电子衍射标定
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电子衍射花样的标定方法1.标准花样对照法这种方法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。
因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到,如果得到的衍射花样跟标准花样完全一致,则基本上可以确定该花样。
不过需要注意的是,通过标准花样对照法标定的花样,标定完了以后,一定要验算它的相机常数,因为标准花样给出的只是花样的比例关系,而对于有的物相,某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似,但是由两者算出来的相机常数会相差很远。
所以即使知道该晶体的结构,在对比时仍然要小心。
2.尝试-校核法a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度,利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距,确定其可能的晶面指数;b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数,然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数,两个晶面之间夹角应该自恰;c)然后用两个矢径相加减,得到其它衍射斑的晶面指数,看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰,如果不能自恰,则改变第二个矢径的晶面指数,直到它们全部自恰为止;d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,即可得出衍射花样的晶带轴指数。
尝试-校核法应该注意的问题对于立方晶系、四方晶系和正交晶系来说,它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示,因此对于间距一定的晶面来说,其指数的正负号可以随意。
但是在标定时,只有第一个矢径是可以随意取值的,从第二个开始,就要考虑它们之间角度的自恰;同时还要考虑它们的矢量相加减以后,得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰,同时角度也要保证自恰。
另外晶系的对称性越高,h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大,选择的范围就会更大,标定时就应该更加小心。
3.查表法(比值法)-1a)选择一个由斑点构成的平行四边形,要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成,测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ;b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表,在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样;c)按表上的结果标定电子衍射花样,算出与衍射斑点对应的晶面的面间距,将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数(这一步非常重要);d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘,验算晶带轴是否正确。
第二章 电子衍射谱的标定2. 1透射电镜中的电子衍射透射电镜中的电子衍射基本公式为:λL Rd =R 为透射斑到衍射斑的距离(或衍射环半径),d 为晶面间距,λ为电子波长,L 为有效相机长度。
p i M M f L 0=0f 为物镜的焦距,i M 中间镜放大倍数,p M 投影镜的放大倍数,在透射电镜 的工作中,有效的相机长度L ,一般在照相底板中直接标出,各种类型的透射电镜标注方法不同,λ为电子波长,由工作电压决定,工作电压一般可由底板标注确定,对没有标注的早期透射电镜在拍摄电子衍射花样时,记录工作时的加速电压,由电压与波长对应表中查出λ。
K L =λK 为有效机相常数,单位A mm ,如加速电压U =200仟伏,则A 21051.2-⨯=λ,若有效相机长度mm L 800=,则A mm K 08.201051.28002=⨯⨯=-透射电镜的电子衍射有效相机常数确定方法: 电子衍射有效相机常数确定方法,一般有三种方法 ①按照相底片直接标注计算:H -800透射电镜的电子衍射底片下方有一列数字,如: 0.80 91543 4A 90.5.21;0.80表示有效相机长度mm M L 8008.0==,91543为片号,4A 其A 表示工作电压200千伏查表知电子波长A 21051.2-⨯=λ则有效相机常数K 为:A mm L K 08.201051.28002=⨯⨯==-λH -800透射电镜中,电子衍射底片第一个数字为相机长度如:0.80,0.40,……第三个数字为工作电压U ,分别为4A ,4b ,4c ,4d ,相对应的工作电压分别为200,175,150,100千伏,对应的电子波长分别为:22221070.3,1095.2,1071.2,1051.2----⨯⨯⨯⨯埃。
由电镜有关参数确定的相机常数是不精确的,常因电镜中电气参数变化而改变,产生一些误差,电镜工作者常要根据经验作些修正。
②用金Au 多晶环状花样校正相机常数例如喷金Au 多晶样品在H -800透射电镜下拍摄多晶环状花样,如照片上标注为0.40 92298 4A 90.11.21知有效相机长度L =0.4M =400mm工作电压为200仟伏 电子波长为:A 21051.2-⨯=λ由仪器确定的相机常数A mm L K 04.10==λ 测量底片上4个以上环半径K d R i =计算出相应的i d查面心立方Au 的d 值表,找出与上述i d 相近的d 及其晶面指数d i 2.231 1.912 1.385 1.181 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl1110020221.13按公式R i d hkl =K i 求相应的K iR i 4.5 5.25 7.25 8.5 d hkl 2.335 2.039 1.442 1.230 hkl10.6010.7010.5010.50精确的相机常数K 为K i 的平均值44321k k k k K +++==450.1050.1070.1060.10+++=A mm 58.10③已知晶体标准电子衍射谱确定相机常数铝单晶典型电子衍射花样,铝为面心立方,与标准电子衍射谱比较,对电子衍射班点标定分别为: h i k i l i 111 111 220R i 即中心斑点到最邻近衍射斑点距离分别为: R i 9.6 9.6 9.6 16 利用A 1的d 值表查出d hkl hkl 111 111 220d hkl 2.338 2.338 1.432按公式hkl i i d R K =求K i R i (mm ) 9.6 9.6 16)(A d hkl 2.238 2.238 1.432K i 22.8 22.8 22.9求K i 平均值 3321k k k K ++=39.228.228.22++=K )(mm R i 4.55.25 7.25 8.5 )(A d i2.2311.9121.3851.181=A mm 8.222.2多晶环状花样电子衍射分析多晶电子衍射环状花样的R 2比值规律: 立方晶系:K Rd = ∴dKR =K 为相机常数,d 为晶面间距,R 为环半径。
TEM分析中电子衍射花样标定TEM分析中电子衍射花样的标定是指确定其中的晶格参数和晶体结构。
电子衍射是由于电子束通过晶体时,与晶体中的电子相互作用而散射产生的。
电子束通过晶体时,遇到晶体的晶面时,会发生弹性散射,产生衍射现象。
衍射光束的方向、强度和间距在电子显微镜中可以通过观察电子衍射花样来确定,进而得到晶体的晶格参数和结构信息。
在进行电子衍射花样标定之前,首先需要准备一片单晶样品。
单晶样品的制备是一个关键步骤,需要从熔融状态下使样品高度纯净的晶体生长过程中得到。
然后将单晶样品切割成薄片,通常厚度在几十纳米到一百纳米左右。
进行TEM分析时,需要将薄片放置在透明网格上,并将其放入TEM样品船中。
接下来,将TEM样品船放入TEM仪器中,并进行样品的调准和调节。
在TEM仪器中,通过侧向显示出TEM样品的像,调整样品的倾角和旋转角度,使其与电子束的传输轴垂直以及平行于透明栅中的线。
这样才能观察到电子衍射花样。
接下来是电子衍射花样的标定过程。
首先,将TEM仪器调节到电子衍射模式,并将图像显示在荧光屏上。
然后,调节TEM仪器中的操作控制器,使得样品的电子束以其中一种特定的角度来照射样品。
在进行电子衍射花样标定时,可以首先使用标准单晶样品进行实验。
标准单晶样品的晶格参数和结构已经被广泛研究和报道。
通过将标准单晶样品放入TEM仪器中,来测量其电子衍射花样,并将其与实际观察到的电子衍射花样进行对比和校准。
此外,还可以使用获得的电子衍射花样,与理论模拟的电子衍射图案进行比对。
在进行电子衍射花样的标定时,需要考虑到以下几个因素。
首先,样品的薄度和各向异性。
样品的薄度会影响电子束的穿透和样品的衍射效果。
其次,电子束的聚焦和调整,以获得清晰的电子衍射花样。
最后,还需要注意TEM仪器的标定和校准,以确保获得准确的电子衍射花样。
总结起来,TEM分析中电子衍射花样的标定是一个复杂的过程,需要准备好单晶样品,并在TEM仪器中进行样品的调准和调节。
标定电⼦衍射图谱绝⼤部分的材料⼈会在⼀些⽂献中看到⼀张张标记好的电⼦衍射图谱,如下图1。
在发表论⽂时测得的电⼦衍射谱,由于标定知识的缺乏,看到⼀排排点阵,⽆法进⾏相关标定。
所以作为⼀名材料研究⽣,掌握电⼦衍射花样的标定知识是⾮常重要的。
那么这样的图谱是如何标定的呢?原理⼜是什么呢?在此,且听⼩编来介绍相关理论和标定的⼀种简单⽅法。
图1 Au纳⽶⽚及电⼦衍射谱1、TEM成像原理:2、电⼦衍射⼏何的基本公式:3、多晶电⼦衍射谱标定:多晶电⼦衍射谱由⼀系列同⼼圆环组成。
每个环对应⼀组晶⾯根据 d = Lλ/R,可求得各衍射环对应的晶⾯间距d与JCPDF卡(多晶粉末衍射卡)中的d值对照⽐较便可标定每个衍射环的指数(hkl)。
4、单晶电⼦衍射谱标定4.1 主要有四种(1)标准图谱法(2)计算机辅助标定法(3)特征平⾏四边形法(4)d值⽐较法4.2 单晶电⼦衍射谱标定的d值⽐较法1、选择衍射斑A、B,使r1和r2为最短和次短长度,测量r1、r2和夹⾓值2、根据rd = Lλ,求A、B衍射斑对应的⾯间距d1和d2,与物样JCPDF数据⽐较,找出与d1、d2相吻合的⾯指数{hkl}1和{hkl}23、在{hkl}1中,任选(h1k1l1)为A点指数,从{hkl}2中,试探计算确定B点指数(h2k2l2),使(h1k1l1)和(h2k2l2)的夹⾓计算值与实测值相符.4、按⽮量叠加原理,标定其它衍射斑指数,并求出晶带轴指数[uvw].例:α-Fe电⼦衍射谱标定5、未知结构的衍射分析6、衍射图谱消光性讨论6.1 结构因⼦Bragg定律只是从⼏何的⾓度讨论了晶体对电⼦的散射,⽽没有考虑反射⾯上的原⼦位置和原⼦密度。
如果考虑这两个因素,满⾜Bragg条件并⾮⼀定产⽣衍射。
例如⾯⼼⽴⽅(FCC)晶体(100)⾯⼀级衍射就不存在。
这种情况称为系统消光。
定义:结构因⼦F是单胞内各原⼦对⼊射波散射的合成振幅。
它标志完整单胞对衍射强度的贡献。