高考化学_【五年高考真题】专题：定量实验

定量测量类综合实验考情分析真题精研(1)取-1320.00mL0.1000mol L KIO ⋅的碱性溶液和一定量的KI 固体，配制1000mL 3KIO 碱性标准溶液，下列仪器必须用到的是_______(填标号)。

A ．玻璃棒B ．1000mL 锥形瓶C ．500mL 容量瓶D ．胶头滴管(2)装置B 和C 的作用是充分干燥2O ，B 中的试剂为 。

装置F 中通气管末端多孔玻璃泡内置一密度小二、定量测定中的相关计算V =ρm，c =Vn ，n=cV (aq) 或纯度)=00100×该物质的质量混合物的总质量规律·方法·技巧已知：氯化铁受热易升华；室温时2HgCl ，可将2+Sn 氧化为4+Sn 。

难以氧化2+Fe ；2-27Cr O 可被Fe 经典变式练SnCl溶液时加入锡粒的原因：。

(2)结合离子方程式解释配制2核心知识精炼根据关系式法、得失电子守恒法、滴定法等,求出混合物中某一成分的质量,再除以样品的总质量,即可得出其含量。

2．确定物质化学式的计算①根据题给信息,计算有关物质的物质的量。

②根据电荷守恒,确定未知离子的物质的量。

③根据质量守恒,确定结晶水的物质的量。

④各粒子的物质的量之比即物质化学式的下标比3．热重曲线计算①设晶体为1mol。

②失重一般是先失水、再失气态非金属氧化物。

③计算每步的m余,mm余mm1mol晶体质量=固体残留率。

④晶体中金属质量不减少,仍在m余中。

⑤失重后的残留物一般为金属氧化物,由质量守恒得m O,由n金属∶n O即可求出失重后物质的化学式4．多步滴定计算复杂的滴定可分为两类:(1)连续滴定法:第一步滴定反应生成的产物,还可以继续参加第二步的滴定。

根据第二步滴定的消耗量,可计算出第一步滴定的反应物的物质的量(2)返滴定法:第一步用的滴定剂是过量的,然后第二步再用另一种物质返滴定过量的物质。

根据第一步加入的量减去第二步中过量的量,即可得出第一步所求物质的物质的量二、定量实验数据的测定方法1．沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

定量型实验和探究型实验1．(2019·河南郑州期末)某学习小组用凯氏定氮法来测定农产品中氮的含量，测定过程如下：Ⅰ.用热浓硫酸处理0.25 g谷物样品，把有机氮转化为铵盐。

Ⅱ.用下图所示装置处理上述铵盐(夹持装置略去)。

回答下列问题：(1)实验前要检查B装置的气密性，具体操作为__________________________________________________________________________________________(2)盛放氢氧化钠溶液的仪器名称为________；玻璃管2的作用是________________________；圆底烧瓶中碎瓷片的作用是________________________。

(3)将“谷物处理后所得的铵盐”加入三颈瓶中，打开玻璃塞、旋开K2，加入足量氢氧化钠溶液，关闭K2，打开K1，点燃酒精灯使水蒸气进入B装置。

①B装置中反应的离子方程式为________________________________。

②C装置冰水混合物的作用是________________________________。

Ⅲ.滴定、计算氮的含量(4)取下锥形瓶，加入指示剂，用0.10 mol/L的NaOH溶液滴定，重复滴定3次，平均消耗19.30 mL NaOH溶液。

①该滴定的指示剂应选择________。

a．甲基橙b．酚酞c．甲基橙或酚酞②该谷物样品中氮的百分含量为________。

(保留2位小数)解析：(2)氢氧化钠溶液盛放在分液漏斗中；玻璃管2起到平衡压强的作用，避免B 中压强过大；圆底烧瓶中碎瓷片的作用是防止暴沸。

(3)①B 装置中反应的离子方程式为NH ＋4＋OH －=====△NH 3↑＋H 2O ；②C 装置冰水混合物可以降低温度，使氨气被充分吸收。

(4)用强碱溶液滴定酸，故用甲基橙作指示剂，选a ；②n (NH 3)＋n (OH －)＝n (H ＋)，代入数据可得n (NH 3)＝0.003 07 mol ，该谷物样品中氮的百分含量为0.003 07 mol ×14 g/mol0.25 g×100%＝17.19%。

高中化学学习材料唐玲出品季延中学2015届化学二轮专题复习：定量实验[内容基础] 1、熟练掌握气体常用定量分析方法2、熟练掌握沉淀质量分析方法3、熟练掌握滴定分析方法4、以上几种常用方法的综合应用[思考探究] 如何通过化学方法测定某已部分变质为Na2CO3的小苏打样品中NaHCO3的质量分数？方案一：差量法原理：注意事项：方案二：沉淀法原理：注意事项：方案三：气体法（测气体质量）原理：注意事项：方案四：气体法（测气体体积）原理：注意事项：方案五：滴定分析法原理：注意事项：[练习回顾][导与练课时训练]P184 T14 ；P190 T10；P193 T10；P210 T14；P230 T14；P232 T14；P234 T10；P235 T13、T14[练习实战]1、某同学设计了如下方案，来测定过氧化钠的样品的纯度（杂质不参加反应，条件为标准状况）。

实验原理：2Na2O2＋ 2H2O ＝ 4NaOH ＋ O2↑通过测定生成的氧气的体积，经计算可确定样品过氧化钠的质量。

实验步骤：①称取过氧化钠固体2.00 g ；②把这些过氧化钠放入气密性良好的气体发生装置中；③向过氧化钠中滴入水，用量筒排水集气，量筒内液面在110 mL处恰与水槽内液面相平；④作为反应器的烧瓶中有54.0 mL液体；⑤将烧瓶内的液体转移到250 mL的容量瓶内，并加水定容。

请回答下列问题：（1）有1 000 mL、 500 mL 、250 mL的量筒备用，则应选用 mL的量筒。

（2）生成气体体积是 mL, 为保证生成气体体积的准确性读取量筒刻度时应注意的问题是。

（3）据研究，与上述反应同时发生的反应还有：Na2O2＋ 2H2O ＝ 2NaOH ＋ H2O2，H2O2的生成会使测定结果（偏高或偏小）。

（4）为校正实验结果，该学生补做了如下实验：用移液管移取20.00 mL容量瓶中的液体，放入锥形瓶中，用0.0100 mol/L的KMnO4溶液去测定，当__________________________时，停止滴定，用去了24.00 mLKMnO4溶液。

高中化学学习材料金戈铁骑整理制作母题三十一：定量实验【母题来源】2013年天津--4【母题原题】4．下列实验误差分析错误．．的是（）A．用湿润的pH试纸测稀碱液的pH，测定值偏小B．用容量瓶配制溶液，定容时俯视刻度线，所配溶液浓度偏小C．滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小D．测定中和反应的反应热时，将碱缓慢倒入酸中，所测温度值偏小【答案】B【试题解析】该题考查基本实验的误差分析。

A选项湿润的PH试纸测稀碱液的PH时，碱液被稀释，PH 值偏小，正确。

B选项用容量瓶配置溶液定容时俯视刻度线，所加水偏少，所配溶液浓度偏大，错误。

C选项滴定前滴定管内无气泡，终点读数时有气泡，所测体积偏小，液就是读数偏小，正确。

D选项测定中和反应反的应热时，将碱缓慢倒入酸中，热量损失比较多，所测温度值偏小，正确。

【命题意图】本题从知识上考查了pH试纸的使用、一定物质的量浓度溶液的配制、滴定管的使用、中和热的测定等定量实验知识。

考察了学生对化学实验基本操作的掌握，对常见仪器或试剂的主要用途和使用方法的掌握情况。

这道高考题为一道中档题，综合性较强。

【考试方向】化学是一门实验学科，对化学实验的考查是高考必考内容，认真分析近几年高考化学试题，我们会发现化学定量实验是考查的重点。

它的考查方式主要归纳有以下几种： 1.考查计量仪器的特点和使用，“了解常见仪器的主要用途和使用方法”是《考试大纲》明确提出的一个基本要求。

高考中对定量实验涉及的计量仪器的考查主要包括托盘天平、量筒、容量瓶、滴定管、温度计和pH 试纸等，从考查的要求看，主要是识记层次，考查学生对常见计量仪器的结构、用途、读数和使用方法的认识。

将pH试纸的使用、一定物质的量浓度溶液的配制、滴定管的使用、中和热的测定等知识综合在一道选择题中，体现综合学科的特点，更突显了化学是一门以实验为基础的学科特点。

【得分要点】首先要对常见仪器主要用途、结构和使用方法有一定的了解。

高中化学定量实验方法【高中化学实验系列定量实验大总结】综观近几年高考，有关定量实验的考题时常出现在高考卷中，命题的方式是定量与定性相结合，题型以填空、简答为主。

定量实验题不仅考查考生的观察能力、操作能力、分析能力，还考查考生的数据处理能力。

高中化学中最重要的定量实验有：①一定体积一定物质的量浓度溶液的配制；②中和热的测定；③硫酸铜晶体中结晶水含量的测定；④中和滴定等。

下面对这四个定量实验作简要的解读。

1. 一定体积、一定物质的量浓度溶液的配制【实验仪器】容量瓶、托盘天平（或量筒）、烧杯、玻璃棒、胶头滴管和药匙。

【实验步骤】（1）计算：根据要求计算出固体溶质的质量或液体的体积；（2）称量或量取；（3）溶解：往小烧杯中放入溶质，加入适量的蒸馏水，用玻璃棒搅拌溶解。

（但用98%浓硫酸配制溶液时，一定要把98%浓硫酸沿烧杯壁倒入盛水的烧杯中，边倒边搅拌）（4）转移：将溶解的溶液冷却至室温，沿玻璃棒注入容量瓶；（5）洗涤：用少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯2~3次，并将每次的洗涤液也倒入容量瓶中；（6）定容：向上述容量瓶继续加蒸馏水至离刻度线1~2厘米，改用胶头滴管逐滴加入蒸馏水，直到凹液面最低点与刻度线相切；（7）装瓶：将溶液转入试剂瓶，贴好标签放在指定位置存放。

【注意事项】（1）容量瓶在使用前要检验是否漏水；（2）转移溶液要用玻璃棒引流；（3）只能配制容量瓶上规定的容积的溶液，溶液温度需与标注温度相仿。

（4）配制好的溶液不能长期存放在容量瓶中，要及时倒入指定的细口瓶中。

（5）定容时，仰视读刻度，液面会看低，所加水量增大，浓度变小；反之，俯视浓度变大。

（6）用胶头滴管滴加蒸馏水时，若液面过了刻度线，就宣布实验失败，重做实验。

【误差分析】可能引起误差的操作c(mol?L-1)天平的砝码上粘有其他物质或已锈蚀偏高试剂与砝码的左右位置搞错偏低量取液体溶质(如浓硫酸)时，俯视读数偏低定容时俯视刻度线偏高所配溶液未冷却至室温即转入容量瓶定容偏高转移溶液时不洗涤烧杯与玻璃棒或未将洗涤液转入容量瓶偏低溶解、转移、洗涤时有溶液流出容器外，使溶质减小偏低容量瓶在使用前，用蒸馏水洗净，在瓶内有少量水残留无影响定容摇匀后，静止时发现液面低于刻度线，再加水到刻度线偏低如配制氢氧化钠溶液，用滤纸称量氢氧化钠偏低【练习】医用生理盐水是质量分数为0.9%，物质的量浓度是0.154mol/L。

定量剖析专题复习（2017 年全国卷实验题）【2017 年定量测定是实验设计核心，同时观察实验基础，反响原理剖析】定量测定实验题这一类题型除了观察实验外，还结共计算。

步骤：确立待测物→性质剖析，确立实验原理→组装实验装置→联合数据，计算。

因为是定量实验，不需要有显然的实验现象，但必定要有量的变化，且假如便于测定的量，如积淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。

在实验装置的选用和组装中，要剖析空气对实验结果的扰乱，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对丈量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。

若有扰乱，则要选加装置来排除扰乱。

【典例1】III 卷26. （14 分）绿矾是含有必定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中拥有重要的用途。

某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行研究。

回答以下问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无显然变化。

再向试管中通入空气，溶液渐渐变红。

由此可知：______________、_______________。

（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1 和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。

将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为m2 g 。

按以下图连结好装置进行实验。

①仪器 B 的名称是____________________。

②将以下实验操作步骤正确排序___________（填标号）；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为m3 g 。

a. 点燃酒精灯，加热b. 熄灭酒精灯c. 封闭K1 和K2d. 翻开K1 和K2，慢慢通入N2e. 称量Af. 冷却至室温③依据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数量x=____________________________ （列式表示）。

若实验时按a、d 序次操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。

（3）为研究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入以下图所示的装置中，翻开K1 和K2，慢慢通入N2，加热。

定量测定实验题这一类题型除了考查实验外，还结合计算，且计算比较复杂，难度较大。

步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算。

由于是定量实验，一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。

特别注意：在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰(反应前赶气)，实验装置中残留物对结果的影响（反应后赶气）、空气倒灌对测量结果的影响（尾部接球形干燥管）等。

如有干扰，则要选加装置来排除干扰。

一、测定某组分（本来就有或者经过处理的残留组分等）含量1．水中溶氧量(DO)是衡量水体自净能力的一个指标，通常用每升水中溶解氧分子的质量表示，单位mg/L，我国《地表水环境质量标准》规定，生活饮用水源的DO不能低于5mg/L。

某化学小组同学设计了下列装置(夹持装置略)，测定某河水的DO。

1、测定原理：碱性体积下，O2将Mn2+氧化为MnO(OH)2:①2Mn2++O2+4OH-=2 MnO(OH)2↓，酸性条件下，MnO(OH)2将I-氧化为I2:②MnO(OH)2+I-+H+→Mn2++I2+H2O(未配平)，用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，③2S2O32-+I2=S4O62-+2I-2、测定步骤a．安装装置，检验气密性，充N2排尽空气后，停止充N2。

b．向烧瓶中加入200ml水样c．向烧瓶中依次迅速加入1mlMnSO4无氧溶液(过量)2ml碱性KI无氧溶液(过量)，开启搅拌器，至反应①完全。

d搅拌并向烧瓶中加入2ml硫酸无氧溶液至反应②完全，溶液为中性或若酸性。

e．从烧瓶中取出40．00ml溶液，以淀粉作指示剂，用0．001000mol/L Na2S2O3溶液进行滴定，记录数据。

f．……g．处理数据(忽略氧气从水样中的溢出量和加入试剂后水样体积的变化)。

回答下列问题：（1）配置以上无氧溶液时，除去所用溶剂水中氧的简单操作为__________。

专题 定量化学实验1．【2017新课标1卷】凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。

已知：NH 3+H 3BO 3=NH 3·H 3BO 3；NH 3·H 3BO 3+HCl= NH 4Cl+ H 3BO 3。

回答下列问题：（1）a 的作用是_______________。

（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是____________。

f 的名称是__________________。

（3）清洗仪器：g 中加蒸馏水；打开k 1，关闭k 2、k 3，加热b ，蒸气充满管路；停止加热，关闭k 1，g 中蒸馏水倒吸进入c ，原因是____________；打开k 2放掉水，重复操作2~3次。

（4）仪器清洗后，g 中加入硼酸（H 3BO 3）和指示剂。

铵盐试样由d 注入e ，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗d ，关闭k 3，d 中保留少量水。

打开k 1，加热b ，使水蒸气进入e 。

①d 中保留少量水的目的是___________________。

②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。

（5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol·L –1的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。

【答案】（1）避免b 中压强过大 （2）防止暴沸 直形冷凝管 （3）c 中温度下降，管路中形成负压（4）①液封，防止氨气逸出 ②+4NH +OH −NH 3↑+H 2O 保温使氨完全蒸出 （5）1.4cV m 7.5cV m【解析】（1）a 中导管与大气相连，所以作用是平衡气压，以避免b 中压强过大。

（2）b 中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸。

2022年高考化学实验定量实验
1.定量实验数据的测定方法
(1)沉淀法：先将某种成分转化为沉淀，然后称量纯净、干燥的沉淀质量，再进行计算。

(2)测气体体积法：对于产生气体的反应，可以通过测定气体体积的方法测定样品纯度。

①常见测量气体体积的实验装置
②量气时应注意的问题
a.量气时应保持装置处于室温状态。

b.读数时要特别注意消除“压强差”，保持液面相平，还要注意视线与液面最低处相平。

如图(I)(W)应使左侧和右侧的液面高度保持相平。

(3)测气体质量法：将生成的气体通入足量的吸收剂中，通过称量实验前后吸收剂的质量，求得所吸收气体的质量，然后进行相关计算。

(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通过酸碱中和滴定、沉淀滴定或氧化还原滴定等获得相应数据后，再进行相关计算。

(5)“热重分析法”确定物质组成
热重分析是指在程序控制温度下测量待测样品的质量与温度变化关系的一种热分析技术，用来研究材料的热稳定性和组分。

晶体加热时失重一般是先失水，再失非金属氧化物，晶体中金属质量不减少，仍在残余固体中，失重最后一般为金属氧化物，由质量守恒得m(O)，由n(金属原子)：n(O)即可求出失重后所得物质的化学式。

2.解题注意事项
(1)定量测定实验中要具备的3种意识
①要有消除干扰气体的意识：如用“惰性气体”将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。

②要有被测量气体全部被测量的意识：如可以采用反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被测量的气体全部被吸收剂吸收的方法。

③要有“数据”的采集处理意识：实验数据的采集是化学计算的基础，一般的固体试剂称取质量，而。

1．【2015浙江理综化学】(15分)某学习小组按如下实验流程探究海带中碘含量的测定和碘的制取。

实验(一) 碘含量的测定取0.0100 mol·Lˉ1的AgNO3标准溶液装入滴定管，取100.00 mL海带浸取原液至滴定池，用电势滴定法测定碘含量。

测得的电动势(E) 反映溶液中c(Iˉ)的变化，部分数据如下表：V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV －225 －200 －150 －100 50.0 175 275 300 325实验(二) 碘的制取另制海带浸取原液，甲、乙两种实验方案如下：已知：3I2＋6NaOH＝5NaI＋NaIO3＋3H2O。

请回答：（1）实验(一) 中的仪器名称：仪器A ，仪器B 。

（2）①根据表中数据绘制滴定曲线：②该次滴定终点时用去AgNO3溶液的体积为mL，计算得海带中碘的百分含量为%。

（3）①分液漏斗使用前须检漏，检漏方法为。

②步骤X中，萃取后分液漏斗内观察到的现象是。

③下列有关步骤Y的说法，正确的是。

A．应控制NaOH溶液的浓度和体积B．将碘转化成离子进入水层C．主要是除去海带浸取原液中的有机杂质D．NaOH溶液可以由乙醇代替④实验(二) 中操作Z的名称是。

（4）方案甲中采用蒸馏不合理，理由是。

【答案】（1）坩埚500mL容量瓶（2）①② 20.00mL0.635% （3）①向分液漏斗中加入少量水，检查旋塞处是否漏水；将漏斗倒转过来，检查玻璃塞是否漏水②液体分上下两层，下层呈紫红色③AB ④过滤（4）主要由于碘易升华，会导致碘的损失【解析】考点：本题主要是考查定量实验、实验设计与评价、实验流程分析与应用，涉及仪器识别、仪器选择与使用、物质的分离与提纯实验操作等2．【2015四川理综化学】(13分)(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。

某兴趣小组拟探究其分解产物。

定量实验一．选择题1.下图能达到相应的目的是（）A.B,C. D.2.下列实验方案正确且能达到相应实验预期目的的是（）A．制取少量 B．用铜和浓硝酸 C．比较MnO2、Cl2、 D．探究NaHCO3蒸馏水制取少量NO2 I2的氧化性的热稳定性3.下列药品能存放在同一橱柜中的是()①NaOH②浓硫酸③浓盐酸④KMnO4⑤活性炭⑥甲苯⑦苯⑧KClO3A．⑤和⑧、④和⑧B．②和③、①和②C．②和③、⑥和⑦D．④和⑤、④和⑥4孔雀石的主要成分为xCuCO3·yCu（OH）2·zH2O，为测定其中CuCO3的质量分数，称取ag样品进行实验。

下列实验方案可行的是A．充分加热样品，用碱石灰吸收逸出气体，增重b gB．加热至样品质量不再发生变化，称得其质量为b gC．向样品中加入足量的稀盐酸，用排水法收集逸出气体，得b mL气体D．向样品中加入足量的稀盐酸，充分反应，将生成的气体全部通入到足量Ba（OH）2溶液中，过滤、洗涤、烘干，得b g固体5.利用右图实验装置，能得出相应实验结论的是6.A. 测定硫酸铜晶体（CuSO4·x H2O）里结晶水的含量，将一定质量的硫酸铜晶体加热至蓝色变白，冷却，称量，重复至前后质量恒定B. 测量SO2、N2混合气体中SO2含量，将标准状况下一定体积混合气体通过装有一定浓度一定体积的碘—淀粉溶液的反应管至溶液蓝色恰好消失C. 测定氯化铵与硫酸铵混合物中氯化铵的含量，将一定质量的混合物溶于水，再加入过量氯化钡溶液至沉淀不再生成，过滤、洗涤、干燥，再称重D. 测定某补血剂(成分FeSO4和维生素C）中铁元素的含量，将一定质量的补血剂溶于水，然后用标准浓度的酸性高锰酸钾溶液滴定至溶液恰好变紫色且半分钟不改变①配制100 g 10%的CuSO4溶液，称取10 g硫酸铜晶体溶于90 g水中②测定碳酸钠晶体中结晶水的百分含量时，所用的晶体已经受潮③配制一定物质的量浓度的溶液时，药品与砝码放反了，游码读数为0.2 g，所得溶液的浓度④用酸式滴定管量取用98%，密度为1.84g/cm3的浓硫酸配制200 mL 2 mol·L-1的稀硫酸时，先平视后仰视A.只有① B．只有② C．②③④ D．①③④9.某同学为测定Na2CO3固体（含少量NaCl）的纯度下列说法不正确．．．的是 A ．必须在①②间添加吸收H Cl 的装置B ．④的作用是防止空气中的气体影响实验的精确度C ．通入空气的作用是保证②中产生的气体完全转移到③中D ．称取样品和③中产生的沉淀的质量即可求算Na 2CO 3固体的纯度 10.下列装置和操作能达到实验目的的是( )A ．实验I ：制取并收集氢气B ．实验II ：验证葡萄糖的还原性[来源:学+科+网]C ．实验III ：实验室制氨气并收集干燥的氨气D ．实验Ⅳ：检查碱式滴定管是否漏液11.下图装置可用于收集气体并验证其化学性质，下列对应关系完全正确的是 气体 试剂 现象 结论A NO 紫色石蕊试液 溶液变红NO与水反应生成硝酸B Cl 2 NaBr 溶液 溶液呈橙黄色 氯的非金属性大于溴C SO 2 酸性KMnO 4溶液溶液褪色 SO 2有漂白性D NH 3 MgCl 2溶液 产生白色沉淀 NH 3有碱性13.实验小组制备高铁酸钾（K 2FeO 4）并探究其性质。

专题23 定量实验2019年高考题【2019北京理综，26,12分】化学小组用如下方法测定经处理后的废水中苯酚的含量（废水中不含干扰测定的物质）。

Ⅰ．用已准确称量的KBrO3固体配制一定体积的a mol·L−1 KBrO3标准溶液；Ⅱ．取v1mL上述溶液，加入过量KBr，加H2SO4酸化，溶液颜色呈棕黄色；Ⅲ．向Ⅱ所得溶液中加入v2mL废水；Ⅳ．向Ⅲ中加入过量KI；Ⅴ．用b mol·L−1 Na2S2O3标准溶液滴定Ⅳ中溶液至浅黄色时，滴加2滴淀粉溶液，继续滴定至终点，共消耗Na2S2O3溶液v3mL。

已知：I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6Na2S2O3和Na2S4O6溶液颜色均为无色（1）Ⅰ中配制溶液用到的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、胶头滴管和____________。

（2）Ⅱ中发生反应的离子方程式是_______________________________。

（3）Ⅲ中发生反应的化学方程式是_________________________________。

（4）Ⅳ中加KI前，溶液颜色须为黄色，原因是______________________________。

（5）KI与KBrO3物质的量关系为n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量，理由是________。

（6）Ⅴ中滴定至终点的现象是_____________________________。

（7）废水中苯酚的含量为___________g·L−1（苯酚摩尔质量：94 g·mol−1）。

（8）由于Br2具有____________性质，Ⅱ~Ⅳ中反应须在密闭容器中进行，否则会造成测定结果偏高。

（1）容量瓶(1分)BrO +5Br-+6H+=3Br2 +3H2O(2分)（2）3（3）(2分)（4）Br2过量，保证苯酚完全反应(1分)（5）反应物用量存在关系：KBrO3~3Br2~6KI，若无苯酚时，消耗KI物质的量是KBrO3物质的量的6倍，因有苯酚消耗Br2，所以当n（KI）≥6n（KBrO3）时，KI一定过量(2分)（6）溶液蓝色恰好消失(1分)（7）132(6a v bv )946v -⨯(2分) （8）易挥发 (1分)【解析】 本题考查氧化还原滴定与物质含量测定。

2021--2021高考化学实验真题——定量实验2018卷3】26．（14分）硫代硫酸钠晶体（Na2S2O3·5H2O，M=248 g·mol−1）可用作定影剂、还原剂。

回答下列问题：（1）已知：K sp(BaSO4)=1.1×10−10，K sp(BaS2O3)=4.1×10−5。

市售硫代硫酸钠中常含有硫酸根杂质，选用下列试剂设计实验方案进行检验：试剂：稀盐酸、稀H2SO4、BaCl2溶液、Na2CO3溶液、H2O2溶液（2227①溶液配制：称取1.2000 g某硫代硫酸钠晶体样品，用新煮沸并冷却的蒸馏水在__________中溶解，完全溶解后，全部转移至100 mL的_________中，加蒸馏水至____________。

②滴定：取0.00950 mol·L−1的K2Cr2O7标准溶液20.00 mL，硫酸酸化后加入过量KI，发生反应： Cr 2O72−+6I−+14H+3I2+2Cr3++7H2O。

然后用硫代硫酸钠样品溶液滴定至淡黄绿色，发生反应：I 2+2S2O32−S4O62−+2I−。

加入淀粉溶液作为指示剂，继续滴定，当溶液__________，即为终点。

平行滴定3次，样品溶液的平均用量为24.80 mL，则样品纯度为_________%（保留1位小数）。

【答案】（1）③再加入足量稀盐酸④产生淡黄色沉淀⑤取少量上层清液于试管中，加入适量氯化钡溶液⑥有白色沉淀产生（2）①烧杯；容量瓶；凹液面最低处与容量瓶刻度线相平②由蓝色变为无色，且30s内不变色；95.0【知识点】常用仪器及其使用；定量实验与探究实验；化学实验方案的设计与评价【考查能力】化学实验与探究能力【解析】（1）此小题考察S2O32-中SO42-的检验，因此需先排除S2O32-的干扰，利用S2O32-在酸性条件下会生成S和SO2的特性，加入足量稀盐酸将其反应，取上层清液再加入BaCl2观察是否有白色沉淀产生即可；（2）①考察配制一定物质的量浓度的溶液过程中需要的仪器及注意问题，此问较简单；②滴定过程中，将I2反应为I-，且用淀粉溶液作指示剂时，终点颜色为：蓝色变为无色；根据氧化还原反应得失电子守恒原理，样品纯度计算的相关定量关系为：CrO 72-～3I 2～6S 2O 32-，计算过程应为：【难度】中 【题分】14分2018天津】9.(18分)烟道气中的x NO 是主要的大气污染物之一，为了监测其含量，选用如下采样和检测方法。

（满分60分 时间25分钟）姓名： 班级： 得分：1．【2017新课标3卷】下列实验操作规范且能达到目的的是【答案】B【解析】A ．最大刻度到尖嘴部分还容纳有盐酸，所以滴定管中盐酸体积大于20.00 mL ，故A 错误；B ．碘点睛：考查实验基本操作的评价，涉及酸式滴定管的结构、碘的物理性质、pH 试纸的使用和盐类水解及溶液的配制操作等，易错点为选项C ，使用湿润的pH 试纸测定溶液pH ，水稀释了被测溶液，如果溶液为中性则没有影响，如果溶液显酸性，则pH 测定值偏大，如果显碱性，测定值偏小，即使用湿润的pH 试纸测溶液pH 的操作不规范，测试结果可能有误差；另外滴定管的0刻度在上方，最大刻度在下方，但最大刻度到尖嘴部分仍有一定的体积无法确定，容易忽视。

2．【2016浙江卷】下列叙述不正确．．．的是 A ．钾、钠、镁等活泼金属着火时，不能用泡沫灭火器灭火B ．探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时，若先将两种溶液混合并计时，再用水浴加热至设定温度，则测得的反应速率偏高C ．蒸馏完毕后，应先停止加热，待装置冷却后，停止通水，再拆卸蒸馏装置D．为准确配制一定物质的量浓度的溶液，定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时，改用滴管滴加蒸馏水至刻度线【答案】B【解析】该实验要求开始时温度相同，然后改变温度，探究温度对反应速率的影响，应先分别水浴加热硫点睛：在出现火灾的时候一定要分清着火的物质是什么及其相应的化学性质，钠钾等金属着火后生成过氧化物，都可以和水或二氧化碳反应生成氧气，不能用水或二氧化碳灭火，镁可以和二氧化碳反应，所以也不能用泡沫灭火器灭火。

在蒸馏实验中，先停止加热，因为蒸馏烧瓶仍然是热的，还有物质出来，所以继续通入冷却水，待烧瓶冷却后再拆卸蒸馏装置。

此操作遵循了先来后走的原则。

例如氢气还原氧化铜，先通入氢气后加热，实验结束，先撤酒精灯，继续通通气，待冷却后撤掉氢气。

3．【2015广东卷】准确移取20.00mL某待测HCl溶液于锥形瓶中，用0.1000mol·L-1NaOH溶液滴定，下列说法正确的是（）A．滴定管用蒸馏水洗涤后，装入NaOH溶液进行滴定B．随着NaOH溶液滴入，锥形瓶中溶液pH由小变大C．用酚酞作指示剂，当锥形瓶中溶液由红色变无色时停止滴定D．滴定达终点时，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，则测定结果偏小【答案】B【解析】滴定管用蒸馏水洗涤后，没有用标准液洗涤，装入NaOH溶液进行滴定会造成NaOH溶液的浓度变小，用量增多，结果偏大，A错；酸中滴入碱，溶液的碱性增强，酸性减弱，溶液pH由小变大，B对；用酚酞作指示剂，锥形瓶溶液开始是无色的，当锥形瓶中溶液由无色变红色，而且半分钟内不褪色时，证明滴定达到了滴定终点，C错；滴定达终点时，发现滴定管尖嘴部分有悬滴，造成碱的用量偏多，则测定结果偏大，D对。

【【【【【【2020【【【【【【【【【【【——【【【【【【【【【【20【【1.铝及其化合物在生产、生活中有极其广泛的用途．(1)化学式Mg17Al12的合金是一种新型的纳米储氢合金，其储氢原来为Mg17Al12+17H2=17MgH2+12Al，得到的混合物X(17MgH2+12Al)在一定条件下能释放出H2．①MgH2中氢元素的化合价为______②将X与足量的NaOH溶液混合可得到H2，则766gX充分反应后可得到______molH2(2)将铝片放在汞盐溶液中，其表面会形成铝汞合金(铝表面的氧化膜被破坏了)，从溶液中取出铝并放置在空气中，铝片表面会迅速长出胡须状的“白毛”(主要成分为Al2O3)，同时放出大量的热．导致迅速长出“白毛”的原因可能有：一是铝、汞及介质共同形成了微小原电池，加速了铝的氧化反应；二是______ .确定前一种可能原因是否存在的简单方法是______ ．(3)无水AlCl3可用作有机合成的催化剂，工业上可用Al2O3、Cl2、焦炭混合反应制备无水AlCl3，该反应的另一种产物是可燃性气体，写出该反应的化学方程式：______(4)聚合氯化铝铁(PAFC)的组成可表示为[AlFe(OH)n Cl6−n]m，它是应用广泛的高效净水剂．①PAFC在强酸性和强碱性溶液中均会失去净水作用，原因是______ ．②为检测PAFC中Al和Fe的含量，设计如下图所示的流程：试剂A是______ 步骤②中发生反应的离子方程式是______ ．2.硫代硫酸钠(Na2S2O3)可由亚硫酸钠和硫粉通过化合反应制得：Na2SO3+S=Na2S2O3.常温下溶液中析出晶体为Na2S2O3⋅5H2O.Na2S2O3⋅5H2O于40～45℃熔化，48℃分解；Na2S2O3易溶于水，不溶于乙醇．在水中有关物质的溶解度曲线如图1所示．Ⅰ.现按如下方法制备Na2S2O3⋅5H2O：将硫化钠和碳酸钠按反应要求比例一并放入三颈烧瓶中，注入150mL蒸馏水使其溶解，在分液漏斗中，注入浓盐酸，在装置2中加入亚硫酸钠固体，并按上右图安装好装置．(1)仪器2的名称为______ ，装置6中可放入______ ．A.BaCl2溶液B.浓H2SO4C.酸性KMnO4溶液D.NaOH溶液(2)打开分液漏斗活塞，注入浓盐酸使反应产生的二氧化硫气体较均匀的通入Na2S和Na2CO3的混合溶液中，并用磁力搅拌器搅动并加热，反应原理为：①Na2CO3+SO2=Na2SO3+CO2②Na2S+SO2+H2O=Na2SO3+H2S③2H2S+SO2=3S↓+2H2O④Na2SO3+S △ Na2S2O3随着SO2气体的通入，看到溶液中有大量浅黄色固体析出，继续通SO2气体，反应约半小时．当溶液中PH接近或不小于7时，即可停止通气和加热．溶液PH要控制不小于7的理由是：______ (用文字和相关离子方程式表示)．Ⅱ.分离Na2S2O3⋅5H2O并测定含量：(3)为减少产品的损失，操作①为______ ，操作②是抽滤洗涤干燥，其中洗涤操作是用______ (填试剂)作洗涤剂．(4)蒸发浓缩滤液直至溶液呈微黄色浑浊为止，蒸发时为什么要控制温度不宜过高______ ．(5)制得的粗晶体中往往含有少量杂质．为了测定粗产品中Na2S2O3⋅5H2O的含量，一般采用在酸性条件下用KMnO4标准液滴定的方法(假定粗产品中杂质与酸性KMnO4溶液不反应).称取1.28g的粗样品溶于水，用0.40mol/L KMnO4溶液(加入适量硫酸酸化)滴定，当溶液中S2O32−全部被氧化时，消耗KMnO4溶液体积20.00mL.(5S2O32−+8MnO4−+14H+=8Mn2++10SO42−+7H2O)试回答：①KMnO4溶液置于______ (填“酸式”或“碱式”)滴定管中．②滴定终点时的颜色变化：______ ．③产品中Na2S2O3⋅5H2O的质量分数为______ ．3.测定含有少量氯化钠小苏打(主要成分为NaHCO3)的含量有多种方法．(1)I.用重量法．加热法样品，用化学方程式表示的反应原理是：______ ；II.量气法：通过测得______ 的体积，从而通过换算求得小苏打的含量．(2)III.滴定法(容积法)反应原理：NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↑，NaHCO3呈弱碱性，故不宜用酚酞做指示剂，而常用______ 作指示剂．用标准盐酸滴定样品，滴定终点时的现象是______ ，滴定法实验步骤如图示(3)“称量→溶解、定容”这两大步骤需要的仪器主要有：电子天平、药匙、100mL的容量瓶、______ 、______ 、______ 等(4)“取出20mL”使用的滴定管在水洗后没对其进行润洗，对滴定结果的影响是______ (“偏高”“偏低”“无影响”)；必须“做二次实验”的理由______ ．某化学兴趣小组的同学用重量法测定某品牌小苏打中NaHCO3的质量分数，进行了以下实验：称量样品置于烧杯中，向其中慢慢滴加稀盐酸，至不再产生气泡为止，测得的有关数据如表所示．物质样品消耗的稀盐酸反应后的溶液质量(g) 4.5g37.7g40g试计算：(5)生成的质量CO2______ ；样品中的NaHCO3的质量分数______ (计算结果保留一位小数)4.过氧化氢的水溶液俗称双氧水，它的用途很广，常用于消毒、杀菌、漂白等．试回答下列问题：(1)过氧化氢属于______(极性/非极性)分子．(2)Na2O2，K2O2以及BaO2都可与酸作用生成过氧化氢，目前实验室制取过氧化氢溶液可取上述某种过氧化物与适量稀硫酸作用，然后经______操作即可制得，则上述最适合的过氧化物是______．(3)几乎所有古代艺术家的油画都是以铅白2PbCO3⋅Pb(OH)2为底色，但若空气中含H2S气体，铅白就会变黑，可以用H2O2将黑色物氧化成颜色相近的PbSO4而修复，写出铅白在空气中变黑的化学方程式：______．(4)甲酸钙[Ca(HCOO)2]广泛用于食品工业生产上，实验室制取甲酸钙的方法之一是将氢氧化钙和甲醛溶液依次加入到质量分数为30%−70%的过氧化氢溶液中，①则该反应的化学方程式为______，②过氧化氢比理论用量稍多，其目的是______.③反应温度最好控制在30−70℃，温度不易过高，其主要原因是______．(5)图2是硼氢化钠(NaBH4)一过氧化氢燃料电池示意图，该电池负极的电极反应方程式为______．(6)过氧化氢与碳酸钠的加合物Na2CO3⋅xH2O2比较稳定，方便储存，可用于消毒、漂白，现称取100g Na2CO3⋅xH2O2晶体加热，实验结果如图1所示，则该晶体的组成为______．5.氮可以形成多种化合物，如NH3、N2H4、HCN、NH4NO3等．(1)已知：N2(g)+2H2(g)=N2H4(l)△H=+50.6kJ⋅mol−12H2(g)+O2(g)=2H2O(l)△H=−571.6kJ⋅mol−1则①N2H4(l)+O2(g)=N2(g)+2H2O(l)△H=______ kJ⋅mol−1②N2(g)+2H2(g)=N2H4(l)不能自发进行的原因是______ ．(2)S2O82−水解可以得到H2O2，采矿废液中的CN−可用H2O2处理．已知：H2SO4=H++HSO4−HSO4−⇌H++SO42−用铂电极电解硫酸氢钾溶液，在阳极上生成S2O82−.写出阳极上的电极反应式______ ．(3)滴定法测废水中的氨氮含量(氨氮以游离氨或铵盐形式存在于水中)步骤如下：①取10mL废水水样于蒸馏烧瓶中，再加蒸馏水至总体积为175mL②先将水样调至中性，再加入氧化镁使水样呈微碱性，加热③用25mL硼酸吸收蒸馏出的氨[2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O]④将吸收液移至锥形瓶中，加入2滴指示剂，用c mol⋅L−1的硫酸滴定至终点[(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3]，记录消耗的体积V mL.则水样中氮的含量是______ mg⋅L−1(用含c、V的表达式表示)．6.氮化铝(A1N)是一种新型无机非金属材料．某A1N样品仅含有Al2O3杂质，为测定A1N的含量，设计如下三种实验方案⋅已知：AlN+NaOH+H2O=NaAlO2+NH3↑【方案一】取一定量的样品，用以下装置测定样品中A1N的纯度(夹持装置已略去)．(1)如图1C装置中球形干燥管的作用是．(2)完成以下实验步骤：组装好实验装置，首先______ 再加入实验药品．接下来的实验操作是______ ，打开分液漏斗活塞，加入浓溶液，至不再产生气体．打开K1，通入氨气一段时间，测定C装置反应前后的质量变化⋅通入氮气的目的是______ ．(3)由于装置存在缺陷，导致测定结果偏高，请提出改进意见______ ．【方案二】用如图2装置测定mg样品中A1N的纯度(部分夹持装置已略去)．(4)为测定生成气体的体积，量气装置中的X液体可以是______ ．l4b.H2Oc.NH4Cl溶液 d．(5)若m g样品完全反应，测得生成气体的体积为V mL(已转换为标准状况)，则A1N的质量分数______ ．【方案三】按如图3步骤测定样品中A1N的纯度：(6)步骤②生成沉淀的离子方程式为______ ．(7)若在步骤③中未洗涤，测定结果将______ (填“偏高”“偏低’或“无影响”)．(8)实验室制取NO2气体．在如图4虚线框内面出甩铜与浓硝酸制取和收集NO2的装置简图(夹持仪器略)．7.某化学兴趣小组对加碘食盐中碘酸钾进行研究，查阅资料得知：碘酸钾是一种白色粉末，常温下很稳定，加热至560℃开始分解。