CIC离子色谱仪的结构使用注意事项及常见故障的排除青岛盛瀚色(精)
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离子色谱方案专家鲁制02000044号CIC-D100型离子色谱仪用户手册青岛盛瀚色谱技术有限公司版本V2.0目录引言 (1)执行标准 (2)1仪器简介 (3)1.1仪器整机示意图 (3)1.1.1前面板 (3)1.1.2顶部 (3)1.1.3内部组件面板 (4)1.1.4后面板 (4)1.2仪器部件 (5)1.2.1平流泵 (5)1.2.2进样阀 (5)1.2.3色谱柱 (5)1.2.4柱温箱 (6)1.2.5电导检测器 (6)1.2.6抑制器 (6)1.3流路 (6)2仪器操作说明 (8)2.1流动相准备 (8)2.1.1水质要求 (8)2.1.2流动相的准备 (8)2.2样品准备 (8)2.2.1样品的选择与保存 (8)2.2.2样品预处理 (8)2.2.3样品的稀释 (8)2.3仪器控制 (9)2.3.1软件主界面 (9)2.3.2菜单栏 (9)2.3.3配套设备 (10)2.3.4配置 (11)2.3.5仪器管理 (12)2.3.6工具栏 (12)2.3.7主部件 (13)2.4数据处理 (15)3仪器操作规程 (15)3.1开机 (15)3.2设置操作条件 (15)3.3平衡系统 (15)3.4进样分析 (16)3.5关机 (16)4常见问题与解决方法 (16)4.1电导响应值高 (16)4.2压力波动 (16)4.3压力大 (17)4.4基线噪声大 (17)4.5基线漂移大 (18)4.6分离度差 (18)4.7重复性差 (18)4.8杂质峰 (18)4.9不出峰 (19)4.10线性不好 (19)4.11仪器控制异常处理 (19)5维修 (20)5.1泵单向阀的清洗和更换 (20)5.2进样阀的维修 (20)5.3色谱柱的储存和启用 (20)5.4更换电导池 (20)5.5更换抑制器 (21)5.6更换保险丝 (21)附录1仪器使用环境参数 (22)附录2溶液的配制 (23)附录3常见样品的预处理 (25)引言CIC-D100离子色谱仪以PEEK平流泵为动力,将淋洗液与试样送入色谱分析系统,根据试样中各组分在色谱柱中分配系数不同,依次从色谱柱中被分离出来,再经自动电解连续再生微膜抑制器和恒温电导检测器进行检测,并使用高性能USB与电脑通讯,利用仪器反控在线设置仪器参数,最后利用工作站采集、分析和处理数据,进而完成试样的精确分析。
在使用离子色谱仪时碰到的问题与解决的方法离子色谱仪常见问题解决方法问题一:电导值偏高有时仪器较长时间停机未用,再启动时会发觉电导值很高,仪器长时间不能平衡,紧要原因有两个。
1)原因分析一:淋洗液基体中有高电导物质。
如水处理不好或所用药品不纯,含有其他盐类,经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。
如若其中含有Cl—,被抑制成为相应的HCl,使电导值居高不下。
解决方法:将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液。
2)原因分析二:色谱柱中吸附了高电导物质。
解决方法:先用去离子水冲洗10~15min,再用淋洗液冲洗10~15min(不加抑制电流),再用去离子水冲洗;如此反复几次,必要时可用0.1~0.2MNa2CO3溶液冲洗,再用去离子水冲洗,然后用淋洗液平衡,这样可将电导值降下来。
问题二:基线漂移过大1)原因分析一:柱温波动,即使是很小的温度变化都会引起基线的波动。
解决方法:尽量使室内温度保持恒定,接受恒温装置,保持柱温恒定。
2)原因分析二:流动相配比不当或流速变化所造成的,流动相条件变化引起的基线漂移大于温度变化引起的基线漂移。
解决方法:要定期检查流动相构成及流速。
问题三:离子分别度不好1)原因分析一:淋洗液浓度选择不当。
解决方法:更改淋洗液的浓度及Na2CO3和NaHCO3的配比。
例如:NO3—与SO42—重叠,应适当降低淋洗液浓度。
如NO3—与SO42—相距太大,可以加添淋洗液的浓度。
2)原因分析二:样品浓度过高。
解决方法:对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。
问题四:压力偏低或没有流动相流出,压力指示为零1)原因分析一:恒流泵泵内有大量的气体。
解决方法:打开泄压阀,使泵在较大的流量(5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml的注射器在泵出口处帮忙抽出气体。
2)原因分析二:系统漏液,接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏。
解决方法:通常可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题。
离子色谱仪CIC-D300操作手册青岛盛瀚色谱技术有限公司引言CIC-D300型离子色谱仪是盛瀚针对目前国内外亟须解决的饮用水安全和食品安全问题而研发的通用双通道离子色谱仪,不仅为用户提供饮用水中常规无机阴阳离子和消毒副产物及食品中添加剂、溴酸盐、有机酸、胺的全套解决方案,在众多其他领域,该型号仪器同样有完备的应用支持。
全塑化流路系统,双抑制模式,广泛实用的应用配套方案,配合仪器自动操控模式以及选配的双通道自动进样系统,使得CIC-D300型离子色谱仪不仅拥有广泛、完善、先进的应用解决能力,同时为用户带来自动化、人性化并富有乐趣的仪器应用体验。
CIC-D300型离子色谱仪是一个将平流泵、色谱系统及采集系统集成为一体的仪器,其中色谱系统包括色谱柱及自再生抑制器,检测系统包括检测器和工作站。
CIC-D300型离子色谱仪配有双泵、双通道、双电导检测器、双淋洗液发生器,可大大提高仪器测试效率。
为了更好的帮助您使用本仪器,请您仔细阅读本操作手册。
本手册将详细介绍仪器的构成部件和操作并介绍常见故障的维修。
目录一、仪器整体 (1)1.1仪器整体简介 (1)1.2仪器部件简介 (2)二、管线路连接简介 (6)2.1流路连接示意 (6)2.2仪器电控连接示意 (8)2.3废液连接示意 (9)三、软件程序安装简介(使用串口时,此项不执行) (9)3.1网口配置 (9)3.2反控软件安装简介 (12)四、操作界面简介(中英文对照) (14)4.1 仪器配置界面 (14)4.2 仪器主操作界面 (15)4.3 柱温箱操作界面 (15)4.4 设备监视器界面 (16)4.5 样品单次分析操作界面 (17)4.6 样品序列分析操作界面 (17)五、仪器操作 (18)5.1流动相制备 (18)5.2样品制备 (18)5.3仪器控制 (19)5.4数据处理 (19)六、简易故障排除 (19)6.1电导高 (19)6.2压力指示异常 (20)6.3频繁超压 (20)6.4基线噪声大 (21)6.5基线漂移大 (22)6.6分离度差 (22)6.7重复性差 (23)6.8线性不好 (23)6.9抑制器电流不正常 (24)6.10恒流泵产生气泡 (24)一、仪器整体1.1仪器整体简介图1 CIC-D300主机整体外观效果图如上图所示,仪器主体分为上、中、下三层,叠加模式收缩占台比,上层是双淋洗液发生器模块,标配是阴阳各一套,也可以根据客户定制,双阴、双阳、单阴、单阳(当客户要求单淋洗液发生器时,另一路淋洗液放置空瓶即可)。
离子色谱仪使用注意事项1、流动相瓶中滤头要注意始终处于液面以下,防止将溶液吸干。
2、启动泵前观察从流动相瓶到泵之间的管路中是否有气泡,如果有则应将其排除。
排除方法如下:先将与泵相连的塑料流路接头拧下来,用洗耳球吸满去离子水,从与泵段相连的流路管中注入,将流路管中的气泡排除干净。
然后再将流动相瓶(一般为去离子水瓶)抬高,再将流路接头与泵连接好。
启动泵,打开泵内排气阀选钮,将泵内气泡排除干净,一般观察为流出液比较均匀,再将泵排气阀拧紧。
(注意:此项操作时,整个流路是与色谱柱断开的)3、用去离子水或流动相清洗整个流路时,可以采用大流量清洗(一般可将流量设置为2.0ml/min,但不能再太大)以缩短清洗时间,但在通流动相接色谱柱时需要将流量调整为色谱柱使用流量条件。
操作如下:先将泵停止,再按动正号或负号,将光标调整至流量位置,按下确认键,再通过调节正负号将流量调节至色谱柱使用条件后,再按确认键。
此时需要等待5s后再启动泵开关。
接色谱柱时注意先将接头在色谱柱前端抵上2-5s,将色谱柱前端气泡排除后再将接头拧紧。
待色谱柱下端流出溶液后,在将色谱柱下端接头拧上。
(注意:接头不能拧的太紧,防止将管路卡的太紧而造成系统压力增大,拧的程度以不漏液为宜)4、使用阴离子色谱柱检测,通流动相时注意将电流旋钮打开,调节至70±5mA,实验完毕,在关闭高压泵以前将电流关闭。
5、进样时阀的扳动要注意,不能太快,以免损伤阀体;也不能太慢,以免造成样品流失。
在进样过程中,要严格按清洗程序操作,以减小前次样品残留对本次检测的影响。
6、对仪器的维护:a 、对泵的维护:ⅰ、每次仪器使用前,通水20min,用于清洗泵和整个流路。
ⅱ、每次实验完毕,通水20min,将泵中残留的流动相清洗干净。
(注意:此步非常重要,直接关系到泵的正常使用)ⅲ、仪器长时间不用,一周得通去离子水一次。
用于替换泵中已经滋生了少量微生物的去离子水。
去离子水如果长期放置,会促使少量微生物的繁殖,微生物容易粘附在泵内的单向阀上。
盛瀚离子色谱使用方法全文共四篇示例,供读者参考第一篇示例:盛瀚离子色谱是一种高效的分离技术,主要用于分析离子化合物、有机酸、无机酸和金属离子等化学物质。
与传统的色谱技术相比,盛瀚离子色谱具有分离效率高、分析速度快、操作简便等优点,因此在化学分析领域得到广泛应用。
一、仪器准备在使用盛瀚离子色谱仪之前,首先需要进行仪器的准备工作。
需要检查和确保色谱仪的各项性能指标满足实验要求,如流速范围、温度范围、压力范围等。
还需要准备好色谱柱、进样器、检测器等各种配件,并确保这些配件的状态良好、无损坏。
二、样品处理在进行离子色谱分析之前,需要对样品进行预处理。
通常情况下,样品需要经过滤、稀释、离子交换等步骤,以确保样品的纯度和稳定性。
还需要将处理好的样品置于进样瓶中,并进行标记,方便后续的进样操作。
三、仪器设置在开始进行盛瀚离子色谱分析之前,需要进行仪器的设置。
首先需要将色谱柱连接到色谱仪上,并调节色谱柱的温度、压力、流速等参数。
然后需要设置检测器的参数,如检测波长、灵敏度等。
最后需要校准进样器,并确保样品可以正常进样。
四、进样操作在进行盛瀚离子色谱分析时,需要进行进样操作。
首先需要将处理好的样品注入进样器中,并设置合适的进样量。
然后需要启动色谱仪,将样品送入色谱柱进行分离。
在进样操作过程中,需要注意保持流速稳定、避免操作失误等。
五、数据处理在色谱分析结束后,需要对得到的数据进行处理和分析。
首先需要通过色谱软件对数据进行导出和保存,然后进行数据的处理和结果的解读。
在数据处理过程中,需要注意排除干扰因素、修正误差,并进行结果的统计与分析。
盛瀚离子色谱是一种重要的分析技术,具有高效、快速、灵敏的特点。
在使用盛瀚离子色谱时,需要进行仪器准备、样品处理、仪器设置、进样操作和数据处理等步骤,以确保分析结果的准确性和可靠性。
希望以上内容能够对盛瀚离子色谱的使用提供一定的参考和帮助。
第二篇示例:盛瀚离子色谱是一种高效的分析方法,能够用于对离子化合物进行定性和定量分析。
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪维护重要就是几大部件的维护,以下将依照流路顺序为大家介绍下各部件的维护注意事项:滤头:流动相起始部位,长期置于超纯水中,保持湿润状态,但是水是简单变质的,所以要常常换水,以免生出藻类和菌类堵塞滤头,造成系统压力上升,或者会吸入泵头内造成单向阀的污染,引起压力不稳,流速不定。
恒流泵:每天做完试验对泵头进行清洗和后冲洗是很紧要的,泵头内比较紧要的部件就是单向阀,宝石杆,高压密封圈,一般出问题的地方也是这几个地方,使用碱性试剂很简单结晶,简单划伤这些部位,所以要保证完整充足的清洗。
假如长期不使用仪器,也要定期进行清洗工作。
进样阀:进样阀假如污染了会很简单造成堵塞和一些莫名其妙的问题,所以每次做完试验对进样阀进行一些清洗工作,躲避残留和污染,清洗完后想方法盖上进样口,防止灰尘污染。
色谱柱:色谱柱在淋洗液的环境中密封保管就可以了,尽量躲避用水去冲洗,由于色谱柱在酸性或者碱性条件下更简单抑制细菌的生长,而且更接近于使用环境,假如纯水保管很简单变质,另外色谱柱zui难经受有机物和重金属的干扰,进样品尽量躲避此两种物质进入。
假如长时间不使用色谱柱,也要定期使用淋洗液进行清洗,防止内部干燥和细菌生长。
抑制器:抑制器zui紧要的是内部要保持湿润,所以假如长期不使用肯定要定期进行冲洗,冲洗完毕后将几个与大气相同的端口封闭保管。
另外假如没有液体经过抑制器时,不能开电流,否则内部的交换膜会被电解干裂,造成损坏。
电导检测器:也是定期冲洗,假如你一段时间不使用仪器,你可能会看到电导值居高不下,就是由于抑制器内或者电导池内的水变质引起的,多冲洗一下就会降下来,但是也说明白维护不足,定期通水维护为好。
离子色谱仪基本操作及注意事项离子色谱仪分析过程由进样(样品环进样)、分别(离子交换柱分别)、抑制(抑制器)、检测系统和数据系统五部分构成。
基本操作步骤:1、开机前的准备:打开试验室空调,依据样品的检测条件和色谱柱的条件配置所需淋洗液和再生液。
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关于离子色谱仪常见问题的解决摘要:离子色谱仪是一种有效分离检测离子的分析仪器,在水质分析检测中广泛应用。
这种高效分离仪器具有分析速度快、检测灵敏度高、选择性高、可以同时检测多种离子、离子色谱柱的稳定性高,使用寿命长、操作方等多种的优点。
关键词:离子色谱仪使用要求故障排除维护在学习和操作之前,详细了解色谱仪的使用中的注意事项及常见问题的解决,可以帮助我们更好的使用离子色谱仪。
1、离子色谱仪的使用要求。
1.1、试剂。
所使用的试剂都要求使用优级纯,配标准试剂时应预先干燥。
1.2、水质。
配制试剂的水要求电阻>18MQ、无颗粒,用<0.45um滤膜过滤。
水质不好则结果也不好,还可能对仪器造成损坏。
1.3、淋洗液的使用。
淋洗液使用前应过滤、脱气、以去除其中的颗粒及气泡。
细菌滋生会堵塞系统或破坏分离柱,因此淋洗液应保持新鲜,定期更换。
配制的储备液应使用聚丙稀(PP)瓶,4℃左右冰箱冷藏室储存,至少可以使用6个月。
配制的淋洗液使用液,使用时间不能超过一周。
1.4、抑制器。
避免在未通过液体时空转,以减少柱芯陶瓷片磨损。
长时间走基线时要定时切换抑制柱,否则背景值明显增高。
1.5、电压。
为了仪器稳定工作,在电源波动较大的地方,应使用稳压电源。
1.6、色谱柱。
设定的流速不能超过柱子所需要的最大流速。
在测定过程中色谱柱的压力应保证在允许的压力范围之内。
离子色谱仪停机超过两周的时候,需要用20%的甲醇水溶液对整套离子色谱系统进行除盐除菌冲洗,避免淋洗液中的盐析出结晶或管路中微生物滋生对离子色谱系统造成损坏。
如长时间不使用,应将柱子取下,将柱子两端盖上塞子,放在冰箱冷藏箱内保存。
2、离子色谱常见故障排除及原因分析。
2.1、压力异常。
现象1:无压力、流动相不流动。
可能原因:1、漏液。
2、泵头内有空气或流动相不足。
3、单向阀损坏或单向阀上粘有固体颗粒。
4、压力传感器损坏。
现象2:压力持续偏高或不断上升。
可能原因:1、流速设定过高。
型离子色谱仪盛瀚安全操作及保养规程为确保型离子色谱仪盛瀚(Shimadzu)的正常运行以及用户的人身安全,本文将介绍型离子色谱仪盛瀚的安全操作及保养规程。
型离子色谱仪盛瀚的使用前注意事项在使用型离子色谱仪盛瀚前,请仔细阅读本使用说明书。
使用前,请按照以下步骤进行检查和准备工作。
1. 电源连接•将型离子色谱仪盛瀚连接到正确的电源上(220V AC,50/60Hz)。
确认电源接头的固定安装,并确认电源线与电源连接器之间不存在松动。
2. 环境检查•确保使用环境温度为5℃ 至35℃,相对湿度为 20% 至80%。
•确保仪器表面周围没有灰尘、杂物。
•确保周围不会有振动、尘土、较强的磁场、防止阳光及热源照射等干扰仪器操作的因素。
3. 色谱柱、样品准备•选用适合的色谱柱储存条件,如避光、干燥等。
色谱柱正常使用寿命为2年,超过2年需更换。
•样品在操作前需要进行处理及准备,预估样品中可能存在的非目标化合物对测试结果的影响。
4. 仪器预热•在检测前,打开仪器电源,进行自检和预热。
初始预热需要至少30分钟。
型离子色谱仪盛瀚安全操作规程为保证实验安全以及测试精度,使用者需要按照以下要求进行操作。
1. 启动和关闭型离子色谱仪盛瀚•如需操作,需先启动电源。
•操作完成后,请顺次关闭各项功能并关闭电源。
2. 操作角度•操作者需站在设备以及电源侧,并保持安全距离。
•需要时,请佩戴耳塞和安全眼镜。
3. 样品操作•如需进行样品操作,需先按照检测灵敏度以及样品性质选择合适的方法和工具。
•在样品高压注入之前,需要先开启离子干燥器,以防压力突增造成样品泄漏。
4. 废液处理•废液需要搜集在专门设置的收集设备中,不能直接排放在外部环境中,以免污染环境。
型离子色谱仪盛瀚的保养规程为保证型离子色谱仪盛瀚的正常使用寿命以及准确测试结果,使用者需按照以下规程进行保养。
1. 色谱柱的保养•色谱柱需要每次使用后进行冲洗,以免可能存在的残留物对下次的测试造成影响。
C I C-300离子色谱仪说明书1 简介CIC-300型离子色谱仪是青岛盛瀚色谱技术有限公司最新的研究成果,是在积累了我国多年离子色谱技术研究成果的基础上,推出的新一代产品。
它是一个将平流泵,色谱系统及采集系统集成为一体的仪器,其中色谱系统包括色谱柱及自再生抑制器,检测系统包括检测器和工作站。
CIC-300型离子色谱仪具有两种可选检测器:电导检测器、紫外检测器。
可针对具体样品来选择配备检测器。
CIC-300型离子色谱仪可以通过前面板上的按键对仪器的运行进行控制,调整仪器运行状态;也可以在HW工作站上对各项参数调整,来控制仪器运行。
HW工作站包括一套工作软件,信号线以及相应的工作站说明书。
CIC-300型离子色谱仪可以选配两种在线去除流动相气体的装置:在线脱气以及气液分离器。
在线脱气用来去除溶解在流动相中的微量气体,气液分离器脱除因操作不慎导致存在流动相管内的大颗可见气泡。
2 仪器介绍2.1仪器整机图略2.1.1控制面板面板上的显示屏实时显示仪器运行的各项参数。
各项参数说明如下表。
参数名称用途2.1.2泵CIC-300型离子色谱仪的平流泵安放在仪器的底部,左右各有一台,方便同时运行两种不同的体系。
泵上自带流量调节按键,流量值可以在0.0001~9.99ml/min内调节。
2.1.3淋洗液瓶CIC-300型离子色谱仪配有2个1L淋洗液瓶。
另外也可选配4L 淋洗液瓶。
色谱系统板上在仪器前门内,电磁六通阀已经安装在仪器前门上,其他配件有如下:保护柱/分离柱:根据使用要求配置一至两套;自再生抑制器:用来降低淋洗液背景,提升检测相应值;检测器:根据实际使用要求,选配符合使用要求的检测器。
2.1.5电磁进样阀电磁进样阀中带有两个位置:装样(Laod)和分析(Inject)。
装样时,淋洗液由泵流经电磁阀进入色谱柱,不通过定量环,而样品被注入定量环中并保存直到分析,多余的样品从废液管内排空。
分析时,流动相进入定量环中,将样品带入色谱柱中进行分析。