的性质。

2. 掌握常见阳离子的鉴定反应。

3. 培养学生仔细认真、尊重实验事实的良好习惯。

二、实验原理在无机化学中，金属离子具有不同的性质，通过实验可以观察到它们在不同条件下的反应现象。

本实验通过一系列的化学反应，对常见阳离子进行分离与鉴定。

三、实验器材与试剂1. 器材：试管、烧杯、玻璃棒、滴管、酒精灯、酒精、蒸馏水、盐酸、硫酸、氢氧化钠、氢氧化铵、氨水、硫化氢、氯化钡、氯化银、硝酸银、氯化铁、氯化铜、氯化锌、氯化铝、氯化钴、氯化镍等。

2. 试剂：硫酸铜、氯化钠、氯化钾、氯化铁、氯化钴、氯化镍、硫酸锌、硫酸铝、硫酸钴、硫酸镍、硫酸钠、硫酸钾、硝酸银、硫化氢、氨水、氢氧化钠、氢氧化铵、氯化钡、氯化银、硝酸铁、氯化铁、氯化铜、氯化锌、氯化铝、氯化钴、氯化镍等。

四、实验步骤1. 碱金属、碱土金属离子的鉴定（1）Na+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Na+。

（2）K+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量硝酸银溶液，若产生白色沉淀，则证明含有K+。

（3）Ca2+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量碳酸钠溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Ca2+。

2. p区和ds区部分金属离子的鉴定（1）Fe2+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量硝酸铁溶液，若产生红褐色沉淀，则证明含有Fe2+。

（2）Cu2+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量硫化氢溶液，若产生黑色沉淀，则证明含有Cu2+。

（3）Zn2+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量氯化锌溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Zn2+。

（4）Al3+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量氢氧化钠溶液，若产生白色沉淀，则证明含有Al3+。

（5）Co2+的鉴定：将待测溶液加入少量稀盐酸，再加入少量氯化钴溶液，若产生蓝色沉淀，则证明含有Co2+。