下载文档原格式
[收稿日期] 2004-04-29[基金项目] 湖南省经济贸易委员会基金资助项目离子色谱法测定混凝土外加剂中氯含量的研究文海初(湖南建材高等专科学校,湖南衡阳 421008)[摘 要] 研究开发了一种离子色谱法用于测定混凝土外加剂中的微量氯,所研究开发的方法具有灵敏、高效、无干扰和准确的特点。
对影响其色谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了试验的最佳测定条件。
结果表明,该法准确、快速、简便,应用于混凝土外加剂中氯离子的测定,结果满意。
[关键词] 混凝土外加剂; 氯; 离子色谱法[中图分类号] TU 528101 [文献标识码] A [文章编号] 1002-3550(2004)09-0071-02Determination of chlorine in additives of concrete testing by ion chromatographyW EN H ai -chu(Hunan Building M aterials Colleg e,Hengyang 421008,Hunan,China)Abstract: A rapid,efficient and interference-fr ee ion chromatogr aphy for determination of chlorine in additives of con -crete was described.T he various factors affecting deter mination were examined in details.T he optimum conditions for the deter -mination w as tested and discussed.T his metho d is accurate,quick-acquir ed and convenient.It is used in the determination oftrace chlor ine in additives of concr ete with the satisfied result.Key words: additiv es o f concrete; chlorine; ion chromatography0 前言离子色谱(I C)作为一种新的仪器分析技术,是二十年以来发展转快的无机分析技术之一,具有快速、灵敏、选择性好和干扰少等优点,易于进行多元素分析,且检出限低,应用十分广泛[1-3]。
离子色谱法测定神东矿区饮用水中F—、Cl—和SO42—三种阴离子的含量分析了神东矿区的饮用水现状，探讨了离子色谱法测定饮用水中氟化物、氯化物和硫酸盐的方法，以及测定结果对神东矿区水质改善的意义。
标签：神东矿区；饮用水；离子色谱法氟化物、氯化物和硫酸盐在自然中普遍存在。
天然水中氟化物的含量一般为0.3-0.5mg/L，人每天从食物和水中摄入一定量的氟，有利于牙齿及骨骼的生长，但是长期过量摄入，则可能导致慢性中毒。
饮用水中含有少量的硫酸盐对人体的健康影响不大，但是含量超过250mg/L时，有轻度腹泻作用；含量超过400mg/L 时，有涩苦味。
饮用水中氯化物的含量低于100mg/L时，对人类的健康没有影响；当水中氯化物的含量超过500mg/L时，可使水产生的令人厌恶的苦咸味。
精准地检测水中氟化物、氯化物和硫酸盐的含量，并有效控制其在生活用水中的含量具有重要的意义。
1 神东矿区饮用水现状神东煤炭集团公司位于陕西和内蒙的交界处，矿区地处乌毛素沙漠的边缘，属于半干旱地区，全年平均降水量只有310～490mm，矿区的生活和生产用水的供应十分紧张。
近年来，神东矿区致力于生态建设和地下蓄水库的建设，增加矿区地表和地下的蓄水量，用以缓解矿区水资源缺乏的困境。
地下水通过采空区沉淀过滤后，强排至净水厂，处理后成为生活饮用水。
目前，神东矿区生活用水的主要来源为考考赖净水厂和哈拉沟净水厂。
考考赖净水厂的水源为乌兰木伦井下强排水、石圪台井下强排水和地表水，水质中硫酸盐和氟化物的含量相对较高。
哈拉沟净水厂的水源为哈拉沟井下强排水，水质中硫酸盐的含量相对较高。
受煤矿开采和地质情况的影响，强排水的水质必须得到精准有效地检测，才能在净水处理厂有针对性的进行深度处理，保证出厂水符合饮用水标准。
2 矿区饮用水中氟化物、氯化物和硫酸盐的主要检测方法目前，神东矿区针对氟化物的检测方法有离子色谱法和锆盐茜素比色法；氯化物检测方法为离子色谱法和硝酸银容量法；硫酸盐的检测方法为离子色谱法和硫酸钡比浊法。
堆用水中f—,cl—的离子色谱分析法
近年来，离子色谱分析法的快速发展和应用，伴随着我国不断加快经济发展步伐，工业生产的不断增加，致使堆用水中污染物的浓度也在不断上升。
因此，分析堆用水中F-、Cl-离子的浓度成为当前最重要的任务之一。
本研究以堆用水为研究对象，以离子色谱分析法测定其中的F-、Cl-的浓度。
离子色谱分析法是一种直接测定和分离各种离子的浓度的一种
分析方法，具有快速、灵敏度高以及分离精度高的特点。
因此，本研究大量采用离子色谱分析法进行堆用水中F-、Cl-离子的浓度测定。
首先，采用离子色谱分析仪，在室温下将堆用水中提取的样品进行测定，采用模拟梯度洗脱柱对离子进行分离，并采用紫外光测定法测量F-、Cl-离子的浓度。
在经过测定后，采用统计分析的办法，对测定的结果进行分析，判定出堆用水中F-、Cl-离子的浓度。
此外，本研究还着重开展了对离子色谱分析技术在堆用水检测中的应用，研究了堆用水中F-、Cl-离子在不同条件下的分离与测定，针对影响堆用水F-、Cl-离子浓度检测质量的因素，提出了一系列有效的解决办法。
综上所述，离子色谱分析法是一种在行业应用中比较广泛的分析方法，在堆用水检测中能够快速、精确的测定和分离F-、Cl-离子的浓度，具有重要的意义。
本研究从理论与实验研究两个方面，从不同的角度分析和研究堆用水中F-、Cl-离子的浓度测定，提出了相应的解决技术，为离子色谱分析技术在行业应用中的推广和发展提供了有
益的参考和借鉴。
未来，离子色谱分析法在堆用水检测中将更加普及和完善，以期更加有效的保护我们的生态环境。
离子色谱-脉冲安培检测法测定双黄连注射液中葡萄糖、果糖及蔗糖的含量摘要：本文建立了离子色谱法测定双黄连注射液中单糖含量测定的方法。
样品稀释后，使用戴安CarboPac PA20分析柱分离，流动相为氢氧化钠溶液梯度淋洗，流速0.5mL/min，脉冲安培检测。
本方法简便快捷,用于测定双黄连注射液中糖类物质的含量,具有较高的灵敏度。
关键词双黄连注射液糖离子色谱法安培检测器双黄连注射液是中药金银花、黄芩、连翘的提取物制剂,有广谱抗菌、抗病毒的作用,对呼吸道疾病具有疗效确切、使用安全、无耐药性等优点。
【1】但随着应用的增多,也出现了一些过敏反应。
双黄连口服液中，绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素是其主要活性成分。
此外，双黄连注射液中还含有多种糖类物质。
对双黄连注射液成分的全面研究，有助于优化工艺，提高疗效，降低不良反应的发生率。
离子色谱法与脉冲安培检测器联用（HPAEC-PAD），是近年来发展起来的检测糖类物质的方法。
该方法具有样品前处理简单，不需衍生，灵敏度高，分离度好等优点，广泛应用于食品、生物样品中糖类物质的检测。
本文建立了离子色谱法测定双黄连注射液中糖类物质含量的方法。
通过样品前处理方法和色谱条件的优化，建立了一种较为完善的分离和检验方法，可检测出注射液中低含量的糖类物质。
1.仪器及色谱条件1.1 仪器Dionex ICS3000型离子色谱仪，Dionex CarboPac PA20分析柱及保护柱。
1.2 样品前处理取双黄连注射液，稀释500倍后，过0.22μm滤膜和Dionex RP柱。
1.3 色谱条件流动相：0-10min，23mM NaOH；10.1-15min，200 mM NaOH；15.1-20min，23 mM NaOH；流速：0.5mL/min；柱温：30℃；检测波形：标准糖四电位波形。
2. 结果与讨论2.1 样品前处理双黄连注射液成分复杂，除含有绿原酸、黄芩苷、连翘苷、汉黄芩素等物质外，还含有大分子物质。
离子色谱法测定氯离子、氟离子、溴离子、硝酸根和硫酸根1. 适用范围本方法适用于地下水中氯离子，氟离子，溴离子，硝酸根和硫酸根的测定。
进样100μL时，本方法的最低检测浓度为：Cl-0.1mol/L，SO42-0.2mol/L，NO3-0.02 mol/L，F-0.006mol/L，Br-0.03mol/L。
检测上限为：Cl-12.0mg/L，SO42-12.0 mg/L，NO3-10.0 mg/L，F-1.0 mg/L，Br-1.6 mg/L。
2. 原理水样注入仪器后，在淋洗液的携带下，流经填充了低容量阴离子交换树脂的分离柱。
由于待测离子的离子半径大小，电荷多少和其它性质的不同，它们对阴离子交换树脂的亲合力各异，故在淋洗液和交换树脂之间的分配系数也不相同。
在分离柱中，经过多次洗脱与交换后，按F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的顺序依次被分离开来，然后流过阴离子抑制柱以降低溶液的背景电导，最后通过电导检测器，依次对它们进行测量。
从同样条件下绘制的标准曲线上，即可求出水样中F-，Cl-，Br-，NO3-，SO42-的含量。
3. 试剂除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为电导率<1μs/cm的重蒸馏水或去离子水。
3.1 淋洗液：称取2.5203g碳酸氢钠(NaHCO3)溶于适量水中，另称取2.6498 g无水碳酸钠(Na2CO3)溶于适量水中，将上述两种溶液倒入10L塑料桶中(事先在10L 处作好标记)，以重蒸馏水冲稀至标线。
注：增加淋洗液的浓度，能缩短各离子的保留时间，但对每种离子的影响程度不同。
保留时间长的SO42-，缩短时间的幅度较大；而保留时间短的F-，缩短的幅度就比较小，增加淋洗液的流量，也会产生上述情况，但变化程度较小。
因此，通过改变淋洗液的浓度和流量，可以改变色谱图形，从而选择灵敏度高，分辨率好，速度快的最佳分析条件。
但应注意不同的柱子对淋洗液的组成和浓度有不同的要求。
PT CA(PART B:CH EM.ANAL.)2011年第47卷1工作简报离子色谱法测定选矿废水中4种阴离子张明星1,李华昌2*,于 力2,汤淑芳2(1.桂林理工大学化学与生物工程学院,桂林541004; 2.北京矿冶研究总院测试研究所,北京100044)摘 要:采用离子色谱法测定选矿废水中微量F-、Cl-、NO-3、SO2-4的含量。
以SH A C 1型阴离子分离柱为离子交换柱,以2.5mmo l L-1碳酸钠 3.5m mol L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液,采用抑制电导器检测。
F-、Cl-、NO-3、SO2-44种阴离子分别在0.01~4.0,0.01~15.0,0.01~15.0,0.01~30.0mg L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)分别为6.13,3.89,5.86,8.49 gL-1。
方法用于选矿废水试样中4种阴离子的测定,加标回收率分别为97.5%,104.0%,102.0%,98.3%,相对标准偏差均小于4.0%。
关键词:离子色谱法;选矿废水;氟离子;氯离子;硝酸根;硫酸根中图分类号:O657.7 文献标志码:A 文章编号:1001 4020(2011)01 0044 03Determination of4Anions in Waste Water from OreDressing by Ion ChromatographyZHANG Ming xing1,LI Hua chang2*,YU Li2,TANG Shu fang2(1.College of Chem.and Bio eng ineer ing,Guilin Univer sity of S cience and Engineer ing,Guilin541004,China;2.S ub R esearch I ns titute of A naly tical Chem.,Beij ing Gener al Resear ch I nstitute of M iningand M etallur gy,Beij ing100044,China)Abstract:Co ntents of F-,Cl-,NO-3and SO2-4in waste w ater fr om ore dressing wer e det ermined by ion chromat og raphy.T he SH AC 1anio n ex chang e column was used fo r separ atio n,and a mix ture of solut ion of2.5mmo l L-1N a2CO3and3.5mmol L-1N aHCO3w as used as eluant.Inhibito ry conductiv ity detect ion wasadopted in the deter minatio n.L inear ity ranges fo r F-,Cl-,N O-3and SO2-4wer e found in rang es of0.01- 4.0,0.01-15.0,0.01-15.0and0.01-30.0mg L-1,w ith detectio n limit(3S/N)of6.13, 3.89, 5.86,8.49 gL-1r espect ively.T he pro posed metho d w as applied t o the deter mination o f the anio ns in w aste water samples, values o f averag e recover y found by standard addition metho d w ere97.5%(F-),104.0%(Cl-),102.0%(N O-3) and98.3%(SO2-4),and RSD s(n=11)found wer e all less than4.0%.Keywords:Ion chromat og raphy;W ast e w ater from o re dressing;Fluo ride;Chlo ride;Nitrate;Sulfate选矿过程中需加入选矿药剂来对矿物进行处理,加上矿物本身含有的成分,因此选矿废水成分复杂。
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理：水质样品中的阴离子，经阴离子色谱柱交换分离，抑制型电导检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液：分别移取10.0ml氟离子标准贮备液（1000mg/L），200.0ml 氯离子标准贮备液（1000mg/L），10.0ml亚硝酸根标准贮备液（1000mg/L），100.0ml硝酸根标准贮备液（1000mg/L），200.0ml硫酸根标准贮备液（1000mg/L）于1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制：准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中，全量转入2000ml容量瓶，用水稀释定容至标线，混匀。
流速：1.0ml/min，进样量：20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中，用水稀释定容至标线，混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列，标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪，记录峰面积（或峰高）。
以各离子的质量浓度为横坐标，峰面积（或峰高）为纵坐标，绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤，将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度，以保留是坚定性，仪器响应值定量。
