黄芩提取物质量标准及检验操作规程

XXXXXXXXX有限公司
一、目的：建立黄芩提取物（一清颗粒）的质量标准，确保所用提取物的质量。

二、范围：本规定适用于黄芩提取物（一清颗粒）的质量控制。

三、责任：
四、内容：
1. 标准来源
2015年版《中国药典》一部及2015年版《中国药典》四部
2. 技术要求
3.贮存条件：密封，置阴凉干燥处。

4.相关标准操作规程：黄芩提取物（一清颗粒）检验操作规程（SOP-ZL-JG(ZJP)-015）、物料取样操作规程（SOP-ZL-QA-001）。

5.企业统一指定的物料名称：黄芩提取物（一清颗粒）。

6.内部使用的物料代码：无此项内容。

7.经批准的供应商：无此项内容。

8.包装形式：洁净内袋包装。

9.注意事项：无此项内容。

10.贮存期：24个月。

11.文件附件：共0份。

12.修订及变更历史：。

黄芩提取物药典标准1. 黄芩提取物药典标准的制定背景黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）是一种常见的中药材，具有广泛的药用价值。

黄芩提取物是从黄芩中提取的一种有效成分，被广泛应用于中医药领域。

为了确保黄芩提取物的质量和安全性，制定了一系列的药典标准，以指导其生产和使用。

2. 黄芩提取物的主要成分黄芩提取物主要包含黄酮类化合物，如根茎中含有丰富的根茎素、根茎甙等。

其中最具代表性和重要性的成分是根茎素（baicalin）和根茎甙（baicalein）。

这些化合物具有抗炎、抗氧化、抗菌、抗病毒等多种生理活性。

3. 黄芩提取物药典标准的制定过程制定黄芩提取物药典标准是一个严谨而复杂的过程。

首先，需要对原材料进行严格筛选和鉴定，确保其为优质、无污染的黄芩。

然后，通过提取、分离和纯化等工艺，得到纯净的黄芩提取物。

接下来，通过化学分析、质量控制和生物活性评价等手段，对黄芩提取物的质量进行评估和确定。

最后，根据评估结果制定出符合药典标准的黄芩提取物。

4. 黄芩提取物药典标准的主要指标黄芩提取物药典标准主要包括以下指标：外观性状、颜色、溶解性、含量测定、有关杂质的限度、微生物限度和重金属含量等。

其中含量测定是最重要且关键的指标之一，可以通过高效液相色谱法（HPLC）进行测定。

此外，还可以通过紫外-可见分光光度法（UV-Vis）对根茎素进行定量。

5. 黄芩提取物药典标准在临床应用中的意义制定黄芩提取物药典标准对于保证其在临床应用中的质量和疗效具有重要意义。

符合药典标准的黄芩提取物可以保证其成分稳定、纯度高、无毒副作用，从而确保其疗效的可靠性和安全性。

此外，药典标准的制定还可以促进黄芩提取物的产业化发展，推动其在医药领域的应用和推广。

6. 黄芩提取物药典标准的研究进展和挑战目前，黄芩提取物药典标准已经得到了广泛应用和推广。

然而，随着科学技术的发展和临床需求的变化，仍然存在一些挑战。

例如，如何全面评估黄芩提取物中多种成分的质量，并确定其相互作用和协同作用机制；如何建立与临床应用相适应的评价体系；如何解决质量控制中存在的技术难题等。

原药材检验标准操作规程目的：建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序，确保检验结果准确可靠。

适用范围：中药原药材。

责任人：质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。

标准来源：《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。

内容：1、性状取本品适量，放入白瓷盘中，用眼观察，可见以下性状特征：本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。

表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱纹或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱纹。

质硬而脆，易折断，断面黄色，中心红棕色；老根中心呈枯朽状或中空，暗棕色或棕黑色。

气微，味苦。

栽培品较细长，多有分枝。

表面浅黄棕色，外皮紧贴，纵皱纹较细腻。

断面黄色或浅黄色，略呈角质样。

味微苦。

2、鉴别仪器：电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。

2.1显微鉴别：2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液：取水合氯醛50克，加水15毫升与甘油10毫升使溶解，即得。

2.1.1.2 甘油醋酸试液：取甘油、醋酸及水各等份混匀，即得。

2.1.1.3 稀甘油：取甘油33毫升，加水稀释至100毫升，再加樟脑一小块或液化苯酚1滴，即得。

2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g，研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水合氯醛搅拌均匀，置酒精灯上加热透化；加稀甘油数滴，搅拌均匀，分装2～3片，加盖玻片，即得。

2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上，加甘油醋酸试液，搅拌均匀，加盖玻片，即得。

2.1.2.3取研细后取少量粉末，置载玻片上，滴加水搅拌均匀，同时滴加少许稀甘油，加盖玻片，即得。

2.1.3 置显微镜下观察本品粉末黄色。

韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形,长60～250µm，直径9～33µm，壁厚，孔沟细。

石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。

木栓细胞棕黄色，多角形。

网纹导管多见，直径24～72µm。

木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。

XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名：1.1 中文名：黄芩1.2 汉语拼音：Huangqin2 代码：3 取样文件编号：4 检验方法文件编号：5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。

6 质量标准：7 检验操作规程：7.1 试药与试剂：乙酸乙酯、甲醇、甲苯、甲酸、乙醇、黄芩对照药材、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、磷酸。

7.2 仪器与用具：显微镜、三用紫外分析仪、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉。

7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。

7.4 鉴别：7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。

7.4.2 取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。

另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品，汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含lmg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。

照薄层色谱法（附录7）试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μl及上述三种对照品溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10 ：3 ：1 ：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。

7.5 检查：7.5.1水分：不得过12.0%（附录15第二法）。

7.5.2总灰分：不得过6.0%（附录17）。

7.5.3二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。

7.6浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的热浸法测定浸出物，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。

7.7含量测定照高效液相色谱法（附录8）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47 ：53 ：0.2）为流动相；检测波长为280nm。

黄芩提取物生产工艺规程1、产品简介【中文名】黄芩提取物【汉语拼音】Huangqin Tiquwu【性状】本品为淡黄色至棕黄色的粉末；味淡、微苦。

【有效期】12个月。

【贮藏】密封，置阴凉干燥处。

2. 标准依据2.1 标准依据《中国药典》2005年版一部280页。

2.2 原材料质量标准应符合《中国药典》2005年版一部211页“黄芩”项下有关各项规定。

2.3 生产批量处方3、生产工艺流程图(包括生产环境洁净区域划分)三十万级4、制备方法取黄芩，加水煎煮，合并煎液，浓缩至适量，用盐酸调节pH值至1.0～2.0，80℃保温，静置，滤过，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解，滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温，静置，滤过，沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

5、生产操作过程、工艺技术条件及操作要点5.1 中药材的前处理5.1.1 生产指令由生产技术部下达批生产指令一式四份，质量管理部部长审核、签字，生产厂长批准后执行。

批生产指令生产技术部留存一份，其余三份分发至质量管理部一份，作为质量监控与检验依据；物料部一份，作为物料发放依据；生产车间一份，作为生产和物料领取依据。

5.1.2 称量配料生产车间核算员按照批生产指令，填写领料单，交仓库保管员备料，并同领料员、车间质检员一起到仓库，按“称量配料岗位生产标准操作规程DXC/001-01”进行称量配料、领料，并及时填写生产记录，产品与下一生产工序净制进行交接。

要点：重点核对物料名称、批号、数量、物料放行审核单、称量核对。

5.1.3 前处理依据：《中国药典》2005年版一部（炮制通则）及药材项下的规定、《药材炮制规范》（修订本）。

5.1.4中药材前处理的方法和要求5.1.4.1净制按“净制岗位生产标准操作规程DXC/002-01”进行操作。

在挑选工作台上手工净制生产，净制完毕及时填写生产记录，并检查中药材收率范围与规定的物料消耗定额核对，填写“物料周转单DXC/021-01”，产品与下一个生产工序切制进行交接。

黄芩提取物质量标准及检验操作规程需涵盖黄芩提取物质量标准及检验操作规程的全部内容；
一、黄芩提取物质量标准
1、外观：棕黄色淡黄色浓缩液。

2、比旋光度：20.0°~24.0°。

3、抗坏血酸（N-乙酰基氨基葡萄糖）：≥1.8％。

4、Hesperidin：40.0~45.0％。

5、酸不溶性灰分：≤2％。

6、溶解度：1：1，8
7、PH值：4.5~5.8
8、活性蛋白酶活性：≤1000IU/ml。

9、乳球菌：≤1000CFU/ml。

10、大肠杆菌：≤100CFU/ml。

11、沙门氏菌：≤100CFU/ml。

12、霉菌：≤100CFU/ml。

1、黄芩提取物检验：取约3g样品，装入50ml用热弹性玻璃容器，加入到25ml的0.01mol/L浓硝酸，置摇床上振荡30min，再加入25ml甲醇，旋瓶至分离，用离心机15min，去除上清液，以清水洗涤残留液，将残留液中的活性物质分离出来，分别测定比旋光度、抗坏血酸（N-乙酰基
氨基葡萄糖）、Hesperidin、酸不溶性灰分、溶解度、PH值等，以符合规定的才算合格。

2、黄芩提取物微生物检验：取约5ml样品，用常温培养基灭菌，加入到玻璃盆中，然后再放入恒温器中培养，当检测时间到达一定时间后，用板株法测试乳球菌、大肠杆菌、沙门氏菌及霉菌等，符合规定的才算合格。

1. 产品简介：【中文名】黄芩提取物【汉语拼音名】Huangqin Tiquwu【英文名】SCUTELLARIA EXTRACT【类别】黄芩提取物【规格】每桶25kg【性状】本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根经加工制成的提取物。

【批准文号】【有效期】二年【贮藏】密封，置阴凉处。

2.处方和依据：3.2.1 处方：2.2 依据：《中国兽药典》2010年版二部550页3.4.制备方法取黄芩，加水煎煮2次，第一次8倍量水，浸渍90分钟后升温至100℃，煎煮1.5小时；第二次6倍量水煎煮1.5小时，合并煎液，浓缩至适量，浓缩液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.0～2.0，80℃保温30分钟，静置12小时，沉淀物加适量水搅匀，用40%氢氧化钠溶液调pH至7.0，加等量乙醇，搅拌使溶解；滤过，滤液用盐酸调节pH值至1.0～2.0，60℃保温静置30分钟；沉淀依次用适量水及不同浓度的乙醇洗至pH值至7.0，挥尽乙醇，减压干燥，即得。

5. 生产操作过程及工艺技术条件5.1 提取过程5.1.1 领料方法与条件：按“生产指令”到中药原料库领料，领料员和仓库保管员在QA监督下根据配料单的数量依次准确称量、复核，外面标明品名、批号、称量日期、使用人签名等，并作好详细记录。

每次提取量：黄芩净药材200kg5.1.2 煎煮黄芩采用水煎煮方法，将净药材倒进提取罐内（注意投料要松紧均匀，便于煎煮），然后加入8倍量水，浸渍90分钟后煎煮，按照“提取罐标准操作规程”进行操作，通蒸汽，升温，自提取罐内液体开始沸腾时记录煎煮时间，保持微沸90分钟，煎煮液经滤过放入贮液罐内。

剩下的滤渣再加入6倍量饮用水，再次煎煮，自溶液沸腾起开始记录时间，保持微沸90分钟后，煎煮液经滤过放入贮液罐。

要点：（1）投料核对。

提取车间人员应具有识别中药材的能力。

领料及投料必须有人复核，称量器具必须校验复核。

制药GMP管理文件一．目的：为规范黄芩的检验标准和生产要求，特制定此标准。

二．适用范围：适用于中药材黄芩的质量检验。

三．责任者：质量检验员四．正文：检品名称：黄芩检验依据：《黄芩内控质量标准》检验仪器：显微镜三用紫外分析仪马弗炉干燥箱高效液相色谱仪操作内容：【性状】本品呈圆锥形，扭曲，长8～25cm，直径1～3cm。

表面棕黄色或深黄色，有稀疏的疣状细根痕，上部较粗糙，有扭曲的纵皱或不规则的网纹，下部有顺纹和细皱。

质硬而脆，易折断，断面黄色,中心红棕色；老根中心枯朽状或中空，呈暗棕色或棕黑色。

气微，味苦。

【鉴别】(1)本品粉末黄色。

韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～ 250μm，直径9～33μm，壁厚，孔沟细。

石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。

木栓细胞棕黄色，多角形。

网纹导管多见，直径24～72μm。

木纤维多碎断，直径约12μm，有稀疏斜纹孔。

淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10μm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。

(2)取本品粉末lg，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30 ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5 ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。

另取黄芩对照药材1克，同法制成对照药材溶液。

再取黄芩苷对照品，黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇制成每lml含lmg、0、5mg、0、5mg的对照品溶液。

照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各2μ1及上述三种溶液各1μ1，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365纳米）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。

【检查】总灰分不得过6.0%。

水分不得过12.0%。

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定，用稀乙醇作溶剂，不得少于40.0%。

目的：规范黄芩的检验操作，保证用药的质量。

范围：黄芩责任：质检员程序：1. 性状取供试品适量，在光线明亮处观察其形状、大小、色泽、表面持征、质地、断面，鼻嗅舌尝其气味。

2.鉴别2.1显微取本品粉末，依法装片(附录ⅡC)，置显微镜下观察组织结构特征。

2.2取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。

另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品。

加甲醇制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的对照品溶液。

照薄层色谱法(附录VI B)试验吸取供试品溶液、对照药材溶液各2µl及上述三种溶液各1µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(10：3：1：2)为展开剂，预平衡30分钟，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）处检视。

3.检查3.1水分3.1.1按“水分测定标准操作程序第一法”测定。

3.1.2公式供试品重量—烘干后供试品重量水分= ×100%供试品重量3.2总灰分3.2.1按“灰分测定标准操作程序”测定。

3.2.2计算公式总灰分及坩埚重－空坩埚重总灰分= ×100%供试品重量4.浸出物4.1方法照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法（附录XA）测定，用稀乙醇作溶剂。

4.2计算公式（m3-m1）×100/25浸出物%＝————————×100%m2m1：皿重（g）m2：取样量（g）m3：皿+浸出物重（g）5.含量测定照高效液相色谱法（附录IXK）测定。

5.1色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。

理论板数按黄芩黄芩苷峰计算应不得低于2500。

5.2对照品溶液的制备精密称取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 ml含60µg的溶液，即得。

黄芩苷提取试验方案（3）试验目的：摸索黄芩最佳提取方法,提高黄芩苷转移率。

试验方案：取黄芩药材100克，适当粉碎（40目）。

取10倍量水煮沸后进行投料煎煮1小时，趁热过滤；另取药渣加5倍量水煎煮1小时，趁热过滤；另取药渣加5倍量水煎煮30分钟.趁热过滤，取适量检测黄芩苷含量，合并三次滤液，记录总体积取适量检测黄芩苷含量。

并浓缩至1000ml（与药材之比10:1）。

浓缩液平均分成两份。

第一份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置24小时，滤过，沉淀加10倍量的水搅拌均匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，静置2小时。

如有沉淀过滤，将上清液加热至40℃，搅拌均匀，加10倍量60%乙醇搅匀，放置12小时，滤过，将上清液加热至70℃。

滤液用2mol/L 盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置12小时滤过，恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。

第二份用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置24小时，滤过，沉淀加10倍量的水搅拌均匀，用20%氢氧化钠溶液调节pH值至7.0，静置2小时。

如有沉淀过滤，滤液用2mol/L盐酸溶液调节pH值至1.8-2.0（70℃）保温60分钟，冷却至室温，静置12小时滤过，沉淀用5倍量蒸馏水洗涤。

静置2小时，沉淀再用5倍量60%乙醇洗涤静置2小时。

倾去上清液，沉淀恒温干燥称重并测定黄芩苷含量。

试验记录：表一：煎煮次数 项目煎煮时间 用水量(ml) 滤液体积(ml) 滤液总体积 (ml) 黄芩苷含量(mg/ml) 浓缩液体积(ml)第一次 第三次含量： 总滤液含量：第二次第三次表二 第一份：品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液）加10倍量60%乙醇 （测醇洗液） 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液）表二 第二份：品 名 项 目 PH 值 黄芩苷含量第一次加2mol/L 盐酸溶液（测酸沉上清液） 加20%氢氧化钠溶液第二次2mol/L盐酸溶液（测酸沉上清液）加蒸馏水（测水洗液）加60%乙醇（测醇洗液）表三：黄芩取用量黄芩药材初始含量粉碎量第一份：第二份：黄芩苷含量第一份：第二份：试验结论：。

黄芩苷检验操作规程1. 引言黄芩苷是一种重要的草药成分，具有抗炎、抗氧化和抗肿瘤等多种药理活性。

为了保证黄芩苷的质量，需要进行检验，以确保药材的安全性和有效性。

本文档旨在制定黄芩苷的检验操作规程，以确保检验结果的准确性和一致性。

2. 设备和试剂准备•高效液相色谱仪（HPLC）•黄芩苷标准物质•乙腈、甲醇、水等溶剂•各类试剂瓶、容量瓶、移液器等实验室器材3. 样品制备1.将黄芩苷药材样品研磨成粉末。

2.取黄芩苷药材粉末10克，加入100毫升甲醇，超声处理30分钟，使黄芩苷充分溶解。

3.将上述溶液过滤，取上清液作为待测样品。

4. 仪器参数设定1.打开HPLC仪器，检查系统压力是否正常。

2.设置流速为1.0毫升/分钟，柱温为30℃，检测波长为270纳米。

3.进行柱平衡，经过30分钟才能开始检测样品。

5. 黄芩苷检测操作步骤1.装载色谱柱，并调整流速至设定值。

2.取一定量的黄芩苷标准物质，溶解于适量的乙腈中，制备浓度为1毫克/毫升的标准溶液。

3.使用自动进样器，依次加入待测样品和标准溶液。

4.进行色谱分离，记录色谱图。

5.通过比较待测样品的色谱峰与标准溶液的色谱峰，根据峰面积计算黄芩苷的含量。

6.计算结果以百分比表示，如含量小于等于10%，精确至小数点后两位；如含量大于10%，精确至小数点后一位。

6. 数据处理和结果分析1.根据色谱峰面积，计算待测样品中黄芩苷的含量，使用以下公式：含量（%）=（待测样品黄芩苷峰面积 / 标准溶液黄芩苷峰面积）× 标准溶液浓度 × 100%2.对于重复样品，进行三次独立测定，并计算平均值和相对标准偏差。

3.分析结果应满足黄芩苷含量的质量控制标准，如国家药典要求。

7. 结论黄芩苷的检验操作规程制定了样品制备、仪器参数设定和检测操作步骤等内容，以确保对黄芩苷的检测结果准确可靠。

通过HPLC技术，我们可以快速测定黄芩苷的含量，为草药质量控制提供有效的数据支持。

陕西德福康制药有限公司________________
1. 目的：建立黄芩质量标准，作为QC检验依据，保证黄芩质量。

2. 范围：适用原料黄芩。

3. 术语或定义：N/A
4. 职责：QA负责制订黄芩质量标准技术指标，QC负责制订检验操作规程，供应按标准购入
原料。

5. 内容
5.1 物料名称和物料代码：
物料名称：黄芩
物料代码：Y075
5.2 质量标准的依据：中国药典2010版
5.3 定性和定量的限度要求
5.4 批准的供应商：生产商--
5.5 取样、检验方法或相关操作规程编号：检验方法见《黄芩（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3052-00) ，取样方法见《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00) 。

5.6 贮存条件和注意事项：置通风干燥处，防潮。

5.7 复验期：二年
6.附件：N/A
7. 参考或引用：《黄芩（药用）标准检验操作规程》(SOP-QC3052-00)
《取样标准操作规程》(SMP-QA022-00)
8. 文件变更记载：。

小柴胡颗粒中黄芩提取物检查项补充检验方法
一、器材准备
1、筛分仪（60目）；
2、冰箱；
3、精密天平；
4、恒温混合仪；
5、比色半；
6、超微粉分仪及其支架；
7、操作台；
二、物料准备
1、小柴胡颗粒中黄芩提取物；
2、吸水米纤维素；
3、1L烧瓶；
4、超声波浴；
5、蒸馏水；
6、等量的50%乙醇溶液；
三、原料及药材的处理
1、小柴胡颗粒中黄芩提取物：先将小柴胡颗粒的药材经筛分，将60目以下的粗料分离，然后将药材装入1L烧瓶内，比重加以蒸馏水调剂，
置于超声波浴内，温度调节在70℃，时间调节在30min，以取得的提取液稀释10倍；
2、吸水米纤维素：将吸水米纤维素装入1L烧瓶内，用蒸馏水将其浸润，以50%的乙醇溶液加以振荡，时间调节在10min；
四、实验方法
1、提取物的定性研究
将经振荡操作后的吸水米纤维素及提取液在精密天平上比较重量，当经振荡后的吸水米纤维素比重大于提取液后，表明提取物有定性的活性成分；
2、提取物的定量研究。

黄芩的质量分析
黄芩是一种药用植物，又叫黄芩大戟，是一种古老的中草药，它既可治疗多种疾病，又可作为调味料和食品添加剂。

因此，检测其质量变得尤为重要。

要正确地识别黄芩的质量，需要了解黄芩的标准指标和合格范围，以便正确地识别其质量。

黄芩的质量标准指标主要有水分含量、外观、气味、灰分、有效成分、水溶性活性物质、重金属含量等。

1.水分含量：黄芩的最小水分含量应不小于13%-15%。

2.外观：黄芩的外观应保持自然、呈淡黄色，无黑色或块状夹杂物。

3.气味：有特殊植物气味，有淡淡的苦味。

4.灰分：不大于8%。

5.有效成分：黄芩中的有效成分含量应不少于1%以上。

6.水溶性活性物质：应不少于1.5%。

7.重金属含量：水溶性活性物质应不大于1ppm。

针对不同的黄芩产品，我们还要注意其他指标和指标，例如，为了防止腐烂，应检测其水溶性蛋白含量，以及有害化学物质的含量等。

在黄芩的合格范围内，例如，这些指标必须保持正常。

水分含量应保持在13%-15%之间，灰分应小于8%，有效成分应大于1%，水溶性活性物质应大于3%，重金属含量应小于1ppm，水溶性蛋白含量应小于2%，有害化学物质含量应小于3ppm。

此外，由于黄芩可能会受到外界物质的污染，因此还需要检测其
农药残留物、重金属、有机污染物、抗药性等项目，以应对不同质量的黄芩。

鉴于黄芩的质量会直接影响其在药物中的使用效果，因此检测其质量是至关重要的，这不仅能帮助我们正确识别黄芩的质量，还能提高我们对药物安全性的认识。

总之，通过对黄芩的质量分析，可以有效地保证其质量，从而更好地保护消费者的身体健康。

黄芩HuangqinSCUTELLARIAE RADIX本品为唇形科植物黄芩Scutellaria baicalensis Georgi的干燥根。

春、秋二季采挖，除去须根和泥沙，晒后撞去粗皮，晒干。

【性状】本品呈类圆形或不规则形薄片，外表皮黄棕色或棕褐色，断面黄棕色或黄绿色，具放射状纹理。

【鉴别】（1）本品粉末黄色。

韧皮纤维单个散在或数个成束，梭形，长60～250µm，直径9～33µm，壁厚，孔沟细。

石细胞类圆形、类方形或长方形，壁较厚或甚厚。

木栓细胞棕黄色，多角形。

网纹导管多见，直径24～72µm。

木纤维多碎断，直径约12µm，有稀疏斜纹孔。

淀粉粒甚多，单粒类球形，直径2～10µm，脐点明显，复粒由2～3分粒组成。

（2）取本品粉末1g，加乙酸乙酯-甲醇（3：1）的混合溶液30ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，取上清液作为供试品溶液。

另取黄芩对照药材1g，同法制成对照药材溶液。

再取黄芩苷对照品、黄芩素对照品、汉黄芩素对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg、0.5mg、0.5mg的溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录32页）试验，吸取上述供试品溶液、对照药材溶液各2µl以及上述三种对照品溶液各1µl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（10：3：1：2）为展开剂，预饱和30分钟，展开，取出，晾干，置紫外灯（365nm）下检视。

供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显三个相同的暗色斑点。

【含量测定】照高效液相色谱法（附录35页）测定。

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）为流动相；检测波长为280nm。

理论板数按黄芩苷峰计算应不低于2500。

对照品溶液的制备取在60℃减压干燥4小时的黄芩苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60µg的溶液，即得。