水热法制氧化锆
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氧化锆粉体的⼏种制备⽅法
1.共沉淀法
共沉淀法因其操作简单、反应过程易控制、成本低等原因⽽成为⽬前制备纳⽶氧化锆最常⽤的⽅法。
该⽅法的具体过程是:添加部分稳定剂(如Y(NO3)3)和分散剂(如PEG2000等),将可溶性的锆盐(ZrOCl2?8H2O、ZrCl4或Zr(NO3)4等)制成盐溶液,往该盐溶液中逐渐添加沉淀剂(如NH3?H2O、NaOH、H2NCONH2),并合理地控制pH值,经反应沉淀析出氢氧化锆凝胶和氢氧化钇凝胶,然后再经过陈化、过滤、⽔洗、醇洗、⼲燥、煅烧等过程,从⽽制得氧化锆粉体。
2.⽔热法
⽔热法的具体过程是:将可溶性的锆盐(如ZrOCl2?8H2O、ZrCl4等)和氨⽔混合,控制溶液pH值,经反应获得氢氧化锆凝胶,再经过滤、洗涤、⼲燥,制得⽔热前躯体,将蒸馏⽔和⽔热前躯体混合,控制⽔热条件获得⽔热产物,再经过滤、洗涤、⼲燥获得ZrO2粉体。
3.微乳液法
微乳液法的具体过程是:将ZrOCl2?8H2O和Y(NO3)3的⽔溶液与氨⽔分别和⼗六烷基三甲基溴化铵和正⼄醇的混合物混合,形成反胶团溶液,再将该反胶团溶液混合,再经搅拌、反应沉淀、过滤、洗涤、⼲燥、焙烧制得氧化锆粉体。
4.电熔法
电熔法制备氧化锆粉体,因其⼯艺简单、污染⼩、成本低等特点⽽成为⽬前制备氧化锆的⼀种有效的⽅法。
⽬前电熔法制备氧化锆的主要过程是:将含锆矿⽯(如锆英⽯砂等)、碳素含有物(如⽯墨、焦炭等)、稳定剂(氧化钇、氧化钙等)、澄清剂(铁、氧化铝等)等混合均匀,然后进⾏电炉熔炼,在电弧炉的⾼温下熔融成液相,将熔融液冷却、后期粉碎加⼯处理,获得氧化锆粉体。
5.其他
还有⼀些其他的⽅法也⽤于氧化锆粉体的制备。
如溶胶-凝胶法等。
氧化锆的化学方程式-概述说明以及解释1.引言1.1 概述氧化锆是一种重要的无机材料,具有许多特殊的化学性质和广泛的应用领域。
它由锆元素与氧元素组成,化学式为ZrO2。
氧化锆具有高熔点、高硬度和耐腐蚀性等特点,因此在材料科学、化学工程、电子学和生物医学等领域有很大的应用潜力。
氧化锆是一种白色结晶固体,它的晶体结构会随着温度的改变而发生变化。
在高温下,氧化锆具有立方晶体结构,而在室温下,则为单斜晶体结构。
这种结构变化使得氧化锆具有独特的热胀冷缩性能,使其在高温环境中具有优异的热稳定性。
氧化锆还具有良好的导电性和绝缘性能,因此在电子学领域有广泛的应用。
它可以用作电子元件中的介质、电容器、传感器等。
此外,由于氧化锆对X射线和中子的吸收性能较好,因此在核工业、医疗器械和辐射防护等领域也得到了广泛应用。
氧化锆还具有优异的化学稳定性和抗腐蚀性能,可以耐受强酸、强碱和高温等极端环境。
因此,它常被用作防腐蚀涂料、陶瓷材料和高温润滑剂等。
总之,氧化锆作为一种重要的无机材料,在各个领域都发挥着重要的作用。
它的独特的化学性质使其具有广泛应用的潜力,并为科学研究和工程技术提供了重要的支持。
1.2 文章结构文章结构部分的内容:本文总共分为三个主要部分,即引言、正文和结论。
下面将对每个部分的内容进行概述。
引言部分主要包括概述、文章结构和目的。
在概述中,将简要介绍氧化锆的背景和重要性,引发读者对该主题的兴趣。
文章结构部分会对整篇文章的组织结构进行说明,让读者了解文章的框架。
而目的部分则会明确本文的写作目的,即深入探讨氧化锆的化学方程式以及其应用领域。
正文部分是文章的主体,包括氧化锆的化学性质、制备方法和应用领域三个方面。
在氧化锆的化学性质部分,会详细介绍氧化锆的物化性质,如其物态、化学组成、晶体结构和化学反应特性等。
在氧化锆的制备方法部分,将介绍常见的氧化锆制备方法,包括化学法、物理法和生物法等,同时探讨这些方法的优缺点和应用范围。
氧化锆制备技术的研究现状与进展张铭媛1, 2,康娟雪1, 2,普婧1, 2,黄秀兰1, 2,段利平1, 2,彭金辉1, 2, 3,陈菓1, 2, 3, *(1.云南省高校民族地区资源清洁转化重点实验室,云南民族大学,云南昆明650500;2.云南省跨境民族地区生物质资源清洁利用国际联合研究中心,云南民族大学,云南昆明650500;3. 非常规冶金教育部重点实验室,昆明理工大学,云南昆明650093)摘要:氧化锆被广泛用作高温、负载及侵蚀性介质条件下的抗磨损结构构件,对工业生产具有重要意义。
现今生产氧化锆的稳定化制备工艺较多,现对几种常见的制备氧化锆的生产技术进行了介绍,并分析了这些制备技术的优势,化学法制备出的氧化锆粒径分布均匀且方法简单易行。
溶胶-凝胶法生产的氧化锆粒径小、单分散性能优异。
水热法生产出的氧化锆粒径小、纯度高。
电熔法生产的氧化锆杂质含量低,致密度高且生产工艺简单。
微波热处理制备的氧化锆反应时间短、升温速率快、能耗小。
氧化锆的多种制备工艺技术使得其性能应用更加的多样化。
关键词:氧化锆;化学法;溶胶-凝胶法;水热法;电熔法;微波热处理中图分类号:TF841.4文献标识码:A 文章编号:Research status and progress of zirconia preparationtechnologyZHANG Mingyuan 1, 2, KANG Juanxue 1, 2, PU Jing 1, 2, HUANG Xiulan 1, 2,DUAN Liping 1, 2, CHEN Guo 1, 2, 3, *(1. Key Laboratory of Resource Clean Conversion in Ethnic Regions, Education Departmentof Yunnan, Yunnan Minzu University, Kunming Yunnan, 650500, China;2. Joint Research Centre for International Cross-border Ethnic Regions Biomass Clean Utilizationin Yunnan, Yunnan Minzu University, Kunming Yunnan, 650500, China; 3. Key Laboratory of Unconventional Metallurgy, Ministry of Education, Kunming University of Science and Technology,Kunming Yunnan, 650093, China)Abstract:Zirconia was widely used as an anti-wear structural element under high temperature, load and aggressive media conditions and was of great importance to industrial manufacture. The current manufacture of zirconia was more stabilization of the preparation process, several common preparation of zirconia manufacture technology were introduced and analyzed the advantages of these preparation techniques, the zirconium oxide prepared by chemical method uniform particle size distribution and the method was simple and easy to do. Sol-gel method to produce fine powder particles, monodisperse excellent stability of zirconia powder. Hydrothermal production of zirconium oxide was small particle size, high purity. Fused zirconium oxide produced by low content of impurities, high density and production process was simple. Zirconia prepared by microwave heat treatment has short reaction time, fast heating rate and low energy consumption. The various preparation technology of zirconia makes its application more diversified.Keywords:zirconia; chemical method; sol-gel method; hydrothermal method; electrofusion; microwave heat treatment1前言氧化锆(ZrO2)是一种耐高温、耐腐蚀、高硬度的一种材料。
摘要本文简要介绍目前二氧化锆的制备方法(共沉淀法、溶胶—凝胶法、喷雾热解法、金属有机物水解法、水热法、反向胶团法等),主要以水热法为例,详细介绍其制备过程及步骤,并检测制得二氧化锆的各项性能(红外、XRD)。
本文采用水热法制备氧化钇稳定氧化锆(YSZ )纳米粉术,以Zr 4+和Y 3+的氢氧化物为热前驱体,氢氧化钾和碳酸钾作矿化剂,研究水热处理温度、PH 值和矿化剂浓度对水热合成纳米氧化锆晶型结构的影响。
实验的各项性能结果表明:高的反应温度有利于立方氧化锆的生成,矿化剂的加入对合成产物晶化度和晶粒大小有显著的影响,体系pH 值会影响水热前驱体的结构,进而影响水热合成纳米氧化锆的晶型.在Y 2O 3 掺杂量比较大的时候,PH 值的变化对氧化锆晶型的影响不明显,晶型由掺杂量决定。
在本文中还附有二氧化锆制备步骤及其性能检测的各种实验数据,用到的实验仪器,可操作性强,从而为制备粒度和晶型可控的纳米二氧化锆粉末提供实验依据.关键词: 二氧化锆 制备方法 水热法 性能检测Title Preparation and properties of zirconium dioxide detectionAbstractThis paper introduces the preparation methods of the present zirconia(Coprecipitation、Sol - gel method、Spray pyrolysis、Hydrolysis of metal organic、Hydrothermal、Reverse micelles and so on). Case Study of the main hydrothermal. Details of their preparation process and steps,and detection system was the performance of zirconia (XRD). In this paper, hydrothermal yttria stabilized zirconia nano—powder technique to Zr4+ and Y3+in the hydroxide precursor for the heat,potassium hydroxide and potassium carbonate as a mineralizer of hydrothermal treatment temperature,PH value and mineralizer concentration on the hydrothermal synthesis of nano-zirconia crystal structure。
水热法合成条件对氧化锆晶相影响的光谱研究阎松;吴维成;张静【摘要】以硝酸锆为前驱物,用水热法分别合成了纯单斜相、四方相以及四方和单斜混合相的氧化锆纳米粒子.应用XRD、拉曼光谱和TEM探讨了水热过程中前驱体浓度、晶化温度和晶化时间对ZrO2晶粒尺寸和相变的影响.结果表明,水热制备过程中上述合成条件均影响ZrO2晶粒尺寸,其中晶化温度对其影响最大,但是晶化温度对ZrO2的形貌影响不大.延长晶化时间有利于单斜晶相的形成,而且随着晶化时间延长,ZrO2的晶化程度增加.在水热合成过程中采用较低的前驱体浓度、较高晶化温度及延长晶化时间有利于控制合成单斜相ZrO2.%Pure monoclinic ZrO2 , tetragonal ZrO2 and the mixed phases of monoclinic and tetragonal ZrO2 , were prepared by hydrothermal method using Zr(NO3 )4 as precursor. The influences of the precursor concentration, crystallization temperature, and crystallization time on the particle size and crystalline phase of ZrO2 nanoparticles were studied by XRD, Raman spectroscopy and TEM. It is found that all the above synthesis conditions have influences on the particle size of ZrO2. Among those above experimental conditions, the particle size of ZrO2 is more related to the crystallization temperature while the crystallization temperature has little influence on the morphology of ZrO2. Furthermore, it is show that the monoclinic ZrO2 is easily formed for the longer crystallization time, and the crystallization degree of ZrO2 is increased when longer crystallization time is used. This paper provides a strategy to synthesize the monoclinic ZrO2 using lowprecursor concentration, high crystallization temperature and the long crystallization time.【期刊名称】《石油化工高等学校学报》【年(卷),期】2012(025)005【总页数】5页(P13-17)【关键词】水热;氧化锆;晶相【作者】阎松;吴维成;张静【作者单位】辽宁石油化工大学化学与材料科学学院,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】TE624.4;TQ032氧化锆(Zr O2)作为一种功能材料被广泛应用于光、电、磁、热等各个领域[1-2]。
合成立方氧化锆摘要本文介绍了合成立方氧化锆的方法,包括溶胶-凝胶法和水热法两种常见方法。
详细介绍了合成步骤、原理以及这两种方法的优缺点。
通过改变实验条件,还可以调控立方氧化锆的形貌和性能。
合成立方氧化锆在材料科学、能源储存等领域具有广泛的应用价值。
引言立方氧化锆(Cubic Zirconia, CZ)是一种具有优异性能的功能陶瓷材料。
它具有高硬度、高熔点、优良的耐腐蚀性和热稳定性等特点,在材料科学、能源储存、催化等领域具有广泛的应用。
为了实现合成高质量的立方氧化锆,人们通过不同的方法进行研究和优化,以满足各种应用的需求。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常用的合成立方氧化锆的方法。
其原理是通过溶胶和凝胶过程中的水解和缩聚反应,将金属离子转化为固态氧化物。
1.1 合成步骤1.溶液制备:将前驱体溶解在适当的溶剂中,通常选择乙醇、水或有机酸作为溶剂。
2.水解反应:向溶液中加入一定量的水,使金属离子发生水解反应生成氢氧化物。
3.缩聚反应:调节pH值和温度,将氢氧化物缩聚成氧化锆的胶体颗粒。
4.凝胶形成:通过溶胶凝胶过程,将胶体颗粒形成凝胶。
5.干燥:将凝胶分散在适当的介质中,进行干燥过程。
1.2 优缺点优点: - 溶胶-凝胶法操作简单,易于控制合成条件。
- 可以得到高纯度、均一性好的立方氧化锆颗粒。
- 可以通过改变合成条件来调控颗粒的形貌和尺寸。
缺点: - 热处理过程耗时较长。
- 有些金属离子的水解和缩聚反应速度较慢,影响合成效率。
- 需要使用大量的有机溶剂。
2. 水热法水热法是另一种常用的合成立方氧化锆的方法。
它利用高温高压水环境下,金属离子和水的反应来合成固态氧化物。
2.1 合成步骤1.溶液制备:将前驱体以及适量的溶剂混合。
2.加热:将溶液放入高压容器中,通过加热使其达到适当的温度。
3.反应:在高温高压水环境中,金属离子与水反应生成氢氧化物,然后缩聚成氧化锆颗粒。
4.冷却:将高压容器冷却至常温。
纳米氧化锆的制备及其应用纳米氧化锆,是一种新型的无机材料,由于其优异的物理性质和化学性质,被广泛应用于领域。
一、纳米氧化锆的制备方法1. 热处理法:该方法是将锆盐溶于水中,然后加热至奈米级氧化物。
热处理法具有简单、效率高、方便的优点,但在一定程度上,过高的温度会导致纳米氧化锆的粒度增大。
2. 水热法:将锆盐和水混合物进行高温、高压水热反应,可以得到纳米氧化锆。
该方法具有反应时间短、操作简单的特点,是一种优良的制备方法。
3. 溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法主要是将金属盐和水混合,形成溶胶,然后通过加热或干燥,形成凝胶,最终制备出纳米氧化锆。
此方法精度高,但操作复杂。
二、纳米氧化锆的应用1. 催化剂:由于其高比表面积和优异的催化活性,纳米氧化锆被广泛应用于多种催化反应中。
比如:环氧化反应、氧化还原反应、酸碱催化等。
2. 电子学领域:纳米氧化锆在电子学领域的应用非常广泛。
比如:制备氧化锆薄膜可以用于电容器、电声元件、光尺电极和太阳电池等领域。
3. 生物医学领域:纳米氧化锆在医学中的应用越来越广泛,如制备新型纳米药物、制备生物传感器等。
4. 涂层材料:纳米氧化锆作为涂层材料,由于其高硬度和耐磨损性,可应用于航空、汽车、电子等领域。
5. 纳米氧化锆超级电容器:将纳米氧化锆导入超级电容器中,可以大幅度提高其存储能力和功率,极大地扩展了超级电容器的应用范围。
三、纳米氧化锆的未来展望随着技术的不断发展和研究的深入,纳米氧化锆越来越多地应用于各种领域中。
未来,纳米氧化锆制备技术将会得到更好的改进和发展,纳米氧化锆的高性能和多功能将使其应用范围得到极大的扩大。
总之,纳米氧化锆制备方法千差万别,应用范围广泛,未来的研究和发展前景广阔,相信随着技术的发展和研究的深入,纳米氧化锆将在更多的领域得到广泛的应用。
1)将ZrOCl2·8H2O 溶于蒸馏水,制成溶液;
2)将HNO3 倒入Y2O3,水浴加热至完全溶解,再倒进ZrOCl2 溶液
中,加入聚乙二醇作分散剂,搅拌;
3)用氨水滴定至预定pH值,持续搅拌后静置8 h,过滤洗涤至无
Cl−,得到水热前驱体。
4)加入K2CO3/KOH 复合矿化剂,n(K2CO3)׃n(KOH)=3׃1。
在
WHFS-1L型反应釜中进行水热处理,水热处理时间为48 h;
5)处理产物经过滤、干燥,得到氧化钇稳定氧化锆微细粉末。
6)使用JSM35C 电子扫描电镜观察纳米粉末的形貌。
7)使用Rigaku-RC (12 kW)X射线衍射仪,采用单色Cu Kα射线
对粉末进行X射线衍射分析。
二:
先将ZrOCl2 ·8H2O 溶于蒸馏水,制成溶液;
将HNO3倒入Y2O3 ,水浴加热至完全溶解,再倒进ZrOCl2溶液中,加入聚乙二醇作分散剂,搅拌;
氨水滴定至预定的p H 值,持续搅拌后静置一晚;过滤洗涤至无
Cl-,加入矿化剂,入反应釜水热合成;
将水热合成的胶状沉淀烘干研磨并进行测试。
对所制得样品,使用J SM35C 电子扫描电镜观察纳米ZrO2 (3 %Y)粉末的外观形貌并进行粉末粒度的分析。
使用Rigaku2RC (12 kW) X 射线衍射仪,采用单色CuK α射线对样品粉末进行X射线衍射分。