试验十食品中亚硫酸盐含量测定
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食品加工中亚硫酸盐添加及检测
食品加工中亚硫酸盐添加及检测作者：郑倩来源：《现代食品·上》2017年第05期摘要：随着社会的不断发展进步，社会各界对食品的安全问题越来越重视。
在食品加工中，亚硫酸盐具有贮藏保鲜、抗氧化、漂白等积极作用，因此有添加的可行性，并在较长的时间内都发挥着重要的作用，但亚硫酸盐在食品加工的毒性作用同样不可忽视，再加上一些商家急功近利造成人为添加剂量过大，极易对人体神经、器官、呼吸系统产生危害。
因此检测食品加工领域内的亚硫酸盐显得尤为重要，本文从科学的角度分析了亚硫酸盐的作用和危害，并阐述了当前常规的亚硫酸盐检测方法，展望了新型的检测方法。
关键词：亚硝酸盐；食品加工；检测方法Abstract：With the continuous development and progress of society， all circles of society pay more and more attention to the safety of food. The role of self-evident sulphite in food processing，such as storage， anti-oxidation， bleaching and other positive effects， so it is feasible to add and haa played an important role in a long time， but the toxicity of sulfite in food processing is also not to be ignored， plus some businesses quick cause artificially added dose too large， extremely easy to cause harm to human organs， nerves， respiratory system. Therefore the detection of sulfite in food processing in the field is particularly important in the scientific analysis of effects and harm of sulfite in this paper， and expounds the conventional detection method of sulfite， the prospect of new testing method.Key words：Nitrite； Food processing； Detection method中图分类号：TS207.3；TS202.31 食品加工中亚硝酸盐的毒害作用对呼吸系统：二氧化硫会对人们的呼吸系统黏膜产生刺激作用，触发呼吸道类的疾病，造成肺部器官的功能性障碍和损害，如引发支气管炎、哮喘、肺气肿；对神经系统：由于亚硫酸盐的化合物二氧化硫会产生一定神经性损害，尤其是对脑细胞造成损伤，极易影响神经中枢，并随着二氧化硫的浓度而愈严重，导致神经元平均放电频率降低、记忆力减弱、学习能力下降等；对循环系统：会使心肌细胞超微结构产生一定程度的恶化，如心肌线粒体肿胀、闰盘扩张、毛细血管扩张、心脏收缩力下降、血管环舒张等；对生殖系统：最新研究发现，亚硫酸盐如今已扩大至对生殖系统的影响，如导致睾丸细胞和脂质损伤，降低精子产生的速率和质量，阻碍胚胎的生长发育。
食品中亚硫酸盐的使用及检测
Wang Zhen (Jinhua Institute of Food and Drug Inspection and Testing, Jinhua 321015, China)
摘 要：本文综述食品中亚硫酸盐的使用、危害和限量规定，并将检验方法归类，分析各种检测方法的优缺点。 旨在对食品生产、监管过程中，亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
褐变。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理 氧化过程，抑制微生物繁殖，பைடு நூலகம்而起到防腐作用。
亚硫酸盐不适用于动物性食品，在动物性食品中 使用亚硫酸盐会产生令人不愉快的气味。亚硫酸盐对
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 75
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我国 GB/T 2760-2014《食品安全国家标准 食品添 加剂使用标准》规定允许使用亚硫酸盐类食品添加剂 有二氧化硫（SO2）、焦亚硫酸钾（K2S2O5）、焦亚硫 酸 钠（Na2S2O5）、 亚 硫 酸 钠（Na2SO3）、 亚 硫 酸 氢 钠 （NaHSO3）、 低 亚 硫 酸 钠（Na2S2O4） 和 硫 磺（S）。 GB/T 2760-2014 同时规定了亚硫酸盐使用范围和最大 使用量，因没有工艺必要性，删除了 2011 版亚硫酸盐 在粉丝、粉条、米粉制品（仅限水磨年糕）中使用， 主要使用范围为水果、加工蔬菜、食用菌、腐竹类、 可可制品、巧克力和巧克力制品、食用淀粉、饼干、 食糖、淀粉糖、调味糖浆、半固体复合调味料、果蔬 汁（浆）类饮料、葡萄酒和果酒等。最大使用量以在 食品中的二氧化硫残留量计 0.01~0.40 g/kg，详见表 1。
３ 亚硫酸盐使用限量
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，已被广泛地用于
食品加工中。鉴于二氧化硫对人体的严重危害，为避 免食品中二氧化硫残留量超标而引起食用者中毒等不 良反应，各国都制定了一系列标准严格控制亚硫酸盐 使用量和二氧化硫残留量。美国 FDA 要求亚硫酸盐使 用量高于 20 mg/L 的食品要予以标明。日本对盐渍蔬菜、 淀粉等食品中二氧化硫限量为 30 mg/L，德国对大蒜制 品限量为 50 mg/L。当亚硫酸盐在啤酒中使用，许多国 家也规定了啤酒中的二氧化硫残留限量。FAO 和 WHO 联合食品添加剂专家委员会（JECFA）对二氧化硫类 物质在食品中残留量的危险性进行了评估，结论为： 二氧化硫的日容许摄入量（ADI）为 0 ～ 0.7 mg/kg 体重。
摘 要：本文综述食品中亚硫酸盐的使用、危害和限量规定，并将检验方法归类，分析各种检测方法的优缺点。 旨在对食品生产、监管过程中，亚硫酸盐的使用及检测起到一定的指导作用。
褐变。由于其还原作用，还可阻断微生物的正常生理 氧化过程，抑制微生物繁殖，பைடு நூலகம்而起到防腐作用。
亚硫酸盐不适用于动物性食品，在动物性食品中 使用亚硫酸盐会产生令人不愉快的气味。亚硫酸盐对
XIANDAISHIPIN 现代食品 / 75
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我国 GB/T 2760-2014《食品安全国家标准 食品添 加剂使用标准》规定允许使用亚硫酸盐类食品添加剂 有二氧化硫（SO2）、焦亚硫酸钾（K2S2O5）、焦亚硫 酸 钠（Na2S2O5）、 亚 硫 酸 钠（Na2SO3）、 亚 硫 酸 氢 钠 （NaHSO3）、 低 亚 硫 酸 钠（Na2S2O4） 和 硫 磺（S）。 GB/T 2760-2014 同时规定了亚硫酸盐使用范围和最大 使用量，因没有工艺必要性，删除了 2011 版亚硫酸盐 在粉丝、粉条、米粉制品（仅限水磨年糕）中使用， 主要使用范围为水果、加工蔬菜、食用菌、腐竹类、 可可制品、巧克力和巧克力制品、食用淀粉、饼干、 食糖、淀粉糖、调味糖浆、半固体复合调味料、果蔬 汁（浆）类饮料、葡萄酒和果酒等。最大使用量以在 食品中的二氧化硫残留量计 0.01~0.40 g/kg，详见表 1。
３ 亚硫酸盐使用限量
亚硫酸盐作为一种食品添加剂，已被广泛地用于
食品加工中。鉴于二氧化硫对人体的严重危害，为避 免食品中二氧化硫残留量超标而引起食用者中毒等不 良反应，各国都制定了一系列标准严格控制亚硫酸盐 使用量和二氧化硫残留量。美国 FDA 要求亚硫酸盐使 用量高于 20 mg/L 的食品要予以标明。日本对盐渍蔬菜、 淀粉等食品中二氧化硫限量为 30 mg/L，德国对大蒜制 品限量为 50 mg/L。当亚硫酸盐在啤酒中使用，许多国 家也规定了啤酒中的二氧化硫残留限量。FAO 和 WHO 联合食品添加剂专家委员会（JECFA）对二氧化硫类 物质在食品中残留量的危险性进行了评估，结论为： 二氧化硫的日容许摄入量（ADI）为 0 ～ 0.7 mg/kg 体重。
食品中亚硫酸盐的测定.作业指导书
食品中亚硫酸盐的测定GB/T5009.34-2003第一法盐酸副玫瑰苯胺法1、范围本标准规定了食品中亚硫酸盐的测定的方法本标准适用于食品中亚硫酸盐残留量的测定。
本标准检出浓度为1mg／kg 2、原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色，与标准系列比较定量。
3、试剂3.1四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
3.2 1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)3.3甲醛溶液（2g/L）：吸取0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
3.4淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
3.5亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 3.6乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
3.7盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19H18N2CL.4H2O:p-rosanilinehydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
3.8碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
3.9硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
3.10二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐的测定.
盐酸副玫瑰苯胺的 精制方法： 称取 ２ ０ ｇ 盐酸副玫瑰苯 胺于４ ０ ０ ｍ Ｌ水中， 用５ ０ ｍ Ｌ 盐酸 （ １ ＋５ ） 酸
化， 徐 徐搅拌 ， 加 ４ｇ －５ ｇ活性炭 ， 加热煮沸 ２ ｍｉ ｎ 。将 混合 物倒 人大漏 斗中 ， 过滤 （ 用保温 漏斗趁热过 滤） 。滤液放 置过夜 ， 出现结晶， 然后再用 布氏漏斗抽滤 ， 将结 晶再悬 浮于 １ ０ ０ ０ ｍＬ乙醚一 乙醇 （ １ ０ ａ １ ） 的混合液 中， 振摇 ３ ｍｉ ｎ －５ ｍｉ ｎ ， 以布 氏漏斗抽滤 ， 再用 乙醚反复洗 涤至醚层不 带色为止 ， 于硫 酸干燥器 中干燥 ， 研细后贮于棕色瓶 中保存 。 ３ ． ８ 碘溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ２ ） ＝ ０ ． １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｉ ＿ ］ ｅ
ｍ— 试样质量， 单位为克（ ９ ） ：
泊星石
Ｖ一 一 测定用样液 的体积 ， 单位为毫升 （ ｍ Ｌ ） ． 计算结果 表示到三位有效数字 。
５ ． ４ 精密度
ＧＢ ／ Ｔ ５ ０ ０ ９ ． ３ ４ －２ ０ ０ ３
在重复性 条件下获得的两次独立测定结果 的绝对 差值不得超过 １ ０ ％ｅ
７ 试荆
７ ． １ 盐酸 （ １ ＋１ ） ： 浓盐酸用水稀释 １ 倍。 ７ ． ２ 乙酸铅溶液（ （ ２ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 ２ ｇ乙酸铅 ， 溶于少量水 中并稀释至 １ ０ ０ ｍＬ ． ７ ． ３ 碘标 准溶液［ ｃ （ １ ／ ２ １ ｉ ） ＝０ ． ０ １ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ ］： 将碘标准溶 液（ ０ ． １ ０ ０ ｍｏ ｔ ／ １ － ） 用水稀 释 １ ０ 倍． ７ ． ４ 淀粉指示液（ １ ０ ｇ ／ Ｌ ） ： 称取 １ ｇ 可溶性 淀粉 ， 用少许水 调成糊状 ， 缓缓倾人 １ ０ ０ ｍ工沸水中 ， 随加随 搅拌 ， 煮 沸 ２ ｍｉ ｎ ， 放冷 ， 备用 ， 此溶液应临用时新制 。
食品中亚硫酸盐的测定
实验装置图
(2)滴定
向取下的碘量瓶中依次加入10ml浓盐酸 ,1ml淀粉指示液(10g/l),摇匀之后用碘标 准溶液(0.010mol/l)滴定至变蓝且在30s内 丌褪色为止.
3、计算
食品中二氧化硫含量测定
GB/T 5009.34-2003
一、测定原理
在密闭容器中对试样进行酸化并加热蒸馏， 以释放出其中的二氧化硫，释放物用乙酸铅溶液 吸收。吸收后用浓酸酸化，再以碘标准溶液滴定， 根据所消耗的碘标准溶液量计算出试样中的二氧 化硫含量。本法适用于色酒及葡萄糖浆、果脯。
二、试剂
酸式滴定管
四、测定步骤
1、试样处理 固体试样用刀切或剪刀剪成碎末后混匀， 称取约5.00g均匀试样，置于500ml蒸馏烧瓶 中。
四、测定步骤
2、测定 (1)蒸馏 将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中，加入 250ml水，装上冷凝装置，冷凝管下端应插入 碘量瓶中的25ml乙酸铅（20g/L)吸收液中,然后 在蒸馏瓶中加入10ml盐酸(1+1),立即盖塞,加热 蒸馏,当蒸馏液约200ml时,使冷凝管下端离开液 面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅 溶液的装置部分,在检测试样的同时要做空白 试验.
食品中亚硝酸盐的测定
食品中亚硝酸盐的测定分光光度法1、提取：称取5g（精确至0.01g）制成匀浆的试样置于50ml烧杯中，加12.5饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70℃左右的水约300ml将试样洗入500 ml容量瓶中，于沸水浴加热15min，取出置冷水浴中冷却，并放置至室温。
2、提取液净化：在振荡上述提取液时加入5ml亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5ml乙酸锌溶液，以沉淀蛋白质。
加水至刻度，摇匀，放置30min，除去上层脂肪，上清液用滤纸过滤，弃去初滤液30ml，滤液备用。
3、测定：吸取上述40.0ml上述滤液于50ml带塞比色管中，另取0.00 ml，0.20 ml，O.40 ml，0.60 ml，0.80 ml，1.00 ml，1.50 ml，2.00 ml，2.50 ml亚硝酸钠标准使用液分别置于50 ml带塞比色管中。
于标准管与试样管中分别加入 2 ml对氨基苯磺酸溶液，混匀，静置3～5min后各加入 1 ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至刻度，摇匀，静置15min，用2cm比色杯，以零管调节零点，于波长538nm处测吸光度，绘制标准曲线比较。
同时做试剂空白。
4、计算：式中：X：—试样中亚硝酸钠的含量(mg/Kg)A：—测定用样液中亚硝酸钠的质量（μg）m：—试样质量（g）V2：—测定用样液体积（ml）V1：—试样处理液总体积（ml）结果保留两位有效数字。
此方法的最低检出限为1mg/kgx =A×1000m× V2/ V1×1000食品中亚硫酸盐盐酸副玫瑰苯胺法1试剂1.1 四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL，放置过夜，过滤后备用。
1.2 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
1.3 甲醛溶液(2g/L)：吸取0.55mL无聚合沉淀的甲醛(36%)，加水稀释至100mL，混匀。
1.4 淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸，放冷备用，此溶液临用时现配。
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定(精)
亚硫酸盐的危害及及白糖、竹筷亚硫酸盐含量测定组长：齐磊鑫组员：龚舒珊、梁锦娟、朱净、谭庚文、应作挺一.亚硫酸盐的危害1.1 亚硫酸盐的使用亚硫酸盐是一类很早即在世界范围内广泛使用的食品添加剂：可作为食品漂白剂、防腐剂；可抑制非酶褐变和酶促褐变，防止食品褐变，使水果不至黑变，还能防止鲜虾生成黑斑；在酸性介质中，还是十分有效的抗菌剂。
在人体内，亚硫酸离子本来就是含硫氨基酸代谢过程中的产物，因而，机体内存在能使其氧化的亚硫酸氧化酶，亚硫酸氧化酶在肝脏中最多，其他各种器官，例如心和肺中也有分布，在细胞线粒体中也存在，是人体必不可少的一种酶。
亚硫酸氧化酶不受体外摄入体内的亚硫酸的诱导，这种酶必须含有活性钼。
进入机体的亚硫酸盐，经亚硫酸氧化酶催化，与氧结合生成无毒害的SO42-。
亚硫酸盐包括 Na2SO3、K2SO3、NaHSO3、CaSO3、KHSO3、Na2S2O3、Na2S2O5、KHS2O5等，每种亚硫酸盐的ADI值（以SO2计）均为0～0.7mg/kg·bw。
另外，硫磺也可作为漂白剂，但只限于熏蒸。
实际上，糖浆二次硫熏是制糖工业中的传统工艺，是质量控制的必要控制工艺。
按国家标准规定，亚硫酸盐（硫磺）在白糖中的残留量（以SO2计）不得超过0.05g/kg。
1.2 亚硫酸盐的危害实验表明，用含NaHSO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠发育受到抑制；用含Na2SO3 0.1％的饲料喂养大白鼠2年，大白鼠出现神经炎、骨髓萎缩等病症。
人一天摄入1g亚硫酸盐时不会明显危害，摄入4～6g可造成胃肠障碍，引起剧烈腹泻。
慢性中毒，可引起头疼、肾脏障碍、红血球和血红蛋白减少等症状。
另外，由于硫磺中含有铅、砷、铊等，熏蒸时这些有毒物质可进入食物中。
下表为几种亚硫酸盐的半数致死量（LD50）或致死量（LD）。
表1 ：部分亚硫酸盐的LD50或LD亚硫酸盐进入机体之后极易通过一电子氧化作用形成三氧化硫阴离子自由基（SO3-），SO3-可与O2迅速反应生成超氧阴离子自由基O2-。
黄花菜中亚硫酸盐的测定
摘 要：采用分光光度法测定黄花菜中亚硫酸盐含量，通过系列试验对样品的前处理，试剂的配制方法进 行优化。结果表明：在最佳实验条件下，黄花菜中亚硫酸盐浓度在二氧化硫含量在 1.0 ～ 60 μg/mL 范围内与吸 光值呈良好的线性关系，相关系数为 0.999 4，检出限为 0.85 mg/kg，回收率在 92.1% ～ 106.2%，相对标准偏差 小于 6.2%。该方法简便快速，结果准确稳定。 关键词：黄花菜；亚硫酸盐；分光光度法 Ａｂｓｔｒａｃｔ： The sulfite content in daylily has been systematically analyzed by spectrophotometric method, the improvement of procession has been made and discussed through data of real samples. The results showed that: with the optimum experimental conditions, the limit of detection(3S/N) was 0.85 mg/ kg with the precision(RSD) below 6.2% for the concentration of phosphine ranged from 1.0 Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Daylily; Sul fi te; Spectrophotometric method 中图分类号：S644.3 60 μg/mL. The average recoveries of the method ranged from 92.1% to 106.2%.The method was accurate, facile and fast.
实验十食品中亚硫酸盐含量测定
实验十一、食品中亚硫酸盐含量测定标准依据：GB/T 5009.34-2003食品中亚硫酸盐含量测定一、目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂(一)试剂1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
食品中亚硫酸盐的作用及检测
食品中亚硫酸盐的作用及检测
张烨;张连中;张梦瑶
【期刊名称】《品牌与标准化》
【年(卷),期】2012(0)16
【摘要】日前,食品安全问题层出不穷,已经越来越引起人们的重视。
亚硫酸盐作为一种常用的食品添加剂被广泛地应用于各种食品中。
亚硫酸盐的作用主要是用于漂白和防腐,由于亚硫酸盐具有一定的毒性,大量使用会对人体造成危害。
本文主要就亚硫酸盐的来源危害及其检测方法做以综述。
1、亚硫酸盐的作用根据其性质具有漂白、防腐、抗氧化等作用,亚硫酸盐作为一种食品添加剂添加到食品中。
我国规定亚硫酸钠、低亚硫酸钠。
【总页数】1页(P21)
【作者】张烨;张连中;张梦瑶
【作者单位】抚顺市产品质量监督检验所;抚顺市产品质量监督检验所;抚顺市产品质量监督检验所
【正文语种】中文
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食品安全性分析实验四、食品中亚硫酸盐含量测定
一、实验目的
学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌握实验的操作要点及测定方法。
二、实验原理
亚硫酸盐与四氯汞钠反应，生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，此络合物于波长550nm处有最大吸收峰，且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。
结果以试样中二氧化硫的含量表示。
三、仪器与试剂
(一)试剂
1、四氯汞钠吸收液：称取13.6g氯化高汞及6.0g氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。
2、1.2 % 氨基磺酸铵溶液(12g/L)。
3、甲醛溶液（2g/L）：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（36%），加水稀释至100 mL，混匀。
4、淀粉指示液：称取1g可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。
5、亚铁氰化钾溶液：称取10.6g亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL
6、乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至100 mL。
7、盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.1g盐酸副玫瑰苯胺（C19 H18 N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至100 mL。
取出20mL，置于100 mL 容量瓶中，加盐酸（1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄，如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度，混匀备用。
8、碘溶液[c(1/2I2)=0.100 mol/L]。
9、硫代硫酸钠标准溶液[c(Na2S2O3·5H2O)=0.100 mol/L]。
10、二氧化硫标准溶液：称取0.5g亚硫酸氢钠，溶于200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定量滤纸过滤备用。
吸取10.0 mL亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液于250mL碘量瓶中，加100 mL水，准确加入
20.00 mL碘溶液（0.1mol/L），5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。
另取100 mL 水，准确加入0.1mol/L碘溶液20.0 mL、5mL冰醋酸，按同一方法做试剂空白试验。
二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算：
10
3. 32
) (
1
2
⨯⨯
-=
c V
V
X
式中 X——二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL）；
V1——测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL）；
V2——试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积（mol/L）；
C——硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L）；
32.03——每毫升硫代硫酸钠[c(Na2S2O3·5H2O)=1.000mol/L]标准溶液相当于二氧化硫的质量(mg)。
11、二氧化硫使用液：临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于2μg二氧化硫。
12、氢氧化钠溶液（20g/L）。
13、硫酸（1+71）。
（二）、仪器
分光光度计。
四、实验步骤
（一）、样品处理
固体试样如粉丝等，先取少量样品粉碎或研磨均匀，称取5.0g～10.0g，以少量水湿润并移入100 mL容量瓶中，然后加入20mL四氯汞钠吸收液，浸泡4 h以上，若上层溶液不澄清可加入亚铁氰化钾溶液及乙酸锌溶液各2.5mL，最后用水稀释至100 mL刻度，过滤后备用。
（二）、测定
吸取0.50ml～5.0 mL上述试样处理液于25 mL带塞比色管中。
另吸取0、0.20、0.40、0.60、0.80、1.50、2.00 mL二氧化硫标准使用液（相当于0、0.4、0.8、1.2、1.6、2.0、3.0、4.0μg二氧化硫），分别置于25mL带塞比色管中。
于试样及标准管中各加入四氯汞钠吸收液至10 mL，然后再加入1 mL氨基磺酸铵溶液
（12g/L ）、1mL 甲醛溶液（2g/L ）及1 mL 盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀，放置20 min 。
用1cm 比色杯，以零管调节零点，于波长550 nm 处测吸光度，绘制标准曲线比较。
五、结果计算
100010001001000
⨯⨯⨯⨯=V m A X
式中 X ——测试样中二氧化硫的含量（g/kg ）；
A ——测定用样液中二氧化硫的质量（μg ）；
m ——试样质量（g ）；
V ——测定用样液的体积（mL ）。
计算结果表示到三位有效数字。
六、注意事项及说明
1、本实验法检出浓度为1mg/kg 。
2、要求在重复性条件下获得两次独立测定结果的绝对差值不得超过10%。
3、亚硫酸和食品中的醛、酮和糖相结合，以结合型的亚硫酸存在于食品中。
加碱是将食品中的二氧化硫释放出来，加硫酸是为了中和碱，这是因为总的显色反应是在微酸性条件下进行的。
4、显色时间时显色有影响，所以在显色时要严格控制显色时间。
5、盐酸副玫瑰苯胺的精制方法如下：称取20g 盐副玫瑰苯胺于400mL 水中，用50mL 盐酸（1+5）酸化，徐徐搅拌，加4g ～5g 活性炭，加热煮沸2mm 。
将混合物倒入大漏斗中，过滤（用保温漏斗趁热过滤）。
滤液放置过夜，出现结晶，然后再用布氏漏斗抽滤，将结晶再悬浮于1000mL 乙醚-乙醇（10:1）的混合液中，振摇3min ～5min ，以布氏漏斗抽滤，再用乙醚反复洗涤至醚层不带色为止，于硫酸干燥器中干燥，研细后贮于棕色瓶中保存。
6、如无盐酸副玫瑰苯胺可用盐酸品红代替。
7、氯化高汞试剂有毒，使用时应注意。
8、氨基磺酸铵溶液不稳定，宜随配随用，隔绝空气保存，可稳定一周。