高效液相梯度洗脱法测定注射用别嘌醇钠中的有关物质

【最新整理，下载后即可编辑】高效液相色谱法测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质研究摘要：目的探讨应用高效液相色谱法（HPLC）测定盐酸纳洛酮注射液的有关物质。

方法采用自身对照法。

色谱柱为C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为1-辛烷磺酸钠溶液与甲醇梯度洗脱；流速1.0ml?min-1；检测波长为229nm；柱温为30℃。

结果盐酸纳洛酮降解产物与中间体能够与主峰较好的分离。

结论在该色谱条件下，检测结果灵敏、准确、简便，专属性强。

关键词：高效液相色谱法；盐酸纳洛酮注射液；有关物质测定盐酸纳洛酮是阿片受体拮抗药，临床临床用于解救麻醉性镇痛药急性中毒，拮抗麻醉性镇痛药的残余作用，解救急性乙醇中毒等[1]。

由于本品不稳定，在放置过程中有关物质增加速度快，产品不稳定，因此有必要建立能稳定、准确检测盐酸纳洛酮注射液有关物质变化情况的检测方法。

2010版中国药典中对于盐酸纳洛酮注射液，有关物质项下只有检查2，2’-双纳洛酮，为了进一步提升药品质量，参照中国药典、美国药典及英国药典对盐酸纳洛酮注射液有关物质方法进行改进，使其可以很好的检查盐酸纳洛酮注射液的2，2’-双纳洛酮，单个未知杂质及总杂质。

该HPLC方法操作简便，结果准确，重复性高。

1 仪器和试药1.1 仪器waters 2695四元低压梯度高效液相色谱仪；ODS 色谱柱（4.6mm×150mm，5μm），KQ-250DB型超声波清洗器。

1.2试药盐酸纳洛酮对照品（批号171239-201106）由购于中国药品生物制品检定所；盐酸纳洛酮注射液（批号：市售品20130801；规格1ml：0.4mg）由江苏恩华药业股份有限公司提供；分析纯试剂包括辛烷磺酸钠、甲醇、氯化钠。

2 测定方法2.1色谱分析条件色谱柱为ODS色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：辛烷磺酸钠溶液（取1-辛烷磺酸钠2.0g与氯化钠2.0g，加水1000ml使溶解，摇匀）为流动相A；甲醇为流动相B；按表1进行梯度洗脱；检测波长为229nm；流速1.0ml；柱温30℃；进样量10μl。

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质【摘要】目的：建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液的有关物质。

方法：采用Alltima C18色谱柱，流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇（85∶15），检测波长245 nm。

结果：对乙酰氨基酚与其杂质能完全分离，已知杂质对氨基酚在2.40～191.84 ng线性关系良好（r＝0.9999），平均回收率为99.8％，RSD ＝0.91％（n＝6）。

结论：所用方法简便、快速、准确，可用于对乙酰氨基酚注射液的质量控制。

【关键词】高效液相色谱法；对乙酰氨基酚注射液；有关物质对乙酰氨基酚注射液为一种常见的解热镇痛药，对氨基酚为对乙酰氨基酚注射液生产过程中的中间体和储存过程中的水解产物，虽也有解热镇痛作用，但其毒性较大，应予以控制。

现行质量标准未对其有关物质进行控制，为此，我们采用HPLC法测定对乙酰氨基酚注射液中有关物质[1，2]，方法准确，简便，快速。

1 实验部分1.1 仪器与试药：Waters 2695系列高效液相色谱仪，Waters 2996 DAD检测器；色谱柱为Alltima C18柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）。

对氨基酚对照品（中国药品生物制品检定所提供，批号100802-200501）；对乙酰氨基酚注射液（苏州长征-欣凯制药有限公司，051116，040914，050627）；甲醇为色谱纯；水为Millipore-Q超纯水系统制得超纯水；其余试剂均为分析纯。

1.2 方法与结果1.2.1 色谱条件与系统适应性试验：色谱柱为Alltima C18柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为0.05 mol/L醋酸铵溶液-甲醇（85∶15），柱温：35 ℃，Waters 2996 DAD检测器，流速1.0 ml/min，取供试品溶液及对照品溶液各10 μl 注入液相色谱仪。

理论板数按对乙酰氨基酚峰计算应不低于2000，对乙酰氨基酚峰与对氨基酚峰的分离度应符合要求。

梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质
林玲
【期刊名称】《中国抗生素杂志》
【年(卷),期】2007(32)6
【摘要】目的建立梯度洗脱HPLC法测定头孢唑肟钠的有关物质.方法采用Diamonsil C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱,0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(用
1mol/L磷酸调pH为4.0)为流动相A,甲醇:乙腈:水(250:200:50)为流动相B,梯度洗脱,流速1.0ml/min,检测波长254nm,柱温35℃.结果头孢唑肟在1.0～
31.7μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,r=0.9999.结论本法简便,准确,可定量测定头孢唑肟钠的有关物质.
【总页数】3页(P341-343)
【作者】林玲
【作者单位】广州市药品检验所,广州,510160
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC梯度洗脱法测定对乙酰氨基酚口服混悬液中有关物质 [J], 余俊玲;钟瑜;徐伟斌
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高效液相色谱法测定布洛芬注射液特定杂质4—异丁基苯乙酮布洛芬注射液（商品名：Caldolor）于2009年6月在美国上市，主要用于轻、中度疼痛的治疗以及中、重度疼痛阿片类的辅助用药[1]。

为有效控制产品质量，本文采用高效液相色谱法[2]，对布洛芬注射液有关物质进行控制，结果该方法专属性强、灵敏度高、重复性好，可用于该制剂中有关物质的检测。

一、仪器与试药1.仪器岛津SPD-M20A高效液相色谱仪2.样品布洛芬对照品（中国药品生物制品检定所，批号：100179-200804，含量：99.5%）；布洛芬注射液（山东方明药业集团XX公司，批号：1208051，规格：布洛芬4ml：400mg）；2-（4-丁基苯基）丙酸对照品（Code：B1220000）；4-异丁基苯乙酮对照品，批号10417。

乙腈为色谱纯；磷酸为分析纯，水为纯化水。

二、方法与结果1.色谱条件色谱柱为WondaSil-C18（5μm，4.6*150mm），流动相为0.01mol/L的磷酸溶液（0.7ml磷酸加水至1000ml）-乙腈（60：40），流速为1.0ml/min，检测波长为214nm，柱温为30℃；进样量：20μl。

2.溶液的配制2.1供试品溶液：精密量取本品1.2ml（约相当于含布洛芬120mg）置100ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液。

2.2对照溶液：精密量取供试品溶液1ml，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。

2.3 4-异丁基苯乙酮对照品溶液：精密称取布洛芬4-异丁基苯乙酮对照品适量加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含4-异丁基苯乙酮1.2μg的溶液，作为杂质对照品溶液。

2.4系统适用性试验溶液：精密称取布洛芬对照品、2-（4-丁基苯基）丙酸对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含布洛芬1.2mg、杂质B3.6μg的溶液，作为系统适用性试验溶液。

3.方法学考察3.1测定波长的选择参照欧洲药典布洛芬有关物质方法，制定检测波长为214nm。

技术交流高效液相色谱检测疏血通注射液中次黄嘌呤袁晓环1,王春涛1,胡 静2(牡丹江医学院1.重点实验室,2.组胚教研室,黑龙江牡丹江157011)摘 要:目的用高效液相色谱法测定疏血通注射液中次黄嘌呤的含量。

方法采用ZORBAX EclipseXDB C 18(4.6mm 150mm)色谱柱,流动相为A:10mmol/L 磷酸二氢钾溶液,B:50%甲醇,梯度洗脱,流速为0.8mL/mi n,检测波长为254nm;柱温为室温。

结果该法回收率为100.01%;RSD 为1.65%。

结论该法准确、重复性好,可作为检测注射液的有效方法。

关键词:疏血通注射液;次黄嘌呤;高效液相色谱法中图分类号:Q78 文献标识码:A 文章编号:1005 1678(2008)03 0192 03Determination of hypoxanthine in Shuxuetong injection by HPLCYUAN Xiao huan 1,WANG Chun tao 1,HU Jing 2(1.The Key Lab ,2.Histology and Embryolo gy Department,Mudanjiang Medical College,Mudanjiang 157011,China )Abstract:Purpose HPLC was used to determine hypoxanthine in Shuxuetong injection.Methods The chromatographic separation was performed on a ZORBAX EclipseXDB C 18(4.6mm 150mm).A linear gra dient elution of A(10mmol/L KH 2PO 4)and B (50%methanol)was used.The flow rate was 0.8mL/min.The detec tion wavelength was set at 254nm.Results The recovery was 100.01%and RSD was 1.65%.C on clusion This method was accurate,repeatable and useful for the quality control of Shuxuetong injection.Key words:Shuxuetong injec tion;hypoxanthine;HPLC收稿日期:2008 02 13基金项目:黑龙江省卫生厅科研项目(2006!403)作者简介:袁晓环(1969 ),女,副教授,硕士研究生,从事药物分析工作,Tel:0453 ******* 3647,Email:yuanxiaohuan@yahoo.c n 。