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单晶结构解析讲义完美版晶体结构解析1.Shelxtl 使⽤流程※解析原始⽂件有hkl⽂件（或raw⽂件），包含衍射数据；p4p⽂件，包含晶胞参数※为⼀个晶体的数据建⽴project，该项⽬下所有⽂件具有相同的⽂件名；⼀旦在XPREP 中发⽣hkl⽂件的矩阵转换，则需要输出新⽂件名的hkl等⽂件，因此要建⽴新的project。
※⾸先运⾏XPREP，寻找晶体的空间群※然后运⾏XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群2.Xshell 使⽤流程※找出重原⼦或者确定性⼤的原⼦※找出其余⾮氢原⼦※精修原⼦坐标※精修各项异性参数※找到氢原⼦(理论加氢或差值傅⾥叶图加氢)※反复精修，直到wR2等指标收敛。
最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18)※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins⽂件中※将原⼦排序(sort)3.cif ⽂件⽣成和检测错误流程※在步骤1、2完成后，在ins⽂件中加⼊以下三条命令bond $Hconfacta※此时⽣成了cif和fcf⽂件，将cif⽂件拷贝到planton所在⽂件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测⽹址：/doc/aaaed6d749649b6648d74737.html /services/cif/checkcif.html※根据错误提⽰信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。
4.Acta E 投稿准备流程投稿前，请务必切实做好如下⼯作：※按步骤1、2、3解析晶体并⽣成相应cif和fcf⽂件。
※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分⼦椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。
高温高压环境下金刚石单晶成核与生长虚拟仿真实验指导书讲义实验目的1. 虚拟仿真实验研究的背景和意义高压物理学是一门正处在加速发展阶段的新兴学科。
在超高压极端条件下，物质中的原子/分子距离将缩短，相互作用显著增强，原子内层电子可参与成键，进而破坏原有的结构，导致电磁相互作用状态及核子间的强相互作用改变，合成新材料，出现新的物理现象。
高压为寻找特殊用途的新材料提供了丰富的来源，因此，物质在超高压等极端条件下的行为研究被视为未来最有可能取得重大科学突破的研究领域，可广泛应用于国防、新能源、新材料、地学、化学、凝聚态物理等领域。
高温高压技术应用于材料领域最经典的例子为人造金刚石的合成（图1）。
金刚石作为自然界中存在的最坚硬物质，是一种集多种优异性能于一体的极限性功能材料，具有最大热导率（20W cm-1K-1）、最宽透光波段、最快声速、耐腐蚀、抗辐射、超宽带隙（5.5 eV）、高击穿电压、大载流子迁移率（2000 cm2V-1s-1）等。
由于金刚石在国民经济中发挥着其它材料无法替代的作用，拥有先进的金刚石制备技术并实现应用化，对一个国家整体工业发展、科技水平的全面提高、国防力量的整体增强等都将起到极为重要的作用，因此被称为“国家战略物资”。
近年来，在积极推进中国制造2025的大背景下，我国已将金刚石材料的合成定为重要发展方向之一。
实验原理高温高压物理科学研究具有高度灵活性（研究方法和对象），易于其它物理（材料）科学其它分支相结合的特点，是目前在地球物理科学和材料物理科学研究的前沿领域之一。
本项目中设计了高温高压实验操作和金刚石晶体生长控制两个主要教学核心，其中主要涉及的知识点可以归纳为3个方面（包括认知能力、实践能力和实验分析能力），如下：1.高压产生与分类：（1）高压设备加压方式，思考高压产生的原理。
（2）高压的分类方法：根据压力产生的方式不同，高压技术可以分为两种：一种为动态高压（Dynamic High Pressure），另一种为静态高压（Static High Pressure）。
直拉单晶操作规程操作规程一、拆炉1: 准备确认停炉冷却时间达5h，准备好钳子及取晶筐，向炉内充Ar气，确认炉内为常压时，副室门打开，关闭Ar 流量计启动液压，升起副室筒，稳住晶体轻推左旋副室，晶体筐对准副室筒口，按下晶快降速按钮。
将晶体安全降入筐内，手扶籽晶夹头，用钳子将细颈处剪断，手扶夹头，待钢丝绳拧力全部消失后取籽晶，重锤升进副室内启动液压升起炉盖。
左旋至副室筒下。
2: 炉子清扫2—1戴好工作帽，口罩及专用手套，准备好酒精,吸尘器，无尘纸及放石墨件的不锈钢车。
2—2 依次取出导流筒及上保温盖，先取掉热偶升起主炉室向右旋出，取出上保温筒石英坩锅及埚底料，并放入到不锈钢桶内到指定的地方，锅底料应写清炉号及炉次。
注意：1：石墨件不能用手接触。
2：小心锋利的石英锅碎片和锅底料扎伤手指。
3：石英碎片和锅底料渣不要掉入轴波纹管及加热器缝隙内。
2—3 每炉必须在取下晶棒后及时清理过滤罐、过滤网， 3炉大清炉，每炉管道。
注意：清理过滤罐和管道，具有自燃的现象不能造成人生事故和将密封圈烧坏的现象，所以拆除的地方必须用酒精擦净密封圈并装好。
保证密封圈的完好。
2—4 戴好一次性手套，采取自上而下的原则，清扫副室筒及炉盖，用专用工具沾上酒精，一圈一圈的仔细擦拭副炉筒。
注意：长棍不要和钢丝绳绕在一起，用纸巾沾上酒精擦炉盖顶上密封圈及翻板阀，密封圈并保证密封较进槽无误。
2—5主炉清扫戴好一次性手套用吸尘器与毛刷先刷净附着在主炉室的挥发物，吸净加热器托盘，炉底。
注意：加热器电极螺丝是否松动，炉底排气孔是否畅通。
用沾有酒精的纸巾把主炉室及密封圈擦拭干净。
2—6石墨件的清扫吸净导流筒，保温罩，三瓣埚，用纸巾沾少量的酒精反复擦拭直至无污物。
2—7石墨件的装炉(1) 埚杆装好后要拧紧螺丝，埚杆要平稳无跳动。
(2) 三瓣埚装入后要平稳2—8检查真空泵油位是否在2/3处2—9检查真空泵油是否干净二、装炉1: 准备戴好口罩，帽子，打开石英埚包装，取出石英埚，对光。
热检冷检1.目的为单晶生产作业提供指导，规范操作，保证产品质量。
2.范围本作业指导书适用于拉晶岗位。
3.安全要求3.1单晶车间的安全注意事项1.车间内的机器设备，无操作资格者勿动。
2.未装磁场的单晶炉，操作人员要注意防范掉进炉子旁边的缝隙里，对于已经装上磁场的，要注意不要带手机、磁卡（如银行卡身、份证）等靠近。
也不能拿铁器、钢器靠近磁场，否则会造成人身伤害和设备损坏。
3.严禁在车间内打闹，上班时要杜绝擅离职守、睡觉等。
4.在副室与喉口间、炉盖与主室之间，只要存在可能压砸的地方，任何人严禁将身体的任何部位置于两者的空隙之间。
5.拉晶中的炉台，严禁任何人踩踏单晶炉的底盘或将身体靠在单晶和电控柜上，以免造成炉子震动或碰到电器开关。
3.2进入泵房的安全注意事项1.确保泵房照明，如果照明灯损坏，要及时更换。
2.必须保持泵房地面干燥和清洁，定期清扫泵房，如将油到地面上时，要及时打扫干净。
3.机械泵皮带必须安装防护罩。
4.清洁机械泵和换油时，必须在泵的电源开关上悬挂警示牌，工作完毕后取走警示牌。
5洗泵时严禁将杂物掉入机械泵腔内。
3.3拆装炉1.上班必须穿戴好劳保用品。
装炉时，还需戴口罩、手套等防护用品。
2.拆炉取晶时、注意不要被烫伤、划伤、碰伤。
3.晶体出炉后按指定地点摆放，并将晶体上多余的籽晶部份剪掉。
4.拆拿及安装石墨件时要戴上线手套。
3.4乙醇、丙酮的使用1.工业乙醇及有丙酮害、使用时，要注意防止其溅入眼内。
2.严禁用内酮擦拭密封圈！注意：乙醇和丙酮都是易燃物，应安全使用和妥善保管。
4.工艺流程5.4.1工艺流程图4.2过程控制4.2.1.1取晶体1、停炉5小时后须先进行手动热检漏并记录，（真空度<15mTorr）泄漏率应<15mTorr(0.55Pa/5min)。
泄漏率超出范围应报修。
手动热检漏操作步骤：在触摸屏上将电控系统退到手动状态，关闭供气管道上的手动球阀，将三个电磁阀全部打开，然后抽空到极限真空。
第二章单晶炉操作规程及技术规范1、目的为正确、规范地操作单晶炉，确保生产作业正常，特制订本规范。
2、适用范围适用于华盛天龙新、老80、85型单晶炉的操作。
3、单晶炉操作工艺流程作业准备→热态检漏→取单晶和籽晶→石墨件取出冷却→真空过滤器清洗→真空泵油检查更换→石墨件清洗→单晶炉室清洗→石墨件安装→石英坩埚安装→硅料投炉→籽晶安装→抽空、检漏→充氩气、升功率、熔料→降功率→取肩测电阻→掺母合金→引晶、缩细颈、放肩、转肩→等径生长→收尾→降功率、停炉冷却4、主要内容A. 作业准备a. 进入单晶车间须穿戴好洁净工作服、鞋。
b. 开炉前，按工艺要求检查水、电、气，确认无误后方能开炉。
c. 准备好一次性洁净手套、耐高温手套、毛巾、纸巾、研磨布、酒精、吸尘刷、吸尘管、防尘口罩。
d. 准备好钳子、扳手和各类装拆炉专用工具。
e. 取单晶的架子、装石墨件的不锈钢小车、装埚底料的不锈钢盆和装硅料的不锈钢小车，并处理干净。
f. 用毛巾将炉体从上到下擦一遍，擦洗时注意不要将所有控制接线及开关碰断或碰坏，并把炉子周围清扫干净。
B. 热态检漏a. 检查上一炉功率关闭时间，在单晶冷却3.5小时（80型单晶炉）、3.5小时（85型单晶炉）后，关闭氩气（只关闭氩气阀门.主、副室流量计调节阀打开并分别调节到30L/Min），开始抽高真空，并作时间记录。
4.5小时后取单晶棒。
b. 待炉内压力到达极限（要求达到3Pa以下）后，先关闭主室球阀而后关闭真空泵电源进行检漏，并作相应时间记录。
若0.5小时内抽不到3Pa以下时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
c. 检漏要求3分钟以上，漏气率<0.34Pa/min为正常，同时作好漏气率记录，若漏气率＞0.34Pa/min时，交有关维修人员处理，在此期间须配合有关维修人员进行装拆炉，并作相关记录。
C. 取单晶和籽晶a. 热态检漏后，旋松副室小门4个螺丝，打开氩气阀门充氩气至常压，关闭氩气，旋开副室小门4个螺丝，打开副室小门。
