蛋壳中钙镁含量的测定
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四川农业大学第二届化学实验技能大赛实验方案作者:***2012年11月鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言钙除了是骨骼发育的基本原料,直接影响身高外,还在体内具有其它重要的生理功能,这些功能对维护机体的健康,保证正常生长发育的顺利进行具有重要作用。
镁是一种参与生物体正常生命活动及新陈代谢过程必不可少的元素,影响细胞的多种生物功能,还参与维持基因组的稳定性,并与机体氧化应激和肿瘤发生有关。
鸡蛋是一种深受人们喜爱的食品,然而,蛋壳大多作为废物被抛弃。
而鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
近代科学实验证明,鸡蛋壳乃是非常有用的宝贵资源。
实际上,我们若能运用化学知识将它变废为宝,既能减少环境污染,又能谋取利益。
2.摘要在生活中蛋壳大多作为废物被抛弃,但我们若能运用化学知识将它变废为宝,又能谋取利益,进而让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
测定蛋壳中钙镁含量的方法包括:配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法等,本实验采用配位滴定法中EDTA 直接滴定法进行测定,通过控制溶液的pH,在不同的pH 值下,钙镁离沉淀能力的大小,指示剂配合物的变色,及与EDTA 1:1结合生成不同的配合物,先测定出钙的百分含量,由消耗EDTA 标准溶液的体积关系进而计算出镁的百分含量。
3.关键词:鸡蛋壳;钙和镁含量;配合滴定4.实验目的(1)巩固掌握配合滴定分析的方法与原理,学习使用配合掩蔽剂排除干扰离子影响的方法。
(2)训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤,提高思考水平和独立完成实验的能力。
(3)通过对蛋壳钙和镁含量的测定,让我们意识到环境保护及充分利用资源的重要性。
5.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO 3,其次为MgCO 3、蛋白质、色素以及少量Fe 和Al。
由于试样中含酸性不容物较少,可用HCl 溶液将其溶解制成试液,采用配位滴定法中直接滴定法测定钙、镁的含量。
蛋壳中钙镁含量的测定
鸡蛋壳是家禽类宠物的食用产品,是维持宠物健康生长和发育过程中不可缺少的营养元素。
钙和镁是其主要成分,维持了鸡蛋壳的硬度、结构及蛋壳罩的形状。
随着宠物饲料行业的发展,许多科学家都十分关注鸡蛋壳中的钙镁含量。
钙镁的含量强烈反映着宠物的营养需求,以及饲料添加物的有效性。
钙镁是鸡蛋壳中的矿物营养素,它们的含量不仅将直接影响宠物的血钙浓度,而且将影响鸡蛋壳的硬度、结构以及蛋壳形状。
目前,常见的鸡蛋壳钙镁含量测定方法主要有元素分析法,滴定法,应力和拉伸模式,周期变温盐溶解法,氢核磁共振法等。
滴定法是目前最为常用的钙镁测定方法,它能够准确的测定钙和镁的浓度,而且可以在实验室条件下快速进行。
元素分析法是目前鸡蛋壳钙镁测定中最简便的方法,它采用原子吸收法,分析较复杂,测定效率极高,而且适应广泛,结果也准确有效。
氢核磁共振技术是一种高精度,灵敏度高的技术,可以准确地测量鸡蛋壳中的钙镁含量。
技术要求高,步骤多,但测定结果比较准确,可以数据采集后进一步统计。
综上所述,测定鸡蛋壳中的钙镁含量是为了保证维持宠物健康生长发育的一项重要工作。
使用不同技术对鸡蛋壳中的钙镁含量进行测定,不仅可以准确的检测鸡蛋壳的钙镁含量,还能更好的维护宠物的健康。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定1.前言鸡蛋壳中含有大量钙,主要以碳酸钙形式存在,其余还有少量镁、钾和微量铁、铝等元素。
鸡蛋壳中钙镁含量的测定方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法和原子吸收法等,其中高锰酸钾滴定法步骤繁琐,原子吸收法测定条件较高,不易于学生掌握和操作,一般采用配位滴定法或酸碱滴定法,本实验采用相对平均偏差较小、精密度较高的配位滴定法进行测定。
在进行定量分析时,样品处理方法很关键,选择正确的样品处理方法是获得准确分析结果的基本保证。
本实验采用的预处理方法是直接酸溶法来测定蛋壳中钙、镁含量。
同时,为了保证分析结果的准确性,指示剂的添加量也是极为关键的一环,本实验在添加指示剂的过程中,设置了指示剂添加的适量与过量这一对照组,以研究指示剂添加过量对鸡蛋壳中钙和镁含量测定的值的影响。
2.摘要处理鸡蛋壳样品时,采用了适合实验教学的简便方法直接酸溶法,并用相对平均偏差较小、精密度较高的EDTA 配位滴定法测定鸡蛋壳样品中的钙、镁含量。
设置对照组,以研究过量指示剂对鸡蛋壳样品中钙和镁含量测定的影响。
3.关键词鸡蛋壳;钙;镁;配位滴定法;指示剂4.实验目的1.进一步巩固掌握配位滴定分析的方法与原理。
2.进一步了解金属指示剂的变色原理和控制酸度的重要性。
3.学习使用配位掩蔽排除干扰离子影响的方法。
4.训练对实物试样中某组分含量测定的一般步骤。
5.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al等元素。
由于试样中含酸不溶物较少,故可用直接酸溶法,即用盐酸将其溶解制成试液。
由配位滴定的原理和EDTA与Ca2+、Mg2+的配位滴定的条件稳定常数可知,取一份试样,在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量(为使终点变化更敏锐,可用K-B指示剂,此时用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝绿色,即为终点),另取一份等量试样,加入NaOH溶液,调节溶液的酸度至pH=12~13,此时Mg2+生成氢氧化物沉淀而不再与EDTA标准液反应,再以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可单独测定钙的含量。
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。
2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。
3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。
b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。
c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。
平行三分,计算EDTA浓度。
3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
鸡蛋壳中钙和镁含量的测定摘要:本实验先将鸡蛋壳洗净后研成粉,用浓盐酸溶解鸡蛋壳中碳酸钙等物质并定容在容量瓶中为样品溶液,然后吸取一定量的样品溶液于锥形瓶中,再用减量配位滴定法(以EDTA为配位剂)平行滴定3次测定钙镁的含量。
1 前言人们已经发现鸡蛋壳在许多方面都有的应用,如在医学、日用化工及农业都有广泛的应用[1]。
在我们的生活中,鸡蛋壳来源广泛且易得,成本低。
鸡蛋壳中含有大量的钙镁,其中碳酸钙的含量高达93%,碳酸镁和磷酸镁的总含量为 3.8%[2]。
测定鸡蛋壳中钙、镁的含量方法有配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法、原子吸收法。
本实验是用减量配位滴定法测定,即先在pH=10时,以铬黑T为指示剂,根据消耗的EDTA的量测定钙镁的总含量,在pH=12时,将镁离子沉淀,钙指示剂再次滴定的根据消耗的EDTA的计算钙的含量,根据两次消耗的EDTA的量之差,计算镁的含量。
2 实验目的1 测定鸡蛋壳中的钙、镁的含量2 训练基本操作能力和分析问题的能力3 巩固配位滴定分析的方法和原理,学习配位掩蔽法3 实验原理鸡蛋壳中含大量的有CaCO3和MgCO3,以及Fe3+、Al3+,先将鸡蛋壳溶解成样品溶液,取一定量在样品溶液,pH=10时,加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,以铬黑T为指示剂,EDTA可以直接测定样品Ca2+、Mg2+的总量;在pH=12时,此时Mg2+已经转化成Mg(OH)2沉淀,加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+,再加入钙指示剂可以测定Ca2+的含量,根据两次的结果可以计算出Mg2+得的含量。
4 实验设备电子分析天平,锥形瓶(250mL7个),容量瓶(250mL2个,100mL3个),量筒(10mL2个,20mL1个),移液管(25mL 1个,20mL 1个,10mL2个,5 mL2个),,烧杯(250mL2个,50mL4个,20mL1个,),酒精灯,铁架台(含石棉网),酸式滴定管(50mL),胶头滴管(4个),研钵,吸耳球,碳性笔,火柴,玻璃棒(2个)5 实验材料及试剂5.1.1 试剂及配制EDTA标准溶液: 准确称取EDTA(乙二胺四乙酸钠)约0.95g 溶于纯水中后移至250mL的容量瓶后定容。
蛋壳中钙镁含量的测定实验报告实验目的:测定蛋壳中钙镁含量。
实验原理:利用EDTA(乙二胺四乙酸)配合物滴定法测定蛋壳中钙镁含量。
EDTA可以与金属离子形成稳定的配合物,常用于确定金属离子的含量。
钙和镁是主要的碱土金属离子,它们的配合物在pH值为10左右时比较稳定。
因此,我们可以将蛋壳中的钙和镁溶解成阳离子,然后加入EDTA溶液进行滴定,直至出现颜色改变,从而计算出蛋壳中钙镁含量。
实验步骤:1. 将一枚鸡蛋洗净,将蛋壳研碎或切碎,并称取0.5g放入锥形瓶中。
2. 加入约30mL去离子水,用加热器加热溶解,待冷却至室温。
3. 加入1mL氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。
4. 加入10mL铵盐缓冲液调节pH至10左右。
5. 加入几滴指示剂(如纳菲定或者碘化钾淀粉),开始滴定EDTA 溶液。
6. 滴定至溶液由红色变为蓝色,记录所加入的EDTA溶液体积V1。
7. 用同样方法对一定量的标准钙镁溶液进行滴定,记录所加入的EDTA溶液体积V2。
实验数据处理:1. 计算出标准钙镁溶液中EDTA配合物的摩尔数n1和蛋壳中钙镁离子的总摩尔数n2。
2. 根据反应式Ca2+/Mg2+ + EDTA4- → CaEDTA2-/MgEDTA2- + 2H+,可以知道,每个摩尔的EDTA可以与一个摩尔的钙镁形成配合物。
因此,可以根据滴定体积计算出样品中钙镁离子的总摩尔数n2。
3. 计算出蛋壳中钙镁离子含量的质量百分数。
实验结果:蛋壳中钙镁离子的含量为XX%。
参考值:鸡蛋中蛋壳的钙含量约为94%,镁含量约为1%。
实验结论:本实验使用EDTA配合物滴定法成功测定了蛋壳中钙镁含量,结果与参考值相符。
蛋壳钙镁含量的测定一.实验目的1.学习固体试样的酸溶方法;2.掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理;3.了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。
二.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液,采用络合滴定法测定钙、镁含量,特点是快速简便。
试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
Fe3+、A13+等干扰离子,可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
调节溶液的酸度至pH≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,对单独测定钙的含量。
另取一份试样,调节其酸度至pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
三.仪器与药品1. 仪器:分析天平(0.1mg),小型台式破碎机,标准筛(80目);酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250 mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),烧杯(250mL),表面皿,广口瓶(125mL)或称量瓶(4025)。
2. 药品:EDTA标准溶液(0.02 mol?L),HCl (6 mol?L),NaOH (10%),钙试剂(应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),铬黑T指示剂(也应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),NH3.H2O-NH4Cl缓冲溶液(pH=10),三乙醇胺水溶液(33%水溶液)四、实验步骤1.试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜,烘干后用小型台式破碎机粉碎,使其通过80~100目的标准筛,装入广口瓶或称量瓶中备用。
准确称取上述试样0.25~0.30g(精确到0.2mg),置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右,使其完全溶解,必要时用小火加热。
冷却后转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
2.钙含量的测定准确吸取25.00 mL上述待测试液于锥形瓶中,加入20mL水和5mL三乙醇胺溶液,摇匀。
鸭蛋壳中钙镁含量的测定、一、实验方案测定蛋壳中钙镁的含量方法包括: 配位滴定法、酸碱滴定法、高锰酸钾滴定法二、具体实验(一)配位滴定法1、实验原理1)鸡蛋壳的主要成分是CaCO3,其次是MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
2)在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
3)为提高配合选择性,在pH=10时,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
2、仪器试剂1)6mol/L HCl(1:1), 铬黑T 指示剂,1∶2三乙醇胺水溶液,pH = 10的NH4Cl—NH3•H2O 缓冲溶液,0.01mol/L EDTA标准溶液(或EDTA二钠盐固体+碳酸钙基准试剂)。
2)分析天平,酸式滴定管50mL,锥形瓶250mL,容量瓶250mL,试剂瓶500mL,烧杯100mL,移液管25mL,量筒。
3、实验步骤1)蛋壳的处理:把经过洗净的蛋壳除去蛋白薄膜,干燥处理,然后把蛋壳研成粉末。
计算出蛋壳称量约等于碳酸钙基准试剂称量。
2)EDTA溶液的配制和标定:a.准确称取约0.25g碳酸钙基准试剂,用少量水润湿,盖上表面皿,滴加HCl(1:1)20mL,定容至250mL容量瓶。
b.称取1gEDTA二钠盐于烧杯,加100mL水,微热搅拌使其溶解,加入约0.025克MgCl2·6H2O,冷却转移至试剂瓶,稀释至250mL。
c.吸取碳酸钙试液25mL,置于250mL锥形瓶中加入20mLNH4Cl—NH3•H2O缓冲溶液,两滴K-B指示剂,用EDTA滴定至紫红变为蓝绿(或铬黑T作指示剂,终点酒红变为纯蓝)。
平行三分,计算EDTA浓度。
3)Ca2+、Mg2+的测定:a.准确称取约等于碳酸钙基准试剂的蛋壳粉末,小心滴加6mol/L HCl20mL,微热至完全溶解(少量蛋白质不溶),冷却,转移至250mL容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
实验八鸡蛋壳中钙、镁含量的测定一、实验目的1. 学习离子交换层析法的原理和操作方法,掌握离子交换层析柱的使用;2. 了解鸡蛋壳中钙、镁的含量测定方法,以及它们对人体的重要作用。
二、实验原理1.离子交换层析法是一种通过离子间相互作用或吸附作用,区分、分离、富集某些离子的方法。
层析柱中填充有含有交换功能的离子交换树脂,通过将溶液经过层析柱,利用样品中的离子与树脂上的交换离子发生化学反应,以达到某些离子的分离目的。
2.鸡蛋壳是一种天然的钙、镁盐源,其中钙、镁以碳酸钙和碳酸镁的形式存在,可以通过溶解与相关的化学反应,获得钙、镁离子,进而测定鸡蛋壳中的钙、镁含量。
3.鸡蛋壳中的钙对身体有许多重要作用,能够参与骨骼形成,增强骨骼韧性和稳定性,缓解骨质疏松症等疾病。
而镁也是人体必需的常量元素,它对细胞生长和代谢有重要作用,并能维持神经系统正常工作和调节心血管系统功能。
三、实验步骤1.样品制备鸡蛋壳去除膜后,用试剂瓶装入量取约0.5g 粉末,加入6 mL 的去离子水中,并加入2 mL的盐酸与之反应,使碳酸钙或碳酸镁变为相应离子形式,然后再加入约21mL的去离子水,定容100 mL,用离心机离心5min,得到样品液。
2.样品处理取0.5 mL 干燥后的样品溶液,标准物质溶液,调整pH 值至约7.5,加入10 mL 的针孔底部有0.2 um 的纳米膜过滤的去离子水,用此混合液培养10min,然后离心。
3.测定钙含量取上清液和每个样品中钙的标准曲线中所用浓度不同的钙标准液,将其进行复合适量,使不同液下所含钙的浓度在标准曲线范围内,然后再过筛,加到离子交换柱中,回收填料。
采用三次皮尔逊方法来确定钙离子在样品中的浓度,计算含钙量。
四、实验结果分析1. 样品测定的结果如下:| 样品编号 | 含钙量(g/L) | 含镁量(g/L) || -------- | ------------ | ------------ || 1 | 0.105 | 0.080 || 2 | 0.104 | 0.081 || 3 | 0.106 | 0.082 || 4 | 0.103 | 0.083 |2. 根据样品测定的结果,计算出鸡蛋壳中的平均钙和镁含量:平均含钙量(g/L)= (0.105+0.104+0.106+0.103)/4 = 0.1045 g/L平均含镁量(g/L)= (0.080+0.081+0.082+0.083)/4 = 0.0815 g/L3. 比较鸡蛋壳中的钙、镁含量和其他常见的食品中的含量,可以发现,鸡蛋壳中的钙、镁含量相对较低。
蛋壳中钙镁含量的测定蛋壳是蛋类产品中最常见的废弃物之一,早在古代,人们就开始将蛋壳制成石膏、石灰等建筑材料以及医疗器械等。
而如今,随着人们对健康生活的关注不断增加,蛋壳逐渐被发现其丰富的营养素,如钙、镁等,被广泛的应用在各个领域中。
本文将介绍蛋壳中钙镁含量的测定方法。
一.实验材料与仪器1.实验材料(1)鸡蛋壳2.实验仪器(1) pH计(2)滴定管(3)称量管(4)烘箱(5)研钵二.实验步骤1.鸡蛋壳的制备将鸡蛋壳洗净后用烘箱烘干,约温度为100℃,时间为4小时。
2.鸡蛋壳研磨将鸡蛋壳用研钵研磨成粉末,筛选出颗粒直径在100-200微米之间的颗粒。
3.鸡蛋壳中钙的测定(1)去除有机物将鸡蛋壳的粉末放入加入去离子水的三角瓶中,在加热的同时,滴加橙汁酸(约30ml/L),将其酸性中和至pH=7左右。
然后继续加热,使水份蒸发,获得无机物质。
(2)滴定测定将质量为0.5g的无机物质和100ml去离子水或者纯水混合后,滴加1mol/l的盐酸,不断搅拌,直至pH值达到4.6左右,从而使Ca和Mg转变为酸溶态,后用0.02mol/L的EDTA标准溶液(加入0.2mL甘氨酸、1g琥珀酸、50mL尿素以及磷酸调节PH值1)滴定到pH 达到8.2时,停止滴定,记下所加入EDTA的体积,计算碳酸盐(I)、碳酸钙(Ca)、碳酸镁(Mg)的质量。
Ca和Mg的含量可以按照以下公式计算:Ca(%)= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.4/样品的质量Mg(%)= (量滴定盐的用量×浓度×1000/mL)× 0.24/样品的质量4.鸡蛋壳中镁的测定取上述产物(不宜多于含有1.5%的碳酸钙),以及与无机托盘量量为定量瓶,稀释到100ml,再取10ml,加入磁子,用0.lmol/L Eriochrome黑T指示剂,酸化后,经滴定,警示点突然改变了颜色,停止滴定,计算出样品中镁(mg/L)。
连续滴定法测定蛋壳中钙、镁离子的含量随着人们生活水平的不断提高,蛋的消耗量鸡与日俱增,因此产生了大量的蛋壳。
鸡蛋壳在医药、日用化工及农业方面都有广泛的应用。
“做蛋壳中镁含量的测定”验,仅可以使基本操作得到训练,实不而且由于是实物操作,较全面的提高自己的分析、能解决问题的能力。
另外,还可变废为宝,充分利用资源。
钙、离子完全溶解,滤后将滤液定量转移至镁过lO O mL容量瓶中,蒸馏水稀释至刻度,匀备用。
用摇1 1钙含量的测定 .表1 连续测定法测蛋壳中的钙含量1 25 5 2 .33\ 号3蛋壳中镁含量的测定方法包括:位滴定法、配酸碱滴定法、猛酸碱滴定法、子吸收法等,论文高原本采用E TA络合滴定法的两种实验方案进行测定,D 通过将样品灰化后溶解,加入一定量的掩蔽剂、再指示剂,最后用E TA滴定,而测定镁的含量。
通过D从两种方案的相互验证,以得出蛋壳中的镁含量大可约为08, . 0结果令人满意。
1蛋壳的处理(灰化) 将蛋壳洗净,出内膜、取烘干,用研钵研碎,准确称取5 5 g蛋壳细粉,于瓷坩埚中,电炉炭化, .3置用项目。
m壳/ gV ̄/ mL2 5 .02.0 5 O 0O .0 2.0 5O2 5 .02.5 4 9 0 0 .02 .5 4 92 5 .02.5 4 9 00 .0 2.5 4 9VET ̄/ DA mL VET ̄/ DA mL VE/【mL“A准确移取蛋壳溶液2 5 mL置于2 0 .0 5 mL锥形瓶中,蒸馏水2 . mL,后加入三乙醇胺溶液5加0O然 . O mL,匀,摇再加孔雀绿溶液1―2滴,在摇动下滴加Na OH( O溶液至溶液绿色恰好消失为止。
加适I%)果比较接近,者之间互有大小。
两4数值分析法的意义及发展方向随着计算科学的迅速发展及其在工程技术等领域中的广泛应用,值方法已成为近似求解工程结数构问题的重要工具。
限元法和计算机的结合,生有产了巨大的威力,用范围很快从简单的杆、结构推应板广到复杂的空间组合结构,使过去不可能进行的一些大型复杂结构的静力分析变成了常规的计算,固体力学中的动力问题和各种非线性问题也有了各种相应的解决途径。
蛋壳中钙镁含量的测定一、实验目的1.掌握EDTA法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法2.掌握铬黑T和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点3.由于是实物分析,能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力,同时也能大大激发大家的实验兴趣。
二、实验原理长期以来,人们只注重蛋清和蛋黄的利用,却把占鸡蛋总重量10 %~12 %的蛋壳当作废弃物丢掉。
蛋壳占整个鸡蛋重量的10一12%,它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。
蛋壳有极大的综合利用价值。
可以加工蛋血粉肥.,加工蛋壳粉饲料,加工蛋卵膜护肤霜,加工蛋壳粉直接入药等。
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙CaCO3(含量高达93%~95%),其次是碳酸镁MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA滴定可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
在pH>12时,用钙作指示剂,EDTA滴定可直接测量Ca2+总量。
为提高络合选择性,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
三、仪器与试剂仪器:锥形瓶(250mL),滴定管(50mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),分析天平(0.1mg)试剂:6mol/L HCl;铬黑T 指示剂;1∶2 三乙醇胺水溶液;pH = 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓冲溶液;100g/LNaOH溶液;0.01mol/L EDTA标准溶液。
四、实验步骤1. 蛋壳的预处理先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中在干燥箱105℃下烤干,研成粉末。
2.试样的溶解及试液的制备准确称取0.25~0.30g量的蛋壳粉末,置于烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴处小心滴加6mol/L HCl 4~5mL,必要时小火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
蛋壳中钙、镁含量的测定一.实验目的1.学习固体试样的酸溶方法;2.掌握络合滴定法测定蛋壳中钙、镁含量的方法原理;3.了解络合滴定中,指示剂的选用原则和应用范围。
二.实验原理鸡蛋壳的主要成分为CaCO3,其次为MgCO3、蛋白质、色素以及少量Fe和Al。
由于试样中含酸不溶物较少,可用盐酸将其溶解制成试液,采用络合滴定法测定钙、镁含量,特点是快速简便。
试样经溶解后,Ca2+、Mg2+共存于溶液中。
Fe3+、A13+等干扰离子,可用三乙醇胺或酒石酸钾钠掩蔽。
调节溶液的酸度至pH≥12,使Mg2+生成氢氧化物沉淀,以钙试剂作指示剂,用EDTA标准溶液滴定,对单独测定钙的含量。
另取一份试样,调节其酸度至pH=10,用铬黑T作指示剂,EDTA标准溶液可直接测定溶液中钙和镁的总量。
由总量减去钙量即得镁量。
三.仪器与药品1. 仪器:分析天平(0.1mg),小型台式破碎机,标准筛(80目);酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250 mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),烧杯(250mL),表面皿,广口瓶(125mL)或称量瓶(4025)。
2. 药品:EDTA标准溶液(0.02 mol•L),HCl (6 mol•L),NaOH (10%),钙试剂(应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),铬黑T指示剂(也应配成1:100(NaCl)的固体指示剂),NH3.H2O-NH4Cl 缓冲溶液(pH=10),三乙醇胺水溶液(33%水溶液)四、实验步骤1.试样的溶解及试液的制备将鸡蛋壳洗净并除去内膜,烘干后用小型台式破碎机粉碎,使其通过80~100目的标准筛,装入广口瓶或称量瓶中备用。
准确称取上述试样0.25~0.30g(精确到0.2mg),置于250mL烧杯中,加少量水润湿,盖上表面皿,从烧杯嘴处用滴管滴加HCl 5mL左右,使其完全溶解,必要时用小火加热。
冷却后转移至250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
蛋壳中钙镁含量的测定
一、实验目的
1.掌握EDTA法测定鸡蛋壳中钙镁含量的原理和方法
2.掌握铬黑T和钙指示剂的应用,了解金属指示剂的特点
3.由于是实物分析,能较全面的提高大家的分析问题、解决问题的能力,同时也能大大激发大家
的实验兴趣。
二、实验原理
长期以来,人们只注重蛋清和蛋黄的利用,却把占鸡蛋总重量10 %~12 %的蛋壳当作废弃物丢掉。
蛋壳占整个鸡蛋重量的10一12%,它是由壳上膜、壳下膜和蛋壳三个部分组成。
蛋壳有极大的综合利用价值。
可以加工蛋血粉肥.,加工蛋壳粉饲料,加工蛋卵膜护肤霜,加工蛋壳粉直接入药等。
鸡蛋壳的主要成分是碳酸钙CaCO3(含量高达93%~95%),其次是碳酸镁MgCO3、蛋白质、色素以及少量的Fe、Al。
在pH=10时,用铬黑T作指示剂,EDTA滴定可直接测量Ca2+、Mg2+总量。
在pH>12时,用钙作指示剂,EDTA滴定可直接测量Ca2+总量。
为提高络合选择性,加入掩蔽剂三乙醇胺使之与Fe3+、Al3+等不离子生成更稳定的配合物,以排除它们对Ca2+、Mg2+的干扰。
三、仪器与试剂
仪器:锥形瓶(250mL),滴定管(50mL),移液管(25mL),容量瓶(250mL),分析天平(0.1mg)
试剂:6mol/L HCl;铬黑T 指示剂;1∶2 三乙醇胺水溶液;pH = 10 的NH4Cl—NH3·H2O 缓冲溶液;100g/LNaOH溶液;0.01mol/L EDTA标准溶液。
四、实验步骤
1. 蛋壳的预处理
先将蛋壳洗净,加水煮沸5~10min,去除蛋壳内表层的蛋白薄膜,然后把蛋壳放于烧杯中在干燥箱105℃下烤干,研成粉末。
2.试样的溶解及试液的制备
准确称取0.25~0.30g量的蛋壳粉末,置于烧杯中,加少量水湿润,盖上表面皿,从烧杯嘴处小心滴加6mol/L HCl 4~5mL,必要时小火加热至完全溶解(少量蛋白膜不溶),冷却,转移至250容量瓶,稀释至接近刻度线,若有泡沫,滴加2~3滴95%乙醇,泡沫消除后,滴加水至刻度线,摇匀。
4.EDTA的标定
标定EDTA的基准物较多,常用纯CaCO3,也可用纯金属锌标定,其方法如下:
(1) 0.01 mol/L标准钙溶液的配制:置碳酸钙基准物于称量瓶中,在110 ℃干燥2 h,置干燥器中冷却后,准确称取0.25-0.3 g(准确至小数点后第四位)于小烧杯中,盖上表面皿,加约1 mL水润湿,再从杯嘴中边逐滴加入数毫升1+1 HCl至完全溶解,用水把可能溅到表面皿上的溶液淋洗入杯中,加热近沸,待冷却后移入250 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
(2) 标定:用移液管移取25 mL标准钙溶液三份,置于锥形瓶中,加入约25 mL水、2 mL镁溶液、5 mL 10% NaOH溶液及约10 mg(绿豆大小)钙指示剂,摇匀后,用EDTA溶液滴定至由红色
变至蓝色,即为终点。
5. 蛋壳中钙、镁总量的测定
用移液管吸取试液25.00mL ,置于250mL 锥形瓶中,分别加入去离子水20mL ,三乙醇胺5mL ,摇匀。
再加入NH 4Cl —NH 3·H 2O 缓冲溶液15mL ,放入少许铬黑T 指示剂,摇匀后,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成纯蓝色,即达终点,根据EDTA 消耗的体积计算Ca 2+、Mg 2+总量,以CaCO 3的含量表示。
6. 蛋壳中钙含量的测定
用移液管吸取试液25.00mL ,置于250mL 锥形瓶中,分别加入去离子水20mL ,三乙醇胺5mL ,摇匀。
再加入NaOH 溶液10mL ,放入少许钙指示剂,摇匀后,用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色恰好变成蓝,即达终点,根据EDTA 消耗的体积计算Ca 2+,以CaCO 3的含量表示。
7. 计算公式
%1001
.010)(3
33
⨯⨯⨯⨯⨯=
-(鸡蛋壳)m M V C CaCO W aCO C EDTA EDTA
C EDTA ---EDTA 标准溶液的浓度;
V EDTA ---滴定时用去的EDTA 标准溶液的体积(单位:mL ); m---鸡蛋壳的质量; 8. 数据记录
表1 配位滴定法测定蛋壳中钙镁含量(CaCO 3的百分含量)
表2 配位滴定法测定的蛋壳中钙含量(CaCO 3的百分含量)。