分析化学实验报告本模版

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分析化学实验报告

1 实验一 电子分析天平的操作及称量练习

学院/专业/班级:______________________________ 姓名:

学号:________________ 实验日期______年__月__日 教师评定:______________

【实验目的】

①掌握电子分析天平的基本操作和粉末状样品的称量方法;

②开始培养准确、简明地记录原始数据的习惯,不得涂改数据,不得将测量数据记录在实验报告以外的任何地方。

【实验原理】

电子天平有顶部承载式(吊挂单盘)和底部承载式(上皿式)两种,根据电磁力补偿工作原理,使物体在重力场中实现力的平衡或通过电磁矩的调节,使物体在重力场中实现力矩平衡,整个过程均由微处理器进行计算和调控。秤盘加载后,即接通了补偿线圈的电流,计算器就开始计算冲击脉冲,达到平衡后,显示屏上即自动显示出天平所承载的质量值。

电子天平具有自动调零、自动校准、自动“除皮”和自动显示称量结果等功能,因此操作简便,称量快速,还能与计算机、打印机等联用,可在数秒内将所称量的质量显示并打印出来。

【仪器及试剂】

仪器:电子分析天平(型号:________________);保干器;称量瓶;称量纸;试剂勺;小烧杯等

试剂:练习使用试剂(干燥处理后,装入称量瓶中,保存于保干器内)

【实验步骤】

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2 【数据记录及处理】

1. 直接法:小纸铲质量m=____________g

2. 增重法:目标质量m=0.2034 g;实际称量m1=___________g;m2=___________g;m3=___________g

3.减重法:目标质量范围m=0.20.3g

称量次数

数据记录与计算 I II III

m待测物/g m1= m2= m3=

m2= m3= m4=

mI= mII= mIII=

【思考与讨论】

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3 实验二 食醋中总酸度的测定

学院/专业/班级:______________________________ 姓名:

学号:________________ 实验日期______年__月__日 教师评定:______________

【实验目的】

①学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤方法;

②练习滴定分析基本操作和正确判断终点;

③学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;

④学习食醋中总酸度的测定方法。

【实验原理】

食醋的主要成分是醋酸(HAc,其含量约为3%  5%),另外还有少量的其它有机弱酸,例如乳酸等。用NaOH标准溶液进行滴定时,试样中离解常数Kθ10-7的弱酸都可以被滴定,其滴定反应为:OHCOONaCHCOOHCHNaOH233;OHnAaNAHnNaOH2nn有机酸 。因此,测定的为食醋中的总酸量,分析结果通常用含量最多的 HAc表示。

本实验滴定类型属强碱滴定弱酸,滴定突跃在碱性范围,其理论终点的 pH在8.7左右,可选用酚酞作为指示剂。

【实验试剂】

KHC8H4O4 (基准物,105C烘至恒重于干燥器内保存备用)

NaOH溶液:500 gL-1

酚酞指示剂:2 gL-1(乙醇溶液)

食醋试样(待测)

【实验步骤】

(1)0.1 molL-1 NaOH标准溶液的配制与标定

①用10 mL量筒量取500 gL-1 NaOH溶液_____mL,倾入_____mL的聚乙烯试剂瓶中,用水洗涤量筒数次,洗涤液并入试剂瓶中,稀释至_____mL,摇匀后备用。

②用减重法称取_____  _____ g的KHC8H4O4置于三个编好号的锥形瓶中,分别加入2030 mL蒸馏分析化学实验报告

4 水,小心摇动,使其溶解(慎用玻棒!),然后加入2滴酚酞指示剂,用所配制NaOH溶液滴定至溶液呈微红色且30 s内不褪色为终点,记下所消耗NaOH的体积,计算所配制NaOH溶液的浓度。

(2)食醋试液总酸度的测定

①用移液管移取待测试液_____mL至_____mL容量瓶中,用煮沸并冷却后的水定容。

②用25 mL移液管移取上述试液至250 mL锥形瓶中,滴加23滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色并保持30 s内不褪色即为终点,记下所消耗NaOH的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积,求算食醋中的总酸量ρHAC(单位为g·L-1 )。

【数据记录及处理】

表1. NaOH溶液的标定(PP为指示剂)

滴定次数

数据记录与计算 I II

III

448OHKHCm/g m1= m2= m3=

m2= m3= m4=

mI= mII= mIII=

NaOHV/ mL V终I= V终II= V终III=

V初I= V初II= V初III=

VI= VII= VIII=

NaOHc/molL-1

NaOHc/molL-1

s(保留12位有效数字)

表格后应附主要计算公式(平均值、标准差的公式不必列出),用表格中的符号表示即可,此处给出实例,以后请同学自行列出公式。

NaOHOHKHCOHKHCNaOHVMm1000c468468(例)

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5 表2. 食醋试液总酸度的测定

滴定次数

数据记录与计算 I II III

NaOHc/ molL-1 (应填入表1中计算的平均结果)

NaOHV/ mL V终I= V终II= V终III=

V初I= V初II= V初III=

VI= VII= VIII=

V稀释试样/mL

待测样HAc/gL-1

待测样HAc/gL-1

s

待测样cHA

【思考与讨论】

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实验三 水的总硬度的测定

学院/专业/班级:______________________________ 姓名:

学号:________________ 实验日期______年__月__日 教师评定:______________

【实验目的】

①掌握EDTA标准溶液的配制与标定;

②掌握 EDTA法测定水的硬度的原理和方法,了解金属指示剂的特点;

③了解水硬度的测定意义和常用硬度的表示方法。

【实验原理】

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【实验试剂】

ZnO(基准试剂,9001000 C下灼烧至衡重保存于保干器)

EDTA二钠盐(分析纯)

络黑T(EBT):EBT与NaCl的固体混和物

HCl溶液:6 molL-1

氨水溶液:1:1(浓氨水与水等体积混合)

氨性缓冲溶液:pH=10

自来水样

【实验步骤】

(1)0.01 molL-1 Zn2+标准溶液的配制

准确称取0.2034 g(偏差可在10%以内)于小烧杯,加入 6 molL-1 HCl 23 mL,用玻棒搅拌至完全溶解,转移至250 mL 容量瓶中,用水定容后摇匀。

(2)0.01 molL-1 EDTA标准溶液的配制与标定

①称取_____g EDTA二钠盐固体于小烧杯中,加入适量水溶解(可适当加温、搅拌),冷却后转移至试剂瓶中稀释至_____mL,摇匀。

②移取25.00 mL Zn2+标准溶液于250 mL锥形瓶中,加入2030 mL水,不断摇动下,逐滴加入1:1的氨水直至白色沉淀产生,继续滴加至白色沉淀恰好完全溶解。加入_____mL pH=10的氨性缓冲溶液和适量EBT指示剂(此时溶液为酒红色),用所配制的EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点,平行滴定三次,计算所配制EDTA溶液的准确浓度。

(3)水样总硬度的测定

移取澄清水样_____mL于锥形瓶中,加入_____mL氨性缓冲溶液及适量铬黑T指示剂,立即用0.01

mol·L -1 EDTA标准溶液滴定,近终点要慢滴多摇,颜色由紫红色变为纯蓝色即为终点。平行滴定三份,所耗EDTA标准溶液体积应不大于0.05 mL。根据EDTA标准溶液的浓度及用量等计算水的总硬度,实验结果以“mg·L-1”表示。

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【数据记录及处理】

表1. Zn2+标准溶液的配制

mZnO/g

2ZnV/mL

2Znc/ molL-1

2Znc

表2. EDTA溶液的配制与标定(EBT为指示剂)

称取EDTA g溶于 水中

滴定次数

数据记录与计算 I II III

2Znc/ molL-1

2ZnV/ mL

VEDTA/mL V终I= V终II= V终III=

V初I= V初II= V初III=

VI= VII= VIII=

cEDTA/molL-1

EDTAc/molL-1

s

EDTAc