同济大学化学系-透射及表面反射红外光谱法测定有机物

同济大学《化学实验基础》仪器分析基础知识总结气相色谱（Gas Chromatography，GC）1.应用范围：主要是用来分离和鉴定气体及挥发性较强的液体混合物。

2.分类：（1）固定相的状态不同：①气-固色谱：吸附色谱②气-液色谱：分配色谱（2）色谱柱的不同：①填充柱色谱②毛细管色谱3.组成：①供气系统-钢瓶或气体发生器②进样系统-进样器③分离系统-色谱柱④检测系统-检测器⑤记录系统-计算机工作站4.基本原理：各组分在两相间的分配系数不同，因而各组分沿色谱柱移动的速度也不同。

图中t1,t2,t3分别为三组分的保留时间，即它们流出色谱柱所需的时间。

5.气相色谱检测器：（1）通用性检测器：TCD（热导池检测器，Thermal Conductivity Detector）：几乎所有的物质都有响应，是唯一可用于分析水的检测器。

特别适合永久性气体和样品中组分少且比较纯净的样品。

（2）选择性检测器：①FID（氢火焰离子检测器，Flame Ionization Detector）：只能分析有机化合物（含碳化合物）。

②ECD（电子捕获检测器，Electron Capture Detector）：适用于分析含有卤素，S,P,N,O等元素的样品。

③FPD（火焰光度检测器, Flame Photometric Detector）;分析含有S,P的有机化合物。

注：TCD与ECD为浓度型检测器FID为质量型检测器6.分析方法：（1）定性分析（2）定量分析：①归一化法：，f i：质量矫正因子。

每组分峰面积占峰面积总和的百分比代表该组分的质量分数。

②内标法：在一定量的样品中加入一定量的标准物质（内标物）进行色谱分析。

③外标法：用纯物质配成不同浓度的标准样，在一定的操作条件下定量进样，测定峰面积后，给出标准含量对峰面积的关系曲线——标准曲线。

7．其他相关知识（1）液体样品或溶液进样量一般为0.01-10微升，气体样品一般为0.1-10毫升。

一、实验目的1. 熟悉红外分光光谱法的基本原理和操作方法。

2. 通过对样品进行红外光谱分析，了解其官能团结构。

3. 掌握红外光谱图的解析方法，提高分析能力。

二、实验原理红外分光光谱法是利用物质分子对红外光的吸收特性，通过分析红外光谱图来鉴定物质的官能团和分子结构。

当物质分子吸收红外光时，分子内部振动和转动能级发生跃迁，产生特定的红外吸收光谱。

不同官能团在红外光谱图上具有特定的吸收峰，因此可以根据吸收峰的位置和强度来判断物质的组成和结构。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：红外分光光度计、样品池、数据处理系统等。

2. 试剂：待测样品、溶剂等。

四、实验步骤1. 样品制备：将待测样品与溶剂按照一定比例混合，制备成待测溶液。

2. 样品池清洗与干燥：使用蒸馏水清洗样品池，并用氮气吹干。

3. 样品池填充：将待测溶液滴入样品池中，使其充满样品池。

4. 红外光谱扫描：开启红外分光光度计，设置扫描范围为4000～400cm-1，扫描速度为2cm-1/s。

5. 数据处理：将扫描得到的红外光谱图导入数据处理系统，进行基线校正、平滑处理等。

6. 红外光谱图解析：根据红外光谱图上吸收峰的位置和强度，分析样品的官能团和分子结构。

五、实验结果与分析1. 样品A：在红外光谱图上观察到3350cm-1处有明显的吸收峰，为O-H伸缩振动峰，说明样品中含有羟基；在1650cm-1处有吸收峰，为C=O伸缩振动峰，说明样品中含有羰基；在2920cm-1和2850cm-1处有吸收峰，为C-H伸缩振动峰，说明样品中含有烷基。

2. 样品B：在红外光谱图上观察到3300cm-1处有明显的吸收峰，为N-H伸缩振动峰，说明样品中含有氨基；在1630cm-1处有吸收峰，为C=O伸缩振动峰，说明样品中含有羰基；在2920cm-1和2850cm-1处有吸收峰，为C-H伸缩振动峰，说明样品中含有烷基。

根据红外光谱图解析结果，样品A和B分别含有羟基、羰基和氨基等官能团，可以初步判断其分子结构。

第8卷第5期2005年10月建 筑 材 料 学 报JO U RN A L OF BU IL DIN G M AT ER IAL SVo l.8,No.5Oct.,2005收稿日期:2004-09-13基金项目:上海市科技发展基金科技攻关项目(022112197)作者简介:朱大章(1975-),男,湖北人,同济大学讲师,博士生.文章编号:1007-9629(2005)05-0474-06非胺类沥青抗剥落剂的制备及性能朱大章1, 孙晓宇2, 吕伟民3, 李文哲2, 汪世龙2, 倪亚明1(1.同济大学化学系,上海200092;2.同济大学生命科学分析研究中心,上海200092;3.同济大学道路与机场工程系,上海200092)摘要:以含磷羟基有机物为主要成分制备了一种非胺类沥青抗剥落剂,并用水煮法、热老化试验和热重分析研究了其有关性能.结果表明,以采用w (LOP)=15%,w (SP)=5%配方配制的抗剥落剂掺入沥青后,可大大提高沥青与酸性石料的粘附性,使沥青与酸性石料的粘附性等级由1~3级提高至5级,并在热老化后仍能保持良好的效果;以单十二烷基磷酸酯和硅胶H 为代表,通过红外光谱和溶剂淋洗实验初步探讨了抗剥落剂的作用机理.结果表明,单十二烷基磷酸酯在硅胶H 表面上的吸附符合Langm uir 吸附等温式,且这种吸附为化学吸附.关键词:沥青;抗剥落剂;酸性石料;水煮法;吸附等温式;化学吸附中图分类号:U 416.217 文献标识码:APreparation and Performance of a Novel Asphalt Antistripping Agent Containing No AminesZH U Da z hang 1, S UN X iao y u 2, L U Wei min 3L I Wen z he 2, WA NG S hi long 2, N I Ya m ing 1(1.Department of Chemistry,Tongji University,Shanghai 200092,China;2.Analytical &Research Centre of Life Science,Tongji University,Shanghai 200092,China;3.Department of Road &Airport Engineering,Tongji University ,Shanghai 200092,China)Abstract:An asphalt antistripping ag ent w ithout amines w as prepared w ith pho spho ric hydr oxy l org anic com po unds as the main com ponent and its perfo rmance w as evaluated by w ater boiling method,heat ageing and therm alg ravimetry.The results show that the o ptimal form ula o f the antistripping ag ent is:w (LOP)=15%,w (SP)=5%,w hich could im pro ve the adhesio n betw een asphalt and acidic stones g reatly.It can incr ease the adhesio n g rade fr om 1~3to 5and keep g ood effect even after heat ageing.M eanw hile,the functionary mechanism w as preliminarily discussed by using FT IR spectroscopy and leaching ex perim ent with monododecy l phosphate and silica H as the r epresentatio n.It is show n that the adsorptio n o f m ono dodecyl phosphate on the surface of silica H is chemical adso rption and accor ding w ith Lang muir adsorptio n isother m form ula.Key words:asphalt;antistripping agent;acidic stone;w ater boiling metho d ;adsor ption isotherm fo rmula;chemical adsorptio n目前在高速公路的建设中,一般采用结构紧密、耐磨、抗滑的酸性石料(即SiO 2质量分数大于66%的石料)如花岗岩、石英岩、砂岩等和沥青形成作为路面面层的沥青混凝土.由于酸性石料的表面有较强的亲水性,它和油性的沥青粘附不牢,故在雨水、地下水及雪水的作用下,沥青容易从石料表面剥落,从而导致高速公路的破坏,即为水损害.水损害已成为我国高等级公路早期破坏最主要的原因之一[1].目前解决这一问题的主要办法是在沥青中加入沥青抗剥落剂.市场上的沥青抗剥落剂目前大多为胺类物质,如季铵盐,多乙烯多胺与甲醛、苯酚的缩合物,咪唑啉,醇胺,简单胺类及其盐等等[2~8].由于胺类物质遇热易分解,且其在酸性石料表面仅发生物理吸附[9],所以长期效果较差.本文则以含磷羟基有机物为主要成分,制备了一种非胺类新型抗剥落剂,然后根据国家标准评价了其有关性能.另外,对这种抗剥落剂的作用机理也进行了初步研究.1 实验部分1.1 抗剥落剂的制备1.1.1 有效成分的筛选与确定笔者从对酸性石料与沥青粘附性的作用效果和自身热稳定性这两个角度对抗剥落剂有效成分进行筛选.根据交通部颁布的行业标准 公路工程沥青及沥青混合料试验规程!(JT J 052∀2000)要求,采用水煮法评价沥青与酸性石料的粘附性.具体步骤为:按照 沥青与粗集料的粘附性试验方法!(T 0616∀1993),将粒径为9.5~13.2mm 的酸性石料洗净、烘干,然后浸在预热的添加了各候选抗剥落剂物质的热沥青试样中,45s 后轻轻提出.裹有沥青的酸性石料在室温下冷却15min 后,再在微沸的水中煮3m in.观察酸性石料表面沥青薄膜的粘附状况,并根据受水作用下沥青薄膜在酸性石料表面的移动情况及剥落程度,评定沥青与石料的粘附性等级1~5级,其中1级为最低等级,5级为最高等级.本实验中如无特别说明,所用酸性石料均为产自浙江湖州的砂岩,沥青均为台湾70#沥青.用Perkin E lmer T GA-7热重分析仪在高纯N 2气氛下对各候选抗剥落剂物质进行热失重分析,确定它们的热分解温度,评价它们的热稳定性.相关实验条件为:温度40~250#,升温速率10#/m in,N 2流速60mL/m in.1.1.2 抗剥落剂中各组分配比的优化抗剥落剂的组分确定后,改变各组分的配比,并用水煮法评定它们加入沥青后对沥青与酸性石料粘附性作用的效果,以确定较优的配比.1.2 抗剥落剂的性能评价1.2.1 粘附性向沥青中加入0.4%(以占沥青质量计,下同)的抗剥落剂,用1.1.1节所述方法评价抗剥落剂的粘附性能.1.2.2 热老化将掺有抗剥落剂的沥青制成约3mm 的薄膜,放入163#的烘箱中5h(部颁标准JTJ 052∀2000,T 0609∀1993 薄膜加热试验!),然后再用水煮法检验经加热处理后的沥青与酸性石料的粘附性.1.3 抗剥落剂的作用机理分别以单十二烷基磷酸酯和硅胶H 代表抗剥落剂和酸性石料,并通过等温吸附试验来研究抗剥落剂的作用机理.1.3.1 吸附等温线的绘制将单十二烷基磷酸酯溶解于二甲苯中,配成不同浓度的溶液.称取15.00g 硅胶H 置于盛有上述溶液的250mL 吸附瓶中,塞紧瓶塞,在25#下震荡吸附瓶24h.取上层清液并用Rhodam ine475第5期朱大章等:非胺类沥青抗剥落剂的制备及性能6G显色∀萃取∀分光光度法[10]测定吸附后溶液的浓度,计算吸附量,绘制吸附等温线.1.3.2 红外吸收光谱分析取吸附后的硅胶H,用二甲苯和乙醚洗涤多次,烘干去除溶剂,压片.用T herm o Nico let470/ 670傅立叶红外分光光度计测其红外吸收光谱,并与未吸附的硅胶H及单十二烷基磷酸酯对比.单十二烷基磷酸酯采用十二醇与POCl3反应制备,并依次以正庚烷、乙醚、丙酮多次重结晶得到纯品.其熔点经毛细管法测得为58#.2 结果与讨论2.1 抗剥落剂主成分的确定各种候选抗剥落剂物质添加到沥青中后,其对沥青与砂岩粘附性等级的影响如表1所示.抗剥落剂自身的热稳定性也参见表1.从表1可看出,胺类物质对沥青与砂岩粘附性的提高作用较小,沥青与砂岩粘附性等级均不超过4级,而磷羟基有机物对沥青与砂岩粘附性的提高作用较大,沥青与砂岩粘附性等级均达4级以上;大多数胺类物质的分解温度较低,在170#以下,而磷羟基有机物分解温度均在200#以上.由此可看出,无论是从对沥青与砂岩粘附性等级的影响而言还是从其自身的热稳定性方面而言,磷羟基有机物在总体上均优于胺类化合物,故笔者选用磷羟基有机物为抗剥落剂的主要成分.表1 各种抗剥落剂候选物质对沥青与砂岩粘附性等级的影响及其自身热稳定性大小T able1 Effect of various candidate antistripping agent on the adhesion grade of Taiwan70#asphalt and sandstone and their heat stabilitiesCan didate antistripping agentAdhes ion grade ofasph alt an d sandstoneDecompositiontemperature/#Phosphoric h ydroxyl organic com pound LOP4+220Ph osphoric hydr ox yl organic com pou nd LP4+200Ph osphoric hydr ox yl organic com pou nd CP4220Phosph oric hydroxyl organic compound SP4+200 Quaternary amm on ium salt16313-<100Quaternary amm on ium salt73264-170Am ine SN4>250Amin e SH-1053-100Polyethylenepolyamine3<100M onimidazolin e4->200Diimidazolin e4->200 Quaternary amm onium salt S SL3-170Triethanolam ine4->2002.2 抗剥落剂中各组分含量的确定考虑到与沥青的相溶性,本文的抗剥落剂以4号燃料油为溶剂.由于LOP在4号燃料油中的溶解性能最好,而其它几种磷羟基有机物在4号燃料油中的溶解度不是很大,故选用LOP为主要组分,并分别与其它几种磷羟基有机物复合.在70#温度下充分搅拌抗剥落剂,并按沥青的0.4%加入到台湾70#沥青中.按前述方法和标准,测定各抗剥落剂对沥青与砂岩粘附性等级的影响,结果如表2所示.从表1,2可以看出,质量分数为20%的LOP分别与质量分数为5%的LP,CP复合后,其对沥青与砂岩粘附性等级的影响并不明显,而与5%SP复合后,其对沥青与砂岩粘附性等级的影响明476建 筑 材 料 学 报第8卷表2 抗剥落剂组成对沥青与砂岩粘附性等级的影响T able 2 Effect of the composition of antistripping agent on the adhesion grade of Taiwan 70#asphalt and sandstone positionAdh esion grade of asphalt and sandstone1w (LOP)=20%,w (LP)=5%4+2w (LOP)=20%,w (CP)=5%4+3w (LOP)=20%,w (SP)=5%54w (LOP)=15%,w (SP)=5%55w (LOP)=10%,w (SP)=5%4+6w (LOP)=5%,w (SP)=5%37w (LOP)=15%,w (SP)=4%58w (LOP)=15%,w (SP)=3%4+9w (LOP)=15%,w (SP)=2%4+10w (LOP)=15%,w (SP)=1%4+显,粘附性等级可达到5级.即采用配方w (SP)=5%时,w (LOP)=15%,可得到具有良好抗剥落性能的抗剥落剂.固定w (LOP)=15%,逐步降低w (SP),可看出:当w (SP)∃3%时,沥青与砂岩粘附性等级不能达到5级,即抗剥落剂的抗剥落性能达不到最佳.考虑到产品性能的可靠性,本文采用由4#配方配制的抗剥落剂进行进一步的性能研究.2.3 抗剥落剂的性能评价将抗剥落剂加入沥青后,沥青与各种石料的粘附性如表3所示.从表3可看出,在沥青中加入0.4%的抗剥落剂后,可以显著改善沥青与石料特别是酸性石料的粘附性能,而且这种粘附性不因热老化而降低.这是由于作为抗剥落剂主成分的磷羟基有机物LOP,SP 热稳定性较好的缘故.热重分析表明,LOP,SP 的开始分解温度分别为220#和200#,它们在沥青混合料拌和温度(150#)和热老化试验温度(163#)下不会分解.而作为参比的胺类抗剥落剂,虽然在热老化前对沥青与各种石料的粘附性能都有明显的改善,但是,热老化后这种效果就明显减弱.表3 添加抗剥落剂前后沥青与各种石料粘附性的比较Table 3 Comparison of the adhesion between asphalt and variou s aggregates before and after adding antistripping agentAntistrippin gagen tAsphaltSituationAdhesion grad eLimestoneBas alt SandstoneW hite granite Pink granite Blan kDongh ai 70#Before ageing 55311After agein g 55421T aiw an 70#Before ageing 55311After agein g 55411Antistrippin g agent 4#(w ithoutamines)Dongh ai 70#Before ageing 55555After agein g 55555T aiw an 70#Before ageing 5555 5-After agein g 5555 5-Am ine antistrippingagen tDongh ai 70#Before ageing 555 5- 5-After agein g 55432T aiw an 70#Before ageing 555 5- 5-477第5期朱大章等:非胺类沥青抗剥落剂的制备及性能2.4 抗剥落剂作用机理的初步探讨2.4.1 单十二烷基磷酸酯在硅胶H表面上的吸附由于沥青、抗剥落剂和石料均为成分复杂的体系,直接研究其机理比较困难.但从实际情况来看,其机理应为表面活性剂在固体表面上的吸附.由于本文抗剥落剂的主要成分为含磷羟基有机物,而硅胶中SiO2的质量分数高达100%,故本文以单十二烷基磷酸酯和硅胶H分别代表抗剥落剂和酸性石料,以研究抗剥落剂的作用机理.图1为25#下硅胶H表面上单十二烷基磷酸酯的吸附等温线.从图1可以看出,硅胶H表面上单十二烷基磷酸酯的吸附等温线符合Langmuir吸附等温式.根据Langm uir吸附等温式,得c q =1q m+cqm图1 硅胶H表面上单十二烷基磷酸酯的吸附等温线Fig.1 A dso rption isother m o f monododecyl phosphate o n the sur faceof silica H式中:q为平衡浓度为c时的实际吸附量;q m为表面吸满时的吸附量; 为吸附系数.以c/q对c作图,可得1条直线,其斜率为1/q m,截距为1/(q m ),由此计算出:q m=63.7nmo l/g, =0.370L/ mol.故吸附量与平衡浓度的关系式为q=0.370c1+0.370c%63.72.4.2 单十二烷基磷酸酯在硅胶H表面上的吸附类型红外吸收光谱是研究吸附类型的常用方法.单十二烷基磷酸酯在硅胶H表面吸附前后的红外吸收光谱如图2所示.单十二烷基磷酸酯含有羟基,故在3100~3600cm-1之间有较强的吸收峰(见图2).硅胶在670#以下时,其表面与空气中的水蒸气接触,会活化产生出大量的羟基,故在3100~3600cm-1之间也有较强的吸收峰(见图2).硅胶H表面吸附单十二烷基磷酸酯后,如果没有发生化学反应,羟基的吸收峰应不会有较大的变化.而图2显示,硅胶H吸附单十二烷基磷酸酯后,羟基的吸收峰明显减弱.这可能是在硅胶H表面上硅图2 单十二烷基磷酸酯在硅胶H表面吸附前后的红外光谱图F ig.2 FT IR spectro sco py of mo no do decyl pho sphate befo re and after adsor pt ion on silica H surface1∀∀∀Silica H;2∀∀∀M on od odecyl phos phate;3∀∀∀M onododecyl p hosphate after adsorption;4∀∀∀M onododecyl phosphate after adsorption and after h eatin g at150#478建 筑 材 料 学 报第8卷羟基与单十二烷基磷酸酯的羟基发生脱水而导致的结果.而且,吸附后,在2858cm -1和2916cm -1处还产生了微弱的新吸收峰,这是甲基和亚甲基的吸收峰.这表明,硅胶表面上有了磷酸单酯的碳链.用大量的溶剂多次淋洗吸附后的硅胶,新峰也不会消失.结合吸附等温线,可认为单十二烷基磷酸酯在硅胶H 表面的吸附为化学吸附,其过程如右所示.3 结 论1.沥青抗剥落剂的较优配方为以4号燃料油为溶剂,且w (LOP)=15%,w (SP)=5%.该产品能明显改善沥青与各种石料特别是酸性石料的粘附性能,且热稳定性好,在163#烘箱中薄膜加热5h 时其抗剥落性能也不会降低.2.沥青抗剥落剂中不含任何胺类物质,在合成、贮存、运输、使用等过程中和施工后,均不会产生刺激性气味,不会对大气、水体、土壤产生任何污染,属于环保型产品.3.硅胶H 表面上单十二烷基磷酸酯的吸附等温线符合Langmuir 吸附等温式,且q m 为63.7nmol/g, 为0.370L/ m ol.4.红外光谱分析表明单十二烷基磷酸酯在硅胶H 表面上的吸附为化学吸附.参考文献:[1] 沙庆林.高速公路沥青路面早期破坏现象及预防[M ].北京:人民交通出版社,2001.140.[2] KALINOWS KI M L,LOW ELL T C.Asphalt compositions[P].USA Paten t:US :2759839,1956-08-21.[3] RICH ARDS ON III W A,ZIM IN S R A,FU EHOLZER J,et al.Tagging and identifyin g as phalt additives [P].USA Paten t:U S 5306343,1994-04-26.[4] KU GEL E T G,GILM ORE D W.Asphalt adh esion impr oving additives prepared by formaldehyde conden sation w ith p olyamines[P].U SA Patent:US 4639273,1987-01-27.[5] H ELLS TEN M E,KLINGBERG A W,SVENNBERG S E.Asph alt com positions having improved adhesion to aggregate[P].USA Patent:US 3928061,1975-12-23.[6] OH TS UKA S,DOI T.Bitumin ou s compositions having high adh esive pr op erties and meth od of producing s am e[P].US APatent:US 3615797,1971-10-26.[7] KU GEL E T G,GILM ORE D W.Asphalt antistripping agents contain ing organic amines and Portland cem ent[P].US APatent:US 4743304,1988-05-10.[8] 刘祖愉.T 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有机物的红外光谱鉴定实验通过红外光谱鉴定有机物红外光谱是一种常用的有机化合物鉴定方法，通过观察有机物在红外光谱中的吸收峰位置和强度，可以确定有机物中特定化学键的存在以及分子结构的一些信息。

本文将介绍有机物的红外光谱鉴定实验的基本步骤和注意事项。

一、实验目的通过红外光谱鉴定有机物，了解红外光谱仪的使用方法，掌握有机物红外光谱图的解读技巧。

二、实验仪器与试剂1. 实验仪器：红外光谱仪2. 试剂：待鉴定的有机物样品三、实验步骤1. 将待鉴定的有机物样品制备成薄膜。

可以将少量有机物溶解在适当的溶剂中，然后将溶液均匀涂布在红外光谱仪的样品池上，蒸发溶剂使得有机物形成薄膜。

2. 打开红外光谱仪，调节仪器参数，如波数范围等。

3. 放入样品薄膜，开始测量。

测量时应保证仪器的光源和检测器处于正常工作状态，使得得到的红外光谱图有较好的质量。

4. 根据所得红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度。

根据不同波数范围的吸收峰信息，判断有机物中是否存在特定的官能团或化学键。

四、实验注意事项1. 在制备有机物样品薄膜时，要保证薄膜均匀且薄度适中，以确保测得的红外光谱信息准确。

2. 在测量过程中，要保持仪器的稳定性，尽量避免震动和光源的不稳定等因素对测量结果的干扰。

3. 在观察红外光谱图时，注意吸收峰的位置和强度，可以参考红外光谱图的标准参考图谱，结合有机物的结构特点进行解读。

4. 确定有机物结构时，不要仅凭红外光谱鉴定结果，可以结合其他鉴定方法，如质谱分析等，提高鉴定的准确性。

五、实验结果分析根据所得红外光谱图，观察吸收峰的位置和强度，可以初步判断有机物中是否存在特定的官能团或化学键。

比如，在波数范围为3000-3600 cm-1的区域，出现宽而强的吸收峰，通常说明有机物中存在醇类官能团(O-H)。

在波数范围为1600-1800 cm-1的区域，出现强而尖锐的吸收峰，通常说明有机物中存在羰基官能团(C=O)。

六、实验结论通过本实验的红外光谱鉴定方法，我们可以初步确定有机物中存在的官能团或化学键，从而推测有机物的结构类型。

红外分光光度计检测空气中挥发性有机物的方法研究红外分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用来测量物质在红外光谱范围内的吸收特性。

在环境监测中，红外分光光度计被广泛应用于检测空气中的挥发性有机物（VOCs），因为VOCs是一类对环境和健康有潜在危害的化学物质。

挥发性有机物是指在常温下易挥发的有机化合物，如甲醛、苯系物、甲苯等。

它们可以来自于工业废气、室内装饰材料、汽车尾气等多种来源。

因此，研究空气中挥发性有机物的方法对环境保护和人体健康非常重要。

红外分光光度计检测空气中挥发性有机物的方法主要包括样品采集、样品预处理和光谱分析三个步骤。

首先，样品采集是获取待测空气中挥发性有机物的第一步。

常见的样品采集方法包括使用固相吸附管（Sorbent Tube）和活性碳吸附管（Activated Carbon Tube）。

固相吸附管通过选择性吸附和富集空气中的目标化合物，为后续分析提供样品。

同时，在采集过程中需要注意采集时间、流量和采集位置的选择，以保证样品的准确性和代表性。

其次，样品预处理是为了去除干扰物质和提高目标化合物的浓度。

常用的样品预处理方法包括气相色谱（Gas Chromatography, GC）和气相色谱-质谱联用（Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS）。

这些方法可以对样品进行化学分离和定量分析，同时还可以通过对标准品的运用来进行定量检测，提高测量的准确性和可靠性。

最后，光谱分析是红外分光光度计检测空气中挥发性有机物的关键步骤。

红外光谱是挥发性有机物和其他化学物质的特征光谱，人们通过测量样品在红外光范围内的吸收强度来确定目标化合物的存在和浓度。

红外分光光度计通过红外辐射与样品间发生的互相作用来测量红外光谱，进而进行浓度分析。

在红外光谱分析中，需要注意的是选择合适的波长范围和红外探测器，以提高测量的准确性和灵敏度。

同时，还需要进行仪器校准和质量控制，确保测试结果的可靠性。

（1）实验一红外光谱定性分析方法实验一红外光谱定性分析方法实验目的1．掌握红外光谱定性分析方法的基本原理。

2．了解红外光谱法的基本制样技术。

3．了解三种红外定性分析的原理及应用。

4．学会简单的解谱方法。

实验基本原理一、红外光谱定性分析－透射光谱法当用一定频率的红外光照射某物质分子时，若该物质的分子中某基团的振动频率与它相同，则此物质就能吸收这种红外光，使分子由振动基态跃迁到激发态。

当不同频率的红外光通过测定分子时，就出现不同强弱的吸收现象。

记录红外光的百分透过率与波数或波长关系的曲线就是红外光谱。

它反映了分子的振动情况，是一种分子吸收光谱。

红外光谱具有很高的特征性，每种化合物都具有特征的红外光谱，因此可以进行物质的定性（或结构）分析和定量分析。

定性分析依据吸收峰的位置，定量分析仍依据朗伯－比耳定律。

产生红外光谱必须具备两个条件：一是辐射光子具有的能量与发生振动跃迁所需的跃迁能量相同；二是辐射与物质之间有耦合作用，分子的偶极距发生变化。

分子官能团的特征吸收频率是红外光谱定性分析的依据，红外光谱吸收区域可简单分为如下几个部分：1．3750~2500 cm-1区，此区为各类A－H单键的伸缩振动区（包括C－H，O－H，X－H的吸收带）。

3000 cm-1以上为不饱和碳的C－H伸缩振动，而3000 cm-1以下为饱和碳的C－H键伸缩振动。

2．2500~2000 cm-1区，是叁键和累积双键的伸缩振动区，包括C≡C、C≡N、C=C=O等团以及X －H基团化合物的伸缩振动。

3．2000~1300 cm-1区，是双键伸缩振动区，C＝O基在此区有一强吸收峰，此位置按酸酐，酯，醛酮，酰胺等不同而异。

在1650~1550 cm-1处还有N－H的弯曲振动带。

4．1300~1000 cm-1区，包括C－C、C－O、C－N、C－F等单键的伸缩振动和C＝S、S＝O、P＝O等双键的伸缩振动。

反应结构的微小变化十分灵敏。

5．1000~667 cm-1区，包括C－H的弯曲振动。

实验5 有机化合物红外光谱的测定一、实验原理红外光谱是研究分子振动和转动信息的分子光谱，它反映了分子化学键的特征吸收频率，可用于化合物的结构分析和定量测定。

根据实验技术和应用的不同，一般将红外光区划分为三个区域：近红外区（13158～4000cm-1）,中红外区（4000～400cm-1）和远红外区（400～10cm-1）,一般的红外光谱在中红外区进行检测。

红外光谱对化合物定性分析常用方法有已知物对照法和标准谱图查对法。

傅立叶变换红外光谱仪主要由红外光源、迈克尔逊（Michelson）干涉仪、检测器、计算机等系统组成。

光源发散的红外光经干涉仪处理后照射到样品上，透射过样品的光信号被检测器检测到后以干涉信号的形式传送到计算机，由计算机进行傅立叶变换的数学处理后得到样品红外光谱图。

二、仪器及试剂1、仪器：Avatar360 FT－IR红外光谱仪、手压式压片机、压片模具、磁性样品架、可拆式液体池、KBr盐片、红外灯、玛瑙研钵。

2、试剂：苯甲酸（AR）、无水丙酮（AR）、KBr（GR）。

三、实验步骤1．固体样品苯甲酸的红外光谱的测绘（KBr压片法）。

（1）取干燥的苯甲酸试样约1mg于干净的玛瑙研钵中，在红外灯下研磨成细粉，再加入约150mg干燥的KBr一起研磨至二者完全混合均匀，颗粒粒度约为2µm以下。

（2）取适量的混合样品于干净的压片模具中，堆积均匀，用手压式压片机用力加压约30s，制成透明试样薄片。

（3）将试样薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360 FT－IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品红外光谱图。

（4）扫谱结束后，取出样品架，取下薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。

2．液体试样丙酮的红外光谱的测绘（液膜法）。

用滴管取少量液体样品丙酮，滴到液体池的一块盐片上，盖上另一块盐片（稍转动驱走气泡），使样品在两盐片间形成一层透明薄液膜。

06部分二、解析1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。

参考答案：红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的物质能吸收红外光谱应满足两个条件：1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，分子振动的形式：1．伸缩振动ａ．对称伸缩振动ｂ．反对称伸缩振动2．变形和弯曲伸缩振动ａ．面内变形剪式振动面内摇摆振动ｂ．面外变形面外摇摆振动扭曲变形掘动红外光谱振动吸收带的类型：（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区（２）叁键和累积双键区（３）双键伸缩振动区（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区红外光谱的应用：定性分析 1 试样的分离与精制 2. 了解与试样性质有关的其他方面的因素 3. 图谱的解析定量分析试题解析：1）知识点：红外光谱的基础与应用2）答题思路：综合两方面信息进行解答3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04.06，07年.2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。

参考答案：在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。

反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。

1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。

2. 水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。

但水的拉曼反射却极微弱。

3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。

试题解析：1）知识点：拉曼光谱的基本知识2）答题思路：简述概念知识3）历年考频：此考点在近五年中共出现1次，分别为：06年。

3. 请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。

参考答案：谱带分析在新大纲中取消4. 请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？参考答案：1.背散射电子2. 二次电子3. 吸收电子4. 透射电子5. 特征X射线6.俄歇电子1.背散射电子2. 二次电子5. 特征X射线 6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究试题解析：1）知识点：电子与固体物质相互作用2）答题思路：简述基本概念3）历年考频：此考点在近五年中共出现3次，分别为：04，06，07年.5. DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？参考答案：使用外延始点作为反应起始温度。