银胶量及高度验证
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I8000印刷银胶厚度参数DOE分析一、实验目的:针对银胶印刷厚度,研究分析影响银胶印刷厚度的各种因子,首先通过第一阶段实验找出影响银胶印刷厚度的显著因子,再通过第二阶段实验去寻找最优参数组合。
二、实验分析特性要因分析:三、第一阶段实验设计1、因子水平对照表2、点线图3、正交表NO A B C D E F G 12211122 21221112 31222121 41121222 52221211 61112122 72212111 82122112 92111212 101212212 112121121 121211221 131111111 141122211 152222222 1621122214、数据测量说明:A、本次实验以检查银胶厚度变化来统计找出主要影响因子。
B、印刷银胶厚度变化为本次实验评价的重点特性。
C、本次实验是以350网目、膜厚为9μm的网版制作,设定印刷目标厚度为9μm。
5、方差分析A、银胶厚度来源自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F PA 1 75.571 74.123 74.123 20.53 0.002B 1 37.751 37.054 37.054 10.27 0.013C 1 3.317 3.399 3.399 0.94 0.360D 1 0.027 0.019 0.019 0.01 0.943E 1 0.028 0.019 0.019 0.01 0.943F 1 0.029 0.019 0.019 0.01 0.943G 1 3.399 3.399 3.399 0.94 0.360e 8 28.877 28.877 3.610合计 15 149.000S = 1.89991 R-Sq = 80.08% R-Sq(调整) = 63.66%B、整理并合并上表来源自由度 Seq SS Adj SS Adj MS F PA 1 75.571 74.123 74.123 20.53 0.002B 1 37.751 37.054 37.054 10.27 0.013e 13 35.677 32.352 6.874合计 15 149.000S = 1.89991 R-Sq = 80.08% R-Sq(调整) = 63.66%查表F>12.2时,则该项为显著。
2020年第2期Vol.30No.2检验检疫学刊JOURNAL OF INSPECTION AND QUARANTINE1前言作为广泛应用的纳米材料,纳米银在医药生产中得到了应用,与水凝胶结合能够得到较好的抗菌水凝胶敷料,可有效促进患者伤口愈合,但人体内银含量过多也会产生毒性。
目前,检测纳米银抗菌凝胶中银含量的方法较多,选择合适的检测方法,才能在保证检测精度的同时,为产品生产控制提供高效技术,保障其进一步安全使用。
2材料与方法2.1材料纳米银抗菌凝胶(市场购买,30g);银标准溶液(自制,1mg/kg);磷酸二氢铵(优级纯,1%);硝酸(优级纯,1.42g/mL);去离子水;其余试剂均为分析纯。
VaLcan42全自动消解仪;PRODIGY XP 电感耦合等离子体反射光谱仪;Milli-Poer-Q 超纯水机;SX2-2.5-10箱式电阻炉;ZEEnit700原子吸收光谱仪;DV 215CD 电子分析天平;KQ-500VDE 双频数控超声波清洗器。
2.2方法2.2.1ICP-AES 检测采用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)进行样品检测,需要根据光谱仪谱线库数据确定测定元素的干扰谱线及强度信息。
采用具有较高灵敏度的328nm 谱线,不存在元素干扰,同时强度较大,用于银离子检测可以获得较强峰值。
利用标准液进行信号分析,可以确定观察高度为15mm [1,2]。
仪器射频第一作者E-mail:****************收稿日期:2020-03-05纳米银抗菌凝胶中银含量检测方法分析与探究龚伶玲(长沙市口腔医院湖南长沙410004)摘要为了对比不同的前处理法和银含量检测法,提出纳米银抗菌凝胶中银含量的高效、低成本检测方法。
本文分别利用电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP -AES )和石墨炉原子吸收法(GFAAS )开展银含量检测对比实验。
结果显示,采用ICP -AES 法和GFAAS 法均能满足银含量检测精度的要求,但采用GFAAS 法更加低廉、高效。
一、 适用范围:所有 LED 系例之产品皆适用此量产规格 二、 材 料:1、LED 所指定的支架(含LAMP/TOP/HP 支架)。
《依生产需求量逐一置入LED 专用料盒》2、自动固晶机生产用芯片。
《请参照扩晶作业指导书》3、自动线专用银/绝缘胶。
三、 生产前准备:1、固晶自动站5S作业,将非本型号生产用之物料清除或移除。
2、依生产制令单需求选定支架,(请参照具体机种之量产规格书). 除了LAMP 支架及预备生产的TOP 支架外,其余TOP 支架均需放入防潮箱预备生产。
3、由指定人员进行设备参数调整。
《请参照自动固晶操作作业指导书》4、确认固晶胶数量及使用寿命。
《请参照固晶胶使用工艺作业指导书》5、进行参数验证及首件检查,确认生产条件。
《请填写自动固晶机点检表及固晶参数纪录表,LED 制程流程单及参照自动固晶机操作作业指导书》。
6、首件检查请 IPQC 依照标准生产规格(检验规范)检验。
四、 生产用文件、窗体及表格:1、扩晶机操作作业指导书。
2、自动固晶机操作作业指导书。
3、固晶胶使用工艺作业指导书。
5、指定的LED Lamp 或TOP LED 制程流程单。
6、固晶机参数纪录点检表。
7、固晶站烘烤工艺作业指导书。
8、烤箱点检表。
9、固晶站烘烤纪录表。
五、 设备参数说明:请参照自动固晶机参数范围作业指导书。
六、 固晶位置及区域说明:七、固晶胶规格说明:九、固晶胶烘烤作业规定:1.固晶完后之半成品填入LED 流程单请放置于固晶站待烘烤区。
2.固晶胶待烘烤区之成品,以每一个小批2.0H 为单位,不论数量多少一律进入烤箱烘烤。
3.烤箱温度达到指定温度后才能放入烘烤作业。
(烘烤的温度不一样或不同的固晶胶不得一起烘烤)4.固晶胶烘烤时不能将料盒竖放及重迭放置。
5.固晶胶烘烤作业完毕后,将烘烤结束时间及温度填入《固晶站烘烤纪录表》。
6. 烤箱的使用参考《固晶站烘烤作业指导书》。
7. 由指定人员进行进出烤。
8. 烘烤出来的产品由IPQC 进行推力测试。
高热导率纳米银胶的可靠性研究徐达;常青松;杨彦峰【摘要】对无压力低温固化纳米银胶的连接强度、导热性和导电性及其可靠性进行了研究,并与 Au80Sn20焊料及普通导电胶进行对比。
结果表明:纳米银胶连接强度高,平均剪切强度可达28 MPa;导热性能优异,连接层热阻接近Au80Sn20焊料层热阻;在严酷的热应力和机械应力试验后,其连接强度、导热性和导电性保持稳定,没有退化现象产生。
因此,无压力低温固化的纳米银胶作为高功率器件连接材料具备较高的可靠性。
%Thejoining strength, thermal conduction,electric conductivity and long-term reliability of nano-silver adhesivecuredunder low temperaturewithout pressurewere studied, andthencompared with Au80Sn20binderand normal silveradhesive. The results indicate thatthe nano-silver adhesive has highjoiningstrength,withanaverageshear strength ofabout 28MPa, excellentthermal conduction, and itsthermal resistance is close to that of Au80Sn20.The high thermal conduction and joining strengthare not degenerated even after serious thermal and mechanical stress experiments. Therefore, the nano-silveradhesivecuredunder low temperaturewithout pressurehas high reliability as joining layer of high power device.【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】3页(P82-84)【关键词】导电胶;纳米银胶;剪切强度;热导率;可靠性;大功率【作者】徐达;常青松;杨彦峰【作者单位】中国电子科技集团公司第十三研究所,河北石家庄 050051;中国电子科技集团公司第十三研究所,河北石家庄 050051;中国电子科技集团公司第十三研究所,河北石家庄 050051【正文语种】中文【中图分类】TM241随着通讯、LED和电力电子等行业的快速发展,电子器件功耗越来越大,导致芯片工作结温不断提高,严重影响电子器件性能和服役寿命[1]。
银胶浓度对电穿孔法获取细胞内表面增强拉曼光谱的影响俞允1,林居强1,陈荣1*1.医学光电科学与技术教育部重点实验室,福建省光子技术重点实验室,福建师范大学,福州 350007摘要:采用鼻咽癌细胞C666为研究对象,测量六组不同浓度银胶电穿孔后活细胞内表面增强拉曼光谱(SERS)。
以光谱强度积分值和光谱重复性为指标,研究银胶浓度对电穿孔法获取细胞内SERS的影响。
结果表明:在穿孔脉冲电场强度875 V/cm,脉冲持续时间1 ms,电穿孔两次的条件下,每500 μl电击缓冲液中含有50 μl银胶测得的细胞内SERS信号信噪比高且光谱具有较好重复性。
银胶浓度增大在增强光谱信号的同时会导致光谱重复性下降。
对电穿孔后活性C666细胞内SERS平均光谱进行初步谱峰归属。
通过优化银胶浓度,可以提高电穿孔-SERS效果,获取更好的细胞内SERS信号。
关键词:表面增强拉曼光谱(SERS);电穿孔;银胶浓度;C666细胞中图分类号:R282.5,R284.1 文献标识码:A 文章编号:引言表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman scattering,SERS)具有良好的特异性、选择性以及敏感性,在生物化学分析中起显著作用[1,2]。
在对细胞内SERS 光谱研究中,往活细胞内引入金或银纳米粒子作为增强基底来获取细胞内表面增强拉曼光谱。
当前常用方法是将细胞与金或银纳米粒子充分混合孵育培养,利用细胞内吞作用使金、银纳米子进入细胞来增强拉曼信号,从而测得细胞内SERS 信号[3]。
此外,生物自体合成金属纳米粒子也被应用在细胞内SERS测量上[4]。
可是细胞内吞作用或自体合成金属纳米粒子都需要较长时间,拉曼光谱测量前细胞一般要孵育培养20 h以上,而细胞在这一时间内发生的生化变化,可能影响检测结果。
因此,研究寻找一种方法使金属纳米粒子快速进入细胞,以实现细胞内SERS光谱及时检测,对细胞等生命组织的研究具有重要意义。
收稿日期:2006-09-27作者简介:徐绍炳(1944-),男,湖北鄂州人,湖北师范学院教授,主要从事光度分析及极谱分析方面的研究.第23卷第6期2007年6月商丘师范学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U TE ACHERS COLLEGE Vol .23No .6June,2007银溶胶分光光度法测定痕量银徐 绍 炳(湖北师范学院化学与环境工程系,湖北黄石435002) 摘 要:在pH ≈8B -R 缓冲溶液中,银与抗坏血酸发生还原反应生成黄色银溶胶溶液并被明胶分散,银溶胶对试剂空白在410n m 处有最大吸收峰,其表观摩尔吸光系数为6.3×103L ・(mol ・c m )-1.吸光度对银浓度在8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1范围内符合比尔定律,其线性回归方程为:A =0.007+6.276×103c,相关系数为r =0.9994.成功地测定了试样中的痕量银.关键词:银;明胶;分光光度法中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:1672-3600(2007)06-0080-03D eter m i n a ti on of silver by collo i da l sol spectrophotom etryXU Shao 2bing(Depart m ent of Che m istry and Envir on ment Engineering,Hubei Teachers College,Huangshi 435002,China )Abstract:A t pH ≈8B -R buffer s oluti on silver is reduced by ascorbic acid t o f or m faint yell o w silver coll oidal s ol s oluti on .The abs or p ti on maxi m u m of silver coll oidal s ol s oluti on is at 410n m ,its molar abs or p tivity is 6.3×103L ・(mol ・cm )-1.Berr’s la w is obeyed over the range of 8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1.The method has beenused t o deter m ine m icr oa mounts of silver in s ome sa mp les with satisfact ory results .Key words:Silver;gelatin;s pectr ophot ometry微量银的分析方法涉及光分析法和电化学分析法[1].光分析方法中,有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、分光光度法、化学发光及荧光分析法;电化学分析法中,有银离子选择性电极电位法、阳极溶出伏安法、极谱法等,不同方法各有各自的特点和不足[2~6].银纳米溶胶一般具有黄色,可在多种体系中形成[7,8],故可利用其黄色进行分光光度测定银.本文系统研究了显色条件,以Trit onX -100作稳定剂,使表观摩尔吸光系数达到6.3×103L ・(mol ・c m )-1,比文献[6]提高了5倍.该法测定线性范围宽,银在8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1范围内服从比尔定律;该法试剂易得、灵敏、选择性好.1 实验部分1.1 仪器与试剂仪器:UV -2501PC 紫外分光光度计(日本岛津),722型光栅分光光度计(上海),pH s -3型精密pH 计(上海),TG245电子天平(瑞士梅特勒)等.试剂:银标准溶液(1.000×10-3mol ・L -1):准确称取分析纯硝酸银(M =169.87)1.6987g 于100mL 的烧杯中,用二次蒸馏水溶解,滴加1mL 6mol ・L -1的硝酸使溶液呈酸性;转入1000mL 棕色容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀.放置暗处保存备用.其它浓度由此稀释得到.明胶溶液(2.5g ・L -1):称取0.25g 明胶粉,用新蒸热蒸馏水100mL 溶解.当天配制.B -R 缓冲溶液(pH =8):配制浓度分别为0.04mol ・L -1的磷酸、醋酸、硼酸的混合酸溶液(B -R 酸)和0.2mol ・L -1的Na OH 溶液(B -R 碱);随后按一定比例混合B-R 酸、B -R 碱溶液,以得到所需pH 值的B -R 缓冲溶液.Na OH 溶液(2mol ・L -1);抗坏血酸溶液(10g ・L -1);E DT A 溶液(0.2mol ・L -1);KH 2P O 4溶液(0.2mol ・L -1);Na 2HP O 4溶液(0.2mol ・L -1);Trit onX -100溶液(1%).所用试剂均为分析纯试剂,水为二次蒸馏水.112 实验方法移取一定体积的银标准溶液(不多于50μg 银)于10mL 比色管中,1.0mL 2.5g ・L -1的明胶溶液,4.0mL pH =8的B -R 缓冲溶液,摇匀.水浴(80℃)加热溶液3m in,冷却至室温,加入1.0mL 10g ・L -1的抗坏血酸溶液,1.0mL 1%Trit onX -100溶液,以水稀释至刻度,摇匀.放置015h 后用1c m 比色皿于410n m 波长处,对试剂空白测定吸光度.2 结果与讨论2.1 吸收曲线按照试验方法进行操作,以试剂空白为参比,于UV -2501PC 紫外分光光度计上扫描绘制吸收曲线(图1).可见,该显色体系的最大吸收波长为λmax =410n m;在该波长附近试剂空白吸收小.因此,本文选用410n m 为测定波长.2.2 介质及酸度对吸光度的影响试验了不同酸介质及其pH 值对体系吸光度的影响,发现在微碱性的B -R 缓冲体系和KH 2P O 4-Na 2HP O 4缓冲体系中吸光度稳定并有较大的摩尔吸光系数.进一步试验了B -R 缓冲体系的pH 值对吸光度的影响,结果表明,显色体系在pH =7.5~8.5的范围内吸光度达最大且稳定,对试验体系中加入3~6mL pH =8.0±0.5B -R 缓冲溶液,溶液的吸光度不变.为对体系酸度有足够的稳定作用,试验中加4.0mL pH =8的B -R 缓冲溶液.213 明胶用量对吸光度的影响按实验方法,改变明胶的加入量,结果发现加入0.4~1.2mL 2.5g ・L -1的明胶溶液时,吸光度达到最大并稳定,试验中加入量1.0mL 2.5g ・L -1的明胶溶液.214 抗坏血酸用量的影响按试验方法,改变还原剂抗坏血酸的用量,结果表明,当加入110~510mL 10g ・L -1的抗坏血酸时,吸光度保持不变.抗坏血酸加入量过少或过多时,吸光度不稳定.试验中加入110mL 10g ・L -1的抗坏血酸溶液.2.5 表面活性的作用试验过阳离子型、阴离子型和非离子型表面活性剂对显色作用的影响.结果表明,非离子型表面活性剂对稳定显色作用有一定的效果,其中Trit onX -100效果最佳.对显色体系中加入1.0mL 1%Trit onX -100合适.未加Trit onX -100时,显色体系的吸光度在1.5h 内发生变化,会出现银的黑色聚集微粒;而加入Tri 2t onX -100后,12h 以上吸光度不变.2.6 加热及显色时间试验该显色体系需在加热条件下生成黄色溶液.试验表明,于80℃的恒温水浴中加热银-明胶3~6m in 显色效果良好,试验中选择加热时间为4m in.试验发现,于热溶液中加入抗坏血酸会产生银的沉淀,而溶液温度在15~35℃之间加入抗坏血酸效果最佳.加入抗坏血酸后,体系显色,但显色完全需要20m in 以上.故试验中,加入抗坏血酸后放置015h 时再进行测定.在上述实验条件的前提下,显色体系的吸光度可稳定12h 以上.2.7 校准曲线按照实验方法绘制银的校准曲线,可知银含量在8.00×10-6~2.00×10-4mol ・L -1范围内符合比尔定律.其线性回归方程为:A =0.007+18 第6期 徐绍炳:银溶胶分光光度法测定痕量银6.276×103c,相关系数为r =0.9994.表观摩尔吸光系数为 =6.3×103L ・(mol ・c m )-1.2.8 共存离子实验对5.0×10-5mol ・L -1的银,按实验方法试验了共存离子的干扰情况.结果表明,当吸光度误差不大于±5%时,100mg 的K +、Na +、Ca 2+、Mg 2+、NH +4、NO -3;10mg 的A l 3+、Pb 3+、S O 2-4、Cl -、EDT A;5mg 的N i 2+、Cu 2+、Fe 3+、Co 2+、B r -、I -、P O 3-4对测定无干扰.而低于1mg 的B i 3+、A s 3+、Sn 2+、CN -干扰严重.CN -的干扰在酸化试样时除去;其它金属离子,可适度加入EDT A 溶液给予掩蔽.3 样品分析3.1 水样分析取一定量废水经过滤后,用浓HNO 3酸化后适当浓缩,再用浓HNO 3和H 2O 2处理到无色,蒸发到近干,用少量水溶解盐类,并定容;后分取一定体积按实验方法进行测定.3.2 废照相胶卷中银的分析称取一定量的废照相胶卷试样,先在瓷坩埚中低温炭化,直至变为白色粉末,后用浓HNO 3和H 2O 2处理到无色,蒸发到近干,用少量水溶解盐类,并定容;后分取一定体积按实验方法进行测定.试样测定结果如表1.由表1可见,本法测定结果与原子吸收法(AAS )测定值基本一致,测定的重现性好.表1 试样中银的分析结果Table 1 Deter m inati on results of silver in samp les试样Sa mp le AAS 参比值/(mg/L )AAS method本法测得值/(mg/L )Pr oposed method RS D /%废电镀液L iquid waste in p late work3614361436103714361635153518119电镀厂废水W aste water in p late work0176017701750173017901780172317废照相胶卷W aste fil m 010648010644010645010638010650010660010653112参考文献:[1] 张崇淼,张锦柱,温彬宇,杜重麟.微量银的分析与测定[J ].云南冶金,2003,32(4):42-44,641[2] 徐斌,凌连生,徐贤英1安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯与银的显色反应及应用[J ]1分析科学学报,1997,13(1):60-63.[3] 贾予江,魏事家军1偶合反应化学发光法测定痕量银的研究[J ]1分析试验室,1997,16(5):29-321[4] 葛伊莉,周立群,张必成,蔡火操1石墨探针直接收集、石墨探针炉原子吸收法测定AP M 中痕量银[J ].环境化学,1998,17(2):191-1941[5] 江海亮,刘波平,阮大文1催化动力学方法测定痕量银[J ].南昌大学学报(理科版),1997,21(4):315-3191[6] 武小玲1明胶光度法测定废水中银[J ]1分析试验室,1999,18(3):77-791[7] 李贵安1银胶分散系物理性质对Tyndall 效应的影响[J ]1陕西师范大学学报(自然科学版),2001,29(4):51-531[8] 王传义,刘春艳,阎晓斌,等1吸咐在银溶胶表面的2种卟啉化合物的荧光分析[J ]1中国科学(B 辑),1997,27(1):80-841【责任编辑:徐明忠】28商丘师范学院学报 2007年 。