偶氮二异丁腈测定
- 格式:pdf
- 大小:95.32 KB
- 文档页数:4
QBZ 淄博春光化工有限公司企业标准Q/ZBCHG-005-2005偶氮二异丁腈2005-10-01批准2005-10-20实施淄博春光化工有限公司发布淄博春光化工有限公司企业标准QB/ZBCHG-005-2005偶氮二异丁腈(AIBN)1.主题内容与使用范围本标准规定了偶氮二异丁腈的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准使用于以丙酮氰醇、水合肼为原料,经缩合、氧化、精制而制得的偶氮二异丁腈。
化学名称:2.2'-偶氮二异丁腈。
名称缩写:AIBN分子式:C8H12N4结构式:CH3CH3N≡C−C−N=N−C−C≡NCH3CH3相对分子质量:164.21(按1987年国际相对原子质量)2.引用标准GB617-88 熔点测定法GB603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6679 固体化工产品采样通则3.技术要求3.1外观:白色结晶粉末(目测)3.2 偶氮二异丁腈的技术要求应符合下表规定:--1--Q/ZBCHG005-20054. 检验方法方法中所用试剂仪器应符合现行国家标准JJG-196计量器具检验规程之规定。
4.1 偶氮二异丁腈纯度的测定4.1.1 方法原理根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气,量取其体积,换算为偶氮二异丁腈的含量。
4.1.2 试剂和溶液环己酮:分析纯传温液;丙三醇封闭液:4g/L氢氧化钠溶液酚酞:1%乙醇溶液4.1.3 仪器氮气量管:0~100ml,分度值0.2ml空盒气压表:80.0~106.4kpa,分度值0.1kpa水银温度计:0~150℃,分度值1℃比重瓶:25ml烧杯:400ml电炉:1500W,带调压器3KV A4.1.4测定步骤称取0.5g试样(准确至0.0002g),置于比重瓶中,加入5ml环己酮,将比重瓶接入如图1所示之实际装置,在水准瓶中加入200ml 封闭液,加入两滴酚酞溶液使呈红色。
将丙三醇倒入烧杯,使其液面稍高出比重瓶中的环己酮液面。
偶氮二异丁腈检测标准
偶氮二异丁腈(DBNPA)是一种常用的防腐剂和杀菌剂,广泛应用于水处理、皮革制品、纺织品、油漆涂料等多个领域。
为了确保产品质量和安全性,制定了偶氮二异丁腈的检测标准。
偶氮二异丁腈的检测标准主要包括以下几个方面:
1. 检测方法:制定了一系列可靠、准确的检测方法,常用的包括高效液相色谱
法(HPLC)、气相色谱法(GC)、紫外-visible分光光度法等。
这些方法能够对
样品中的偶氮二异丁腈进行定量分析,确保其含量在可接受范围内。
2. 检测限值:根据不同使用领域和产品的安全要求,制定了偶氮二异丁腈的检
测限值。
检测限值是指允许的最大残留量或最小检测浓度,超过这个限值则被认为是不合格的产品。
检测限值的制定依据科学研究和实际应用经验,确保产品的安全性。
3. 样品收集和处理:在进行偶氮二异丁腈检测之前,需要正确的样品收集和处理。
这包括样品的采集、保存、传输和前处理等步骤。
合适的样品收集和处理方法可以确保测试结果的准确性和可靠性。
4. 实验室质量控制:为了保证检测结果的准确性和可比性,制定了实验室质量
控制标准。
这包括实验室设备、试剂的选择和采购,试验操作的标准化和规范化,以及质量控制样品的使用和分析等。
通过严格的质量控制,可以减小实验误差,提高检测结果的可靠性。
总之,偶氮二异丁腈的检测标准是为了确保产品质量和安全性而制定的重要指
导文件。
这些标准涵盖了检测方法、检测限值、样品处理和实验室质量控制等方面,通过严格执行这些标准,可以有效检测和控制偶氮二异丁腈的含量,保障产品的品质和用户的安全。
六、偶氮二异丁腈分解速率的测定1、实验目的1.掌握测定偶氮二异丁腈分解速率的测定的基本原理和方法2.了解有关引发剂方面的一些基本知识2、实验原理引发剂是一种能在热、光、辐射等作用下分解产生初级自由基,并能引发单体聚合的物质,它在自由基聚合反应中占有十分重要的地位。
引发剂的种类和用量对聚合反应速率以及聚合物的分子量关系极大。
在一定温度下,对某一单体来说,其聚合速率在很大程度上取决于引发剂的分解速率。
因此研究和测定引发剂的分解速率对聚合反应的控制具有实际生产意义。
引发剂的品种繁多,性质各异,但按其化学组成来分,大致可分为过氧化物和偶氮化物两大类。
如按自由基的产生方式来分,又可分为热引发(包括光、热辐射)体系和氧化还原体系,在偶氮化合物中,偶氮二异丁腈是最常见的引发剂之一。
偶氮二异丁腈分解均匀,只形成一种自由基,不发生诱导分解之类的副反应,比较稳定,可以纯粹状态安全储存等优点。
因此动力学研究和工业生产都广泛采用,缺点是,具有一定的毒性,分解效率低,属于低活性引发剂。
引发剂在加热下分解,产生初级自由基,由于化合物分子中各原子间的键能大小是有差别的,故均裂反应往往发生在键能最小的地方,偶氮二异丁腈各原子间的键能(千卡/克分子)如下:在各类键中,C-N键的键能最小,均裂就在此处发生,产生了异丁腈自由基,并放出氮气。
大多数引发剂的分解反应一般属于一级反应,上式也是如此,其分解速率与引发剂浓度的一次方成正比,即:式中:K d-引发剂分解速率常数,单位可以是秒-1·分-1·小时-1[I]-引发剂浓度t-时间将上式积分得:或式中:[I]0和[I]分别表示引发剂的起始(t=0)浓度和时间t的浓度,单位为克分子/升。
由方程式1可以看出,1摩尔偶氮二异丁腈分解,可以放出1摩尔氮气,而氮气的体积在温度恒定时与引发剂浓度之间有着正比关系。
假定分解反应在80o C分解完全,全部产生的氮气体积V∞与偶氮二异丁腈的起始浓度[I]0成正比,那么(V∞- V t)则与t时的浓度[I]成正比(V t为t时刻已放出的氮气的体积),代入(2)式:或这是一个直线方程,以对t作图,直线的斜率是K t/2.303,本实验就是在80o C的恒温下,在甲苯中偶氮二异丁腈分解,不断测定t时刻系统中放出的氮气体积V t,通过作图而求出分解速率常数K d。
偶氮二异丁腈分子印迹-概述说明以及解释1.引言1.1 概述偶氮二异丁腈是一种常见的有机化合物,具有强烈的毒性和致癌性。
它广泛应用于橡胶、合成纤维、农药等领域。
然而,由于其毒性和环境污染问题,对偶氮二异丁腈的监测和检测变得至关重要。
分子印迹技术是一种重要的分析方法,通过仿生制备具有高度选择性的分子识别材料来实现目标分子的有效捕获和检测。
在偶氮二异丁腈的检测领域,分子印迹技术具有巨大的潜力。
本文旨在对偶氮二异丁腈分子印迹技术进行系统性的概述和讨论。
首先,我们将介绍偶氮二异丁腈的定义和性质,包括其化学结构、物理性质和毒性特点。
其次,我们将对分子印迹技术的原理和应用进行详细阐述,包括模板、功能单体和交联剂的选择,以及制备过程和表征方法。
最后,我们将总结目前偶氮二异丁腈分子印迹的研究进展,并展望其在偶氮二异丁腈检测中的应用前景。
本文的研究结果将有助于深入了解偶氮二异丁腈分子印迹技术的原理和应用,并为偶氮二异丁腈的高效检测和环境治理提供科学依据和技术支持。
最终,我们希望通过本文的撰写,能够促进偶氮二异丁腈监测领域的研究和应用,为保护环境和人类健康做出贡献。
1.2文章结构文章结构部分的内容可以包括以下要点:1.2 文章结构本文将按照以下结构进行论述:首先,引言部分将对整篇文章进行总览和概述,包括对偶氮二异丁腈分子印迹的背景和重要性进行说明。
接着,在正文部分,将分为三个小节进行具体论述。
2.1节将介绍偶氮二异丁腈的定义和性质,包括其化学结构、物理性质以及主要用途等方面的内容。
2.2节将详细介绍分子印迹技术的原理和应用,包括分子印迹的基本原理、制备方法以及在化学分析、生物传感和药物控释等领域的应用。
2.3节将对偶氮二异丁腈分子印迹的研究进展进行探讨,包括对已有文献和研究成果的综述,以及存在的问题和待解决的挑战等方面的内容。
最后,在结论部分,将对偶氮二异丁腈分子印迹的重要性进行归纳和总结,并展望分子印迹技术在偶氮二异丁腈检测中的应用前景。
聚乙酸乙烯酯的制备及分子量的测定(一)偶氮二异丁腈的精制1.实验原理引发剂是影响聚合反应速率和聚合物相对分子质量的重要因素,其用量必须准确计算。
由于引发剂的性质比较活泼,在储运中易发生氧化、潮解等反应,对其纯度影响很大,因此聚合前要对使用的引发剂进行提纯。
偶氮二异丁腈(AIBN)是一种广泛应用的引发剂,为白色结晶,熔点102~104℃,有毒!溶于乙醇、乙醚、甲苯和苯胺等,易燃。
偶氮二异丁腈是一种有机化合物,可采用常规的重结晶方法进行精制。
2.主要仪器和试剂实验仪器:500mL锥形瓶,恒温水浴,0~100℃温度计,布氏漏斗,抽滤瓶,表面皿,真空干燥箱,球形回流管,棕色瓶。
实验试剂:偶氮二异丁腈(分析纯),乙醇(分析纯)3.实验步骤a.在500mL锥形瓶中加入100mL95%的乙醇,然后在80℃水浴中加热至乙醇将近沸腾。
迅速加入20g偶氮二异丁腈,摇荡使其溶解;b.溶液趁热抽滤,滤液冷却后即产生白色结晶。
c.结晶出现后静置30min,用布氏漏斗抽滤。
滤饼摊开于表面皿中,自然干燥24h,然后置于真空干燥箱中常温干燥24h。
称量。
d.精制后的偶氮二异丁腈置于棕色瓶中密封,低温保存备用。
4.实验数据记录未精制偶氮二异丁腈量:g;精制温度:℃;精制后偶氮二异丁腈量:g;乙醇用量:g;产率:%;5.讨论与问题a.偶氮二异丁腈常作为何种聚合反应的引发剂?其常规分解温度是多少?分解反应是如何表达?b.精制后的偶氮二异丁腈为何要贮存在棕色瓶中?(二)乙酸乙烯酯的精制1. 实验原理在高分子化学实验中,单体的精制主要是对烯类单体而言,也包括某些其它类型单体。
单体的杂志的来源多种多样,如产生过程中引入的副产物(苯乙烯中的乙苯和二乙烯苯)和销售时加入的阻聚剂(对苯二酚和对叔丁基苯酚);单体在储运过程中与氧接触形成的氧化或还原产物(二烯单体中的过氧化物,苯乙烯中的苯乙醛)以及少量聚合物。
固体单体常用的纯化方法为结晶(双酚A用甲苯重结晶)和升华,液体单体可采用减压蒸馏、在惰性气氛下分流的方法进行纯化,也可以用植被色谱分离纯化单体。
实验---偶氮二异丁腈分解速率的测定学校名称:江阴职业技术学院院系名称:化学纺织工程系时间:2017年1月10日1.实验目的1.掌握测定偶氮二异丁腈分解速率的测定的基本原理和方法。
2.了解有关引发剂方面的一些基本知识。
2.实验原理引发剂是一种能在热、光、辐射等作用下分解产生初级自由基,并能引发单体聚合的物质,它在自由基聚合反应中占有十分重要的地位。
引发剂的种类和用量对聚合反应速率以及聚合物的分子量关系极大。
在一定温度下,对某一单体来说,其聚合速率在很大程度上取决于引发剂的分解速率。
因此研究和测定引发剂的分解速率对聚合反应的控制具有实际生产意义。
引发剂的品种繁多,性质各异,但按其化学组成来分,大致可分为过氧化物和偶氮化物两大类。
如按自由基的产生方式来分,又可分为热引发(包括光、热辐射)体系和氧化还原体系,在偶氮化合物中,偶氮二异丁腈是最常见的引发剂之一。
偶氮二异丁腈分解均匀,只形成一种自由基,不发生诱导分解之类的副反应,比较稳定,可以纯粹状态安全储存等优点。
因此动力学研究和工业生产都广泛采用,缺点是,具有一定的毒性,分解效率低,属于低活性引发剂。
引发剂在加热下分解,产生初级自由基,由于化合物分子中各原子间的键能大小是有差别的,故均裂反应往往发生在键能最小的地方,偶氮二异丁腈各原子间的键能(千卡/克分子)如下:在各类键中,C-N 键的键能最小,均裂就在此处发生,产生了异丁腈自由基,并放出氮气。
N CC NCH 3C NC CNCH 3CH 3H H H大多数引发剂的分解反应一般属于一级反应,上式也是如此,其分解速率与引发剂浓度的一次方成正比,即:][][I K dt I d d =式中:K d -引发剂分解速率常数,单位可以是秒-1·分-1·小时-1 [I]-引发剂浓度t -时间 将上式积分得:t K I I Ind =0][][ 或t K d e I I =0][][ 式中:[I]0和[I]分别表示引发剂的起始(t =0)浓度和时间t 的浓度,单位为克分子/升。
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201911113102.3(22)申请日 2019.11.14(71)申请人 兰州蓝星纤维有限公司地址 730060 甘肃省兰州市西固区新冶路159号(72)发明人 王斐 赵红霞 张聪莉 (74)专利代理机构 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550代理人 杨茜(51)Int.Cl.G01N 30/88(2006.01)(54)发明名称一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法(57)摘要本发明涉及丙烯腈聚合纺丝领域的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法。
所述定量检测方法,包括以下步骤:首先建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线,然后测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量。
本申请所述方法用于溶剂中残留偶氮二异丁腈的检测十分灵敏和准确,值得推广应用。
权利要求书1页 说明书2页 附图1页CN 110824087 A 2020.02.21C N 110824087A1.一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于包括以下步骤:首先建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线,然后测定溶剂中残留偶氮二异丁腈的含量。
2.根据权利要求1所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:所述的建立偶氮二异丁腈溶液的标准曲线的步骤包括:配置系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液,用高效液相色谱仪测试,根据偶氮二异丁腈浓度和测得的偶氮二异丁腈的峰面积,绘制标准曲线。
3.根据权利要求2所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:所述的系列浓度的偶氮二异丁腈的标准溶液分别为2ppm、10ppm、50ppm、100ppm、200ppm的偶氮二异丁腈的标准溶液。
4.根据权利要求2所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:所述测试中,色谱柱的柱温是25~35℃,进样体积为5~15uL。
5.根据权利要求2所述的一种溶剂中残留偶氮二异丁腈的定量检测方法,其特征在于:所述测试中,检测器为紫外检测器,检测波长为346nm。
偶氮二异丁腈在甲醇和碳酸二甲酯中溶解度测定与关联摘要:随着工业化的进一步发展,偶氮二异丁腈作为一种重要的有机化合物被广泛应用。
本研究通过实验方法,测定了偶氮二异丁腈在甲醇和碳酸二甲酯中的溶解度,并建立了关联模型。
结果表明,甲醇和碳酸二甲酯的性质对偶氮二异丁腈的溶解度具有重要影响。
该研究为控制合成反应和分离过程提供了理论和实验依据,对相关领域的进一步研究具有重要参考意义。
关键词:偶氮二异丁腈;溶解度;甲醇;碳酸二甲酯;关联模型引言偶氮二异丁腈是一种常用的有机化合物,在生产和应用中具有广泛的应用价值。
其在溶剂中的溶解度对于合成反应和分离过程的控制具有重要意义。
而甲醇和碳酸二甲酯作为常用的溶剂在化工领域中被广泛应用,因此研究偶氮二异丁腈在这两种溶剂中的溶解度及其关联具有实际意义。
1.研究背景和意义随着工业化进程的快速发展,偶氮二异丁腈作为一种重要的有机化合物,具有广泛的应用价值。
研究偶氮二异丁腈在甲醇和碳酸二甲酯中的溶解度及其关联,可以为合成反应和分离过程的设计和优化提供理论依据。
通过深入了解溶剂性质对其溶解度的影响,可以指导工业生产中的工艺选择、溶剂回收和废液处理等关键问题,具有重要的科学和实践意义。
2.实验方法2.1实验材料和仪器在本研究中,实验材料包括偶氮二异丁腈样品、甲醇和碳酸二甲酯。
偶氮二异丁腈样品由化学试剂公司购得,并经过纯化处理。
甲醇和碳酸二甲酯作为溶剂通过商业渠道获得,并使用纯度高于99.5%的试剂。
实验仪器主要包括电子天平、恒温水浴槽、搅拌器、紫外可见分光光度计等。
这些材料和仪器为本研究提供了必要的实验条件和数据获取设备。
2.2测定偶氮二异丁腈在甲醇中的溶解度为了测定偶氮二异丁腈在甲醇中的溶解度,首先准备一系列不同质量浓度的偶氮二异丁腈溶液。
然后,在恒温条件下,将一定量的偶氮二异丁腈样品加入预先称量好的甲醇中,通过搅拌使其溶解均匀。
待溶解达到平衡后,使用电子天平将溶液过滤,并用紫外可见分光光度计在适当波长下测定溶液的吸光度。
偶氮二异丁腈分解放出氮气量
摘要:
一、偶氮二异丁腈的性质
二、偶氮二异丁腈分解的化学反应
三、偶氮二异丁腈分解放出氮气的量
正文:
偶氮二异丁腈(AIBN)是一种有机化合物,具有黄色晶体结构,广泛应用于高分子材料的合成和改性。
AIBN 的分解反应是一个重要的化学过程,它在一定条件下会释放出氮气。
偶氮二异丁腈分解的化学反应可以表示为:
C12H19N3 → 3N2 + 12H2 + C6H12
在这个反应中,一个偶氮二异丁腈分子在适当的条件下分解成三个氮气分子、12 个氢气分子和一个未知的化合物(C6H12)。
关于偶氮二异丁腈分解放出氮气的量,这取决于反应的条件,如温度、压力、催化剂等。
在一般情况下,1 mol 偶氮二异丁腈可以分解出3 mol 氮气。
具体的量需要根据实验条件进行测定。
需要注意的是,偶氮二异丁腈的分解反应需要控制适当的条件,以避免副反应的发生。
方法原理
根据偶氮二异丁腈热分解所析出氮气,量取其体积,换算为偶氮二异丁腈的含量。
测定步骤
称取0.5g试样置于比重瓶中,加入10ml环己酮,将比重瓶接入如图所示之装置,在水准瓶中加入200ml 水,将150ml丙三醇倒入烧杯,将三通阀转向排气阀,调节水准瓶使气体排出,并使量气管内液面处于零位,关闭三通阀,10分钟后检查零点不变,确认系统无漏气后,开始加热升温至135±5℃,并保持10分钟,使试样分解完全,停止加热,冷却至室温。
将水准瓶与量气管液面保持同一水平,读出量气管内的氮气体积,10分钟后再次读数,以两次读数不变或相差不超过0.3ml为准,记录氮气体积、大气压和水银温度计所示室温(精确至0.5℃)。
结果的表示
发气量V0按下式计算:
V0=VK/m
式中:V0—在20℃、101325P条件下的试样发气量,ml/g
V —实测试样的发气量,ml
K —测定时室温和大气压的换算系数(见附录)
m —试样质量,g
含量结果的表示
X= (V0/149.88)×100%
式中:V0—在20℃,101352Pa下试样的发气量, ml/g
附录3气体体积换算成20℃,101325Pa(1atm)状态下的系数
附录4气体体积换算成20℃,101325Pa(1atm)状态下的系数。