桂花质量标准及检验操作规程
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XXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:槐角蜜槐角1.2 汉语拼音:Huaijiao Mihuaijiao2 代码:槐角蜜槐角3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、乙腈、0.07%磷酸溶液、槐角苷、70%乙醇、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
、7.2 仪器与用具:电子天平、超声波清洗器、高效液相色谱仪、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品粉末制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱中应呈现与对照品色谱峰保留时间相一致的色谱峰。
7.5 检查:7.5.1二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:7.6.1槐角照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-乙腈-0.07%磷酸溶液(12 :20 :68)为流动相;检测波长为260nm。
理论板数按槐角苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取槐角苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每lml 含40µg的溶液,即得。
供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)约2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇50ml ,称定重量,超声处理(功率300W,频率25kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过。
精密量取续滤液0.5ml ,置20ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0µl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含槐角苷(C21H20O10)不得少于4.0%。
7.7.2蜜槐角照高效液相色谱法(附录8)测定。
xxxxxxxxx有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:菊花1.2 汉语拼音:Juhua2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:石油醚(30~60℃)、盐酸、乙酸乙酯、甲醇、菊花对照药材、绿原酸对照品、乙醇、甲苯、甲酸、冰醋酸、乙腈、磷酸、木犀草苷对照品、3,5-O-双咖啡酰基奎宁酸对照品、盐酸、氢氧化钠滴定液、甲基红乙醇溶液指示剂。
7.2 仪器与用具:电子天平、烘箱、聚酰胺薄膜、三用紫外分析仪、水浴锅、展开缸、超声波清洗器、高效液相色谱仪、二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品lg,剪碎,加石油醚(30~60℃)20ml,超声处理10分钟,弃去石油醚,药渣挥干,加稀盐酸lml与乙酸乙酯50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
另取菊花对照药材lg,同法制成对照药材溶液。
再取绿原酸对照品,加乙醇制成每lml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述三种溶液各0.5~1μl,分别点于同一聚酰胺薄膜上,以甲苯-乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(1:15:1:1:2)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查:7.5.1水分不得过15.0% (附录15 第二法)。
7.5.2二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为348nm。
金银花质量标准及检验操作规程xxxxxxxx有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:金银花1.2 汉语拼音:Jinyinhua2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、绿原酸对照品、乙酸丁酯、甲酸、水、乙腈、磷酸、冰醋酸、木犀草苷对照品、3,5-二-0-咖啡酰奎宁对照品、4,5-二-0-咖啡酰奎宁对照品。
7.2 仪器与用具:电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶H板、马弗炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5特征图谱照高效液相色谱法(通则0512)测定色谱条件与系统适用性试验除检测波长为240nm外,其他同【含量测定】酚酸类项下。
参照物溶液的制备取绿原酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成1ml 含0.40mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备同〔含量测定〕酚酸类项下。
测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应呈现7个特征峰,与参照物峰相应的峰为S 峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,应在规定值的±10%之内,保留时间规定值为0.91(峰1)、1.00〔峰2(S)〕、1.17〔峰3〕、1.38〔峰4〕2.43〔峰5〕、2.81〔峰6〕、2.93〔峰7〕7.6检查:7.6.1水分不得过12.0%(附录15 第四法)。
桂花工程苗木裸根移栽施工工法桂花工程苗木裸根移栽施工工法一、前言桂花工程苗木裸根移栽施工工法是一种常见的苗木移栽工法,适用于桂花苗木的种植和迁移工程。
凭借其工法特点、适应范围、工艺原理、施工工艺、劳动组织、机具设备、质量控制、安全措施、经济技术分析和工程实例的综合介绍,本文将详细讲述桂花工程苗木裸根移栽施工工法。
二、工法特点桂花工程苗木裸根移栽施工工法的特点如下:1. 施工简便高效:该工法无需进行苗木整理和包裹,只需在苗木生长初期进行移栽。
可以节省大量的时间和人力成本。
2. 成活率高:裸根移栽施工工法能够最大程度地保留苗木根系,并且操作简单,容易实现苗木根系的完整性,从而提高移栽苗木的成活率。
3. 技术要求低:相比于其他苗木移栽工法,桂花工程苗木裸根移栽施工工法对操作人员的技术要求相对较低,适用于不同的施工人员进行操作。
三、适应范围桂花工程苗木裸根移栽施工工法适应范围广泛,特别适用于以下场景:1. 桂花苗木的种植和迁移工程。
2. 公共景观绿化工程中对桂花苗木的移栽。
3. 园林、小区等绿化改造项目中的桂花苗木移植。
四、工艺原理桂花工程苗木裸根移栽施工工法的原理基于以下几点:1. 苗木生长初期根系强健:在桂花苗木生长的早期,其根系相对较为强健,裸根移栽时根系能够较好地承受外界环境的变化。
2. 裸根移栽保持根系完整:通过正确的操作方式,能够保持桂花苗木裸根的完整性,减少根系损伤,从而提高苗木的成活率。
3. 适当的移栽季节:选择适宜的移栽季节,可以进一步提高移栽苗木的存活率。
五、施工工艺桂花工程苗木裸根移栽施工工法包括以下几个施工阶段:1. 准备工作:确定移栽的桂花苗木规格和数量,并准备好场地和所需工具和材料。
2. 桂花苗木整理:对待移栽的桂花苗木进行整理,去除病虫害叶片和枯枝。
3. 苗木准备:对桂花苗木进行浇水,使其根系饱满。
4. 根系处理:将桂花苗木取出,清除根系上的泥土,并对较长的侧根进行修剪,使其平整。
桂皮醛检验操作规程1 目的:建立桂皮醛检验操作规程。
2 适用范围:适用于桂皮醛的检验操作。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:卫生部药品标准·中药成方制剂第十四册WS3-B-2699-97。
4.2 质量指标:见《桂皮醛质量标准》。
4.3 仪器与用具:测醛瓶、量筒、电子天平、折光计、比重瓶。
4.4 试药与试液:中性亚硫酸钠饱和溶液、酚酞指示剂、30%亚硫酸氢钠溶液。
4.5 操作方法:4.5.1 来源:本品为樟科植物的干燥枝、叶经水蒸汽蒸馏得到的挥发油。
4.5.2 性状:本品为淡黄色的油状液体,有强烈的肉桂气味。
本品在乙醇或冰醋酸中易溶解。
相对密度照《相对密度测定操作规程》,相对密度在25℃时应为1.028-1.052;折光率照《折光率测定操作规程》,本品折光率应为1.480-1.500。
4.5.3 含量测定:精密量取本品10ml(A),置100ml测醛瓶中,加中性亚硫酸钠饱和溶液(取亚硫酸钠饱和溶液,以酚酞为指示剂,滴加30%亚硫酸氢钠溶液使成中性。
临用新制)50ml,振摇使混合,加酚酞指示液2滴,随即置水浴中不断加热振摇,当显红色时,滴加30%亚硫酸氢钠溶液,使红色消褪,置水浴中重复加热振摇,当不再显红色时,再加入酚酞指示液数滴,继续置水浴中加热15分钟,如不再显红色,取出,冷却至室温,如仍显红色,则再置水浴中,重复加热并滴加30%亚硫酸氢钠溶液使红色消褪,取出,冷却至室温,俟分层,添加适量中性亚硫酸钠饱和溶液,使油层浮升至瓶颈的刻度处,放置俟澄清(约18小时),检读析出油层的容积(ml)(B),(A-B)×10即为本品中桂皮醛的含量百分数,本品含桂皮醛(C9H8O)不得少于90.0%(ml/ml)。
4.5.5 微生物限度:按《微生物限度检查操作规程》检验,应符合规定。
4.6 结果判定:全部符合上述项目范围为符合规定,若有一项不符合上述范围,则判为不符合规定。
茶叶质量检验操作规程茶叶质量检验操作规程1鲜叶检验1.1检验项目鲜叶检验项目包括:鲜叶新鲜度、鲜叶均匀度、鲜叶质量等级、鲜叶净杂度。
1.2检验方法在每批进厂鲜叶中抽取有代表性、适当数量的鲜叶,用感官检验方法对照鲜叶质量标准要求检验。
2过程检验2.1检验项目过程检验项目包括:杀青叶质量、揉捻叶质量、理条叶质量、整形叶质量、复火叶质量。
2.2检验方法在每道工序结束后,抽取有代表性、适当数量的茶样,用感官检验方法对照各工序质量标准要求检验。
3成品检验3.1检验项目成品检验项目包括:感官品质、水分。
3.2检验方法3.2.1抽样根据每批茶叶数量多少,按一定比例,在每件上、中、下各抽取有代表性茶样一把,并以对角取样法抽取500g左右作为审评样,再从500g茶样中抽取200g左右放入审评样盘,混合均匀后,准确称取3—5g茶样放入审评杯,作为审评茶叶内质用。
3.2.2感官审评程序取样—摇盘—干评外形—取样开汤—沥茶汤—看汤色—嗅香气—尝滋味—评叶底。
3.2.3感官审评项目感官审评项目包括:干看外形和湿看内质两大项。
3.2.3.1干看外形对照天台山云雾茶标准对干茶外形品质的要求,着重审评干茶外形的形状、色泽、整碎、净杂四个项目。
3.2.3.2湿看内质对照标准对内质品质的要求,着重审评汤色、香气(高低、持久、香型)、滋味(浓淡、厚薄、爽涩、纯异)、叶底(老嫩、匀度、色泽、完整)。
3.2.4定级按照外形定级,内质升降的原则,对照天台山云雾茶质量等级标准确定该批茶叶的质量等级。
4记录按照记录表,做好各个项目的检验结果记录,并签发检验报告。
原药材检验标准操作规程目的:建立一个中药饮片原药材检验标准操作程序,确保检验结果准确可靠。
适用范围:中药原药材。
责任人:质量保证部主任、质量控制部主任、化验员。
标准来源:《中华人民共和国药典》2010年版一部、《安徽省中药饮片炮制规范》。
内容:1、性状取本品适量,放入白瓷盘中,用眼观察,可见以下性状特征:本品多呈纺锤形,有的略弯曲,长2~3.5cm,直径0.5~1cm。
表面棕褐色或黑褐色,有纵皱纹,并有6~10个略隆起的环节,节上有未除净的棕色毛须和须根断痕;去净毛须者较光滑,环节不明显。
质硬,经蒸煮者断面黄棕色或红棕色,角质样;生晒者断面色白而显粉性,内皮层环纹明显,中柱色较深,点状维管束散在。
气香,味微苦。
2、鉴别主要使用仪器:电子分析天平、电子显微镜、紫外光灯等。
2.1显微鉴别:2.1.1 试液配制2.1.1.1 水合氯醛试液:取水合氯醛50克,加水15毫升与甘油10毫升使溶解,即得。
2.1.1.2 甘油醋酸试液:取甘油、醋酸及水各等份混匀,即得。
2.1.1.3 稀甘油:取甘油33毫升,加水稀释至100毫升,再加樟脑一小块或液化苯酚1滴,即得。
2.1.2 供试品制备2.1.2.1 取本品10g,研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水合氯醛搅拌均匀,置酒精灯上加热透化;加稀甘油数滴,搅拌均匀,分装2~3片,加盖玻片,即得。
2.1.2.2 取研细的粉末少量置载玻片上,加甘油醋酸试液,搅拌均匀,加盖玻片,即得。
2.1.2.3取研细后取少量粉末,置载玻片上,滴加水搅拌均匀,同时滴加少许稀甘油,加盖玻片,即得。
2.1.3 置显微镜下观察可见本品粉末浅棕色。
分泌细胞类圆形,直径35~72μm,内含淡黄棕色至红棕色分泌物,其周围5~8个细胞作放射状环列。
表皮细胞多角形,常带有下皮纤维及厚壁细胞。
下皮纤维成束,深棕色或红棕色,直径7~22μm,壁厚。
厚壁细胞类方形、类圆形或形状不规则,壁稍厚,纹孔明显。
石细胞少数,类方形、类圆形或类多角形,壁较厚。
XXXXXX药业有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:八角茴香1.2 汉语拼音:Bajiaohuixiang2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:石油醚(60~90℃)、乙醚、无水乙醇、间苯三酚盐酸试液、八角茴香对照药材、茴香醛对照品、石油醚(30~60℃)、丙酮、乙酸乙酯、反式茴香脑对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具:电子天平、挥发油测定装置、显微镜、硅胶G板、超声波清洗器、气相色谱仪、紫外-可见分光光度计、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2.1取本品粉末1g,加石油醚(60~90℃):乙醚(1 :1)混合溶液15ml,密塞,振摇15分钟,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
吸取供试品溶液2ml ,点于硅胶G薄层板上,挥干,再点加间苯三酚盐酸试液2µl,即显粉红色至紫红色的圆环。
7.4.2.2精密吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液10µl,置10ml量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(附录5)测定,在259nm 波长处有最大吸收。
7.4.2.3取八角茴香对照药材1g,照〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液制备方法,制成对照药材溶液。
另取茴香醛对照品,加无水乙醇制成每1ml含10µl 的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取〔鉴别〕(2)项下的供试品溶液及上述两种对照溶液各5~10µl ,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(30~60℃)-丙酮-乙酸乙酯(19 :1 :1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以间苯三酚盐酸试液。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙色至橙红色斑点。
桂花总黄酮含量的测定方案黄酮类化合物主要指以2—苯基色原酮为基核的化合物,主要有黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮、花色素、查尔酮等以及它们的衍生物。
其主要结构式如图:黄酮类化合物分子结构式黄酮类化合物主要结构类型一、原理亚硝酸钠-硝酸铝比色法,芦丁为标准样测定桂花中总黄酮的含量。
黄酮母核中含有碱性氧原子,一般又多带酚羟基,能和铝离子产生黄色络合物,又加入亚硝酸钠和氢氧化钠,使在碱性溶液中呈红色,溶液在510 nm 处有最大吸收,显色反应在60 min 内稳定。
用芦丁作为对照品,用硝酸铝作为黄酮类比色测定的显色剂,吸光度与芦丁的浓度呈线形关系,采用分光光度法对总黄酮进行了含量测定。
二、材料桂花(花骨朵、初花、盛花、谢花、枯花五个时期)三、主要仪器设备细胞粉粹机、分析天平、UV分光光度计、四、主要试剂芦丁、无水乙醇、NaNO2、Al(NO3)3、NaOH(A.R.)五、操作方法1.解吸一热提提取法取桂花5 g,加入1.6倍90%乙醇,解析15 min。
再加入40倍80%的乙醇回流提取30 min,过滤,滤液定容于250 mL容量瓶中,作为供试品。
2.标准工作曲线的绘制准确称取芦丁标准试剂0.0788g,用30%乙醇溶解,并完全移入250mL容量瓶中,用30%乙醇定容。
分别取上述芦丁标准溶液0.1mL、2mL、4mL、6mL、8mL、10mL于7只50mL容量瓶中,用30%乙醇补充至25m L,加入5%的NaOH 1.4mL摇匀,放置5min后加入10%的Al(NO3)31.4mL,6min后再加入4%的Na0H10mL,混匀,用30%乙醇稀释至刻度,10min后于波长500nm处比色测定,试剂为空白参比。
在500nm处测定吸光度,以吸光度为纵坐标,芦丁对照品溶液的浓度为横坐标,绘制标准工作曲线。
3.样品测定精确量取桂花样品溶液1.0mL,置于10mL容量瓶中,按照1中标准工作曲线绘制的方法,白“加入0.5mL0.05g/mL NaN02溶液”起依法测定吸光度,从标准工作曲线上查得桂花样品溶液中芦丁的浓度,作为总黄酮的浓度,再计算求得总黄酮的含量。
XXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名:
1.1 中文名:琥珀
1.2 汉语拼音:Hu po
2 代码:
3 取样文件编号:
4 检验方法文件编号:
5 依据:《中国药典》1977年版。
6 质量标准:
琥珀质量标准及检验操作规程第2 页共2页
7 检验操作规程:
7.1 试药与试剂:石油醚(60~90℃)、0.5%醋酸铜溶液。
7.2 仪器与用具:电子天平、电子显微镜。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察
7.4.2本品粉末淡黄色或淡黄棕色。
不规则形碎片无色或微显淡黄色、半透明。
大小不等,棱角明显,富有立体感。
有的表面可见顺直的或呈波状弯曲的细微纹理,有的一侧或表面可见细密的颗粒状突起。
7.5 检查:
7.5.1取本品粉末1g,用石油醚(60~90℃)10ml,振摇,滤过,滤液加新制的0.5%醋酸铜溶液10ml,振摇,石油醚层不得显蓝绿色。
金银花质量标准及检验操作规程XXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:金银花1.2 汉语拼音:Jinyinhua2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2020年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、绿原酸对照品、乙酸丁酯、甲酸、水、乙腈、磷酸、冰醋酸、木犀草苷对照品。
7.2 仪器与用具:电子天平、水浴锅、紫外光灯、烘箱、硅胶H板、马福炉、超声波清洗器、高效液相色谱仪、原子吸收分光光度计。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,放置12小时,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取绿原酸对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取供试品溶液10~20μl、对照品溶液10μl,分别点于同一硅胶H薄层板上,以乙酸丁酯-甲酸-水(7:2.5:2.5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5检查:7.5.1水分不得过12.0%(附录15 第四法)。
7.5.2总灰分不得过10. 0%(附录17)。
7.5.3酸不溶性灰分不得过3.0%(附录17)。
7.5.4重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录35原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定,铅不得过百万分之五;镉不得过千万分之三;砷不得过百万分之二;汞不得过千万分之二;铜不得过百万分之二十。
7.5.5二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6含量测定:7.6.1绿原酸照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(13:87)为流动相;检测波长为327nm。
月桂氮卓酮检验操作规程1 目的:建立月桂氮卓酮检验操作规程。
2 适用范围:适用于月桂氮卓酮的检验。
3 职责:检验人员对本规程的实施负责。
4 规程:4.1 编制依据:《中国药典》2010年版二部P1187。
4.2 质量指标:见《月桂氮卓酮质量标准》。
4.3 仪器与用具:4.4 试药与试液:乙醇、丙酮、四氯化碳、冰醋酸、碘化钾、盐酸、2%氯胺T溶液、溴化钾溶液、无水乙醇、乙酸乙酯、乙醚、苯、环己烷。
4.5 操作方法4.5.1 性状:本品为无色透明的黏稠液体;几乎无臭,无味。
本品在无水乙醇、乙酸乙酯、乙醚或环己烷中极易溶解,在水中不溶。
相对密度:按《相对密度标准操作规程》测定,应为0.906-0.926。
折光率:按《折光率标准操作规程》测定,应为1.470-1.473。
黏度:按《黏度标准操作规程》第一法测定,本品的运动黏度(毛细管内径1.2mm±0.05mm),在25℃时为32-34mm2/S。
4.5.2 鉴别4.5.2.1 化学反应:取本品2ml,加甲醇2ml,加1mol/L 盐酸羟胺溶液(临用新配)1ml,加氢氧化钾1小粒,置水浴上加热,放冷,加三氯化铁试液1滴,摇匀,再置水浴上加热,溶液显棕紫色。
4.5.2.2 红外光谱:按《红外分光光度法检验操作规程》检验,本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。
4.5.3 检查4.5.3.1 酸碱度:取本品5ml,加中性乙醇5ml,微温使溶解,放冷,溶液遇石蕊试纸应显中性反应。
4.5.3.2 己内酰胺与有关物质:取本品,加丙酮制成每1ml 中含100mg的溶液与每1ml中含20mg的溶液,作为供试品溶液(1)、(2);另取己内酰胺对照品加丙酮制成每1ml中含0.5mg 的对照品溶液。
照《薄层色谱法检验操作规程》试验,吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以四氯化碳-丙酮(1:1)为展开剂,展开,晾干,喷以冰醋酸,并置温热的气流中至无醋酸臭,再置氯气(于一适当大小的具塞磨口标本缸内置一小烧杯,内盛高锰酸钾约1g,并加入盐酸溶液(1→4)10ml,盖严标本缸,5分钟后即可使用)中熏数秒钟后取出,在冷流通空气中挥去多余的氯气,喷以碘化钾-淀粉试液使显色。
GMP质量体系樟脑检验操作规程一、目的与范围本操作规程旨在规范樟脑的检验操作,确保产品质量符合GMP质量体系的要求。
适用于樟脑的初次入库检验以及后续生产过程中的抽样检验。
二、检验仪器与设备1.电子天平:量取樟脑样品重量的设备,测量精度应符合国家标准。
2.显微镜:对樟脑样品进行观察和分析的设备。
3.物理性状检测仪器:用于测定樟脑的溶解度、熔点、相对湿度吸湿等物理性质的设备,测定精度应符合国家标准。
4.色谱仪:用于检测樟脑中化学成分的设备。
三、检验项目与方法1.外观检验检查樟脑样品的颜色、形状、气味等外观特征,合格的樟脑应为白色结晶状,无异物和异味。
2.相对密度检验使用电子天平测定20℃下10g樟脑样品的质量,然后将樟脑样品浸泡在水中测量质量,并计算樟脑的相对密度。
相对密度(D)=樟脑的质量(g)/樟脑在水中的质量(g)3.溶解度检验按照国家标准要求,在一定温度下将樟脑溶解于苯、丙酮、甲醇等溶剂中,观察樟脑的溶解情况并记录溶解度。
4.熔点检验通过显微镜或熔点仪测定樟脑的熔点。
将樟脑样品放置在熔点仪中,逐渐升温并观察样品熔化的温度范围。
5.水分检验使用物理性状检测仪器或Karl Fischer滴定仪检测樟脑中的水分含量。
根据国家标准要求,测定样品的水分含量,并记录结果。
6.化学成分检验使用色谱仪检测樟脑中的主要化学成分及其浓度。
根据国家标准要求,采用适当的方法进行分析,检测樟脑中的有机酸、酯类等成分。
四、质量控制与文件记录1.检验前的准备2.试样的处理根据检验要求,正确取得樟脑样品,并按照标准程序处理样品。
3.检验数据的记录与处理检验员应按照规定要求,将检验的记录整理、归档,并进行数据处理和分析。
4.异常情况的处理如果检验结果不符合规定要求,检验员应立即通知相关人员,并对样品和仪器设备进行排查和维护,并记录处理过程。
5.文件管理检验记录和报告应保存至少两年,遵守相关文件管理要求,确保文件的准确性和完整性。
XXXXXXX有限公司成品质量标准及检验操作规程1 品名:1.1 中文名:月季花1.2 汉语拼音:Y uejihua2 代码:3 取样文件编号:4 检验方法文件编号:5 依据:《中国药典》(2015年版一部)。
6 质量标准:7 检验操作规程:7.1 试药与试剂:甲醇、乙酸乙酯、甲酸、10%硫酸乙醇溶液、金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品、甲基红乙醇指示液、氢氧化钠滴定液。
7.2 仪器与用具:电子天平、硅胶G薄层板、三用紫外分析仪、马弗炉、超声波清洗器、中药二氧化硫测定仪。
7.3 性状:取本品适量,自然光下目测色泽,嗅闻气味。
7.4 鉴别:7.4.1取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g,加70%甲醇20ml ,超声处理40分钟,滤过,取滤液作为供试品溶液。
另取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品,加甲醇制成每,1ml 各含0.4mg的混合溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(附录7)试验,吸取上述两种溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲酸-水(15:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热数分钟,立即置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
7.5 检查:7.5.1水分:不得过12.0%(附录15第二法)。
7.5.2总灰分:不得过5.0%(附录17)。
7.5.3二氧化硫残留量:照二氧化硫残留量测定法(附录58)测定,不得过150mg/kg。
7.6 含量测定:照高效液相色谱法(附录8)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%甲酸溶液(15 :85)为流动相;检测波长为354nm。
理论板数按金丝桃苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取金丝桃苷对照品、异槲皮苷对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液,即得。