SO2还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯-中国有色金属学报

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从铜阳极泥处理分铜后液中回收硒和碲

ＮＯＮＦＥＲＲＯＵＳＭＥＴＡＬＳＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ
ｄｏｉ：１０．３９６９ｄ．ｉｓｓｎ．２０９５ — １７４４．２０１４．０４．００９
从铜阳极泥处理分铜后液中回收硒和碲
髓胡琴吴展１．大冶有色金属设计研究院有限公司湖北黄石４３５００５；２．大冶有色金属有限责任公司湖北黄石４３５００５
率的影响。
硒和碲含量分别为０．２～０．５和０．２～０．８Ｌ。以目前的生产规模，每年分铜过程流失的硒和碲总量可达５ｔ以上。无
论是从提升生产效益还是提高资源综合回收利用率等方面考虑，回收分铜后液中的硒和碲都是非常必要的。采用铜粉置换、ＳＯ：还原、亚硫酸钠还原三种方法尝试回收分铜后液中的硒和碲，考察各种因素对硒和碲回收的影响。
摘要：采用铜粉置换、ＳＯ：还原和亚硫酸钠还原三种方法从铜阳极泥处理分铜后液中回收硒和碲。在铜粉过量系数为２．０、反应温度为９０ ℃的条件下可回收溶液中９９％以上的硒和７５％以上的碲。在ＳＯ：流量为０－３Ｌ／ｍｉｎ、反应温度为６０ ℃的条件下，反应２ｈ可回收９９％以上的硒和８３％以上的碲。在亚硫酸钠的加入量为１０ｇ／Ｌ、反应温度为７５ ℃、反应时间为２ｈ的条件下，可回收９９％以上的硒和９８％以上的碲。关键词：阳极泥；硒；碲；铜粉；ＳＯ２；亚硫酸钠

从镍钼矿冶炼烟尘浸出液中还原硒的热力学及应用

(1. 中南大学冶金科学与工程学院，长沙 410083；2. 金川有色金属公司，金昌 737100)
摘要：分析 SO2 在溶液中的存在形态，并对亚硫酸钠在酸性水溶液中还原硒进行热力学分析。通过实验研究验证热力学分析结果的正确性，并确定亚硫酸钠还原硒的最优技术参数：还原温度 80 ℃，还原酸度 3.5 mol/L，搅
关键词：硒；亚硫酸钠；还原；热力学；应用
中图分类号：TF843.5
文献标志码：A
Thermodynamics and application of selenium reduction from leaching solution of smelting dust of Ni-Mo ore
HOU Xiao-chuan1, 2, XIAO Lian-sheng1, GAO Cong-jie1, ZHANG Qi-xiu1, ZHANG Gui-qing1, CAO Zuo-ying1, LI Qing-gang1 (1. School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China; 2. Jinchuan Nonferrous Metals Corporation, Jinchang 737100, China)
No
Electrode reaction
ϕ
Θ Mn+
/
M
/V
ϕMn+ / M /V
1 SO42−+4H++2e=H2SO3+H2O
2 H2SeO3+4H++4e=Se+3H2O

从石油化工废催化剂中回收铂族金属的研究进展

２０１３年ｌ１月第３４卷第Ｓ１期
贵金属
ＰｒｅｃｉｏｕｓＭｅｔａｌｓ
ＮＯＶ．２０ｌ３
Ｖｏ１．３４．ＮＯ．Ｓ１
从石油化工废催化剂中回收铂族金属的研究进展
贺小塘
（贵研资源（易门）有限公司，贵研铂业股份有限公司稀贵金属综合利用新技术国家重点实验室，昆明６５０１０６）
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔａｌｌｕｒｇｉｃａｌｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ；ｐｌａｔｉｎｕｍｇｒｏｕｐｍｅｔａｌｓ（ＰＧＭｓ）；ｐｒｅｃｉｏｕｓｍｅｔａｌ；ｐｅｒｔｏｃｈｅｍｉｃａｌ
摘
要：贵金属催化剂是石油化工的核心技术之一，随着石油化工工业的发展，贵金属催化剂的用
量也变得越来越大，从石油４ｋ￣－Ｚ－废催化剂中回收贵金属具有十分重要的意义。文章介绍了铂族金属的资源及石油化工领域用量较大的贵金属催化剂，并详细介绍了从石油化工废催化剂中回收铂族金属的工艺和产业化应用情况。关键词：冶金技术；铂族金属；贵金属；石油化工；催化剂；回收中图分类号：ＴＱ４２６．９６文献标识码：Ａ文章编号：１００４ — ０６７６（２０１３）Ｓ１ — ００３５ — ０７
ｉｎｄｕｓｔｒｙ；ｃａａｌｔｙｓｔ；ｒｅｃｏｖｅｙｒ
铂族金属已广泛应用于加氢、脱氢、重整、氧

复杂难处理金精矿还原固硫熔炼富集金

第24卷第12期中国有色金属学报2014年12月V olume 24 Number 12The Chinese Journal of Nonferrous Metals December 2014文章编号：1004-0609(2014)12-3129-07复杂难处理金精矿还原固硫熔炼富集金罗虹霖，刘维，覃文庆，刘瑞增，郑永兴，杨康，韩俊伟(中南大学资源加工与生物工程学院，长沙410083)摘要：提出一种处理复杂难处理金精矿的新工艺，主要包括还原固硫熔炼富集金和电解分离铅金两种主要工序。

研究其中还原固硫熔炼富集金，分析熔炼温度、铁加入量、铅加入量以及熔炼时间等因素对金直收率的影响，确定最佳工艺条件如下：添加四氧化三铁、废旧铅酸蓄电池胶泥、氧化钙和焦炭的质量分数分别是金精矿质量的95%、86%、22%和10%，样品在1100 ℃下熔炼1 h后在1200 ℃保温30 min，金的直收率和总收率分别达到97.02%和98.53%，金得到有效富集，由原金精矿中金含量18.05 g/t提高到铅合金中金含量49.56 g/t，含量提高约1.73倍。

关键词：复杂难处理金矿；还原固硫熔炼；富集金；铅合金中图分类号：TD953；TD982；TF111 文献标志码：AEnriching gold from refractory gold concentrate byreducing sulfur-retention smeltingLUO Hong-lin, LIU Wei, QIN Wen-qing, LIU Rui-zeng, ZHENG Yong-xing, YANG Kang, HAN Jun-wei(School of Minerals Processing and Bioengineering, Central South University, Changsha 410083, China)Abstract: A new technology composed of two main processes, namely, enriching gold by reducing sulfur-retention smelting and electrolysis to separate lead and gold, was proposed for the treatment of refractory gold concentrates. The processes of reducing sulfur-retention smelting were investigated. The effects of smelting temperature, iron addition amount, lead addition amount and smelting time on direct recovery rate of gold were analyzed. The results show that the optimum conditions are as follow: the addition amount of Fe3O4, lead-acid battery colloid sludge, CaO and metallurgical coke is 95%,86%,22% and 10% (mass fraction) of the amount of gold concentrates, respectively, and the sample was melted at 1100 ℃ for 1 h and then at 1200 ℃ for 30 min. Under the optimum conditions, the direct and total recovery ratios of gold are 97.02% and 98.53%, respectively, so gold is collected effectively. The gold content of 49.56 g/t in the lead alloy increases by about 1.73 times than that of 18.05 g/t in the gold concentrate.Key words: refractory gold concentrate; reducing sulfur-retention smelting; enriching gold; lead alloy随着黄金工业的快速发展，金矿资源不断开发，易选冶金资源日渐枯竭，复杂难处理金矿资源已成为我国黄金产业的主要原料。

二氧化硫还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯

二氧化硫还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯方法研究概述：通过 SO2 直接还原回收硒碲和捕集铂钯的方法研究,以沉金后液为原料。

采用 X 射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM) 对还原产物的物相、微观形貌进行表征，结果表明：当反应温度为 85 ℃，SO2 流量为 0.2 L/min，反应时间为 4 h，H + 浓度为 3.3 mol/L 和 Cl −浓度为 0.72 mol/L 时，Se 和 T e 回收率分别为 99.5%和 96.64%，Pt 和 Pd 回收率均到了 100%，所得黑色还原产物中硒、碲、铂和钯的质量分数分别为 28.06%、52.3%、0.084%和 0.588%。

产物中硒和碲均以单质态形式存在，其形貌为球状体和柱状体。

铜阳极泥是电解精炼粗铜时所产生的不溶物，它的产率一般为电解铜产量的 0.2%~1.0%，因其中含有大量的贵金属和稀有元素而成为提取稀贵金属的重要原料。

目前，国内采用湿法流程处理铜阳极泥的工厂已达 40%以上。

铜阳极泥经预处理脱铜(硒碲)之后，采用亚硫酸钠或氨水浸出银、氯酸钠浸出金工艺分别得到分银液和分金液，分银液用水合肼或甲醛还原得到银粉，分金液用亚硫酸钠或草酸还原得到金粉和沉金后液。

沉金后液含有大量的硒碲铂钯，目前一般在沉金后液中加入锌粉置换铂钯得到铂钯精矿，其工艺简单，操作方便；但是，锌粉置换法得到的铂钯精矿中铂钯含量低，回收铂钯时损失大，造成硒碲流失，锌粉用量大，生产成本高。

此外，有报道采用铜粉或铜片置换沉淀溶液中的硒碲，不过沉淀物中的硒和碲是以硒化铜和碲化铜的形式存在，不利于后续硒碲分离，延长了工艺流程。

本研究采用 SO2 直接还原沉金后液回收硒碲和捕集铂钯，该处理工艺使硒和碲得到回收，所得还原产物硒碲品位高，有利于硒碲分离回收；另外，铂、钯等贵金属得到完全回收并高度富集，为含稀贵金属溶液的有效综合利用提供一条可行途径。

1 实验1.1 实验步骤实验取某铜冶炼厂草酸还原分金液得到的沉金后液，其成分如表 1 所列。

沉金后液中硒碲的回收及热力学分析

沉金后液中硒碲的回收及热力学分析铜阳极泥处理过程中会产生沉金后液,其中含有大量的稀贵金属,面对当前稀贵金属资源不断匮乏的现状,对其高效综合回收具有重要的意义。

本文研究了卤素离子催化还原沉金后液回收稀贵金属及分离回收硒碲的新工艺,并从热力学上进行了系统的研究。

实验表明,Cl-催化还原沉金后液的适宜条件为:Cl-浓度为1.1mol·L-1,体系中硫酸浓度为167g·L-1,反应温度为85℃,反应时间为3h,在此条件下,硒的直收率为99.05%,碲的直收率为99.80%,金铂钯直收率均为100%。

单独使用Br-和I-也能起到催化作用,N a Br 和Na Cl的复合催化剂比单一催化剂更有效,与单独使用Na Cl作为催化剂相比,复合催化剂能够明显减少催化剂的用量。

热力学分析表明,采用双氧水氧化碱浸分离铂钯精矿中的硒碲,当p H>7时,双氧水可以将Se氧化为Se O32-和S eO42-,将T e氧化为Te O2、T eO32-、H Te O4-和T eO42-,当p H>10.36时,固态的Te O2会转变成T e O32-和T e O42-;当p H>7时,Au会被双氧水氧化成Au（OH）3,但Au（OH）3不稳定,会继续氧化为A u O2,另外,在实际反应过程中,A u的表面会形成氧化物而产生钝化作用,从而阻碍金的浸出,P t和Pd会被双氧水氧化为高价态的固态氧化物而不会被浸出。

采用亚硫酸钠还原法从沉金后液中回收稀贵金属

采用亚硫酸钠还原法从沉金后液中回收稀贵金属张福元;郑雅杰;孙召明;马亚赟;董俊斐【摘要】By using sodium sulfite as reductant and Cl- and composited halogen ions as catalysts, selenium and tellurium were recovered and gold, platinum and palladium were captured from precipitated gold solution that was leached by chlorination and reduction from copper anode slime. The crystalline phase and the morphology of reduction product were investigated by XRD and SEM, respectively. The results show that the reduction rates of selenium, gold, platinum and palladium are 100.0% and the reduction rate of tellurium is 97.7% when Cl- concentration is 1.1mol/L,reaction temperature is 85℃,reaction time is 1 h, H2SO4 concentration is 368 g/L and Na2SO3 concentration is 100 g/L. The reaction speed is faster than that of NaCl catalyst when the molar ratio of NaCl to NaBr in the complex catalysts is 1:2. The mass fractions of tellurium, copper, selenium, gold, palladium, platinum in reduction product are 73.95%, 12.35%, 7.65%, 3.31%, 0.95%, 0.24%, respectively. Tellurium exists in the form of simple substance in the reduction product, the morphology of the product is columnar body.%以铜阳极泥沉金后液为原料,采用亚硫酸钠作为还原剂,研究 Cl-催化剂和卤素复合催化剂还原稀散元素硒和碲以及捕集沉金后液中贵金属金、铂、钯的工艺,并通过XRD和SEM对还原产物分别进行物相分析和显微形貌表征.结果表明:当单一Cl-催化剂浓度为1.1 mol/L、反应温度为85℃、反应时间为2 h、体系硫酸浓度为368 g/L、亚硫酸钠用量为100 g/L时,硒、金、铂、钯还原率为100%,碲还原率为97.7%.采用复合催化剂条件下,当nNaCl:nNaBr为1:2时,硒和碲的还原速率明显加快.还原产物主要成分为碲73.95%、铜12.35%、硒7.65%、金3.31%、钯0.95%、铂0.24%;还原产物中碲主要以单质状态存在,其形貌主要为柱状体.【期刊名称】《中国有色金属学报》【年(卷),期】2015(025)008【总页数】7页(P2293-2299)【关键词】亚硫酸钠;还原;催化;稀散金属;贵金属【作者】张福元;郑雅杰;孙召明;马亚赟;董俊斐【作者单位】中南大学冶金与环境学院,长沙 410083;河南中原黄金冶炼厂有限责任公司河南省黄金资源综合利用重点实验室,三门峡 472000;中南大学冶金与环境学院,长沙 410083;中南大学冶金与环境学院,长沙 410083;中南大学冶金与环境学院,长沙 410083;中南大学冶金与环境学院,长沙 410083【正文语种】中文【中图分类】TF09铜阳极泥是粗铜电解精炼工艺过程得到的不溶性固体产物，其产率和成分根据原料来源、生产工艺、技术指标的不同而波动，一般产率为粗铜质量的0.2%～1.0%，因其中含有大量的金、银、铂、钯、硒、碲等稀贵金属和铜、铅、锡、铋、锑等重金属而备受关注[1-8]，成为回收稀贵元素的重要原料。

从氧化铝载体废催化剂中回收钯的富集方法的改进

・" -・
有色金属（冶炼部分） . # # "年.期
从氧化铝载体废催化剂中回收钯的富集方法的改进
林义民张正红
（西北矿冶研究院，甘肃白银 ! ） " # $ # #
摘要：研究了从氧化铝废催化剂中回收钯的几种富集方法：氨络合 % 酸化沉淀法，活性炭、树脂吸附法，锌片还原法，硫化钠沉淀法。通过试验比较，最终选择以硫化钠作沉淀剂的富集方法来回收钯，这种方法具有工艺简单、沉淀率高、成本低等优点，在实际生产中应用，取得了良好的效果。关键词：富集；钯；催化剂中图分类号： & ’ ( " ) 文献标识码： * 文章编号：（） + # # ! % ! , , . # # " # . % # # " % # "
［］ " % ，主要的反应如下：原或煅烧即可得到金属钯
（1 8 U O J G 1 8 W 8YU O 8 J G 8 J G X . -X"） .X. 8 W . （1 （1 U O 8 J G 8 J GY U O 8 J G "） . X. "） . .! X . 1 8 J G -
" U OX+ ( 8 J GX8 1 W 8 U O J G 1 WX " Y" . ) X作者简介：林义民（，男，甘肃省岷县人，工程师 + $ ! # %）
（1 ，，，） = > ? : @ ; A ? 0 6 A ? 3 ? B ? ; = CD 3 6 3 6 ; ? F G G B > I F 3 3 6 9 B F 6 A : B! " # $ # # J : 3 6 F <E D < H H

从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究精编版

从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究公司标准化编码 [QQX96QT-XQQB89Q8-NQQJ6Q8-MQM9N]从废催化剂中回收铂族金属的湿法工艺研究杜欣张晓文周耀辉杨金辉吕俊文(南华大学城市建设学院,湖南衡阳421001)摘要：铂族金属已被广泛地应用于各种催化剂中,废催化剂是再生回收铂族金属的重要原料。

本文介绍了近年来采用预处理、溶浸、分离和提取等湿法冶金过程,从废催化剂中回收铂族金属的方法和技术,并对这些方法的优缺点进行了比较。

关键词：废催化剂;回收;铂族金属;湿法冶金中图分类号:TF111·3文献标识码:B 文章编号:1004-4051(2009)04-0082-04铂族金属在地壳中含量低、储量少,其价格昂贵,具有高熔点、高沸点和低蒸汽压的特性。

在所有的金属元素中,它们具有最好的抗氧化性和耐腐蚀性,被广泛地应用于现代工业中。

其中,贵金属催化剂是铂族金属的最大用途。

而从废催化剂中回收铂族金属的生产成本,比原生金属生产要低好多倍,可减少大量能源消耗和对环境的危害,因此,从废催化剂中回收铂族金属显得至关重要。

回收方法主要有湿法、火法和气相挥发法。

本文主要介绍回收铂族金属的湿法工艺,包括预处理、溶浸和提取过程。

1 预处理催化剂主要由载体和活性物质两部分组成,不同工业的催化剂其用途不同,载体亦不相同。

例如汽车工业的催化剂载体材料大多为α-Al2O3和陶瓷堇青石;石油工业的催化剂载体一般为氧化铝;比较常用的工业载体还有二氧化硅、活性炭、分子筛等。

在催化反应过程中,载体中的铂族金属微粒处于内外移动的动平衡状态,由于热扩散,温度升高,金属微粒周围的γ-Al2O3转变成α-Al2O3。

冷却后,铂族金属包裹在难溶的α-Al2O3中。

有时催化剂可能会吸附有机物并带入其它杂质,造成催化剂表面积炭。

因此,根据不同种类催化剂的物理化学性质,采用相应的预处理措施,如细磨[1]、焙烧[2-4]、溶浸打开包裹[5,6]等,可提高铂族金属的浸出率。

铂、钯中杂质元素检测分析的研究进展

测定高纯样品，已成功应用于高纯样品的测定 [6]。王克震采用石墨炉原子吸收光谱法，用硝酸镁做基体改进剂，锰灰化温度选择 1 100℃，原子化温度选择 2 000℃，方法能准确测定海绵钯样品中 0.000 2% 的锰，回收率为 88% ～ 104%，相对标准偏差为 0.3% ～ 8.2%[7]。
Abstract: At present, the platinum and palladium noble metal impurity detection and analysis technologies include: inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-AES), atomic absorption spectrometry (AAS), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), arc emission spectroscopy (Arc-OES) and glow discharge mass spectrometry (GD-MS). This article focuses on these technologies for review and discussion. At the same time, it analyzes the method principle, advantages and disadvantages, and research applications. It aims to guide people to choose the most suitable platinum and palladium impurity detection and analysis technology according to the testing requirements. Keywords: platinum; palladium; precious metals; impurity elements; detection and analysis techniques

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+ − H 浓度为 3.3 mol/L 和 Cl 浓度为 0.72 mol/L 时，Se 和 Te 回收率分别为 99.5%和 96.64%，Pt 和 Pd 回收率均达到
了 100%，所得黑色还原产物中硒、碲、铂和钯的质量分数分别为 28.06%、52.3%、0.084%和 0.588%。产物中硒和碲均以单质态形式存在，其形貌为球状体和柱状体。关键词：沉金后液；二氧化硫；还原；硒；碲；铂；钯中图分类号：TF09 文献标志码：A
图 2 反应温度对硒和碲回收率的影响 Fig.2 Effect of reaction temperature on recycling rate of selenium and tellurium
由图 2 可知，硒碲的回收率均随反应温度的升高而增加，反应温度为 65℃时硒回收率达到 93.7%，继续升高反应温度，硒回收率变化不大；当反应温度≤ 85 ℃时，碲回收率≤21.4%，而当反应温度达到 105 ℃ 时，碲回收率达到 89.79%。由于反应温度为 105 ℃时，水份蒸发快，酸雾大。因此，还原反应温度选择为 85 ℃，硒回收率为 99.67%，碲回收率为 21.4%。
上述其它实验条件不变，当反应温度为 85 ℃时，
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中国有色金属学报
2011 年 9 月
− 考察 Cl 浓度对硒和碲回收率的影响，如图 3 所示。 − 由图 3 可知，硒和碲回收率随 Cl 浓度增加而增 − 加，当 Cl 浓度从 0 mol/L 增加到 0.96 mol/L 时，硒回
报道采用铜粉或铜片置换沉淀溶液中的硒碲，不过沉
通信作者：郑雅杰，教授，博士；电话：073188836285；Email：zzyyjj01@
第 21 卷第 9 期
郑雅杰，等：SO2 还原沉金后液回收硒碲及捕集铂钯
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淀物中的硒和碲是以硒化铜和碲化铜的形式存在，不利于后续硒碲分离，延长了工艺流程
表 1 沉金后液主要化学成分 Table 1 Main chemical compositions of solution after
+
2 结果与讨论
2.1 反应温度对硒和碲回收率的影响实验取 500 mL 沉金后液，根据 SO2 完全还原溶液中 Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)及电子得失平衡可以计算出 SO2
收率从 66.57%增加到 100%，碲回收率从 15.35%增加
− 4+ 4+ 到 22.25%。Cl 对 SO2 还原 Se 和 Te 具有催化作用[18] ，因此增加 Cl 浓度有利于提高硒和碲回收率。 − 当 Cl 浓度为 0.72 mol/L 时，硒回收率为 99.67%，碲 − 回收率为 21.4%；当 Cl 浓度为 0.96 mol/L 时，硒和 − 碲回收率增加不大。因此沉金后液 Cl 浓度选择为
(中南大学冶金科学与工程学院，长沙 410083) 摘要：以沉金后液为原料，通过 SO2 直接还原回收硒碲和捕集铂钯。采用 X 射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM) 对还原产物的物相、微观形貌进行表征，结果表明：当反应温度为 85 ℃，SO2 流量为 0.2 L/min，反应时间为 4 h，
时，考察反应时间对硒和碲回收率的影响，如图 4 所示。由图 4 可知，硒和碲回收率随反应时间的延长而增加，反应时间为 2.5h 时硒回收率达到 99.67%，继续延长反应时间对硒回收率影响不大；反应时间≤4 h 时，碲回收率≤66.47%，当反应时间延长到 5 h 时，碲回收率达到 77.22%。由于反应时间过长会增加生产成本，因此还原反应时间选择为 4 h。图 4 所示也反映出溶液中 Se(Ⅳ)、Te(Ⅳ)的还原顺序，很显然 Se(Ⅳ) 测采用美国热电元素公司的 Intrepid II XSP 型电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP)分析溶液化学成分；X 射线荧光光谱仪(XRF)分析固体物质成分；日本理学 D/maxTTR III 型 X 射线衍射仪(XRD)分析固体物质物相；日本电子株式会社 JSM−6300 型扫描电镜(SEM) 观察固体产物微观形貌。
− 流量应控制在 0.2~0.5 L/min ，加入 Cl 有利于碲还 − 原[17] ；当反应时间为 2.5 h，SO2 流量为 0.2 L/min，Cl
浓度为 0.72 mol/L 时，考察反应温度对硒和碲回收率的影响，如图 2 所示。
precipitating gold ρ(Se)/ −1 (g∙L ) 1.6 ρ(Te)/ −1 (g∙L ) 2.5 ρ(Pt)/ −1 (mg∙L ) 5 ρ(Pd)/ −1 (mg∙L ) 47 c(H )/ −1 (mol∙L ) 0.3
。本文作者
[16]
采用 SO2 直接还原沉金后液回收硒碲和捕集铂钯，该处理工艺使硒和碲得到回收，所得还原产物硒碲品位高，有利于硒碲分离回收；另外，铂、钯等贵金属得到完全回收并高度富集，为含稀贵金属溶液的有效综合利用提供一条可行途径。
1 实验
1.1 实验步骤实验取某铜冶炼厂草酸还原分金液得到的沉金后液，其成分如表 1 所列。
+ − rate 0.2 L/min, reaction time 4 h, H concentration 3.3 mol/L and Cl concentration 0.72 mol/L. In the optimum
parameters mentioned above, 99.5% Se and 96.64% Te are recovered, Pt and Pd recovery rate reach 100%. The mass fractions of selenium, tellurium, platinum and palladium in black reduction product are 28.06%, 52.3%, 0.084% and 0.588%, respectively. The selenium and tellurium exist in the form of simple substance, and their morphologies are spheroid and columnar bodies. Key words: solution after precipitating gold; sulfur dioxide; reduction; selenium; tellurium; platinum; palladium
selenium and tellurium
2.3 反应时间对硒和碲回收率的影响
− 上述其它实验条件不变，当 Cl 浓度为 0.72 mol/L
+ 图 5 H 浓度对硒和碲回收率的影响 + Fig.5 Effect of concentration of H on recycling rate of
铜阳极泥是电解精炼粗铜时所产生的不溶物，它的产率一般为电解铜产量的 0.2%~1.0%，因其中含有大量的贵金属和稀有元素而成为提取稀贵金属的重要原料。目前，国内采用湿法流程处理铜阳极泥的工厂已达 40%以上。铜阳极泥经预处理
[2−4] [1]
还原得到银粉，分金液用亚硫酸钠或草酸还原得到金粉和沉金后液[5] 。沉金后液含有大量的硒碲铂钯，目前一般在沉金后液中加入锌粉置换铂钯得到铂钯精矿，其工艺简单，操作方便；但是，锌粉置换法得到的铂钯精矿中铂钯含量低，回收铂钯时损失大，造成
0.72 mol/L。
图 4 反应时间对硒和碲回收率的影响 Fig.4 Effect of reaction time on recycling rate of selenium and tellurium
− 图 3 Cl 浓度对硒和碲回收率的影响 − Fig.3 Effect of concentration of Cl on recycling rate of
Recycling Se and Te and capturing Pt and Pd from solution after precipitating gold by SO2 reduction
ZHENG Yajie, CHEN Kunkun，SUN Zhaoming (School of Metallurgical Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China) Abstract: Selenium and tellurium were recovered from solution after precipitating gold by SO2 direct reduction. At the same time, platinum and palladium were also captured. The crystalline phase and morphology of reduction product were investigated by Xray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM), respectively. The experimental results show that the optimum reaction parameters are proposed as the following: reaction temperature 85 ℃, SO2 flow
第 21 卷第 9 期 Vol.21 No.9
中国有色金属学报 The Chinese Journal of Nonferrous Metals
2011 年 9 月 Sep. 2011
文章编号：10040609(2011)09225807