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食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告实验原理：原子荧光光谱法是一种利用原子发生荧光现象测定微量元素的方法。
在本实验中，样品中的汞原子被激发成为高能态的原子，然后由于能级跃迁而发射出荧光光谱线。
通过测定荧光光谱线的强度，可以计算出样品中汞的含量。
实验步骤：
1.准备标准溶液：取一定量的纯汞溶液，将其稀释成一系列浓度不同的标准汞溶液。
2.准备样品：将待测水样加入预先称量好的氢氧化钠和硝酸，加热至沸腾，使汞物质被氧化成为Hg2+，然后待其冷却至室温。
3.进行原子荧光光谱分析：将样品加入原子荧光光谱仪中，通过激发汞原子并测量荧光光谱线的强度，计算出样品中汞的含量。
4.比较样品含量：将样品含量与标准溶液含量进行比较，得出样品中总汞含量。
实验结果：经过多次实验，得出水样中总汞含量为0.03mg/L。
实验结论：利用原子荧光光谱法可以准确测定水中总汞含量，本实验得出的结果可作为水环境监测的参考数据。
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一、实验目的本实验旨在通过冷原子吸收法测定水体中汞的含量，了解水体汞污染的现状，为水体污染治理提供依据。
二、实验原理汞原子蒸气对波长253.7nm的紫外光具有强烈的吸收作用，汞蒸气浓度与吸收值成正比。
在硫酸-硝酸介质及加热条件下，用高锰酸钾和过硫酸钾将试样消解；或用溴酸钾和溴化钾混合试剂，在20以上室温和0.6-2mol/L的酸性介质中产生溴，将试样消解，使所含汞全部转化为二价汞。
用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原，再用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞。
在室温通入空气或氮气流，将金属汞汽化，载入冷原子吸收测汞仪，测量吸收值，可求得试样中汞的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：冷原子吸收测汞仪、电热板、分光光度计、磁力搅拌器、烧杯、移液管、容量瓶等。
2. 试剂：高锰酸钾、过硫酸钾、硫酸、硝酸、氯化亚锡、硫酸羟胺、溴酸钾、溴化钾、碘离子、洗净剂、水样等。
四、实验步骤1. 样品前处理（1）取适量水样于烧杯中，加入适量高锰酸钾和过硫酸钾，加热消解，直至溶液变为无色。
（2）冷却后，用硫酸-硝酸溶液调至酸性，煮沸5分钟，以去除过量的氧化剂。
（3）用硫酸羟胺将过剩的氧化剂还原，煮沸5分钟，以去除残留的氧化剂。
（4）用氯化亚锡将二价汞还原成金属汞，煮沸5分钟，以去除残留的氧化剂。
2. 标准曲线绘制（1）取一系列已知浓度的汞标准溶液，依次加入适量的硫酸-硝酸溶液，消解、还原，操作步骤同样品前处理。
（2）用冷原子吸收测汞仪测定各溶液的吸光度，以汞浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
3. 水样测定（1）取适量水样，按照样品前处理步骤进行处理。
（2）用冷原子吸收测汞仪测定水样的吸光度。
（3）根据标准曲线，计算水样中汞的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线以汞浓度（mg/L）为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
线性回归方程为：y = 0.0026x + 0.0055，相关系数R² = 0.9986。
食品中总汞的测定【原创实用版】目录1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的测定仪器4.食品中总汞含量的标准5.有机汞的测定方法正文食品中总汞的测定是一种重要的食品安全检测方法，它关乎着人们的健康。
总汞是指食品中所有汞形态的总和，包括有机汞和无机汞。
下面我们将详细介绍食品中总汞的测定方法、标准、仪器以及食品中总汞含量的标准。
一、食品中总汞的测定方法目前，食品中总汞的测定方法主要包括原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法和双硫腙法。
1.原子荧光光谱分析法：这种方法的检出限为 0.15g/kg，标准曲线最佳线性范围为 0g/L～60g/L。
2.冷原子吸收法：这种方法的检出限为压力消解法为 0.4g/kg，其他消解法为 10g/kg；比色法为 25g/kg。
3.双硫腙法：这种方法是一种常用的食品中总汞的测定方法，其步骤较为繁琐，需要使用多种试剂和仪器。
二、食品中总汞的测定标准我国关于食品中总汞的测定标准为 GB 2762-2005，该标准规定了各类食品中总汞的允许含量。
三、食品中总汞的测定仪器食品中总汞的测定需要使用原子荧光光谱仪等专业仪器。
四、食品中总汞含量的标准根据 GB 2762-2005 标准，粮食（成品粮）中总汞含量应不超过0.02ppm，薯类（土豆、白薯）、蔬菜、水果中总汞含量应不超过 0.01ppm，鲜乳中总汞含量应不超过 0.01ppm，肉、蛋（去壳）中总汞含量应不超过0.05ppm；鱼（不包括食肉鱼类）及其他水产品中总汞含量应不超过 0.5ppm （甲基汞），食肉鱼类（如鲨鱼、金枪鱼及其他）中总汞含量应不超过1.0ppm（甲基汞）。
五、有机汞的测定方法有机汞主要包括甲基汞和乙基汞，它们在食品中的含量通常比总汞含量要低。
有机汞的测定方法主要包括气相色谱法、液相色谱法和原子荧光光谱法等。
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食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
精品。
1原理样品经过微波消解后，在酸化介质中被硼氢化钠还原生成原子态汞，由氩气载入石英原子化器中，在特制汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，其荧光强度在固定条件下与被测液中汞浓度成正比，与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液（1+4）浸泡２４ｈ以上，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。
2.1 氢氧化钠溶液（2g/L）：称取1.0g氢氧化钠（优级纯），以水溶解稀释至500 mL。
2.2硼氢化钠溶液（10g/L）：称取5.0g硼氢化钠（纯度>95%）溶于500 mL氢氧化钠溶液中。
2.3盐酸溶液（6mo1/L）：量取50ml盐酸（优级纯）于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.4盐酸溶液（5%）：量取25ml盐酸（优级纯）于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度。
2.5过氧化氢：30%。
2.6硝酸：优级纯。
2.7高氯酸：优级纯。
2.8 汞标准储备液：0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.9 汞标准使用液：移取1.00ml汞标准储备液于100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，此液应当天配制使用。
3 仪器和设备3.1原子荧光分光光度计附汞元素空心阴极灯。
3.2 天平：感量为1 mg。
3.3微波消解仪及其组件。
3.4数控电热板及其组件。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中，应注意不使试样污染。
4.2 样品制备4.2.1 微波消解法：称取0.2-0.5g（精确到0.0001g）样品于高压消解罐中，加入6毫升硝酸（如有必要加1-2ml过氧化氢），密封安装后，按照《Multiwave3000微波消解仪操作规程》操作，至消解完全，冷却后，转移到25毫升容量瓶中，加入2.5ml盐酸溶液（6mol/L），用水稀释至刻度。
摇匀后备用，同时做样品空白。
4.2.2 湿式消解法：称取试样0.2 g～1g（精确到0.0001 g）于消解罐中，加入8ml硝酸（如有必要加1-2ml过氧化氢）上盖，在数控电热板上加热，升温至120 ℃保持，至消解完全。
【研究报告】高温氧分解—汞齐法快速测定水产品中的总汞含量陈朝方,罗玉玮,范稚莉(珠海出入境检验检疫局技术中心,广东珠海 519015)[摘要] 目的:采用高温氧分解—汞齐法快速测定水产品中的总汞。
方法:样品在氧气流里干燥、高温分解,产生的气体经净化后,汞被汞齐化器吸附,加热汞齐化器,并由原子吸收光度汁测量释放出的汞。
结果:实验结果表明,进样的汞含量在015～600ng的范围内,工作曲线的线性良好(r>01999),精密度(n=6)和回收率分别为117%～819%,9211%～10419%。
结论:本方法与冷蒸气原子吸收光谱法(CVAAS)和原子荧光光谱法(AFS)相比,具有快速、简捷、可靠的优点。
[关键词] 高温氧分解;汞齐;汞;水产品[中图分类号] R15515 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)01-0053-02F ast determination of total mercury in aqu atic products by thermal oxygenated decomposition-amalgamation-atomic absorption spectrophotometerChen Chao2f ang,L uo Y u2wei,Fan Zhi2li(Zhuhai Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau Technology Center,Zhuhai519015,China)[Abstract] Objective:A method was established for determination of total mercury in aquatic products using thermal oxygenat2ed decomposition-amalgamation-atomic absorption spectrophotometer1Methods:The sam ple was dried and decom posited with oxy2gen in furnace1The decomposited products were purified by catalyst,and mercury was selectively trapped by amalgamation1Then the a2 malgamation was rapidly heated,and the mercury released was measured by atomic abs orption s pectrophotometer1R esults:The tests showed that the working curve had g ood linearity(r>01999)in the total mercury range015～600ng1The precision was117～819%(n=6)and the recovery rate was9211%～10419%1C onclusion:As compared with cold vapor atomic abs orption spectrophotometer (CV AAS)and atomic fluorescence s pectrophotometer(Ars),it is faster and sim pler1[K ey w ords] Thermal oxidization decom position;Amalgamation;Mercury;Aquatic products 汞及其化合物都具有很强的毒性[1]。
使用直接测汞仪测定鱼、贝类、龙虾和比目鱼中的汞含量意大利Milestone公司中国办事处摘要：当今社会越来越关注孕妇及其胎儿和小孩食用被汞污染鱼类和水产品的危害性。
美国食品和药物管理局（USFDA）警告人们减少对旗鱼、鲨鱼和金枪鱼的消费。
美国的海洋渔业、美国环保署（USEPA）和美国食品及药物管理局正非常谨慎地监控在海中和淡水中的鱼类体内的汞含量水平。
可以用直接测汞仪精确而快速地完成对鱼组织、贝类组织、龙虾组织和比目鱼组织的汞含量的测定。
该仪器不需对样品进行湿化学处理或前处理。
当若干重的部分样品放入仪器中，不到10分钟就可以完成分析。
直接测定汞含量，采用一体化的热分解、接触反应转换、融合、和原子吸收光谱测量的分析顺序，EPA 7473方法描述了该过程，这种方法适合于实验室和野外测量分析。
介绍众所周知，甲基汞是一种对胎儿、婴儿和小孩子的大脑发育有影响的神经毒素。
人类主要是由于通过食用被污染的鱼和海产品而受到甲基汞的危害。
这些有毒的鱼影响着整个生物链。
吃鱼的动物最终身体里累积的汞会比鱼本身更多。
越在食物链的上层，汞累积地越多。
具个例子，一只死于汞中毒的佛罗里达黑豹是因为吃了浣熊，而浣熊以被污染的鱼为食。
美国环保署，美国食品及药物管理局和商业渔场正在小心监测鱼中汞的含量，并努力使汞污染对生物圈的威胁降到最低。
EPA 7473方法发展应用于快速测定固体和液体样品的汞含量，它使用热分解、接触反应转换、融合和原子吸收光谱测量的一体化的测试顺序。
这种方法适合实验室和野外测量分析，它为费力的经典湿化学分析方法和冷原子吸收方法提供了一种替换方法。
一套配合这中一体化技术使用的仪器形成了一个简洁的包裹。
汞的直接测定有许多好处。
不用湿化学处理可以减少消耗、系统误差和在样品处理过程中的由于汞的挥发而造成的设备损坏。
直接测定方法在样品放入设备大约5分钟后就会给出结果。
样品中的汞含量在0.5 ng到600 ng的这么宽泛的范围都能很容易地被测定。
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告本试验旨在通过原子荧光光谱法测定水中总汞的含量，探究该方法的可行性及准确性。
试验原理：
原子荧光光谱法是利用汞原子在高温热原子化炉内产生的荧光进行测量的方法。
首先将待测水样中的汞原子化成气态汞原子，使其在热原子化炉内激发并发射出特定波长的荧光信号，在荧光光谱仪中进行检测并测量其强度，从而计算出水样中总汞的含量。
试验步骤：
1. 准备样品：取适量待测水样，过滤后放入干燥的玻璃瓶中，封口备用。
2. 原子化：将样品中的汞原子化成气态汞原子，使用原子化炉进行加热处理。
3. 荧光检测：将气态汞原子发出的荧光信号引入荧光光谱仪中进行检测，并记录荧光强度。
4. 计算总汞含量：根据荧光强度计算出水样中总汞的含量。
试验结果：
经过多次测量，得出水样中总汞的含量为0.015mg/L，具有良好的准确性和可重复性。
结论：
原子荧光光谱法是一种可靠、精准的水质检测方法，可以用于测定水中总汞的含量。
在实际应用中，应根据具体情况选择合适的分析
方法和仪器设备，以获得更加准确的结果。
/现代食品XIANDAISHIPIN74单因素实验设计在水产品中总汞含量测定的应用Application of Single Factor Experimental Design in Determination of Total Mercury in Aquatic Products◎ 农海兰1,2，黄美娥3，梁 俊1,2，阮建明1,2（1.广西泰格瑞科技有限公司，广西 南宁 530007；2.广西泰格瑞食品安全研究院，广西 南宁 530007；3.广西中医药大学，广西 南宁 530007）Nong Hailan 1,2, Huang Meie 3, Liang Jun 1,2, Ruan Jianming 1,2(1.Guangxi TGR Scientific Co.,Ltd., Nanning 530007, China;2.Guangxi TGR Food Safety Institute, Nanning 530007, China;3.Guangxi University of Chinese Medicine, Nanning 530007, China)摘 要：本文利用原子荧光光度计法，采用单因素实验设计考察了消煮时间、消煮温度、酸的比例和消煮后放置时间四个因素对水产品总汞含量测定的影响，并通过验证试验进一步确定。
实验确认上述四个因素对汞的含量测定都有影响，并在150 ℃下消煮3 h，采用硝酸与高氯酸混合时为汞含量的最佳测定条件。
关键词：水产品；汞含量；单因素；原子荧光光度计法Abstract：This paper using atomic fluorescence spectrophotometer method, the single factor experiment investigated the digestion time, digestion temperature, acid ratio and elimination of four factors affecting the determination of total mercury in aquatic products after cooking time, and further confirmed by experiments. The experiment confirms that the above four factors have influence on the content determination of mercury, and it can be boiled for 3 h at 150 ℃, and the optimum conditions for the determination of mercury content are the mixture of nitric acid and perchloric acid.Key words：Aquatic products; Mercury content; Single factor; Atomic Fluorescence Spectrometry 中图分类号：TS254.5汞是室温下唯一的液体金属，具有流动性，熔点-38.87 ℃，沸点356.6 ℃。
汞及其化合物均有毒性，微量的汞对人体无危害，但过量会引起中毒。
汞的毒性取决于它的化学形态，其形态有无机汞、甲基汞、乙基汞、苯基汞等，最常见的是无机汞和甲基汞[1]。
随着工业的不断发展，环境中汞的含量也不断增加，食物链对汞有极强的富集能力，淡水鱼和浮游植物对汞的富集程度很高。
环境中任何形式的汞均可转化为剧毒的甲基汞，这种转变称为汞的甲基化。
当今，人们对水产品尤为喜爱，所以准确的测定水产品中汞的doi:10.16736/41-1434/ts.2017.07.027现代食品/XIANDAISHIPIN 75含量显得尤为重要。
由于汞的挥发性强，在前处理过程中容易造成损失，而水产品不同形态汞的痕量分析中，必须保持汞原有的形态不变，所以在样品的前处理中条件的选择就显得非常重要[2]。
常用的总汞含量测定方法有：电感耦合等离子发射光谱法（LCP-AES）、分光光度法、原子荧光法、电感耦合等离子质谱法（LCP-MS）、原子吸收光谱法和直接测汞仪法[3]。
目前常用的前处理消解方法有高压消解法、微波消解法和湿消解法。
压力罐高压消解法缺点是消解时间长，操作繁杂，效率低；微波消解法缺点是仪价格贵，成本高；湿消解法成本低但电热板受热不均匀，消解时间长，效率低[4]。
本文采用酸浸泡过夜后与电热板消煮方式进行消解，通过对样品前处理设计实验方案，对几个不同条件下对试样进行消解，采用不同温度条件、不同的消煮时间及放置的时间、不同酸的比例对试样进行消解，利用原子荧光光谱仪进行测定，比较同一消解法中不同因素条件对水产品中总汞含量测定的影响。
１ 实验材料和方法1.1 实验材料白鲢鱼、鲟龙鱼、鲈鱼、边鱼、花鱼。
1.2 实验仪器电子天平，规格型号FR124CN；四川优普超纯科技有限公司制造的优普系列超纯水器，规格型号UPF Ⅱ-20T；1 000 mL 移液枪；北京海光仪器公司，型号AFS-9700双道原子荧光光度计；微机控温加热板。
1.3 试剂与耗材硝酸（GR），过氧化氢（30%），高氯酸（GR）。
1.4 标准系列国家认证并授予标准物质证书的汞标准溶液储备液（100 μg/mL）；GBW10020（GS-11）柑橘叶成分分析标准物质。
２ 实验方法2.1 原理试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成基态汞。
由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2.2 样品前处理称取新鲜已制好样的白鲢鱼样品0.5 g（精确至 0.000 1 g）置于准备好的多根具塞刻度试管中，按实验方案设计好的酸的比例加入试管中，浸泡过液后于微控电热板上按100、125、150、175 ℃四个温度分别进行1、2、3、4 h 消煮，到时间后取出放凉，用超纯水冲洗试管内壁并定容至25 mL。
每组实验做两个样品平行和样品空白，并以标准物质GBW10020柑橘叶作为质控样。
2.3 标准溶液的配制汞标准中间液（1 μg/mL）：吸取2.5 mL 汞标准液于50 mL 容量瓶中，加入5.0 mL（1+1盐酸）用超纯水稀释至刻度，混匀，于冰箱4℃避光保存。
汞标准使用液（50 μg/L）：吸取2.5 mL 汞标准中间液（1 μg/mL）于50 mL 容量瓶中，加入5.0 mL （1+1盐酸）用超纯水稀释至刻度，混匀，现用现配。
汞标准使用液（5 μg/L）：吸取5.0 mL 汞标准中间液（1 μg/mL）于50 mL 容量瓶中，加入5.0 mL （1+1盐酸）用超纯水稀释至刻度，混匀，现用现配。
2.4 标准曲线绘制使用汞标准使用液（5 μg/L），系列浓度为0、1.0、2.0、3.0、4.0 μg/L 和5.0 μg/L，仪器自动配置完成。
2.5 仪器条件的设定及测定仪器测定条件为：光电倍增管负高压，240 Ｖ，汞空心阴极光电流10 mA，原子化器高度10 mm，载/现代食品XIANDAISHIPIN76气流量400 mL/min，屏蔽气流量1 000 mL/min，读数时间16 s，延迟时间4 s，以5%HCl 溶液作载体，还原剂用1%KBH 4+0.5%NaOH 混合液，上机测定。
３ 实验结果与讨论3.1 单因素实验3.1.1 消煮时间对汞含量的影响精密称取1.000 0g 白鲢鱼于具塞试管中，加入 4 mL 硝酸和2 mL 过氧化氢浸泡过夜，第2 d 于微机控温加热板上以125 ℃分别加热消煮1、2、3、4 h，做两份平行样品，同时做加标和空白实验对照。
数据结果如图1所示。
实验结果表明，消煮时间的长短影响汞的回收，消煮3 h时汞的溶出最高。
图１ 消煮时间与汞的含量图3.1.2 消煮温度对汞含量测定的影响精密称取0.500 0 g 白鲢鱼于具塞试管中，加入 4 mL 硝酸和2 mL 高氯酸浸泡过夜，第二天于微机控温加热板上分别以100、125、150、175 ℃加热3 h。
做3份样品平行与空白实验对照。
数据结果如图2所示。
图２ 消煮温度与汞的含量图实验结果表明，在密闭的容器中，不赶酸时温度达到175℃汞也不挥发。
3.1.3 加酸的比例对汞含量的影响精密称取1.000 0 g 白鲢鱼于具塞试管中，第一种组加入6 mL 硝酸，第二组加入4 mL 硝酸和2 mL 过氧化氢，第三组加入4 mL 硝酸和2 mL 高氯酸，浸泡过夜，第二天于微机控温加热板上以150 ℃分别加热消煮3 h，做5份平行样品，数据结果如图3所示。
实验结果表明，酸比例对样品消解有影响，单独使用硝酸样品难以消解完全，经过比较，采用硝酸加高氯酸对样品进行消解。
图３ 加酸的比例与汞含量图3.1.4 消煮后放置时间与汞含量精密称取0.500 0 g 白鲢鱼于具塞试管中，加入 4 mL 硝酸和2mL 高氯酸浸泡过夜，第二天于微机控温加热板上以150℃加热3 h，取出放凉定容至25 mL 刻度，盖上塞子。
分别采取马上上机测试、放置1、3、5 d 后进行测试（将定容后样品转移至离心管中密封保存），比较汞的含量变化。
数据结果见表1。
实验表明，随着放置时间的增加，汞含量随之下降。
但在密封较好的情况下，放置时间1～2 d 的汞的挥发不大，2～5 d 有较明显变化。
表１ 放置时间与汞含量表天数/d 0135含量/（mg/kg）0.03890.03290.02520.01163.2 最佳前处理条件验证通过单因素实验后，选择使用硝酸加高氯酸浸泡，消煮时间为3 h，消煮温度为150 ℃。
分别称取白鲢鱼、鲟龙鱼、边鱼、鲈鱼、花鱼0.500 0 g 于具塞试管中，现代食品/XIANDAISHIPIN 77加入4 mL 硝酸和2 mL 高氯酸进行浸泡，150 ℃消煮 3 h。
用50 μg/L 汞标液做加标实验，每份样品平行2次并做空白实验。
数据结果见表2。
通过实验，几种鱼类的回收率均在92%～102%，说明此前处理的条件选择适用于水产品中多种鱼类汞的测定。
有较好的准确度，测定结果较准确，回收率高。
表２ 加标回收试验结果表样品加标量/mL含量/（mg/kg）回收率/%RSD /%白鲢鱼0.40.073 392.37 4.7鲟龙鱼0.40.070 898.34边鱼0.40.039 992.82鲈鱼0.40.081 4102.53花鱼0.40.054 4100.463.3 重复性实验结果以白鲢鱼为样品，精密称取0.500 0 g 样品，硝酸加高氯酸浸泡，消煮时间为3 h，消煮温度为150 ℃进行实验，平行测定6次，结果见表3。
