定量分析专题复习（2017年全国卷实验题）【2017年定量测定是实验设计核心，同时考察实验基础，反应原理分析】定量测定实验题这一类题型除了考查实验外，还结合计算。
步骤：确定待测物→性质分析，确定实验原理→组装实验装置→结合数据，计算。
由于是定量实验，不需要有明显的实验现象，但一定要有量的变化，且要是便于测定的量，如沉淀的质量，溶液质量变化、干燥管的质量变化等。
在实验装置的选取和组装中，要分析空气对实验结果的干扰，实验装置中残留物对结果的影响、空气倒灌对测量结果的影响、气体逸出的影响、水体中杂质的影响等。
如有干扰，则要选加装置来排除干扰。
【典例1】III卷26.（14分）绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。
某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。
回答下列问题：（1）在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。
再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。
由此可知：______________、_______________。
（2）为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管（带端开关K1和K2）（设为装置A）称重，记为m1 g。
将样品装入石英玻璃管中，再次将装置A称重，记为 m2 g。
按下图连接好装置进行实验。
①仪器B的名称是____________________。
②将下列实验操作步骤正确排序___________（填标号）；重复上述操作步骤，直至A恒重，记为m3 g。
a.点燃酒精灯，加热b.熄灭酒精灯c.关闭K1和K2d.打开K1和K2，缓缓通入N2e.称量Af.冷却至室温③根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目x=____________________________（列式表示）。
若实验时按a、d次序操作，则使x__________（填“偏大”“偏小”或“无影响”）。
（3）为探究硫酸亚铁的分解产物，将（2）中已恒重的装置A接入下图所示的装置中，打开K1和K2，缓缓通入N2，加热。
实验后反应管中残留固体为红色粉末。
①C、D中的溶液依次为_________（填标号）。
C、D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_______________。
a.品红b.NaOHc.BaCl2d.Ba(NO3)2e.浓H2SO4②写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_____________________。
【典例2】I卷26．（15分）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：NH3+H3BO3=NH3·H3BO3；NH 3·H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3。
回答下列问题：（1）a的作用是_______________。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是____________。
f的名称是__________________。
（3）清洗仪器：g中加蒸馏水；打开k1，关闭k2、k3，加热b，蒸气充满管路；停止加热，关闭k1，g中蒸馏水倒吸进入c，原因是____________；打开k2放掉水，重复操作2~3次。
（4）仪器清洗后，g中加入硼酸（H3BO3）和指示剂。
铵盐试样由d注入e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水KI 、H 2SO 4 混合气 冲洗d ，关闭k 3，d 中保留少量水。
打开k 1，加热b ，使水蒸气进入e 。
①d 中保留少量水的目的是___________________。
②e 中主要反应的离子方程式为________________，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是________。
（5）取某甘氨酸（C 2H 5NO 2）样品m 克进行测定，滴定g 中吸收液时消耗浓度为c mol ·L -1的盐酸V mL ，则样品中氮的质量分数为_________%，样品的纯度≤_______%。
【典例3】II 卷28．（15分）水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下：Ⅰ．取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液（含有KI ）混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I −还原为Mn 2+，在暗处静置5 min ，然后用标准Na 2S 2O 3溶液滴定生成的I 2（2223S O -+I 2=2I −+246S O -）。
回答下列问题：（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是_____________。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_______________。
（3）Na 2S 2O 3溶液不稳定，使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和____________；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除____及二氧化碳。
（4）取100.00 mL 水样经固氧、酸化后，用a mol ·L −1Na 2S 2O 3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为________________；若消耗Na 2S 2O 3溶液的体积为b mL ，则水样中溶解氧的含量为_________mg ·L −1。
（5）上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏___________。
（填“高”或“低”）【变式1】27．(2012年重庆) 氯离子插层镁铝水滑石[Mg 2Al(OH)6Cl ·x H 2O]是一种新型离子交换材料，其在高温下完全分解为MgO 、Al 2O 3、HCl 和水蒸气。
现用如图装置进行实验确定其化学式(固定装置略去)。
(1)Mg 2Al(OH)6Cl ·x H 2O 热分解的化学方程式为_______________________。
(2)若只通过测定装置C 、D 的增重来确定x ，则装置的连接顺序为________(按气流方向，用接口字母表示)，其中C 的作用是________。
装置连接后，首先要进行的操作的名称是________。
(3)加热前先通N 2排尽装置中的空气，称取C 、D 的初始质量后，再持续通入N 2的作用是________、________等。
(4)完全分解后测得C 增重3.65 g 、D 增重9.90 g ，则x ＝________。
若取消冷却玻管B 后进行实验，测定的x 值将________(填“偏高”或“偏低”)。
(5)上述水滑石在空气中放置时易发生反应生成[Mg 2Al(OH)6Cl 1－2y (CO 3)y ·z H 2O]，该生成物能发生类似的热分解反应。
现以此物质为样品，用(2)中连接的装置和试剂进行实验测定z ，除测定D 的增重外，至少还需测定________。
【变式2】28．（2015年II 卷）(15 分）（3）用下图装置可以测定混合气中ClO 2的含量：Ⅰ．在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50 mL 水溶解后，再加入 3 mL 稀硫酸：Ⅱ．在玻璃液封装置中加入水.使液面没过玻璃液封管的管口；Ⅲ．将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收； Ⅳ．将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中：Ⅴ．用0.1000 mol ·L -1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I 2+2S 2O 32-＝2I －+S 4O 62-)，示剂显示终点时共用去20.00 mL 硫代硫酸钠溶液。
在此过程中：①锥形瓶内ClO 2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V 中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO 2的质量为 g .。
（4）O 2处理过的饮用水会含有一定最的亚氯酸盐。
若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是_______填标号)。
a．明矾b．碘化钾c．盐酸d．硫酸亚铁【变式3】（2015上海）36.已知CaO2在350℃迅速分解生成CaO和O2。
下图是实验室测定产品中CaO2含量的装置（夹持装置省略）。
若所取产品质量是m g，测得气体体积为V mL（已换算成标准状况），则产品中CaO2的质量分数为（用字母表示）。
过氧化钙的含量也可用重量法测定，需要测定的物理量有。
39.工业甲醛含量测定的另一种方法：在甲醛水溶液中加入过氧化氢，将甲醛氧化为甲酸，然后用已知浓度的氢氧化钠溶液滴定。
HCHO + H2O2 → HCOOH + H2O NaOH + HCOOH → HCOONa + H2O已知H2O2能氧化甲酸生成二氧化碳和水。
如果H2O2用量不足，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为；如果H2O2过量，会导致甲醛含量的测定结果（选填“偏高”、“偏低”或“不受影响”），因为。
【变式4】（2015年四川）9．(NH4)2SO4是常见的化肥和化工原料，受热易分解。
某兴趣小组拟探究其分解产物。
[查阅资料] (NH4)2SO4在260℃和400℃时分解产物不同。
[实验探究]该小组拟选用下图所示装置进行实验（夹持和加热装置略）实验1：连接装置A-B-C-D，检查气密性，按图示加入试剂（装置B盛0.5000mol/L盐酸70.00mL）。
通入N2排尽空气后，于260℃加热装置A一段时间，停止加热，冷却，停止通入N2。
品红溶液不褪色，取下装置B，加入指示剂，用0.2000mol/L NaOH溶液滴定剩余盐酸，终点时消耗NaOH溶液25.00 mL。
经检验滴定后的溶液中无SO42-。
（1）仪器X的名称是________________。
（2）滴定前，下列操作的正确顺序是_________(填字母编号)。
a．盛装0.2000mol/L NaOH溶液b．用0.2000mol/L NaOH溶液润洗c．读数、记录d．查漏、清洗e．排尽滴定管尖嘴的气泡并调整液面（3）装置B内溶液吸收气体的物质的量是__________mol实验2：连接装置A-D-B，检查气密性，按图示重新加入试剂。
通入N2排尽空气后，于400℃加热装置A至(NH4)2SO4完全分解无残留物，停止加热，冷却，停止通入N2。
观察到装置A、D之间的导气管内有少量白色固体。
经检验，该白色固体和装置D内溶液中有SO32-，无SO42-。
进一步研究发现，气体产物中无氮氧化物。
（4）检验装置D内溶液中有SO32-，无SO42-的实验操作和现象是__________（5）装置B内溶液吸收的气体是____________.（6）(NH4)2SO4在400℃分解的化学方程式是______________________.【练习】1、为测定含有Na2O杂质的Na2O2样品的纯度，甲、乙、丙三位同学设计了不同的方案。
