我的有机化学实习报告
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有机化学实验报告
实验目的,通过本次实验,掌握醛和酮的检验方法,熟悉有机化合物的性质和反应。
实验原理,醛和酮是有机化合物中常见的官能团,它们具有一系列特征性的化学反应。
其中,醛和酮的检验是有机化学实验中的重要内容。
本实验主要通过银镜反应和尿素反应来检验醛和酮的存在。
实验步骤:
1. 银镜反应,取一小部分待检验的化合物溶液,加入等量的银镜试剂,观察是否生成银镜沉淀。
2. 尿素反应,取一小部分待检验的化合物溶液,加入等量的尿素试剂,观察是否生成结晶沉淀。
实验结果:
1. 银镜反应,待检验的化合物溶液加入银镜试剂后,出现银镜沉淀,表明该化合物为醛。
2. 尿素反应,待检验的化合物溶液加入尿素试剂后,未观察到结晶沉淀,说明该化合物不是酮。
实验结论,根据实验结果,待检验的化合物为醛。
实验总结,通过本次实验,我们成功掌握了醛和酮的检验方法,并且对有机化合物的性质和反应有了更深入的了解。
在今后的实验中,我们将进一步应用这些知识,提高自己的实验操作能力和化学分析能力。
实验安全注意事项:
1. 实验中要注意化学试剂的使用量,避免浪费。
2. 实验操作时要戴上实验手套和护目镜,确保实验安全。
实验延伸:
1. 可以尝试使用其他方法来检验醛和酮的存在,比如费林试剂法。
2. 可以进一步研究醛和酮的性质和反应,拓展实验内容。
通过本次实验,我们不仅完成了实验报告的撰写,还深入了解了有机化合物的检验方法和实验操作技巧。
希望在今后的学习中能够更加努力,不断提高自己的实验能力和化学知识水平。
化学类实习报告化学类实习报告锦集6篇化学类实习报告篇1在xxxx化学有限公司的实习已经结束了,回想着过去12天的经历,我想说我真的学到了很多。
公司位于xxx北仑大榭,主要生产pta(精对苯二甲酸)销往国内外各地。
第一天来到公司的时候我有点好奇和惊讶,因为和想象中的很不一样,到处都是燃料油储存罐、输送管等等,使人感觉仿佛置身于钢铁丛林中。
公司在各方面的规定都很严格,和我签订了实习合同,并发给我职员统一的服装,每天必须穿统一的服装,鞋子上班。
进入公司后员工必须换上拖鞋,办公室也给人一派秩序井然的印象。
公司还为来自其他国家的员工准备了特定的祈祷室,我猜也许是一部分伊斯兰宗教的信徒吧。
公司墙上所有的标语包括食堂窗口的介绍都由英日汉三种文字组成,这一切无不体现了日本人在细微之处所表现出的关怀,对我来说也是另一种学习的途径。
进入公司以后该怎么做,该怎么对日本人打招呼,这些常识老师都曾和我们讲过,现在能很好得运用到实习中去,真的非常感谢老师,实习结束后我也变得更懂礼貌了。
我所在的资材部主要负责公司配件的采购,是个充满活力的部门。
进入部门的第一天部长就召集部门的所有员工来和我认识,部长是日本人,虽然已经五十多岁了,但给人的感觉一直是那么的爽朗。
记得大一的时候老师让我们反复做自我介绍的练习,我们总对它不以为然,但是现在在那么多陌生人之前自我介绍后,我深切的感受到了它的重要性,以后无论我们去哪里,一个好的自我介绍是我们融入新环境敲门砖。
习惯了学校里的氛围,习惯了老师的日语发音,所以当我初次听到部长和我讲话时,我有点懵住了。
部长那和播新闻一样的语速是我以前所没有听到过的,部长单独给我介绍公司情况的时候我有不少地方没听明白,只有半听半猜。
这时我才彻底明白,不是每个日本人讲话都会和日剧里的演员一样清楚,就好比每个中国人的普通话水平都不一样。
当时我突然在心里喊道:老师快来救我啊。
但没有办法,我现在只有一个人,所以必须自己去习惯。
化工的实习报告4篇化工的实习报告篇1一、实习简述根据教学安排我们在两天时间里分别在兰州蓝天浮法玻璃股份有限公司和西北永新化工股份有限公司进行认识实习。
通过本次实习使我对化工行业有了很多的了解,对化工厂和所学习的理论知识有了感性的认识,对每个参观的工厂的生产工艺流程有了初步的认识,加深了我对自己的化工专业在实际生产中应用的了解,这对我们以后的学习和工作有很大的帮助。
我再次感谢学院的领导和老师能给我这样一次学习的机会,也感谢老师和工人师傅的悉心指导。
二、实习过程介绍1、第一站:兰州蓝天浮法玻璃股份有限公司,时间:20xx年10月11日兰州蓝天浮法玻璃股份有限公司始建于1958年,是国家在西北地区投资建设的第一个平板玻璃企业,在五十年的建设和发展中,企业取得了长足的进步,为甘肃省的经济建设作出了重要贡献。
现有日熔化量500吨浮法玻璃生产线两条,年生产能力600万重量箱;有钢化玻璃、中空玻璃、玻璃镜生产线各一条,年生产能力分别为30万平方米、10万平方米和30万平方米;年销售收入4亿元。
公司为西北地区玻璃行业老牌骨干企业,是甘肃省乃至西北地区玻璃工业的形象代表,是兰州市国有重点企业。
我们一行人头戴安全帽,身穿工作服,迈着整齐的步伐来到蓝天浮法玻璃厂,在进入厂区前,公司领导就公司的背景、现状以及未来规划对我们进行了简短的介绍,随后就带领我们进入了厂区。
从他口中,我们了解到浮法玻璃原片的生产主要有两大部分,一个是配料车间,进行原料加工、混料、配送,另外一个是浮法车间,主要的生产工艺有熔窑、锡槽、退火、切裁、采板包装。
由于时间关系,我们并没有参观配料车间,而是对浮法车间进行了直接的参观。
浮法车间的生产工艺主要是这样的,混合料经过料仓投入投料机,进入熔窑,在熔窑内吸热熔融,熔窑两边有蓄热室,起到预热助燃空气的作用,熔窑内采用油枪从熔窑两侧喷火,火焰在上方,混合料在下部。
其原料有六种,分别是石英砂、白云石、硅砂、炭粉、石灰石、纯碱、芒硝。
有机化学实验报告标题:合成和表征对硝基苯乙烯的研究引言:对硝基苯乙烯进行合成和表征是有机化学领域中的基础实验之一、硝基苯乙烯是一种常见的有机化合物,具有较高的反应活性。
本实验旨在通过合成硝基苯乙烯,并通过红外光谱和质谱对其进行表征。
实验部分:1.合成硝基苯乙烯:首先,在反应瓶中将苯乙烯溶液(体积为50mL)加热至沸腾状态,然后缓慢向其中滴加硝酸(体积为10mL)。
反应进行时,反应瓶的温度保持在60摄氏度左右,并同时用冰水浴冷却反应瓶的外壁。
反应2小时后,停止滴加硝酸,继续保持反应温度30分钟。
之后,将反应液冷却至室温,然后将冷却后的反应液与水(50mL)进行萃取。
将萃取液进行干燥,然后通过蒸馏提纯硝基苯乙烯。
2.红外光谱表征:使用一台红外光谱仪,将合成的硝基苯乙烯放入位于试样传送带上的光谱泡士,并开始进行光谱扫描。
记录红外光谱图,并分析其中的特征吸收峰。
3.质谱表征:将合成的硝基苯乙烯溶解在一种适合的溶剂中,然后将溶液注入质谱仪中进行扫描。
记录质谱图,并对其中出现的峰进行分析。
结果与讨论:通过红外光谱图的分析,我们观察到了硝基苯乙烯的特征吸收峰。
在2200-2250 cm-1处出现了一个强烈的吸收峰,这表明有C≡N的键的存在。
另外,在1600-1700 cm-1的位置,我们还观察到了一个较强的吸收峰,这说明峰上可能存在C=C的键。
质谱图中,我们可以看到硝基苯乙烯的分子峰(M+)出现在m/z=105处,这表明硝基苯乙烯的分子量为105综上所述,通过合成和表征硝基苯乙烯的实验,我们成功合成了硝基苯乙烯,并通过红外光谱和质谱对其进行了表征。
实验结果表明所得到的化合物具有所期待的结构。
这项实验不仅有助于加深我们对硝基苯乙烯合成的理解,还为今后的有机合成提供了理论和实验基础。
结论:本实验成功合成了硝基苯乙烯,并通过对其的红外光谱和质谱进行表征,验证了所合成化合物的结构。
这项实验为有机化学领域中硝基苯乙烯的研究提供了进一步的理论和实验基础。
化学专业实习报告15篇化学专业实习报告1一、实习的目的此次实习,主要针对的是我们学校所开设的理论课程,将理论联系实际,以理论指导实践,以实践完善理论。
通过社会实践,让我们真正地了解实际生产中的化学工艺流程、操作流程、生产技术、生产管理方面的基础知识,同时也是为了更好地巩固我们所学的理论知识,并提高实践动手能力和操作能力,达到学以致用。
在此次实习过程中我们获取大量的实践经验,学习企业的文化,培养团队精神,发挥我们个人在团队中能力,这将为我们以后的工作打下良好的基础,所以在此很感谢学校及企业单位为我们提供宝贵的实习机会。
二、实习的内容我此次实习的内容是合成氨的原理、生产工艺及操作。
来到工厂,首先对我们进行入厂教育,了解安全知识及防范措施,在我们熟悉后,工艺员带我们下到生产车间,了解整个合成氨的工艺流程。
我们先查看每个仪器和设备,了解他们的名称和用途,遇到不懂的地方,工艺员向我们耐心讲解,使我们对整个车间的生产活动有了基本认识,这对我们熟悉企业生产,进行实务操作打下良好基础。
经过这段时间的实习,下面我简单地介绍一下我所学到的内容。
合成氨的原理:氨是由气态氢和氮在氨触媒的作用下反应生成的,这是一个可逆、放热、体积缩小的反应。
合成氨的过程一般可分为以下步骤:1、造气:制备出含有氮一定比例的原料气。
2、脱硫:以煤为原料采用间歇式造气炉制半水煤气时,通常先将煤气进行湿法氧化法脱硫,使硫化氢含量降低至30~50毫克/立方米以下,然后经中温变换,使有机硫转化为硫化氢。
然后,在脱除二氧化碳过程中和铜氨液洗涤过程中进行更精细的除净。
3、变换:变换方法:CO(g)+H2O(g)==CO2+H2(g)工艺流程:半水煤气进入变换炉反应前,先混合蒸汽预热到673K,为此由脱硫塔的半水煤气加压后首先进入饱和塔的底部,与塔内自上而下的热水逆流接触,使气体温度升高,并被水蒸气所饱和然后由塔顶引出,在管道内与外供之高压蒸汽混合后主热交换器和中间热交换器进入炉内一般,此时约80%的CO被交换为H2,反应热使温度升至420度左右进入交换炉二段,此时气体CO含量降至3、5%以下,液体温度为430度由炉底逸出依次经过水加热器、热水塔、冷凝塔降温后进行二次脱硫。
化⼯实习报告范⽂(精选5篇)化⼯实习报告范⽂(精选5篇) 时间稍纵即逝,充满意义的实习⽣活结束了,这段时间⾥,⼀定有很多值得分享的经验吧,感觉我们很有必要对⾃⼰的实习⽣活做⼀下总结。
那么好的实习报告都具备⼀些什么特点呢?下⾯是⼩编收集整理的化⼯实习报告范⽂(精选5篇),希望对⼤家有所帮助。
化⼯实习报告1 ⼀、实习⽬的与要求 20xx年6⽉30⽇,在我院领导⽼师的带领下,我们开始了为期两天的“化⼯原理见习”。
⼯程实践教育是本科⽣学习期间⼀个⾮常重要的环节,是我们在本科期间接触现场设备、⼯艺等的⼀次全⾯性、系统性的学习的唯⼀机会。
本次实习主旨在于:增加我们对⽣产企业的了解,使我们掌握⼯艺流程、设备、管理措施,设备检修及其他许多细节⽅⾯的知识、更好的巩固所学的化⼯原理知识、提⾼理论与实际的结合程度,同时也为今后的⼯作学习打下良好的基础。
通过⽣产实习应达到以下基本要求:1.认识并掌握常⽤机器、设备的结构及作⽤;2.了解化⼯⼯艺、⽣产过程及控制系统;3.了解过程装备的制造⼯艺及过程;4.了解油品的物料性质。
⼆、实习内容、原理与总结 在两天的实践学习过程中,我们⼀共参观了三家企业,依次是中国⽯油化⼯股份有限公司北京燕⼭分公司、北京⾦鱼科技股份有限公司及北京东陶有限公司。
其中的燕⼭⽯化是第⼀天的实习地点,⽽后两家⼯⼚共同占⽤了第⼆天的时间。
1. 燕⼭⽯化 我们上午参观了拥有常减压装置的炼油⼚,下午辗转来到具备⼄烯⽣产能⼒的化⼯⼀⼚。
在进⼊车间以前,燕化的员⼯给我们讲解了相关的理论和安全知识,使我们对庞⼤的设备有了较为清楚的了解,令我们加深了化⼯⽣产流程的印象。
1.1 炼油⼚ 燕化炼油⼚的两套重要设备为⼀蒸馏(常减压蒸馏)和三催化(催化裂化)。
1.1.1 常减压蒸馏装置 常减压蒸馏的原理是精馏,即在常压和减压的条件下,根据各组分相对挥发度的不同,在塔盘上汽液两相进⾏逆向接触、传质传热,经过多次汽化和多次冷凝,将原油中的汽、煤、柴馏分切割出来,⽣产合格的汽油、煤油、柴油及蜡油及渣油等。
有机化学合成实验报告
实验目的:通过实验掌握有机化学合成的基本原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。
实验仪器:反应瓶、醇、酸、碱、搅拌棒、减压蒸馏器等。
实验原理:有机化学合成是指通过有机分子之间的化学反应,构建出所需要的目标有机分子的过程。
通常会涉及到反应条件的选择、反应物的摩尔比和反应机理等方面。
实验步骤:
1. 将反应瓶置于实验台上,加入适量醇作为反应溶剂;
2. 依次加入所需的酸、碱等试剂,注意控制投加速度;
3. 使用搅拌棒搅拌混合物,使各试剂均匀混合;
4. 放入减压蒸馏器进行反应,控制温度和反应时间;
5. 反应结束后,进行产品的分离和提纯。
实验结果:经过反应得到了目标有机产物,通过NMR、IR等技术手段进行了结构表征,数据显示产物结构正确,纯度较高。
实验讨论:本次合成反应中,反应条件的选择、摩尔比的控制以及反应机理的理解对合成产率和产物结构都有重要影响。
在今后的实验中,需要进一步完善实验操作技术,提高产物的纯度和收率。
实验总结:通过本次有机化学合成实验,掌握了合成方法和技术,
增强了对有机化合物结构的理解,为今后的有机合成研究打下了基础。
结语:有机化学合成实验是化学专业学生必备的基础实验之一,通
过实践操作,学生可以更好地理解有机化学的原理和方法,提升实验
操作能力和科研素养。
愿每一位学生在未来的学习中都能牢记实验中
的经验教训,不断进步,追求科学的完美。
最新有机化学实验实验报告实验目的:本实验旨在通过合成一种简单的有机化合物,加深对有机反应机理的理解,并熟悉有机化学实验的基本操作技能。
实验原理:本次实验选择合成乙酸乙酯(ethyl acetate),这是一种广泛应用的有机溶剂和合成中间体。
反应通过乙醇(ethanol)和醋酸(acetic acid)在酸性催化剂(如浓硫酸)的作用下进行酯化反应。
反应方程式如下:CH3COOH + C2H5OH → CH3COOC2H5 + H2O实验材料与仪器:1. 乙醇(C2H5OH)2. 醋酸(CH3COOH)3. 浓硫酸(H2SO4)4. 饱和食盐水(NaCl溶液)5. 无水硫酸钠(Na2SO4)6. 滴定管、分液漏斗、圆底烧瓶、冷凝管、加热套、磁力搅拌器、真空旋转蒸发仪实验步骤:1. 在通风橱内,将50毫升乙醇和25毫升醋酸加入圆底烧瓶中。
2. 缓慢滴加5毫升浓硫酸作为催化剂,并装上冷凝管和磁力搅拌器。
3. 使用加热套缓慢加热混合液至回流状态,维持反应1-2小时。
4. 反应完成后,让反应混合物自然冷却至室温。
5. 将反应混合物转移到分液漏斗中,加入饱和食盐水和无水硫酸钠,静置分层。
6. 打开分液漏斗的开关,放出下层液体,收集上层有机相。
7. 将收集的有机相转移到旋转蒸发仪中,旋转蒸发去除溶剂,得到乙酸乙酯产物。
实验结果:通过观察和闻气味,确认产物为乙酸乙酯。
产物的收率约为70%,通过核磁共振(NMR)和红外光谱(IR)分析,进一步验证了产物的结构。
实验讨论:本次实验中,酯化反应的收率受多种因素影响,包括反应时间、温度、催化剂的用量等。
实验过程中应注意控制反应条件,以提高产物的纯度和收率。
同时,实验过程中应严格遵守安全操作规程,避免使用有毒有害的化学品造成伤害。
结论:通过本次实验,成功合成了乙酸乙酯,并对有机化学中的酯化反应有了更深入的理解。
实验过程中的操作技巧和注意事项对于提高实验效率和安全性至关重要。
有机化学专硕实习报告篇一:有机化学大牛的传闻College,London--ICSN,Paris--TAMU,Texas)Nobel Laureate,最早发现乙烷、环己烷、生物碱的空间结构,著有Barton reaction,Barton radical coupling,Barton-McCombie Deoxygenation,Barton decarboxylation 反应。
此人一生传奇,60岁在帝国理工被英国人强制退休,于是转战巴黎,接着在67岁被法国人强制退休,不得已去了德州农机大学,工作至终。
真正的春蚕到死丝方尽,享年79岁。
不过由他看来,科学贡献和个人脾性并没有直接的联系。
我认得的一位老教授当年在他任法国科研中心天然产物所所长的时候读博士,半夜工作完出门时被玻璃深度划伤,血淌了一地,差点性命不保。
这位所长三天后才去医院,开了个有点过分的玩笑:"没死吗,那不就结了?"(Harvard)Nobel Laureate,近代全合成之祖,人名反应数不胜数:Corey-Bakshi-Shibata,Corey-Chaykovsky,Corey-Fuchs,Corey-Kim,Corey-Nicolaou,Corey-Winter,Corey-Seebach??和我要好的另一位老教授告诉我,当年在他那里的时候,一位博后被当面命名为"bullshit"并赶出实验室,连同其实验记录本一起摔在走廊里……原来要得Nobel,脾气也要惊天动地。
著有Tsuji-Trost反应,上千篇论文,号称King of Palladium。
我有个当年世界高中奥赛银牌的同学在那里苦熬,一篇EJOC,一篇ACS会议摘要,一篇JACS,居然还不知道今年能不能毕业。
另说一句,在他的网站上人人都笑容满面--我的导师曾多次批评照片中的我愁眉苦脸,这让她作报告的时候都不好意思介绍她的团队。
有机化学实验报告实验目的本实验旨在通过合成具有特定结构的有机化合物,掌握有机化学合成实验的基本方法和技术操作技能。
实验原理本实验中将采用反应物A和反应物B,在特定条件下进行反应合成目标产物C。
反应机理如下:(这里可以描述反应机理)实验步骤1.准备实验器材和试剂:准备烧杯、试管、搅拌棒、冷水浴、加热设备等实验器材,还有反应所需的反应物A和反应物B。
2.反应条件的设定:根据反应性质,设定合适的反应温度、反应时间等条件。
3.实验操作:–将反应物A与反应物B按一定摩尔比例混合,加入适量溶剂,使反应物溶解。
–控制温度,开始反应。
4.产物的提取:待反应结束后,通过适当的方法(如结晶、蒸馏、萃取等),提取目标产物C。
5.产物的鉴定:通过一些物理性质和化学性质检测手段(如红外光谱、质谱等),鉴定合成产物C的结构是否正确。
实验数据记录在实验过程中,记录了如下实验数据: - 反应的开始时间和结束时间 - 反应过程中的观察现象 - 反应后产物的外观和性质描述 - 实验操作中所用到的试剂量和摩尔比例 - 实验时的操作注意事项实验结果与分析根据实验数据记录,得到合成产物C的结构符合预期。
根据产物的物理性质和化学性质鉴定结果,验证了产物结构的正确性。
结论通过本次有机化学实验,熟悉了有机合成的基本步骤,加深了对有机合成反应机理的理解,掌握了实验操作的基本技能。
同时,成功合成了目标产物C,为有机化学实验的理论知识与实践操作提供了有效的衔接。
参考文献这篇有机化学实验报告综合运用了有机化学合成的基本知识,通过结构化记录实验过程、数据和结果,展现了对有机合成实验的全面控制和实验思维能力。
我的有机化学实习报告实习报告实习名称有机化学课程实习系别生物与化学工程系年级专业08级化学类学生姓名赵晶指导老师刘进兵邵阳学院2010 年12 月23 日一实习时间、地点和实习单位时间: 2010年12月13日到2010年12月20日地点: 邵阳学院3栋605、209单位: 邵阳学院生物与化学工程系二实习过程概述通过刘进兵博士的悉心指导,我们在本学期第16周及17周(2010年12月13日到2010年12月20日)内完成了查尔酮及其西夫碱和氰基联苯的合成并对合成的物质进行了表征(熔点的测定以及红外表征)。
具体过程如下:13日查文献,并确定三种物质的合成路线,熟悉实验原理以及实验流程。
领取实验器材并进行清洗。
14日查尔酮的合成,并对查耳酮的产率进行计算以及熔点的测定。
15日西夫碱的合成,并对西呋碱的产率进行计算以及熔点的测定。
16日氰基联苯的合成以及产率计算。
17日氰基联苯熔点的测定,清洗仪器并烘干归还实验室管理人员。
20日查尔酮及其西夫碱和氰基联苯的红外表征。
三实习单位和实习内容1.实习单位邵阳学院生年物与化学工程系08化学有机化学课程实习第三小组实验参与人员:28号赵晶33号陈福海43号刘田英102号李海燕107号罗珍玉110号宋丽蓉2.实习资料实习前查阅相关资料,对需要合成的三种物质均有一个大概的了解。
并完成了以下的文献综述。
但由于老师拟定的实验方案及试验药品的取备更能符合实验室的要求,故实验过程以老师的方案为主要合成方法。
现综述如下:文献综述查尔酮的生物活性及合成方法---- H2O2PEG体系中Pd( OAc) 2 催化合成查耳酮的研究一、摘要查尔酮英文名:chalcone化学名:查尔酮查尔酮是指分子中含有1,3-二苯基丙烯酮结构的化合物。
它们大量分布于甘草,红花等多种药用植物的根,叶和皮中。
它作为黄酮类化合物家族的一员,具有广泛的活性,如抗菌,降血脂,抗炎等作用。
由于其分子结构具有较大柔性,能与多种受体结合,呈现出广泛的生物活性,如抗肿瘤,抑制和消除氧自由基,抗菌,抗寄生虫,抗病毒,抗溃疡等。
2’—羟基查尔酮是合成黄酮,黄酮醇以及二氢查尔酮衍生物等的重要中间体,也可用于香料和药物等精细化学品的合成。
羟基查尔酮是一类具有抗氧化活性的酚类物质,目前其化学合成的主要途径是以取代苯甲醛和羟取代苯乙酮为原料,以有机弱碱哌啶为催化剂,经羟醛缩合反应得到。
查尔酮类化合物可能具有一定抗抑郁的活性.发展了一种查耳酮的绿色合成体系。
以Pd(OAc) 2 为催化剂,在H2O2PEG 2000 体系中通过苯甲酰氯和苯乙烯基硼酸的偶联反应,高产率地合成了3 种查耳酮。
使用H2O2PEG 2000 最突出的特点是催化效率高,Pd (OAc) 2 用量仅为012mol %。
该水相体系不需要膦配体,反应条件温和、反应时间短并且产率高,是制备查耳酮的理想绿色体系。
二、关键词:查耳酮;苯乙烯基硼酸;水;聚乙二醇(PEG) ;偶联反应三、实验原理:查耳酮的合成通常采用两种方法:一是以AlCl3 为催化剂, 肉桂酰氯与芳烃进行Fridel2Crafts 反应,但是AlCl3 具有很强的腐蚀性,因其用量需大大过量(一般为反应物的2~3 倍) ,水解后产生大量的废物,造成了严重的环境污染和经济浪费;二是在碱催化下苯乙酮与芳醛进行Claisen2Schmidt 缩合反应。
通常这两种方法均有副产物产生,产率一般仅为50 %~70 % ,而大量挥发性有机溶剂的使用以及大量废液的产生对人类安全及生态环境产生巨大的威胁,促使人们关注查耳酮的绿色合成方法的研究。
目前主要采用在水中加入助剂的方法,在一定程度上可以改变水的性质,增加有机溶质在水中的溶解度,促进有机反应的进行。
本文报道了在水相中分别以聚乙二醇( PEG) 为助剂,以Pd (OAc) 2 为催化剂的3 种查耳酮的合成。
合成路线如下:R 为:a1H;b1CH3 ;c1CN四、实验部分111 主要仪器与试剂Advance DMX 400 型核磁共振仪(瑞士Bruker公司,TMS 为内标,CDCl3 作溶剂) ;HP 5973 ( EI) 型质谱仪(美国Agilent 公司) ;有机反应用薄层硅胶板(TLC) 跟踪,紫外灯检测。
乙酸乙酯、石油醚为工业级溶剂,用前蒸馏处理;THF 为分析纯,使用前用钠砂干燥回流处理;邻苯二酚、苯乙炔(分析纯,北京恒业中远化工有限公司) ; PEG 2000、苯甲酰氯、对甲基苯甲酰氯、对氰基苯甲酰氯(上海凌峰化学试剂有限公司) ;薄层层析用(TLC) 硅胶GF254 薄板,柱层析用硅胶H 装柱(烟台化工研究所) 。
产物用硅胶柱分离,展开剂为乙酸乙酯与石油醚按不同比例配制的混合溶剂。
112 实验方法11211 苯乙烯基硼酸(2) 的制备[11 ]在50 mL 三颈圆底烧瓶中,通氮气保护下加入10 mL 浓度为2 mol/ L 的BH3 四氢呋喃(干燥)溶液,0 ℃充分搅拌后在30 min 内滴加212 g (20mmol) 邻苯二酚THF(干燥) 溶液,在25 ℃继续搅拌30 min ,然后蒸馏得119 g 邻苯二酚硼烷,产率约为80 %。
在50 mL 三颈圆底烧瓶中,将2152 g (01021mol) 邻苯二酚硼烷溶于15 mL 干燥THF 中,用恒压漏斗滴加15 mL (01015 mol) 苯乙炔的THF 溶液,回流过夜,停止反应。
加水水解过量的邻苯二酚硼烷,用乙酸乙酯萃取得白色晶体苯乙烯基硼酸1166 g ,产率约75 %。
11212 H2O2PEG2000 体系中查耳酮的合成01170 g(116 mmol)Na2CO3 、015 mg(012 mol %)Pd (OAc) 2 、3 g H2O 和一定量的PEG 2000 的混合物加热到60 ℃,然后加入01140 g(110 mmol) 苯甲酰氯和01178 g(112 mmol) 苯乙烯基硼酸,在60 ℃反应2 h ,冷却到室温。
反复用无水乙醚提取直到没有荧光物质为止。
蒸干乙醚后粗产物查耳酮过硅胶柱分离,得01191 g 淡黄色晶体查耳酮(3a) ,产率92 %。
42甲基查耳酮(3b) 和42氰基查耳酮(3c) 的合成过程同上。
3b :01208g ,产率94 %;3c :01200 g ,产率86 %。
五、注意事项211 Pd (OAc) 2-H2O2PEG 2000 体系中查耳酮的合成PEG作为一种无毒、可循环利用、便宜易得的绿色物质近几年逐渐引起有机化学界的重视,在有机反应中主要用作液相载体、反应介质以及相转移催化剂等[12 ] 。
PEG在水中具有良好的溶解度,以PEG为助剂,可能会给水相中发生的一些有机反应带来新特点。
苯甲酰氯与苯乙烯基硼酸在水相的反应结果表明(表1) ,以纯水为溶剂,偶联产率很低,仅为40 %;PEG 2000 的加入,反应活性明显提高, PEG 2000 与H2O 的质量比为3∶3时,分离产率可高达92 % , 但是继续增加PEG2000 的量,产率有下降趋势。
显然两者质量比对反应活性起关键作用。
与已有的制取查耳酮的体系相比,H2O2PEG 2000 体系反应时间短、反应条件温和, 其中最突出的特点是催化效率高,Pd (OAc) 2 用量仅为012 mol %时在2 h 内即可高产率地得到产物,是制备查耳酮的良好体系。
六、参考文献: 辛炳炜(德州学院化学系,山东德州253023) H2O2PEG体系中Pd( OAc) 2 催化合成查耳酮的研究氰基联苯的合成方法及应用摘要:以苯为原料经硝化、还原制得苯胺;苯胺通过水解与苯偶联;所得的联苯通过乙酰化、氧化后与氯化亚砜反应得到酰氯;氨解后得联苯甲酰胺,用氯化亚砜脱水制得氰基联苯。
关键词:氰基联苯、苯胺、苯引言氰基联苯的合成方法多种多样,但是其衍生物的合成却只有少数几种,且收率不是很高;但是其衍生物具有很大的研究价值,在医药、科研、生物等方面有及大的应用。
因此探究出合成氰基联苯及其衍生物的高效方法是具有重大意义的。
实验部分仪器: IR 60- SXR 傅立叶变换红外光谱仪1H NMR 90MHz: FX- 90Q 核磁共振仪试剂:苯、氯化亚砜、氨水、浓硝酸、浓硫酸等合成步聚::氰基联苯的合成方法如图1所示:图1氰基联苯的合成路线3结果与讨论3.1关于苯胺的制备以苯为原料先经硝化生成硝基苯;然后在铁粉的还原下生成苯胺。
该合成反应简单,副产物较少,收率较高。
3.2 关于联苯甲酰胺的制备由于联苯甲酸在二氯乙烷及氯化亚砜中的溶解度较小, 脱水反应进行的很慢,而且较难反应完全。
我们在合成的过程中, 用相转移催化剂, 反应1.5h 后, 酸基本上完全溶解, 一般反应6~8h, 反应即可进行完全。
4结论上述合成路线具有原料来源方便, 产品纯度高的优点, 以苯为起始原料, 总产率达16% 以上, 可制备一系列的氰基联苯类化合物及三联苯氰基化合, 此法可用于液晶化合物的合成。
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