差热分析原理 ppt课件

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《差热分析原理》PPT课件

可在炉内 • 抽真空或通以保护气。一般我们用氮气保护。
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• （2）试样容器和试样
• ——容纳粉末状样品（现在液体也可）。 • ——样品坩埚：陶瓷材料、石英质、刚玉质和钼、铂、钨
等。 • 将待测样品和参比物装入样品坩埚内后放入样品支架上。 • ——支架材料：在耐高温条件下选择传导性好的材料。 • ——镍（<1300℃）、刚玉（>1300℃）等。
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• （4）温度控制系统
• ——以一定的程序来调节升温或降温的装置，主要由加热器、冷却器、温控元件和成像温度控制器组成。
• ——1－100℃/min，常用的为1－20 ℃ /min。 • —— 一般降温用液氮。
• （5）信号放大系统
• ——将温差热电偶产生的微弱温差电势放大输送记录系统。
• （6）显示记录系统
• （2）坩埚材料和形状坩埚的直径大，高度小，试样容易反应，灵敏度高，峰形也尖锐。目前多用陶瓷坩埚。
• （3）热电偶的性能及放置位置热电偶热端应置于试样中心
• （4）显示和记录系统的精度等
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DTA曲线的影响因素
• 试样因素：
• （1）热容量和热导率的变化 ——具体表现为DAT曲线加热前后的基线不在同一水平上。
第五章热分析
1
主要内容
• 5-1 绪论 • 5-2 差热分析 • 5-3 差示扫描量热法 • 5-4 热重分析 • 5-5 热膨胀和热机械分析
2
5-1 绪论
• 材料的物相组成
•
——X射线衍射分析
• 试样的显微结构与成分研究
•
——电子显微镜(TEM和SEM)
• 以上都是反映材料在定温下的性质，那么关于材料在变温下的微观组织结构和相关性能的变化该如何研究呢？

差热和热重分析

差热分析可以用来研究土壤中污染物的热分解和转化过程，例如研究土壤中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物的迁移和分布特性，例如研究土壤中重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为

差热分析

S.L.Boersma (J.Amer.Ceram.
= mq
(3)
Soc.38.281.1955
G
W.W.Wendl endt 认为实用于常规
m 试样中活性物质的质量
DTA 装置
q 单位活性物质量的转变或反应热 G 镍制品坩埚和周围镍套(带有盖)间的
导热系数
5
△T 温度差 t1 转变开始时间 t2 △T 回到零的时间镍均温块放置样品的空穴型状
础上经某种简化、例如样品物理性质不随温度变化、线性升温等推得峰面积与热
效应关系的数学表达式。表 1 列出了几种主要理论及其表达式。表 1 继 speil 之
后出的峰面积和过程热效应关系的理论
理论出者及表达式
主要假设条件
备注
原始文献
M.J.Vold （Anal.Chem. 21.688.1949）
若将在实验温区内呈热稳定的已知物质(即参比物)和试样一起放人一个加热系统中(见图 1)，并以线性程序温度对它们加热。在试样没有发生吸热或放热变化且与程序温度间不存在温度滞后时，试样和参比物的温度与线性程序温度是一致的。若试样发生放热变化，由于热量不可能从试样瞬间导出，于是试样温度偏离线性升温线，且向高温方向移动。反之、在试样发生吸热变化时，由于试样不可能从环境瞬间吸取足够的热量，从而使试样温度低于程序温度。只有经历一个传热过程试样才能回复到与程序温度相同的温度。
物质在加热或冷却过程中会发生物理变化或化学变化，与此同时，往往还伴随吸热或放热现象。伴随热效应的变化，有晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原。分解、脱水和离解等化学变化。另有—些物理变化，虽无热效应发生但比热容等某些物理性质也会发生改变、这类变化如玻璃化转变等。物质发生焓变时质量不一定改变，但温度是必定会变化的。差热分析正是在物质这类性质基础上建立的一种技术。

热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件

of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
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800
1000
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140 780
180 205
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450
PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围内不发生任何热效应的物质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下，测量物与参比物的温差与温度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热倒峰：吸热
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差示扫描量热法
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亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
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略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
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贰
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《应用化学》（德语：Angewandte Chemie）每周出版一期由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
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主要内容
we report the discovery and characterizations

热重分析及差热分析PPT课件

一：热分析法概述二：差热分析法（DTA) 三：热重法（TG）
第1页/共29页
热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
第6页/共29页
差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
第2页/共29页
热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
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热分析法种类
物理性分析技术名称简称物理性质

差热分析法

差热分析法基本原理差热分析法——Differential Thermal Analysis (DTA)是在程序控制温度下，测量试样与参比物质之间的温度差ΔT与温度T（或时间t）关系的一种分析技术，所记录的曲线是以ΔT 为纵坐标,以T（或t）为横坐标的曲线，称为差热曲线或DTA曲线，反映了在程序升温过程中，ΔT与T或t的函数关系：ΔT = f ( T ) 或f ( t )参比物质为一种在所测量温度范围内不发生任何热效应的物质。

通常使用的参比物质是灼烧过的α-Al2O3或MgO。

图17.6为DTA原理示意图。

加热时，温度T及温差△T分别由测温热电偶及差热电偶测得。

差热电偶是由分别插在试样S和参比物R的二支材料、性能完全相同的热电偶反向相连而成。

当试样S没有热效应发生时，组成差热电偶的二支热电偶分别测出的温度T s、T R相同，即热电势值相同，但符号相反，所以差热电偶的热电势差为零，表现出ΔT=T s-T R=0，记录仪所记录的ΔT曲线保持为零的水平直线，称为基线。

若试样S有热效应发生时，T s≠T R，差热电偶的热电势差不等于零，即ΔT=T s-T R≠0，于是记录仪上就出现一个差热峰。

热效应是吸热时，ΔT=T s-T R＜0，吸热峰向下，热效应是放热时，ΔT＞0，放热峰向上。

当试样的热效应结束后，T s、T R又趋于一样，ΔT恢复为零位，曲线又重新返回基线。

图17.7为试样的真实温度与温差比较图。

差热峰反映试样加热过程中的热效应，峰位置所对应的温度尤其是起始温度是鉴别物质及其变化的定性依据，峰面积是代表反应的热效应总热量，是定量计算反应热的依据，而从峰的形状（峰高、峰宽、对称性等）则可求得热反应的动力学参数。

表17.2列出了各种吸热和放热体系的类型，供判断差热峰产生机理时参考。

表17.2 差热分析中吸热和放热体系的主要类型现象(物理的原因)吸热放热现象(化学的原因)吸热放热结晶转变○○化学吸附○熔融○析出○气化○脱水○升华○分解○○吸附○氧化度降低○脱附○氧化（气体中）○吸收○还原（气体中）○氧化还原反应○○固相反应○○影响DTA的因素影响DTA的因素很多，下面讨论几种主要的因素：★升温速度的影响保持均匀的升温速度(ψ)是DTA的重要条件之一，即应：ψ = dT R / dt = 常数若升温速度不均匀(即ψ有波动)，则DTA曲线的基线会漂移，影响多种参数测量。

【优】差热分析实验最全PPT

数据处理
• 从样品的原始记录纸上选取若干数据点，作出以△T对
T表示的差热分析曲线。
了解差热分析原理，掌握差热分析仪的操作技术。
• 指明样品脱水过程出现热效应的次数，各峰的外推起把已装试样的样品池放入试样孔内。
结合其他测试手段，就有可能对物质的组成、结构或产生热效应的变化过程的机理进行深入研究。
使温度T 和T 。粗略估算各个峰的面积。从峰的重叠待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
压在与测试头连接的小圆板上，达到封炉底即可。然后从炉子上部观察炉子是否放正，如没放正，稍微挪动，再盖上炉盖。
• 开记录仪，调走纸速度，走纸速度一般用200-600mm/h。 • 开升温。根据升温速度选择起始电压和档数。 • 测试结束后，按顺序关升温，关记录仪器，关微伏放大，摇动手
柄使炉子升起。
• 待试样孔和炉子冷却到室温后，在测下一个样品。
实验装置
实验步骤
• 接通线路，在测试孔内放进两个样品池，其中一个装参比物，把
发大器的灵敏度放在0.4处，先开放大器，再打开记录笔一、笔二，走纸暂不开。通过零位调节器把温度笔移至记录笔中间。
• 样品称量（定性分析可不称），根据实际情况掌握在5-25mg之
间。
• 把样品放入试样池内。 • 把已装试样的样品池放入试样孔内。 • 把加热炉放在支撑板上，摇动手柄，使炉子徐徐下降，直至炉子
gh段就是这种状态，这些直线称为基线。一旦试样发生变
化而产生热效应，此时在差热分析曲线上就会有峰出现，如果参比物和被测试样的热容大致相同，而试样又无热效应，两者的温度
接通线路，在测试孔内放进两个样品池，其中一个装参比物，把发大器的灵敏度放在0.
这f 样就程得序到如升温T-b曲t和线cT-td两条或曲线e。fg即是。热效应越大，峰的面积也就越大。国际从把差已热装曲试线样热中的可样分获品得池析有放关入协热试力样会学孔和内规热。动定力学，方面峰的信顶息。向上的峰为放热峰，它表示试样的焓变小于零，其温度将高于参比物。而峰顶向下的峰为吸基本相同，此时得到的是一条平滑的直线，图中的ab，de，gh段就是这种状态，这些直线称为基线。

差热分析

第一节差热分析
三、差热曲线
• • • • • • • • • • • 基线(Baseline)，AB和DE段；峰(Peak)，BCD段；吸热峰(Endotherm)，T<0 放热峰(Exotherm)， T>0 峰宽(Peak Width)，BD或B’D’ 峰高(Peak height)，CF段峰面积(Peak area)，BCDFB 起始转变温度(Initial Ttrans)，TB 外推起点(Extrapolated onset)，G 峰的位置和形状 BC峰的前沿，CD峰的后沿
第一节差热分析
• 四、差热曲线的数据处理
• 1 转变温度的确定 • 差热曲线上开始偏离基线的温度称起始转变温度，但经不同国家不同工作者用不同仪器实验的结果，认为用外推法求起始转变温度更接近热力学平衡温度，约有1-3度之差，我们称它为外推起始温度或转变平衡温度。外推起始温度是峰的前沿（AB）最大斜率点的切线与外推基线（BC）的交点G。
第一节差热分析
• • • 比例系数的标定影响比例系数的因素很多，理论上不容易计算，要用标准物质标定而得。测定方法是用精确已知热效应的标准物质进行差热分析，由差热分析求出面积，标出单位面积相当的热量，即比例系数。由于物质的热性质与温度有关，所以比例系数也随温度而改变，故要求标定的温度范围必须和实验测量的温度范围相同。标定通常用高纯物质的熔化热焓来进行，可避免化学反应放出的分解产物可能引起的复杂行为，应当指出用熔化吸热和冷凝放热的平均峰面积比用单独的熔化吸热峰的峰面积更可靠。
• 假设：试样与参考物内部不存在温度梯度，且与各自的容器温度相等。试样和参考物的热容都不
随温度而变化。样品池和参考池与炉子间的热传

差热分析(Differencial Thermal Analysis, DTA)

差热分析的应用
提供的信息：
峰的位置峰的形状峰的个数
凝胶材料的烧结进程研究
DTA数据的记录方式
6）用时间或温度作为横坐标，从左到右为增加。 7）说明鉴定中间生成物和最后产物的方法。8）全部原始记录的如实重复。 9）标明试样重量和试样稀释程度。 11）标明所用仪器的型号、商品名称及热电偶的几何形状、材料和位置。
影响曲线形状的因素
• 影响差热分析的主要因素有三个方面：仪
DTA曲线及理论分析
DTA曲线
DTA曲线是指试样与参比物间的温差（ΔT）曲线和温度（T）曲线的总称。
DTA曲线分析
① 零线：理想状态ΔT=0的线； ② 基线：实际条件下试样无热效应时的曲线部份； ③ 吸热峰：TS＜TR ，ΔT＜0时的曲线部份； ④ 放热峰：TS＞TR ， ΔT＞0时的曲线部份； ⑤ 起始温度（Ti）：热效应发生时曲线开始偏离基线的温度； ⑥ 终止温度（Tf）：曲线开始回到基线的温度；
稀释剂的加入往往会降低差热分析的灵敏
度!
差热曲线分析
差热曲线分析就是解释曲线上每个峰谷产生的原因，从而分析被测物质是有那些物相组成的。峰谷产生的原因有：
✓矿物质脱水 ✓相变 ✓物质的化合或分解 ✓氧化还原
差热分析的峰只表示试样的热效应，本身不反应更多的物理化学本质。为此，单靠差热曲线很难做正确的解释。现在普遍采用的联用技术。
✓ 如：在空气和氢气的气氛下
对镍催化剂进行差热分析，所得到的结果截然不同（见图）。在空气中镍催化剂被氧化而产生放热峰。
稀释剂的影响
稀释剂是指在试样中加入一种与试样不发生任何反应的惰性物质，常常是参比物质。稀释剂的加入使样品与参比物的热容相近，能有助于改善基线的稳定性，提高检出灵敏度，但同时也会降低峰的面积。

差热分析法(DTA)ppt课件

25.04.2021
最新版整理ppt
2
DTA曲线术语
25.04.2021
典型的最新版D整T理pApt 曲线
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25.04.2021
❖ 基线： ΔT 近似于 0 的区段 (AB,DE段)。
❖ 峰：离开基线后又返回基线的区段(如BCD)。
❖ 吸热峰、放热峰
❖ 峰宽：离开基线后又返回基线之间的温度间隔(或时间间隔)(B’D’)。
6
假设:
❖试样S和参比物R放在同一加热的金属块 W中，使之处于同样的热力学条件之下。
➢1. 试样和参比物的温度分布均匀（无温度梯度），且与各自的坩埚温度相同。
➢2. 试样、参比物的热容量CS、CR不随温度变化。
➢3. 试样、参比物与金属块之间的热传导和温差成正比，比例常数（传热系数） K与温度无关。
✓粒度会影响峰形和峰位，尤其对有气相参与的反应。
✓通常采用小颗粒样品，样品应磨细过筛并在坩埚中装填均匀。
✓同一种试样应选应相同的粒度。
25.04.2021
最新版整理ppt
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CuSO4·5H2O粒度对DTA曲线的影响
1#峰重叠； 2#峰可明显区分； 3#只出现两个峰。
25.04.2021
❖ 升温过程中，由于试样与参比物的热容量不同（ Cs≠CR ）它们对 Tw 的温度滞后并不同（热容大的滞后时间长），这样试样和参比物之间产生温差△T。当它们的热容量差被热传导自动补偿以后，试样和参比物才按照程序升温速度φ升温。此时△T成为定值△Ta，从而形成了差热曲线的基线。
➢为了对差热曲线进行理论上的分析，从 60年代起就开始进行分析探讨，但由于考虑的影响因素太多，以致于所建立的理论模型十分复杂，难以使用。

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10
2 差热分析（DTA）
Differential Thermal Analysis, DTA ——在程序控制温度下测定物质和参比物之间的温度差和温度关系的一种技术。物质在受热或冷却过程中发生的物理变化和化学变化伴随着吸热和放热现象。如晶型转变、沸腾、升华、蒸发、熔融等物理变化，以及氧化还原、分解、脱水和离解等等化学变化均伴随一定的热效应变化。差热分析正是建立在物质的这类性质基础之上的一种方法。
3
——热分析技术
绪论
由于物质在温度变化过程中，往往伴随着微观结构和宏观物理、化学、力学等性能的变化，且宏观性能的变化又与微观变化密切相关，因此就需要通过热分析技术来研究两者之间的关联。所谓热分析技术，就是研究材料在加热或冷却过程中的物理、化学等性质的变化，对物质进行定性、定量的分析和鉴定物质，为新材料的研究和开发提供热性能数据和结构信息。
熔化及结晶转变、氧化还原反应、裂解反应等的分析研究、主要用于定性分析。
差示扫描量热法（DSC）热重法（TG）热机械分析法（TMA）动态热机械法 9 DMA）（
热量
研究范围与DTA大致相同，但能定量测定多种热力学和动力学参数， -170-1500 如比热、反应热、转变热、反应速度和高聚物结晶度等。
6
热物理性能变化的具体表现
1. 运输性质变化 2. 热力学性质变化（比热等） 3. 溶解（固相转变为液相） 4. 凝固（液相转变为固相） 5. 升华（固态直接转变为气态） 6. 凝华（气态直接转变为固态） 7. 相变 8. 热释电效应 9. 热分解和热裂解 10. 热稳定性能 ……
4
绪论
在热分析法中，物质在一定温度范围内发生的变化，包括与周围环境作用而经历的物理变化和化学变化（释放出结晶水和挥发性物质，热量的吸收或释放，某些变化还涉及到物质的增重或失重，发生热力学变化、热物理性质和电学性质变化等）。热分析法的核心：研究物质在受热或冷却过程中产生的物理、化学性质的变迁速率与温度以及所涉及的能量和质量变化之间的关系。

热分析技术分类
按照测定的物理量，如质量、温度、热量、尺寸、力学量、声学量、光学量、电学量和磁学量等对热分析方法加以分类，共有9类17种。常用的有： 1）差热分析 2）差示扫描量热法 3）热重法 4）热机械和热膨胀法 ——称为热分析技术中的四大支柱，也
8
几种主要热分析技术
热分析法种类差热分析法（DTA）测量物理参数温度温度范围（℃） 20-1600 应用范围
通常由加热炉、温度控制系统、信号放大系统、差热系统及记录系统等部分组成。
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 加热炉，试样，参比物，测温热电偶，温差热电偶，测温元件，温控元件。
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（1）加热炉
——炉内有均匀温度区，使试样均匀受热； ——程序控温，以一定速率均匀升（降）温，控制精度高； ——电炉热容量小，便于调节升、降温速度； ——炉子的线圈无感应现象，避免对热电偶电流干扰； ——炉子体积小、重量轻，便于操作和维修。 ——使用温度上限1100℃以上，最高可达1800 ℃ 。为提高仪器抗腐能力或试样需要在一定气氛下反应等，可在炉内抽真空或通以保护气。一般我们用氮气保护。
5
热分析的定义
国际热分析协会(International Confederation for Thermal Analysis, ICTA) 的定义为：热分析是在程序控制温度下，测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。程序控制温度：固定的升温或降温速率；物理性质：质量、温度、热焓、尺寸、机械、声学、电学、磁学等。
质量尺寸、体积力学性质
沸点、热分解反应过程分析与脱水量测定等，生成挥发性物质的固相 20-1500 反应分析、固体与气体反应分析等。
膨胀系数、体积变化、相转变温度、 -150-1300 应力应变关系测定，重结晶效应分析等。 -170-600 阻尼特性、固化、胶化、玻璃化等转变分析，模量、粘度测定等。
11
差热分析的基本原理
1、把被测试样和一种中性物（参比物）置放
在同样的热条件下，进行加热或冷却； 2、在这个过程中，试样在某一特定温度下会发生物理化学反应引起热效应变化：即试样侧的温度在某一区间会变化，不跟随程序温度升高，而是有时高于或低于程序温度，而参比物一侧在整个加热过程中始终不发生热效应，它的温度一直跟随程序温度升高； 3、两者之间就出现一个温度差，然后利用某种方法把这温差记录下来，就得到了差热曲线，再针对这曲线进行分析研究。
12
13
能量和温度变化
差热仪炉子供给的热量为Q
试样无热效应时： QS QR TS=TR ΔT=0
试样吸热效应时：(Q－g)S QR TS＜TR ΔT＜0
试样放热效应时：(Q＋g)S QR TS＞TR ΔT＞0 以上的三种热量和温度的变化状态对应于DTA
曲线上的水平线、吸热峰和放热峰。
14
DAT仪器的基本结构
热分析应用范围
① 测量物质加热（冷却）过程中的物理性质参数，如质量、反应热、比热等； ② 由这些物理性质参数的变化，研究物质的成分、状态、结构和其它各种物理化学性质，评定材料的耐热性能，探索材料热稳定性与结构的关系，研究新材料、新工艺等。
具体的研究内容有：熔化、凝固、升华、蒸发、吸附、解吸、裂解、氧化还原、相图制作、物相分析、纯度验证、玻璃化、固相反应、软化、结晶、比热、动力学研究、反应机理、传热研究、相变、热膨胀系数测定等。
热分析
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主要内容
1 2 3 4 5 绪论差热分析差示扫描量热法热重分析热膨胀和热机械分析
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1 绪论
材料的物相组成 ——X射线衍射分析试样的显微结构与成分研究 ——电子显微镜(TEM和SEM) 以上都是反映材料在定温下的性质，那么关于材料在变温下的微观组织结构和相关性能的变化该如何研究呢？

差热分析原理 ppt课件

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