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离子色谱法测定水样中氯离子的测量不确定度评定

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离子色谱法测定饮用水中氯酸盐的不确定度的评定

离子色谱法测定饮用水中氯酸盐的不确定度的评定
标准不确定度
分 项
（ 三 ） 贮备液稀释 至使用液弓 １ 人 的相对不确 定度 氯酸盐标准溶液 的配制（ 以１ ０ ． Ｏ ｍ ｇ ／ Ｌ 标准溶液为例 用 １ ． ０ ０ ｍ Ｌ 移 液管 吸取 １ ． ０ ０ ｍ ｌ 氯酸盐标准贮备液至 １ ０ ０ ｍ ｌ 容量瓶 中 ， 用 高纯水稀 释 至标线 ，摇 匀 ，得 １ ０ ． ０ ｍｇ ／ Ｌ氯酸盐标 准溶液 。公式 为 ：Ｃ １ ＝（ １ ／ １ ０ ０ ）Ｘ １ ０ ０ ０
：
七 、 结 论
提高标准 曲线测 定时的精密度， 以使 标准曲线的标准偏差足够 低 ， 达到降低通过用离子色谱法 测定饮用水 中氯酸盐 的不确 定度的评 定， 找 出影 响测定 准确度 的主要 因是 标准 曲线拟合 、标 准使用 液制备 ．
（ 四） 重复测定样 品引入 的相对不确定 度 ！
．
．
０ ． ｏ ｏ ｏ ５９
Ｉ ∞
１ ０ ０
￣Ｊ ７ ． ４ － ２ ＿ ２ 为
＿ ０ ． Ｏ ０ 。 ５ ９
所 述 ，
＋ 『 ＝ － ］ — ０ ． ０ ０ １ ２ ２ ＋ — ０ ． ０ ０ ０ ５ ９ ２ 洲
五 、合 成 不确 定 度
各 不 确定度 分量 汇 总见表 ３ 。 表 ３ 氯 酸盐 含量的相对标准不确定 度分项汇总
对浓度为 ２ ０ ０ ． Ｏ Ｏ ｕ ｇ／ Ｌ标准液 中的氯酸盐进行重 复测定 ，重复性
度： ： ：０ ． ０
Ｕ ＝Ｕ ｒ ｄ× ＝０ ． ０ ３ ３ ７Ｘ １ ９ ９ ． ５ ８＝６ ． ７ ２ ５ ８ ｕ ｇ／ Ｌ ＝Ｏ ． ０ ０ ６ ７ ｍｇ／ Ｌ
六、 扩展 不 确 定 度
取 置信 概率 Ｐ ＝ ９ ５ ％，按 Ｋ Ｐ ＝ ２ ，扩 展不 确定 度为 ：

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

离子色谱法测定水中氯化物的不确定度分析

2 不确定度分量计算
2.1 标准溶液配制过程所产生的不确定度 ur（bq）
2.1.1 标准溶液本身不确定度 ur.1（bq） 标准溶液从中国计量科学研究院购置，100 μg/mL，
相对扩展不确定度是 1%，K=2，相对标准溶液的不确 定度 ur.1（bq）为 1%÷2=0.5%。 2.1.2 标准溶液稀释过程引入的不确定度 ur.2（bq） 2.1.2.1 移液过程的不确定度 ur.2.1（bq）
4
400
5
600
6
800
平均值
--
表 1 移液过程产生的标准不确定度表
体积校准
不确定度 ur.2.1.1（bq）
氯化物（以 Cl- 计）标准溶液：100 μg/mL，GBW（E） 080269，中国计量科学研究院制。
从标准储备液中移取 0、0.1、0.2、0.4、0.6 mL 和 0.8 mL 于 10 mL A 级容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀， 配制浓度为 0、1、2、4、6 μg/mL 和 8 μg/mL 的标准液。
到的，所以不确定度来源为配制校准曲线过程和样品 重复测量过程，配制标准系列浓度时，所用的移液枪 不同，量取体积不同，因此需要分别对每个浓度点的 不确定度进行量化。进样体积主要由定量环控制，不 确定度较其他因素影响很小，故本模型中忽略进样体 积不确定度，主要量化图 1 的不确定度来源。
图 1 不确定度主要分量来源及之间因果关联图
Δt 室温 = 测量温度 - 校准时温度 =（22.6-20）℃； 移液枪体积膨胀系数为：1.2×10-4；
水体膨胀系数：2.1×10-4； ( 具体值见表 1)
82 / 现代食品 XIANDAISHIPIN

Analysis and Testing 分析检测

离子色谱法测定饮用水中氯酸盐的不确定度评定

离子色谱法测定饮用水中氯酸盐的不确定度评定

离子色谱法测定饮用水中氯酸盐的不确定度评定发表时间：2016-03-01T14:50:03.983Z 来源：《健康世界》2015年21期作者：封蓉芳缪英朱建丰[导读] 江阴市疾病预防控制中心方法简便，适合于每一个样本的检测结果，可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。

江阴市疾病预防控制中心江苏江阴 214400 摘要：目的：为减少实验误差，提高检测结果精确度，评定水中氯酸盐的不确定度。

方法：分析水中氯酸盐不确定度的来源，通过计算得出该法测定水中氯酸盐的扩展不确定度。

结果：测量结果表明扩展不确定度U95= 0.45mg/L，适用于每个水样的检测结果。

结论：方法简便，适合于每一个样本的检测结果，可参考用于水中某些检测参数的不确定评定。

关键词：不确定度；氯酸盐；离子色谱法Abstract Objective：Measurement uncertainty is to describe the result of suspicious quantification.This study was to decrease experimental error and increase accuracy.Methods：The source of Measurement uncertainty of the chlorate determination in water was analyzed and assessment on uncertainty of chlorate determination in water by Ionchromatogram（IC）method.Results：The result shows that the expand uncertainty was 0.45mg/L and the method was fit for all kinds of samples results.Conclusion：The method is easy and fit for all kinds of samples results and the method is for reference to assessment on uncertainty of others parameters determination in water. Key words uncertainty；chlorate；Ion chromatogram（IC）测量不确定度是测量结果不能肯定的程度，是对测量结果质量的定量表征[1，2]。

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的：探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。

方法：根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。

结果：标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05，r=0.99998。

水样品的测定均值C=3.04mg/L，主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。

结论：拟合曲线产生不确定度（1.680%）对于总不确定度的影响最大，因此，在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。

测量样品重复性（0.468%）、标准液不确定度（0.404%）也占有一定的比例，通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。

Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪；水中氯离子；检出限；不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值，其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。

离子色谱检测水中氯离子误差分析

离子色谱检测水中氯离子误差分析

DOI:10.19319/ki.issn.1008-021x.2019.06.033
Analysis on Error of Determination of Chlorine Ion by Ion Chromatography
Yu Shan
( Suzhou Gusu District Centers for Disease Prevention and Control，Suzhou 215007，China)
饮用水进行消毒杀菌时使用的消毒剂多以氯气为主，这就将氯 气引入到居民使 用 的 生 活 饮 用 水 中，而 使 用 余 氯 过 量 的 水，会 刺激人的皮肤和粘膜，甚至会产生致癌性的物质［2］。根据生活 饮用水国家标准检验方法 GB / T 5750． 5 － 2006 中无机非金属 指标中氯离子的 检 测 方 法，在 检 测 过 程 中，多 种 因 素 会 产 生 检 测误差，影响到检测结果的准确性［3］。尤其是在做能力验证考 核样品时，检 测 的 结 果 将 影 响 到 实 验 室 能 力 认 证 现 场 评 审 结 果，也会影响客户对本实验室信心。根据 JJF 1001 － 2011 5． 3 通用计量术语及定义，测量误差是定量表示测量结果和被测量 的真值的偏差［4］。理 论 上，真 值 永 远 无 法 获 得，我 们 只 能 通 过 减小误差来接近真值。本文通过对一次能力验证盲样的检测， 总结了多项检测过程中可能对结果产生影响的因素以及这些 因素产生的误差，通 过 数 据 计 算 和 分 析，总 结 了 减 少 误 差 得 到 更加准确的检测结果所需要注意的事项，为日后使用离子色谱 准确检测样品以及实验结果的质量控制提供一些参考和建议。
1． 3 实验条件
淋洗 液: Na2 CO3 － NaHCO3 缓 冲 液 ( 0． 954 g Na2 CO3 ，0．

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定

离子色谱法测定饲料中水溶性氯化物含量的不确定度评定
分别 吸取标 准 中间液０ 、１ 、２ ． ５、５、１ ０ 、１ ５、 ２ ０ ｍＬ 于２ ５ ｍ Ｌ 容 量 瓶 中 ，用 水 溶 解 定 容 ，制 成 浓 度 为４、１ ０ 、２ ０ 、４ ０ 、６ ０ 、８ ０、１ Ｏ ０ ｇ ／ ｍＬ 的氯
项 重要 指标 ，因此 ，准确分 析测 定饲 料 中水 溶 性 氯 化 物 含 量 尤 为 重 要 。测 量 不 确 定 度 是 与 ｉ 贝 ４
液 ：３ ． ２ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ２ Ｃ Ｏ ３ ＋１ ． ０ ｍｍｏ ｌ ／ Ｌ Ｎａ ＨＣ Ｏ ３ ；
基金 项 目：秦 皇 岛市科 技 支撑 计 划项 目
（ ２ ０ １ ４ ０ １ Ａ ０ ６ ０ ）
柱 温 ：室 温 ；流 速 ：１ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ； 进 样 量 ：
方 面。
将 处 理 好 的样 品溶 液 、试 剂 空 白 （ 水 ）和 氯
离子 的系列 标准 工作液 分别 通过离 子色谱 仪进
行 测 定 ，采 用 出 峰 时 间定 性 ，峰 面 积 外 标 法 定
３ ． ３ － １ ２ ０ ０ ｍ Ｌ 容量瓶体积校准引人的柏对标准不确
定 度 （ ）
摘
要 为 了建立 离子 色谱 法测 定饲料 中水
溶 性 氯 化 物含 量 的 不确 定 度 评 定 方 法 ，分 析 不 确
确性 和可靠 性 ，为从事 饲料 检测及研 究 的人 员 提 供参 考 。 １ 材料与方法
１ ． １ 主要仪 器和试 剂
定 度 来 源 并 进 行 量 化 ，找 出 不 确 定 度 的 主 要 影
离子标准系列工作液。
１ ． ３ 样 品 前处理
称 取２ ｇ 试 样 ，精 确 至０ ． Ｏ ０ １ ｇ ，转 移 至２ ０ ０ ｍＬ 容 量 瓶 中 ，加 入 大 约 １ ５ ０ ｍＬ 水 ，摇 匀 ，用 水 稀

离子色谱法测定外加剂中氯离子含量的不确定度评定


（3）测量标准曲线所用的标准溶液为国家环境标准溶 液，标准浓度为1000mg/L，给出的相对扩展不确定度为1.0%， 取包含因子K值为2，则标准不确定度与相对标准不确定度分别 为：U(s)=1.0%；
（4）标准溶液引入的合成标准不确定度 包括移液管、容量瓶稀释过程及标准溶液浓度传递的不确 定度，其中低于2个数量级不确定度忽略不计，去校准曲线的中 点（25mL），计算如下：
5 计算合成标准不确定 根据不确定度传播公式可以得出相对合成标准不确定度
Ucrel(Cl-)：
按国际惯例，取包含因子K=2，计算扩展不确定度。扩展 不确定度U=K ucrel(Cl-)c=2×1.77%×1.97=20.070mg/L。
参考文献 [1] 中国合格评定国家认可委员会.化学分析中不确定度的评估指
4 不确定度分量的量化 4.1 标准溶液的不确定度 （1）体积校准允许波动范围为均匀分布，属B类不确
定度，取k= 。容量瓶和移液管体积校准不确定度分别为 0.014%、0.006%、0.029%、0.029%、0.029%、0.017%、 0.017%。
（2）体积读数不确定度分量主要由测量人员读数视觉误 差与刻度线粗细产生的，属于经验误差，有理由认为在读数范 围内靠近标线的概率大于范围边缘的概率，概率分布应为矩形 分布，属B类不确定度，取K= 。
和5滴硝酸溶解试样。试样能被水溶解时，直接移入100mL容 量瓶，稀释至刻度；当试样不能被水溶解时，用超声波溶解试 样，快速滤纸过滤[1]。
1.2 标准曲线的制定 购置浓度为1000mg/L的氯离子标准溶液（扩展不确定度 1%，k=2），用1mL移液管移取0.5mL标准溶液置于100mL容 量瓶中，配成浓度为5mg/L的氯离子标准中间液，再用2mL、 5mL、10ml、25mL、50mL移液管依次移取2.0、5.0、10.0、 25.0、50.0mL的标准中间液分别放入5个50mL的容量瓶中，配 制成标准工作液，浓度分别0.2、0.5、1.0、2.5、5.0mg/L。 1.3 样品测定条件 CIC-D160离子色谱仪，SH-AC-1 1604048色谱柱型号，抑 制电导检测器，3.6mMNaCO3+4.5NaHCO3淋洗液，进样体积 25uL，流量1.5ml/min，色谱柱温度30℃，检测器温度35℃，电 流1mA。对样品进行2次平行测定。

离子色谱法测定饮用水中氯化物的不确定度评定

５０ ｅ ，相对不确定度 １ ０ ｍＪ Ｌ ％，按均匀分布处理 ｋ ＝
【’Ｖ０１ｕ （） Ｏ ５ ％。 ｕ （ ５ ’ｔｑ ＝ ． ４ １ ）＋ ｌ ２ ０
（ ）ｍ ２ ｌＬ Ａ级分度吸管和 ５ ＬＡ级分度吸管引 ｍ 起 的相对标准不确定度分别为 ｕ（ 和 ｕ （ ’Ｖ ） ’Ｖ ） 。 。 ｌＬ ｍ Ａ级分度吸管的允许容差 ± ． ８ Ｌ ５ Ｌ ０ ０ ｍ ，ｍ ０ Ａ级分度吸管的允许容差 ± ． ５ Ｌ ， ０ ２ ｍ ｔ 同理 可得 Ｕ ０ ￣ 。 。 （ １ ［ ． ２ （． ５ ２ ＝ ． ４ ｕ１ ５ Ｖ ） （ ４ ％） ０ ％） ０ ６ ％；’ Ｖ ） ＝ ０６ ＋ ０ ４ ］ ４ （ ＝
福建分析测试
Ｆ ｊ ｎ ｎ ｌ ｉ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ａ ｓ ａ Ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
２ １ ，０ ４ ０ １２ （ ）
离子 色谱 法测定饮用水 中氯化物 的不确定 度评定
封 蓉芳 ， 军 ， 英 陈 缪
（ 江阴市疾病预防控制中心 ， 江苏 江阴 ２４ ０ ） １４０
摘
要： 目的 ： 为减少 实验误差 ， 提高检测结果精确度 ， 评定水中氯化 物的不确定度 。 方法 ： 分析水 中氯化物不确定度
（ ５ｍ ￣ ０ ＬＡ级容量 瓶示值允差 ± ． ｍ ，其相 ） ０ ５Ｌ ０
对标准不确定度 ｕ （ ５ 。 ． ／／ ＝ ． ９ ②温 。ｖ０＝ ０ 、 ０ ２％； 。 ）０ ５ ０
度变化引起水体积变化 的不确定度 ， 设实验室温度
确定度 Ｕ（ 。 ’Ｃ） ：
‘
变化为 ４Ｃ， △Ｔ ４Ｃ）２ ￣水 的体积膨胀系数 ￣ 即（ ＝ ￣ ，０Ｃ 为 ２１ ０ ．×１ ℃， 玻璃的膨胀系数为 １ × ０ ， Ｕ ． １＿℃，‘ ５ ５ 。

离子色谱法测定饮水中氯离子含量的不确定度评估

离子色谱法测定饮水中氯离子含量的不确定度评估王妍;王琪;刘鑫【摘要】对用离子色谱法测定生活饮用水中氯化物过程中引入的不确定度进行了分析,找出了影响检测结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评估,明确了对测试结果有重要影响的分量,对进一步优化测试方法,提高实验的准确度有重要意义.【期刊名称】《工业水处理》【年(卷),期】2010(030)009【总页数】3页(P73-75)【关键词】不确定度;离子色谱;氯化物【作者】王妍;王琪;刘鑫【作者单位】国家无机盐产品质量监督检验中心,天津,300131;中海油天津化工研究设计院,天津,300131;国家无机盐产品质量监督检验中心,天津,300131;中海油天津化工研究设计院,天津,300131;河北省环建监测技术咨询中心,河北石家庄,050051【正文语种】中文【中图分类】O661;TU991.21测量不确定度是指表征合理地赋予被测量值的分散性与测量结果相联系的参数，是表征测试结果可靠性和范围的重要参数。

《检测和校准实验室能力的通用要求》（ISO/IEC 17025）对测量不确定度的评定作出了明确要求，规定检测实验室应具有并应用评定测量不确定度的程序，实验室应努力找出不确定度的所有分量并作出合理评定，并确保结果的表达方式不会对不确定度造成错觉，在给定条件下的所有重要不确定度分量均应采用适当的分析方法加以考虑〔1〕。

进行测量不确定度的评定不仅能够判断所得数据的分散性、可靠性，还能够对实验设计提供更合理的依据。

通过对数据的误差来源进行分析，根据得到的不确定度分量贡献的大小有针对性地组织实验，重点控制和减少影响测量不确定度的因素，能够增加数据的可信度并提高测量的准确性。

笔者根据文献〔2〕中关于检测无机非金属指标的相关方法，通过对水中氯化物含量进行检测，对测定结果进行不确定度的分析评估，明确对测试结果有重要影响的分量，以便进一步优化测试方法，提高实验数据的准确性。

离子色谱仪的测量不确定度评定

离子色谱仪的测量不确定度评定
摘要：依据JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》和JJF1059.1-1999《测量不确定度评定与表示》对离子色谱的测量结果的不确定度进行评定，分析了离子色谱不
确定度的来源及其种类，对不确定度分量及合成不确定度和扩展不确定度进行了
评定。

关键词：离子色谱；不确定度；评定
1 概述
1.1 技术依据：JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
以1000μg/mL的水中氯离子溶液标准物质稀释到0.04μg/g的工作标准溶液为例，需经过两次稀释，分别为250：1，100：1在稀释过程中所用到的玻璃量器分别为：
1）刻度吸管1ml，其最大允差为±0.007ml，容量瓶250ml，其最大允差为±0.15ml；
2）刻度吸管1ml，其最大允差为±0.007ml；容量瓶100ml，其最大允差为±0.15ml；
稀释溶液引起的不确定度主要来源于玻璃量器本身不确定度以及操作过程中环境的影响（根据经验，环境影响因素引起的不确定度远小于玻璃量器本身误差所引起的不确定度，故
在计算过程中可省略）。

由此，稀释溶液引起的不确定度计算如下：
配制过程服从均匀分布，则
7 扩展不确定度
当k=2时，离子色谱仪最小检出浓度（Cl-﹑I- ﹑NO2-﹑Li+）测量结果的扩展不确定度为：
8 结果表示
离子色谱仪（0～10.0）μg/g U=6.0%（k=2）
参考文献：
[1]JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
[3]CNAS－CL07：2011《测量不确定度的要求》。

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