综合鸡蛋壳中钙含量的测定

分析化学论文课题：鸡蛋壳中钙含量的测定实验方法：EDTA络合滴定法操作人：指导老师：实验日期：2012年12月化学与环境工程学院EDTA络合滴定法测定鸡蛋壳中钙的含量摘要:简述并比较以干法、湿法两种不同方式的对鸡蛋壳的预处理，及EDTA测定鸡蛋壳中钙含量的方法。

本实验以鸡蛋壳为原料，EDTA为滴定剂，通过加标与不加表比较实验的可行性，分析在允许实验误差内鸡蛋壳中钙的含量。

通过实验测定，得到钙的含量在96%－99%之间，且干法、湿法对鸡蛋壳的预处理均可行。

关键词:干法湿法预处理的可行性 EDTA 鸡蛋壳中钙的含量加标不加标基准CaCO3目录一．前言 (3)二.实验内容 (3)1.实验原理 (3)2.1实验药品 (3)2.2 实验仪器 (4)3.实验方法与结果 (4)湿法预处理3.1 EDTA标准溶液的配制 (4)3.2 基准CaCO3溶液的配制 (4)3.3 EDTA溶液的标定 (4)3.4 鸡蛋壳的预处理 (5)3.5 鸡蛋壳中钙的含量的测定 (5)干法预处理4.1EDTA标准溶液的配制 (6)4.2 基准CaCO3溶液的配制 (6)4.3 EDTA溶液的标定 (6)4.4 鸡蛋壳的预处理 (6)4.5 鸡蛋壳中钙含量的测定 (7)三.实验讨论...... .. (8)1.1结果分析 (8)1.2两种预处理法的对照结果 (8)四．结语 (8)一．前言：钙元素是人体正常生长所需的重要元素，并且它的存在形式无处不在，例如鸡蛋壳的主要成分就是碳酸钙。

鸡蛋是人们日常生活必不可少的食品之一。

然而，不法商贩看到鸡蛋存在巨大的利润空间，不惜犯法以低廉的成本制造营养价值低、存在健康隐患的人造鸡蛋，人造鸡蛋在市面上出售紧俏，随之带来的食品安全隐患也接踵而来，逐渐意识到对鸡蛋的安全检验是必不可少。

其中可以通过检测鸡蛋壳中钙的含量得知是否是人造鸡蛋，国家卫生标准检验方法中采用的是原子吸收法和EDTA 滴定法,而轻工部标准中的检验方法用高锰酸钾滴定法。

实验原理及‎实验步骤鸡蛋壳的主‎要成分为C‎aCO3,其次为Mg‎CO3、蛋白质、色素以及少‎量的Fe、Al。

1. 蛋壳的预处‎理：先将蛋壳洗‎净，加水煮沸5‎～10min‎，去除蛋壳内‎表层的蛋白‎薄膜，然后把蛋壳‎放于烧杯中‎用烘箱10‎5℃烘干，研成粉末，贮存称量瓶‎，放干燥器备‎用。

2. 确定称取蛋‎壳的量：自拟定蛋壳‎称量范围的‎试验方案（确定标准溶‎液的浓度，大约用25‎~30ml，根据此量算‎蛋壳的量，同时还要考‎虑称量的误‎差（称＞0.12g）。

若量太小或‎为使试样均‎匀可称大样‎（考虑配25‎0ml蛋壳‎试液，移25ml‎实验）。

例0.01 mol·L-1EDTA‎×25ml×10-3×100 = 0.025g。

准确称取0‎.25g蛋壳‎，配成250‎ml试液，再移25m‎l实验）。

3. 蛋壳中钙、镁含量的测‎定（设计实验）⑴ EDTA络‎合滴定法测‎定蛋壳中C‎a，Mg总量在pH=10，用铬黑 T作指示剂‎（或K-B指示剂等‎），EDTA可‎直接测量C‎a2+，Mg2+总量，为提高配合‎选择性，在pH=10时，加入掩蔽剂‎三乙醇胺使‎之与Fe3‎+，Al3+等离子生成‎更稳定的配‎合物，以排除它们‎对Ca2+，Mg2+离子测量的‎干扰，色素不影响‎。

Ca，Mg总量的‎测定：准确称取一‎定量的蛋壳‎粉末（准确称取0‎.25g蛋壳‎，配成250‎ml准确溶‎液，再移25m‎l实验）于烧杯中，盖表面皿，从杯嘴处小‎心滴加6 mol·L-1 HCl 4～5mL，溶解，加50ml‎水，微火加热去‎除CO2↑，（防酸度低时‎，产生CaC‎O3↓。

少量蛋白膜‎不溶），冷却，定量转移至‎250mL‎容量瓶，稀释至接近‎刻度线，若有泡沫，滴加2～3滴95%乙醇（消泡剂），泡沫消除后‎，滴加水至刻‎度线摇匀。

准确吸取试‎液25.00mL，置于250‎mL锥形瓶‎中，加1滴甲基‎红溶液，用5mol‎/L NH3·H2O中和‎至红→黄，加去离子水‎20mL，三乙醇胺3‎mL，Mg-EDTA 5ml摇匀‎。

鸡蛋壳中钙含量的测定学院/专业/班级：______________________ 姓名：小组成员：____________________________ 教师评定：____________【实验原理】（1）鸡蛋的主要成分是碳酸钙，含钙量约90-98％。

（2）EDTA标定原理：二乙胺四乙酸溶解度较小，通常用溶解度较大的乙二胺四乙酸二钠盐来配制标准溶液，Na2H2·2H2O可制成基准物质，但提纯方法较复杂，世纪工作中通常用间接法配制EDTA的标准溶液，即先用分析纯试剂配制成大致所需的浓度，再用基准物进行标定。

在PH=10的介质中，以EBT为指示剂，用待标定的EDTA溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为纯蓝色为终点。

在PH=5~6的介质中，以钙指示剂为指示剂，用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色恰好变为纯蓝色即为终点。

（3）EDTA测钙离子：在pH>12.5时，Mg2+生成Mg(OH)2 沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用EDTA单独滴定钙离子。

钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在pH=12~13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

【实验试剂】ZnO EDTA二钠盐EBT：EBT与NaCl的固体混和物HCl溶液：6 mol L-1氨水溶液：1:1（浓氨水与水等体积混合）氨性缓冲溶液：pH=10 鸡蛋壳钙指示剂干燥的鸡蛋壳NaOH 500g/L浓溶液或固体【实验步骤】实验步骤：1、鸡蛋壳的溶解:取一只鸡蛋壳洗净取出内膜，烘干，研碎并确定每份在0.3g左右，称量其质量，然后将其放入小烧杯中，加入10ml6mol/L的HCl，微火加热将其溶解，然后将小烧杯中的溶液转移到250ml容量瓶中，定容摇匀。

2、EDTA标准溶液的标定：（1）Zn2+标准溶液的配制：准确称取0.2034克的分析纯ZnO固体试剂，置于100ml小烧杯中，先用少量去离子水润湿，然后加2ml 6mol/L的HCl溶液，用玻璃棒轻轻搅拌使其溶解。

鸡蛋壳中钙含量的测定__酸碱滴定法.doc一、实验原理：鸡蛋壳主要由碳酸钙组成，可以用酸碱滴定法测定其中的钙含量。

酸碱滴定法是利用滴定剂滴定样品，根据滴定剂和样品之间的化学反应，以测定样品中耗用滴定剂的量来计算样品中物质的含量的方法。

本实验利用酸滴定碳酸钙样品中钙的含量。

碳酸钙与硫酸的反应方程式如下：CaCO3+H2SO4→CaSO4+H2O+CO2↑氧化性滴定法：当硫酸的浓度超过0.01 mol/L 后，即具有一定的氧化性，能氧化态较低的物质，因此用硫酸作为滴定剂，滴定含有铁、铜等物的样品，称为氧化性滴定法。

还原性滴定法：用一些较为强的氧化剂如：重铬酸钾、过硫酸钾等作为滴定剂时，当样品中还原剂与滴定剂作用时而被氧化时，滴定剂的色度发生改变，从而以滴定剂的用量计算出还原剂的含量，称还原性滴定法。

清除滴定法：样品中含有杂质如有机物等时，可能会影响滴定的准确性，此时必须将这些杂质清除干净，称为清除滴定法。

本实验需要准备的试剂和仪器有：样品（鸡蛋壳）、定量勺、磨盘、蒸馏水、酚酞指示剂、硫酸。

1、取一定数量的干净鸡蛋壳粉碎成细末，称取0.250g样品倒入磨盘中，用少量蒸馏水冲洗磨盘壁，再加入两滴硫酸，用石灰滴定管向磨盘中加入少量蒸馏水，大力用玻璃棒搅拌均匀，使硫酸充分地反应，开始产生白色气体。

引出磨盘上方，用石灰滴定管向反应物中缓慢加入蒸馏水，其中滴1 特别慢并加入一滴酚酞指示剂，混合均匀后用0.1mol/L 硫酸滴定于产生粉红色的终点。

2、按照步骤1的方法对样品反复测量至结果相近。

知道使用硫酸体积与空白试验值比较得到样品中的含量。

三、结果计算：已知：CaO的相对分子量为40，1mL 的0.1 mol/L 的硫酸可中和40/2＝20 mg的CaO。

硫酸的相对分子质量为98，样品质量为0.250g,计算硫酸用量：所用 mL 的0.1M 的硫酸X 0.1 mol/ L X 1 mol/ 98g X 1000mg/ g=XXmg计算 CaCO3 的重量：根据表格可以得出，在水中，鸡蛋壳中CaCO3的含量为89.01%。

鸡蛋壳中钙含量的测定--酸碱滴定法一、实验原理和目的在生活中，鸡蛋壳是一种常见的垃圾。

然而，鸡蛋壳中却含有大量的天然钙，是含钙食品的优质来源之一。

因此，利用简单的实验方法测定鸡蛋壳中的钙含量，不仅可以使其得到有效利用，还可以加深对钙元素的认识。

此次实验采用酸碱滴定法，利用盐酸溶液与鸡蛋壳碳酸钙发生化学反应，产生的二氧化碳气体被氢氧化钠溶液中的氢氧化物中和，从而推算出鸡蛋壳中的钙含量。

鸡蛋壳中含有的钙元素的质量和体积之间的比例关系可以表示为：$\frac{m_{\text{Ca}}}{V_{\text{HCl}}}=M_\text{Ca}(V_\text{HCl}-V_\text{NaOH})$其中，$m_{\text{Ca}}$表示钙元素质量，$V_{\text{HCl}}$表示盐酸滴定液消耗的体积，$M_\text{Ca}$表示钙的摩尔质量，$V_\text{NaOH}$表示氢氧化钠滴定液消耗的体积。

本实验的目的是通过实际操作计算出鸡蛋壳中的钙含量，并且通过比较测定结果，了解鸡蛋壳中的钙含量与人体对钙的需求量之间的关系。

二、实验步骤1.将鸡蛋壳彻底清洗干净，晾干备用。

2.用天平将鸡蛋壳粉末称量，记录其质量。

3.准备滴定液。

用0.1mol/L的盐酸溶液和0.1mol/L的氢氧化钠溶液分别滴定，分别将两种液体分别加入烧杯中，记录滴定液的浓度和体积。

4.将鸡蛋壳粉末放入烧杯中，加入适量的盐酸溶液，加热至沸腾。

盐酸溶液与鸡蛋壳粉末中的碳酸钙发生化学反应，产生二氧化碳气体。

5.用氢氧化钠溶液滴定。

盛放氢氧化钠溶液的烧杯中，用酚酞或甲基红作为指示剂。

当氢氧化钠溶液与盛放鸡蛋壳粉末滴入的盐酸溶液完全反应时，指示剂颜色发生变化，记录氢氧化钠滴定液的体积。

6.重复以上实验步骤，直至测定结果相近。

7.将实验数据代入公式中计算，得出鸡蛋壳中钙含量的质量浓度。

三、实验注意事项1.在操作过程中，要注意安全。

盐酸、氢氧化钠等试剂都是有强腐蚀性，要注意避免直接接触皮肤。

蛋壳中钙含量测定实验设计实验名称：蛋壳中钙含量测定实验设计实验目的：测定蛋壳中钙含量，了解蛋壳的组成以及钙的重要性。

实验原理：蛋壳是动物源性的钙质化合物，主要成分是碳酸钙。

本实验中采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量。

首先将蛋壳粉末反复洗涤，使其无机盐溶解。

然后在中性和酸性条件下，用EDTA（乙二胺四乙酸）标准溶液逐渐加入，使Ca2+与EDTA溶液中的螯合剂形成络合物，再用指示剂观察反应终点，计算蛋壳中钙的含量。

实验步骤：1. 取大约5 g蛋壳（约0.5只鸡蛋）研磨成粉末，去除杂质。

2. 将蛋壳粉末加入100 mL锥形瓶中，加入少量蒸馏水，盖好瓶塞。

将锥形瓶振荡10分钟，将上清液倒出，加入少量蒸馏水，再次振荡，重复3次以上，直至上清液无颜色。

3. 将过滤出的蛋壳粉末倒入烧杯中，加入6 M的盐酸至完全溶解，加入少量蒸馏水稀释至100 mL。

这个溶液是样品溶液。

4. 取25 mL样品溶液，加入几滴甲基红指示剂。

用EDTA标准溶液滴定，记录滴定过程中体积的变化，直到溶液呈现浅粉色为止。

5. 计算蛋壳中钙的含量，以g/100 g或mg/g的形式表示。

实验注意事项：1. 实验过程中应严格遵守实验室安全操作规程，避免产生危险。

2. 实验过程中要注意保持实验器皿的清洁和干燥，防止造成误差。

3. 滴定过程中应注意加入EDTA溶液的速度和滴定剂量，避免超过反应终点而产生误差。

4. 实验结果的准确性和可靠性需要进行多次重复实验并取平均值。

5. 实验结束后应注意对实验器皿进行清洗和消毒。

实验结果分析：蛋壳中钙的含量会受到许多因素的影响，如蛋壳来源、饲料等。

因此，在实际应用中，需要对不同来源的蛋壳进行测定和分析，以获得更准确的结果。

同时，钙是人体健康必需的微量元素，蛋壳中的钙含量也可以反映食品中钙的含量情况，对人们的健康具有重要意义。

实验总结：本实验采用减量滴定法测定蛋壳中钙含量，通过实验可以了解蛋壳的组成以及钙的重要性。

在实验中，应严格遵守实验室安全操作规程，注意实验过程中的实验器皿的清洁和干燥，避免产生误差。

鸡蛋壳中钙含量的测定EDTA标准溶液滴定法测定鸡蛋壳中钙含量一、实验目的:1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握用EDTA法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作3.培养学生创新能力和独立解决问题的能力4.正确运用分析法测定鸡蛋壳中钙含量二、实验原理：鸡蛋壳中的主要成分是CaCO3，其次是MgCO3，蛋白质，色素以及少量的Fe和Al。

在pH>12的介质中，会形成Mg(OH)2沉淀，从而掩蔽Mg2+，滴加三乙醇胺可掩蔽Fe、Al的干扰，然后可以直接滴定测出钙的含量，以钙指示剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定测定，鸡蛋壳试液中钙的含量。

由于钙离子与EDTA形成的络合物比与钙指示剂形成的要稳定，可以通过置换反应来进行滴定和观察滴定终点，即溶液由酒红色变为蓝色。

其变色原理为：滴定前Ca + In（蓝色）=== CaIn（红色）滴定中Ca + Y === CaY终点时CaIn (红色)+ Y === CaY + In（蓝色）三、实验试剂：CaCO3，EDTA标准溶液，6mol/L的HCl溶液，40g /L的NaOH溶液，钙指示剂，三乙醇胺四、实验步骤：1.以CaCO3为基准物配置Ca2+标准溶液的配制准确称量110℃干燥过的CaCO30.3~0.33g 置于250ml烧杯中，用少量水润湿，然后加入2~3ml 6mol/L的HCl溶液，使CaCO3全部溶解后定量地转移到100ml容量瓶中，定容。

2.0.02mol/L的EDTA标准溶液的配制和标定称取4.0g的EDTA二钠盐固体，用适量的水温热溶解，冷却后转移到试剂瓶中稀释至500ml。

用移液管移取25.00ml的Ca2+标准溶液于250ml锥形瓶中，加入20~30ml水，不断摇动，加适量40g/L NaOH溶液至强碱性，加入2~3滴的钙指示剂（此时溶液成酒红色），用EDTA溶液去滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。

平行滴定3次。

3.鸡蛋壳的预处理将蛋壳洗干净，在水中煮沸5~10分钟，去除内表层的蛋白质膜，置于烘箱中用105℃烘6小时，研成粉末，贮存称量瓶中，放入干燥器中。

鸡蛋壳中钙含量的测定实验目的：1.了解从鸡蛋壳中得到钙离子的方法2.掌握NaOH溶液的配制和标定方法3.掌握用酸碱滴定法测定鸡蛋壳中钙含量的测定方法和操作实验原理：鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。

蛋壳中的碳酸盐能与HCl发生反应：CaCO3＋2HCl=CaCl2＋CO2十H2O过量的酸可用标准NaOH回滴,根据实际与CaCO3反应标准HCl体积求得蛋壳中CaO含量,以CaO质量分数表示。

实验步骤：1蛋壳的预处理( 灰化)将蛋壳洗净, 取出内膜、烘干, 用研钵研碎, 准确称取5. 53g 蛋壳细粉, 置于瓷坩埚中, 用电炉炭化, 放冷, 用稀盐酸2. 0mL 润湿, 小火蒸至无烟, 置于马弗炉内于1000oC 下灰化2h, 取出放冷。

2 0.1mol/L NaOH溶液的配制与标定称取1.6gNaOH固体于烧杯,加水溶解,然后定溶至400ml。

用分析天平准确称取0.12~0.15g （精确到0.1mg）的H2C2O4·2H2O固体于锥形瓶中,之后加入100mL蒸馏水,再加2~3滴酚酞，充分振荡，用NaOH待测溶液滴定，滴定终点为无色变为粉红色且半分钟内不变色，记录数据。

如此重复三次。

3 盐酸溶液的标定用吸量管准确吸取20.00ml的盐酸待测溶液，滴2~3滴甲基橙，用NaOH溶液滴定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。

如此重复三次。

4 CaO含量的测定用分析天平准确称取0.12～0.16 g（精确到0.1mg）左右的蛋壳粉于锥形瓶中，用酸式滴定管逐滴加入已标定好的HCl标准溶液40.00mL左右（需精确读数），小火微热使之溶解（此时为避免HCl 挥发，应在锥形瓶上盖表面皿），并用蒸馏水将蒸发的盐酸冲回锥形瓶中，之后冷却，滴加2~3滴甲基橙，用已标定好的NaOH溶液反标定，终点为红色变为橙黄色且半分钟内不变色，记录数据。

如此重复三次。

鸡蛋壳中钙含量三种测定方法比较的研究鸡蛋壳是蛋清外部的一层薄膜，其中富含钙。

钙是人体必需的微量元素，在生长发育、新陈代谢和神经系统发育等方面起着重要作用。

因此，了解鸡蛋壳中钙含量以及测定鸡蛋壳中钙含量的方法对于研究和改善鸡蛋壳质量都具有重要意义。

下面，我将讨论三种测定鸡蛋壳钙含量的常用方法，并对其优缺点进行比较。

第一种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用离子选择电极（ISE）法。

ISE法是目前最常用的测定钙含量的方法之一。

它具有准确、灵敏、快速等优点，可以对微量物质（如钙）进行精确测定。

缺点是，测定过程较复杂，需要特殊的仪器，操作复杂，耗时长，效率低，成本高，不是每个实验室都能完成的程序。

第二种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）。

采用FAAS可以获得较高的精度和准确度，所需的仪器复杂程度较低，能处理微量样品，而且测定效率较高。

缺点是，测定过程需要明火，安全性较差，而且测定耗时较长，不利于大批量测定。

第三种测定鸡蛋壳中钙含量的方法是采用X射线荧光法（XRF）。

该方法测定速度快，可以给出高精度的测定结果，而且不需要明火，易于操作，是大规模测定的理想方法。

但缺点是对仪器技术要求较高，费用较高，而且容易受到环境干扰，影响准确性。

通过以上三种方法的比较，可以看出，ISE法操作复杂，仪器成本高，但准确度高，适用于对鸡蛋壳钙含量的精确测定；FAAS法的仪器成本低，易于操作，但易受环境干扰；XRF法技术成熟，效率高，但对仪器要求较高。

总之，ISE法、FAAS法和XRF法是测定鸡蛋壳中钙含量的三种最常用方法。

各有优缺点，应根据实际需要选择适当的方法进行测定。

未来，随着测量技术的发展，可能会出现更好的测量方法，以更精确地测量鸡蛋壳中的钙含量。

基于化学实验主题的综合实践活动教学——蛋壳中碳
酸钙含量的测定
鸡蛋壳中钙含量的测定edta滴定法和原子吸收分光光度法一、实验目的：1、了解从鸡弹壳中得到ca2+的方法。

2、掌握edta溶液的标定方法和操作条件及其滴定ca2+的原理及方法。

3、学会原子吸收分光光度计的使用。

二、实验原理：1、（1）edta标定原理：以氧化锌为基准物标定edta的条件是用二甲酚橙作指示剂，在ph=5~6的六次甲基四胺为缓冲溶液中进行。

在此条件下，二甲酚橙程黄色，它与zn2+络合物呈紫红色因为edta与锌离子形成的络合物更稳定，当用edta标准溶液滴定锌离子达到sp时，二甲酚橙被置换出，溶液由紫色变为黄色，即为终点。

edta滴定原理：在
ph>12.5时，mg2+生成mg(oh)2沉淀，在用沉淀掩蔽镁离子后，用edta单独滴定钙离子。

钙指示剂与钙离子显红色，灵敏度高，在
ph=12、13滴定钙离子，终点呈指示剂自身的蓝色。

终点时反应为：cain+h2y2=cay2+hin2+h+（2）原子吸收分光光度法测定钙离子原理：原子吸收分光光度法是由待测元素空心阴极灯发射出一定强度和一定波长的特征谱线的光。

当它通过含有待测元素基态原子蒸汽的火焰时，部分特征谱线的光被吸收，而未被吸收的光经单色器，照射至光电检测器上，通过检测得到特征谱线光强被吸收的大小，即可得到试样中待测元素的含量。

特征谱线被吸收的程度是可以用朗伯——比尔定律表示：a=k`c式中，k`在一定条件下是一常数即吸光度（a）浓度（c）成正比。