Bruker核磁共振详细资料
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一. Bruker 400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法1.该仪器属于学院大型贵重仪器设备,面向全院开放使用,实行24小时开放制度。
使用者须经过仪器管理员的培训,考核合格后方可独立使用。
其余人员一律不准上机操作,否则给予院内通报批评,对造成仪器故障者,其所属课题组将取消上机操作资格1年。
2.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度,严格按操作规程使用仪器。
如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者,本人将被取消仪器使用资格,并院内通报批评,其所属课题组将取消上机操作资格1年。
3.该仪器的使用实行分段预约制度,请使用者根据样品的测试要求进行预约,并按要求登记预约信息。
遵守预约时间使用仪器,以免浪费机时。
使用结束后如实登记使用记录。
如果迟到超过预约时间5分钟或使用后不做记录者将被取消2周仪器使用资格4.核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理,尤其不允许用U盘直接拷贝。
应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。
违者将被取消2周仪器使用资格5.使用期间仪器出现故障,使用者应及时通知仪器管理员,以便尽快维修,隐瞒不报者将被追究责任,加重处理。
6.本室仅对使用者开放,不允许带无关人员进入实验室,否则出现故障将追究使用者责任。
进入实验室之后,请务必关好门。
请大家互相督促,杜绝安全隐患。
若发现有违规人员,将取消测试资格。
7.使用者应保持核磁室的卫生清洁,测试完毕请及时带走样品,本室不负责保管。
二. 管理员的工作细则1.了解核磁技术的原理及其应用的多学科背景知识,不断跟踪学习核磁技术的最新发展,积极开发应用仪器在不同学科的应用,使其在相关科研工作中尽可能发挥最大作用。
2.熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能,严格遵守仪器部件的开关顺序,在突然停电时能及时处理仪器;关注仪器各部件有无异常,包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。
3.能够制定该仪器相关的各种管理制度,包括仪器室管理制度、测试预约制度,培训制度,详细的仪器操作规程等。
【主题】bruker avance ⅲ 400使用方法【内容】1. bruker avance ⅲ 400是一款高级的核磁共振仪器,广泛应用于化学、生物、医药等领域。
使用该仪器需要遵循一定的操作规程和方法。
2. 在使用bruker avance ⅲ 400之前,需要对仪器进行检查和保养。
确保仪器的各项功能正常,仪器表面清洁无污垢,以免影响实验结果。
3. 打开仪器时,需要按照操作手册上的指示进行。
首先打开电源开关,然后启动系统软件,等待仪器初始化完成。
4. 使用bruker avance ⅲ 400进行核磁共振实验时,需要准备好样品。
样品的制备需要严格按照实验要求进行,确保样品的纯度和浓度符合要求。
5. 将样品放置到仪器的样品舱内,然后进行参数设置。
根据需要选择合适的探头、核素和实验模式,设置合适的扫描参数等。
6. 在实验过程中,需要密切关注仪器的运行状态。
确保实验过程中各项参数稳定,避免出现异常情况。
7. 实验完成后,需要及时关闭仪器并进行清洁和保养。
清洁仪器的表面和内部,保持仪器的整洁和良好状态。
8. 使用bruker avance ⅲ 400进行实验需要严格遵守相关的安全规定。
确保操作人员和实验环境的安全,避免意外事件的发生。
9. 对于初学者来说,使用bruker avance ⅲ 400可能需要一定的学习和实践。
建议在有经验的人员指导下进行操作,避免出现不必要的错误。
10. 正确的使用方法和操作规程对于保证bruker avance ⅲ 400仪器的稳定运行和实验结果的准确性非常重要。
希望使用者能够严格遵守相关规定,提高实验效果和安全性。
11. 在使用bruker avance ⅲ400进行核磁共振实验时,需要根据实验的具体要求进行参数设置。
对于不同类型的样品和实验目的,需要调整频率、脉宽、扫描数等参数,以确保实验能够得到准确可靠的结果。
12. 在设置参数的过程中,操作人员需要充分了解仪器的各项功能和性能特点,以便合理调整参数。
Bruker A V500仪使用指南开机,密码“topspin”。
开机后运行TOPSPIN 。
装样品:①将核磁管用核磁塞比对高度;②按下控制面板“DFT on”按钮,绿灯亮起;③待听到有气体吹出,将核磁管连同核磁塞放入核磁仪器中;④再按下控制面板“DFT off”按钮。
采集1H NMR点击Spectrometer→Data Acquisition Flowchart→点击New Experiment→NAME栏“命名”,EXPNO“实验序号”,PROCNO“1”,DIR“d:/Youlin Zeng”,USER“你的目录”,Solvent“你用的溶剂”,Experiment Dirs“选择C:/Bruker/TOPSPIN/explstan/nmr/.par”,Experient“选择proton”,TITLE“注释”→OK→点击“Lock”,选择溶剂,点OK,等待显示finished后→点击probe Match/Tune“选择自动”,等待显示job successed →点击菜单栏上的“topshim tuneaz”, 显示job successed后→点击Acquisition Pars. 可设置扫场次数(一般不用设),不用等待,接着→点击“Prosol. Pars”→点击Receiver Gain “选择自动”, 等显示job successed后→点击“go, start Acquisition”,等显示job successed后→扫场结束后点击“To processing”→Window Function(氢谱不点窗函数,碳谱点),接着点击,→Fourier Transform ,接着点击→Phase Correction “自动”,接着点击→Axis Calibration (定溶剂峰CCl3是,DMSO是“自动或手动”→Baseline Corr. (氢谱调基线,碳谱不调)“自动”,接着→点击Peak picking “手动”→integration“手动”→Plot/Print “选择Superthin. xwp”.→右键“1D/2D_Edit”,调整谱图高度,宽度等→打印采集13C NMR同1H NMR类似,Experiment栏选择“C13CPD”。
超导核磁共振操作指南一、样品的制备1.液体样品用一次性滴管取一定量的液体(氢谱取1滴,碳谱取5-10滴),加入到一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,取一支选好的氘代试剂加入到样品管中,轻轻振荡,混合均匀。
2.固体、粉末样品取一定量的样品(1H谱 5mg;13C谱 20mg),放入一干净的样品管内,然后样品管倾斜一定的角度,把氘代试剂加入到样品管中,轻轻的振荡样品管使样品充分溶解。
二、测试前的准备1. 打开空压机电源(电源开关向上推);2. 打开空压机的排气口;3. 取下磁体样品腔上端的盖子4. 将样品管插入转子中,然后用定深量筒控制样品管的高度。
这个步骤不能缺少,如果样品管插入的太长,有可能会损坏探头。
三、常规样品的测试(所有操作采用在命令行中输入命令完成)1. 双击桌面上的图标,进入topspin2.1主界面,调出最近做过的一张谱图。
2. 在命令行中输入“new”回车,跳出一窗口,建立一个新的实验, NAME、Solvent、Experiment等实验参数。
其中1H选proton;13C选C13CPD;13C定量谱选C13IG;13Cdept谱选择C13DEPT135)。
点击OK。
3.“ej”回车,打开气流,放入样品管;”ij”回车,关闭气流,样品管落入磁体底部。
4.“lock solvent(选用的溶剂)”回车,进行锁场,待锁场完场后进行下步操作。
5.“atma”回车,进行探头匹配调谐。
6.“edte”回车,设置气流在400l/h, 温度不超过313K;点击set max,调节max power为5%;点probe heater后的off,使其变为on,打开控温。
实验温度超过313K时需通入氮气。
一般一维谱不用控温,二维谱常用。
7. “ro”回车,设置20Hz;点start rotation。
启动样品的旋转,当样品的状态显示为,再进行下面的操作,氢谱一般不用旋转。
8.“ts”回车,进行自动匀场。
核磁共振法定量分析丁苯橡胶的微观结构的报告,800字
核磁共振法定量分析丁苯橡胶的微观结构的报告
本报告详细描述了使用核磁共振法来定量分析丁苯橡胶的微观结构的详细步骤。
核磁共振法是一种利用原子及分子结构中存在的磁性运动来表征物质性质的技术。
通过测量这些磁性运动,可以非常精确地了解物质有关的化学过程及物理特性,并对物质的形状、尺寸和结构特征进行有效控制。
在本次实验中,我们使用一台Bruker Avance III核磁共振仪,
采用了具有高精度的Bruker X-band磁体,开展了丁苯橡胶的
核磁共振定量分析。
在实验前,我们首先划分出了不同的样品,然后通过放置磁势回旋壳的方式将其放入了分析仪中,当经过一定的时间后,便可以获得相应的核磁共振谱图,即NMR图谱。
通过对比实验取样的不同的样品的NMR图谱,我们可以得到
在生产过程中丁苯橡胶的微观结构。
首先,我们发现了一种分子链状热固性聚合物,从而构成了丁苯橡胶的主要结构;其次,我们可以看到丁苯橡胶中含有大量的不饱和键,这些不饱和键对丁苯橡胶的力学性能有很重要的影响;最后,我们发现了一些夹杂物,这些夹杂物也会影响丁苯橡胶的性能,因此需要进一步分析丁苯橡胶中的夹杂物,以确定其对性能的影响有多大。
经过以上核磁共振分析,我们对丁苯橡胶的微观结构进行了有效的分析,对其结构非常熟悉,从而明确了丁苯橡胶的化学成分以及其所构成的有机结构特征,这将有助于后续生产过程中
应用丁苯橡胶进行性能优化。
综上所述,我们通过使用核磁共振法定量分析了丁苯橡胶的微观结构,得出的结果对我们了解丁苯橡胶的结构及其性能特性非常有帮助,可以为丁苯橡胶制品的生产提供参考和指导意见。
版本号 003本手册所包含信息的更新、变更不再进行通知BRUKER 不承担依照本手册进行操作所造成的一切后果。
BRUKER 不负责在安装或实验操作中由于本手册所包含的错误而导致的偶然损害。
严禁在未取得出版者书面许可的情况下,对手册全部或部分内容进行引用或者翻译。
作者:Eamonn Butler出版:Stanley J.Niles2003年12月12日翻译:高玉波 Yubo.Gao校对:2006年5月21日目录目录 (3)1 简介.............................................................................................................................................71.1可能的损害.......................................................................................................................71.1.1软件版本及命令语法...........................................................................................82 安全注意事项 (9)2.1简述 (9)2.2 关于磁性的安全注意事项 (9)2.2.1 内部区域安全注意事项 (10)2.2.2 外部区域安全注意事项 (11)2.3 关于深冷液体的安全注意事项 (11)2.4 关于电气的安全注意事项 (11)2.5 关于化学的安全注意事项 (11)2.6 关于CE认证 (11)3 理论及术语说明 (13)3.1 简介 (13)3.2 氯仿的NMR分析 (15)3.3 标样,赫兹,ppm (17)3.4 质子NMR——化学位移 (18)3.5苯的质子频谱 (19)3.6 乙酸苄酯(Benzylacetate)的质子频谱 (20)3.7 带自旋/自旋耦合的乙基苯质子频谱 (21)3.8 去耦 (23)3.9 FID和频谱 (24)4 系统介绍 (27)4.1 简介 (27)4.2 操作控制台及其连接 (27)4.3 机柜 (28)4.4 主机与AQS间的连接 (29)4.5 磁体、匀场系统、HPPR和探头 (29)4.6 磁体和磁体杜瓦 (31)4.6.1 室温腔管 (32)4.6.2 液氦腔 (32)4.6.3 液氮腔 (33)4.7 锁场系统简介 (33)4.8 探头 (34)4.8.1 双模13C/1H探头 (36)4.8.2 更换探头 (38)5 NMR样品 (39)5.1 简介 (39)5.2 溶剂选择 (39)5.3 样品管 (40)目录5.4 样品处理 (41)6 实验基本步骤 (43)6.1 简介 (43)6.2 BSMS键盘 (43)6.2.1保存一组匀场值(wsh命令) (44)6.2.2 读取一组匀场值(rsh命令) (44)6.2.3 BSMS功能 (45)6.2.4 样品控制功能 (45)6.2.5 手动锁场功能 (45)6.2.6 手动匀场功能 (46)6.2.7 液氦高度功能 (46)6.3 将样品管插入转子 (47)6.4 将带样品管的转子放入磁体 (47)6.5 旋转样品 (48)6.6 调谐和匹配探头 (49)6.6.1 使用wobble曲线进行调谐和匹配 (49)6.6.2 使用HPPR LED进行调谐和匹配 (51)6.6.3 对多个核进行调谐和匹配 (52)6.7 锁定样品 (53)6.7.1 锁场步骤 (54)6.8 匀场 (55)6.8.1 初始匀场 (56)6.8.2 常规匀场 (56)7准备采样——数据集, edasp、eda命令 (59)7.1 简介 (59)7.2 数据集 (59)7.3 创建数据集 (61)7.4 谱仪参数edasp (62)7.4.1 edasp窗口布局 (63)7.4.2 edasp窗口的一些特性 (65)7.5 基本采样参数:“eda”表 (65)7.5.1 发射、基础和偏移频率的数学解释 (72)8 脉冲程序 / ased命令 (75)8.1 脉冲程序“zg”和“zg30” (75)8.2 “zg30”程序详解 (75)8.3 命令“ased” (77)9 氢谱 (79)9.1 前言 (79)9.2 创建新数据集 (79)9.3 读取标准参数集 (80)9.3.1 “getprosol”表 (80)9.4 设置接收机增益 (80)9.5 进行采样 (81)9.6 傅立叶变换和谱图相位校正 (83)目录9.7 基本处理:傅立叶变换 (85)9.8 相位校正 (85)9.9 谱图的校准 (87)9.9.1 水平放大图谱 (88)9.9.2 图谱校准 (88)9.10 使用SW-SFO1功能调整谱宽 (89)9.10.1 调整cholesterylacetate谱图的SW (89)9.11 增加扫描次数 (90)10 不去耦的13C谱 (93)10.1 简介 (93)10.2 步骤 (93)11 去耦氢的13C谱 (97)11.1 简介 (97)11.2 详细步骤 (97)11.3 确定去耦频率 (98)11.4 调整去耦参数 (99)11.5 脉冲程序zgpg30 (99)12 基本故障排除 (103)12.1 简介 (103)12.2 打开和关闭谱仪 (103)12.3 谱仪开机 (103)12.4 谱仪关机 (104)12.4.1 在Windows系统运行Topspin (104)正文开始1 简介这本手册的目的是帮助一个几乎没有经验的用户学习进行一系列基础的一维高分辨率NMR实验。
布鲁克核磁共振光谱仪器介绍一、引言核磁共振光谱仪(Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR)是一种通过研究物质中原子核的磁共振现象来获取物质结构和性质信息的仪器。
布鲁克公司是一家世界知名的科学技术公司,其核磁共振光谱仪在科研和工业界都有着广泛的应用。
本文将介绍布鲁克核磁共振光谱仪的基本原理、技术特点、应用领域及未来发展趋势。
二、基本原理核磁共振光谱仪利用原子核在外加磁场作用下的共振现象来获取原子核周围的电子环境信息。
当原子核在外加磁场中受到射频脉冲的作用后,会吸收或发出特定频率的辐射,从而产生共振信号。
根据原子核的不同化学环境,共振信号的频率和强度也会有所不同,通过分析这些共振信号可以得到样品的化学结构和性质信息。
三、技术特点1. 高灵敏度:布鲁克核磁共振光谱仪具有高灵敏度的特点,可以探测低浓度的样品,并且在高分辨率下获取共振信号,能够更精确地确定样品的结构和性质。
2. 多维谱学:布鲁克核磁共振光谱仪支持多维谱学实验,可以通过多种角度观察样品的共振信号,从而获取更全面的信息,提高样品分析的准确性。
3. 自动化控制:布鲁克核磁共振光谱仪具有自动化控制系统,可以进行多组样品的连续分析,提高实验效率,并且可以自动记录和处理数据,减少人为误差。
4. 多样化样品支持:布鲁克核磁共振光谱仪支持多种样品类型的分析,包括溶液样品、固体样品和生物样品等,广泛适用于化学、材料、生物等领域的研究。
四、应用领域布鲁克核磁共振光谱仪在科学研究和工业生产中有着广泛的应用。
主要包括以下几个方面:1. 化学研究:布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析有机化合物、无机化合物、配位化合物等,对化合物的结构和性质进行详细研究,为新材料的设计和合成提供重要依据。
2. 药物研发:在药物研发过程中,布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析药物的结构、纯度和稳定性,保证药物的质量和安全性。
3. 生物医学研究:布鲁克核磁共振光谱仪可以用于分析生物大分子如蛋白质、核酸等的结构和功能,对于生物医学领域的研究具有重要意义。
核磁上机操作设置导向一、打开气源,调节到0.5 Pa 的输出压力。
常温下可以用压缩空气,变温实验室要使用高纯氮。
二、依次按下BSMS盒子上的里面的样品弹出,换上要做的样品。
三、按下BSMS盒子上的后(“down”显示绿色)点选主菜单Spectrometer Data Acquisition Guide 打开实验设置向导。
1、新建文件:点击New Experiment;或输入命令“new”,得到如下图:【NAME】:文件名;【EXPNO】:试验号(一般1H—11;13C—21;其他杂核--31);【PROCNO】:处理号;【USER】:老师名;【Solvent】:选择要进行试验的样品所用的氘代试剂;【Experiment】选择所需做核磁谱的类型(建议打开已知的文件夹,在此基础上新建,此时新建文件的实验设置参数与已知文件夹相同)。
2、查看通道:点击Frequency Routing ;或输入命令“edasp”,确认选择实验核种及连线。
注意:只有19F 事可能需要改动连线,其他只需要看,而不需要改动。
3、锁场:点击Lock,选择需要锁场的氘代试剂;或者直接输入“lock_氘代试剂简称(如lock h2o)”。
4、查看温度:只有在变温实验时才需要用到。
5、调谐:点击Probe Match;或者输入“atma”(自动调谐),或者“atmm”(手动调谐)。
6、Sample Rotation:依需求决定样品,是否需要旋转及转速设置。
一般液体转速为20Hz ,现在大多数样品不提倡旋转。
7、匀场:点击shim图标或者输入shim命令,得到如下图:之后可以选择匀场方式,如Gradient shimming、Topshim。
另外也可以直接输入“topshim”(三维匀场),or“gradshim”(Z方向梯度匀场)而直接进入匀场,不会出现以上对话框。
8、查看参数:点击Acquisition pars;或者直接输入命令“eda”。