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中药制剂的常规检查技术

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中药制剂检测技术中药制剂的常规检查技术

中药制剂检测技术中药制剂的常规检查技术
1. 测定原理 首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与其
他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法分 别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出样 品中的含水量。
2.仪器与试剂
气相色谱仪
3. 操作方法 色谱条件与系统适用性试验
? 对照溶液的制备：取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定，置 25ml量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即得。
减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。
课堂活动
? 《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度
不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖 在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却 30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。
《中国药典》收载了四种水分测定法：
第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法
测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据
根据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 注意事项
称量瓶干燥至恒重。
5. 计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果判断

中药制剂的常规检查技术

中药制剂的常规检查技术
▲《中国药典》规定做崩解（溶散）时限检查的剂型有丸剂（蜜丸 除外）、片剂、滴丸剂、胶囊剂等。凡规定检查溶出度、释放度或 融变时限（栓剂、阴道片等）的制剂，不再进行崩解时限检查。
二、升降式崩解仪
主要由能升降的金属支架、镶有筛网的吊篮、档板和烧杯等构 成。
三、操作方法
吊篮法 大多数被检剂型都采用此法。将吊篮通过上端的不锈 钢轴悬挂于金属支架上，浸入1000ml烧杯中，并调节吊篮位 置 使 其 下降 时 筛 网距烧杯底部 25mm，烧杯内盛有温度为 37±1℃ 的 水 ， 调 节 水 位 高 度 使 吊 篮 上 升 时 筛 网 在 水 面 下 25mm 处。除另有规定外，取供试品6片（粒），分别置上述 吊篮的玻璃管中，加挡板，启动崩解仪进行检查。 【注】①肠溶衣片和肠溶胶囊：先用盐酸溶液（9→1000）， 后用磷酸盐缓冲液（pH6.8）
2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验
用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体,柱 温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测定，应 符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算的理 论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。
③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得大 于5.0%。
3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断
将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低于或 等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
用手直接接触供试品。已取出的药片，不得再放回供试品 原装容器内。 （三）记录与计算

第三章 中药制剂分析技术之常规检查

第三章 中药制剂分析技术之常规检查
第三章 中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通
性）为指标，对药品的有效性、稳定性进行 控制和评价的一项检验工作。 包括：制剂通则检查 水分、最低装量、
崩解（溶散）时限、 pH值、乙醇量 相对密度、
一般杂质检查 特殊杂质检查 微生物限度检查
第一节 水分测定法
一、定义
计算供试品中含水量
注意事项
预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎
成直径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干 燥法测定时，需将供试品过二号筛。
编码 瓶与瓶盖编码一致；称量的顺序前后
一致
融化 未到干燥温度提前融化，于较低的温度
下干燥致大部分水分出去后，按规定条件 继续干燥
计算 水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
取样量 取供试品 2-5g，平铺于干燥至恒重的
扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供 试品不超过10mm，
精密称定，干燥 打开瓶盖100℃-105℃干燥5
小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30钟，
精密称定重量，再干燥 在上述温度下干燥1小时，
冷却，
称重 至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根
据减失的重量，
第三法（减压干燥法）
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例
如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消
耗量少，用过的样品可以回收再利用。
测定原理
在室温减压条件下，供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减 失的重量，计算含水量（%）。
仪器与用具
直径30㎝的减压干燥器、12 ㎝左右的培养 皿、扁形称量瓶、分析天平（万分之一）

中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术

中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术

三、烧杯法
仅适用于泡腾片。 1. 仪器及试剂 250ml烧杯6个、温度计（分度值1℃）、水等。 2. 操作方法 取药片6片，分别置6个250ml烧杯（烧杯内各盛有200ml水，
水温为15～25℃）中，有许多气泡放出，当片剂或碎片周围的
气体停止逸出时，片剂应崩解、溶解或分散在水中，无聚集的 颗粒剩留，除另有规定外，各片均应在5分钟内崩解。如有1片
不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
一、概述
定义：相对密度系指在相同的温度下，某物质的密度
与水的密度之比。除另有规定外，均指20℃时的比值，即
d 20 。
20
意义：液体药品相对密度值会随着含药量的变化而改变 。测定药品的相对密度，可以控制浓缩液（物）的浓度， 考查药品的含药量，从而保证药品的质量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气 泡；如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法 调节环境温度至略低于规定的温度。 5.应用实例
银黄口服液相对密度的测定
益母草膏相对密度的测定
五、韦氏比重秤法
适用于供试品量较多且易挥发的液体药品。 1.测定原理 根据阿基米德定律，当物体浸入液体时，其所受的浮力等于 物体排开液体的重量，即： F=ρgV
《中国药典》收载了四种水分测定法： 第一法：烘干法 第二法：甲苯法 第三法：减压干燥法 第四法：气相色谱法 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直径不超过3mm的颗 粒或碎片。减压干燥法测定时，需将供试品过二号筛。
一、第一法（烘干法）
适用于不含或少含挥发性成分的药品。
1.测定原理 供试品在100～105℃下连续干燥，挥尽其中的水分，根据 减失的重量，即可计算出供试品中的含水量（%）。

中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术

中药制剂检测技术第三章中药制剂的常规检查技术

异物识别与排除方法
异物识别：异物是指不属于药物本身或 制剂所需原料的、在制剂过程中混入的 物质，如金属屑、玻璃碎片、纤维等。
对于液体或半固体制剂，可通过过滤、 离心等方法去除异物。
在制剂过程中设置筛网、磁铁等装置， 去除金属屑、玻璃碎片等异物。
异物排除方法
加强原料和辅料的检查，防止异物混入 。
杂质限量规定及执行标准
保障用药安全
中药制剂作为药品，其质量直接关系到患者的用药安全。通过常规检查， 可以及时发现并处理潜在的安全隐患，保障患者的用药安全。
03
促进中药制剂的标准化和国际化
中药制剂常规检查是中药制剂标准化和国际化的重要环节之一。通过不
断完善和提高中药制剂常规检查水平，可以推动中药制剂的标准化和国
际化进程，提子等，用于评 估药物释放行为的一致性和稳定性。
影响因素分析及控制措施
影响因素
包括制剂处方、制备工艺、粒度分布、溶出介质等，这些因素会影响药物的溶出和释放 行为。
控制措施
优化制剂处方和制备工艺，控制粒度分布，选择适当的溶出介质和条件，以确保药物在 规定条件下具有良好的溶出和释放性能。同时，加强质量管理和控制，确保制剂质量的
处理措施
针对异常结果，应采取相应的处理措施，如 重新取样检查、调查原因并改进生产工艺等 ，以确保中药制剂的质量符合规定要求。同 时，对于不符合规定的制剂，应按规定进行 报废或返工处理，防止不合格产品流入市场
。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
06 溶出度与释放度检查
溶出度测定方法及原理
测定方法
包括转篮法、桨法、小杯法以及 循环法等，根据药物特性和制剂 类型选择适当的方法。
原理

中药制剂的常规检查技术外观均匀度和粒度检查法 中药制剂检测技术课件

中药制剂的常规检查技术外观均匀度和粒度检查法 中药制剂检测技术课件
（3）操作方法及实例 冰硼散的外观均匀度检查：取冰硼散适量，置光滑纸上，
平铺约5cm2 ，用玻璃板将其表面压平，在明亮处观察其色泽 是否均匀，有无色斑、花纹等，并做出是否符合规定的判断。
粒度测定法
粒度测定法
《中国药典》收载了两种粒度测定方法，第一法（显微
镜法）和第二法（筛分法）。
粒度测定法
（1）概述 ①粒度：颗粒的粗细程度及粗细颗粒的分布。 ②粒度测定：测定药物制剂的粒子大小或限度。 ③可保证制剂颗粒粒径的均一性。 ④适用于颗粒剂、散剂（用于烧伤或严重创伤的外用散 剂）、软膏剂、眼用制剂、喷雾剂、气雾剂等。
外观均匀度检查法
外观均匀度检查法
（1）概述 ①散剂的检查项目，成品外观要求干燥、疏松、混合均匀、色泽一致。
②目的：控制生产中的混合工序，保证药品质量。 ③通过视力，观察色泽，判断药物分布均匀程度。 ④主观性误差较大。
外观均匀度检查法
（2）仪器与用具 光滑纸、短尺20cm、玻璃板10cm×10cm等。
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面检测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
外观均匀度和粒度检查法
药品安全，重于泰山
粒度测定法
第一法（显微镜法）
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一 镜台测微尺及其中央部分的放大
粒度测定法时的情况
粒度测定法
第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴 眼剂等制剂。

中药制剂的常规检查技术—崩解时限检查法

中药制剂的常规检查技术—崩解时限检查法

➢ 适用剂型 丸剂（除大蜜丸）、片剂、滴丸剂（溶散）、胶囊剂等。
➢ 检查意义 在一定程度上可以间接反映药品的生物利用度。
➢ 检查原理 崩解仪、人工模拟胃肠道蠕动、规定溶剂、规定时限内能否崩解或溶散，并全 部通过筛网。
【注】检查溶出度、释放度、融变时限（栓剂、阴道片等）或分散均匀性的制剂 ，不再进行崩解时限检查。
01
目录
01
水分测定法
02
崩解时限检查法
03
相对密度测定法
04 重（装）量差异检查法
05
其他常规检查法
崩解时限检查法
一、概述
➢ 1、崩解（溶散）的定义 系指口服固体制剂于规定条件和时间内崩解（溶散）成碎粒，并全部通过筛网
（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除外）。
➢ 2、 崩解（溶散）时限 《中国药典》（四部）特性检查法规定的允许崩解或溶散的最长允许时间。
（三）崩解篮法
1. 仪器与试剂 升降式支架、崩解篮、1000ml烧杯、温度计（分度值1℃）、水等。
2. 操作方法 将不锈钢管固定于支架上，浸入1000ml烧杯中，杯内盛有温度为
37℃±1℃的水约900ml，调节水位高度使不锈钢管最低位时筛网在水 面下15mm±1mm。启动仪器。取本品1片，置上述不锈钢管中进行检 查，应在60秒种内全部崩解并通过筛，可作符合规定论。重复测定6片， 均应符合规定。如有1片不符合规定，应别取6片复试，均应符合规定。
➢ 检查原理 崩解仪、人工模拟胃肠道蠕动、规定溶剂、规定时限内能否崩解或溶散，并全 部通过筛网。
【注】检查溶出度、释放度、融变时限（栓剂、阴道片等）或分散均匀性的制剂 ，不再进行崩解时限检查。
➢ 测定方法 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。 崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。

中药制剂的常规检查技术—相对密度测定法

中药制剂的常规检查技术—相对密度测定法

3. 计算
相对密度= 比重瓶中煎膏的重量
同体积水的重量
= W1 - W1 × f
W2 - W1 × f
式中，W1为比重瓶内供试品稀释液的重量（g）； W2为比重瓶内水的重量（g）；
f = m2 - m1 m2
m2-m1为加入供试品中的水重量； m2为供试品与加入其中水的总重量； m1为供试品的重量。
4.注意事项 供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡；
如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。 当环境温度高于20℃或各药品项下规定的温度时，必须设法调节
环境温度至略低于规定的温度。
5.应用实例 ➢ 银黄口服液相对密度的测定 ➢ 益母草膏相对密度的测定
01
目录
01
水分测定法
02
三、方法二：比重瓶法(2)
1. 仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 2. 操作方法 （1）比重瓶重量的称定：洗净、干燥、精密称定重量， 精确至0.001g。
比重瓶2
（2）供试品重量的测定： 取洁净、干燥并精密称定重量的比重瓶，装满供试品后，插入中0℃恒温水浴中，放置若干分 钟，随着供试液温度的上升，过多的液体将不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶 塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出，迅即将比重瓶自水浴中取出，照上述方 法一，自“再用滤纸将比重瓶的外面擦净”起，依法测定，即得。
5. 记录与计算
当左右两臂平衡时，可照此例读取测定数值： 1号游码（重量比为1）在刻度8处 0.1号游码（重量比为0.1）在刻度7 0.01号游码（重量比为0.01）在刻度9 0.001号游码（重量比为0.001）在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
6. 结果判断 测定结果在药品标准规定的范围内则符合规定。

稳定质量—中药制剂的常规检查技术崩解时限检查法 中药制剂检测技术课件

稳定质量—中药制剂的常规检查技术崩解时限检查法 中药制剂检测技术课件
吊篮法操作方法
除另有规定外，取供试品6片，分别置 上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进行检查， 各片均应规定的时间内全部崩解。如有1片不 能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。
崩解时限检查法
检验记录与结果判断
检验记录
应记录样品信息、崩解仪厂 家型号、溶剂类型、完全崩解 时间等
结果判断
根据各剂型崩解时限检 查得规定，判断结果是否符 合规定。
《中国药典》2020年版收载得方法有三种 吊篮法：大多数药品的崩解时限检查采用此法 。 烧杯法：该法检查崩解时限仅适用于泡腾片。
崩解篮法：该法检查崩解时限仅适用于口崩片。
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
吊篮
升降式崩解仪
升降金属架 烧杯 （人工胃液或人工肠液）
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
“V”形槽向上 挡板
稳定质量—中药制剂的常规检查技术
全面测和控制中药制剂质量
目录
CONTENTS
任务一 水分测定法 任务二 崩解时限检查法 任务三 相对密度测定法 任务四 重量差异检查法
任务五 外观均匀度和粒度检查法 任务六 溶化性和不溶物检查法 任务七 PH测定法 任务八 乙醇量测定法
崩解时限检查法
药品安全，重于泰山
崩解时限检查法
本节任务：——结合课堂内容，查询中 国药典通则0921 崩解时限检查法，设计 实验完成牛黄解毒片的崩解时限检查吧。
吊篮1
玻璃管
筛网
吊篮2
崩解时限检查法 吊篮法的仪器与试剂
盐酸溶液：模拟人工胃液磷酸盐缓冲液： （pH= 6.8，模拟人工肠液）
崩解仪
崩解时限检查法 吊篮法检查原理
吊篮法检查原理
将待测药品放入崩解篮内人工模拟胃肠 道蠕动，检查药品在规定溶剂、规定时间内能 否崩解或溶散并全部通过筛网。

中药制剂的常规检查技术—重(装)量差异检查法

中药制剂的常规检查技术—重(装)量差异检查法
求出每份的平均装量。 3. 装量差异限度规定
（四）判定原则
每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比较 1、均不超过限度；或超过限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判 为符合规定。 2、超过限度的多于2份；或超过限度的虽不多于2份，但其中1份超过限度的1 倍，均判为不符合规定。 3、遇有超出允许丸重范围并处于边缘者，应再与标示重量或平均重量相比较 ，计算出该份重量的重量差异百分率，并按照有效数字的修约规定修约至规定 有效位，再根据规定的限度重新判定。
例：某片剂：
称量瓶重+20片重 42.505g
➢ 称量瓶重 36.505g
➢ 20片重
5.900g
➢ 平均片重 0.295g
➢ 重量差异限度为±5%
➢ 若有三片重分别为0.279g、0.311g、0.312g，请问是否符合规定？
四、其他剂型 （一）颗粒剂的装量差异检查 （二）胶囊剂的装量差异检查
➢ 装量差异检查（颗粒分散）:丸剂（水丸、糊丸等）、散剂、颗粒剂、胶囊剂 、注射用无菌粉末（粉针剂）等。
➢ 最低装量检查:糖浆剂、合剂、酒剂、注射剂（注射液、静脉输液、注射用浓 溶液）、滴鼻剂、滴眼剂、气雾剂等须做。
二、丸剂
（一）仪器与用具 分析天平、称量瓶、镊子等。
（二）操作步骤 1.确定检查份数及每份丸数 2.称定并记录每份重量 3.确定重（装）量差异 4.求算允许重（装）量范围 5.结果判定
（三）操作方法 1. 重量差异检查
以10丸为1份（丸重1.5g及1.5g以上的以1丸为1份），取供试品10份，分别置 已称定重量的称量瓶中，称定总重量，求出每1份供试品重量。必要时求出每 份平均重量。 2. 装量差异检查 ➢ 水丸、糊丸等单剂量包装的丸剂大多做装量差异检查。 ➢ 检查份数：供试品每1袋（瓶）为1份，取10份； ➢ 分别将每份内容物倾至称量瓶中，称定重量，记录重量（即装量）。必要时

中药制剂检测技术-第三章--中药制剂的常规检查技术.

中药制剂检测技术-第三章--中药制剂的常规检查技术.

一、概述
崩解〔溶散〕的定义 系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解〔溶散〕成碎 粒，并全部通过筛网〔不溶性包衣材料或裂开的胶囊壳除外 〕。 崩解〔溶散〕时限 系指《中国药典》所规定的允许该制剂崩解或溶散的最长 时崩间解。时限检查法 《中国药典》收载了两种崩解时限检查法，即吊篮法、烧杯法。
适用剂型 固体制剂，如丸剂〔除大蜜丸〕、片剂、滴丸剂、胶
1号游码〔重量比为1〕在刻度8处 0.1号游码〔重量比为0.1〕在刻度7 0.01号游码〔重量比为0.01〕在刻度9 0.001号游码〔重量比为0.001〕在刻度3 则该供试品的相对密度为0.8793
7.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,应选用第一法(烘干法)测定
其水分含量。
烘干法
二、其次法〔甲苯法〕
适用于含挥发性成分的药品。不适合珍贵药材的水分 1测. 测定定。原理
将供试品与甲苯〔相对密度0.866〕混合蒸馏，水分、挥 发性成分可随甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于水 分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分别。由于水的相对 密度为1.000，故可直接测出〔读取〕供试品水的重量〔g〕， 并计算出制剂中的含水量。课堂活动
依据减失的重量，计算供试品中含水量。
4. 留意事项 称量瓶枯燥至恒重。
5. 计算 水分含量〔%〕=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为枯燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
6. 结果推断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，假设低于或等 于限度则符合规定，假设高于限度则不符合规定。
课堂活动
测定相对密度的意义是什么？为什么要在20℃下测定？

中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术解读

中药制剂检测技术 第三章 中药制剂的常规检查技术解读

课堂活动
本法能否使用水浴锅或者电炉作为热源吗？为什么？
2.仪器与试剂
甲苯法
3. 操作方法 取供试品适量（约相当于含水量1～4ml），精密称定，置A 瓶中，加甲苯约200ml，将仪器各部分连接，自冷凝管顶端加入甲 苯，至充满B管的狭细部分。将A瓶置电热套中或用其他适宜的方 法缓缓加热，待甲苯开始沸腾时，调节温度，使每秒钟馏出2滴。 待水分完全馏出，即测定管刻度部分的水量不在增加时，将冷凝 管内部先用甲苯冲洗，再用饱蘸甲苯的长刷或其他适宜的方法， 将管壁上附着的甲苯推下，继续蒸馏5分钟，放凉至室温，拆卸装 置，如有水黏附在B管的管壁上，可用蘸甲苯的铜丝推下，放置， 使水分和甲苯完全分离（可加亚甲蓝少许，使水染成蓝色，以便 分离观察）。检读水量，并计算供试品中的含水量。
课堂活动
《中国药典》对“恒重”是如何定义的？
2. 仪器及试剂
干燥器
称量瓶
烘箱
3. 操作方法 取供试品 2~5g ，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度 不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm，精密称定，打开瓶盖
在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却
30分钟，精密称定重量，再在上述温度下干燥 1小时，冷却， 称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。 根据减失的重量，计算供试品中含水量。
20
比重瓶和供试品总重- 比重瓶重量 比重瓶和水总量- 比重瓶重量
四、比重瓶法(3)
稀释法，此法适用于煎膏剂。
1.仪器与试剂 比重瓶、分析天平、温度计等。 2. 操作方法 （1）除另有规定外，取供试品适量，精密称定（m1），加水
约2倍，精密称定（m2），混匀，作为供试品溶液。
（2）照上述方法一或方法二测定。

中药制剂检测技术第三章 常规检查

中药制剂检测技术第三章 常规检查

三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散）时 限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查等 十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂的 检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检查
项目亦不尽相同。
第一节 水分测定法 （Moisture Test）
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
（四）结果与判定
1. 每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比 较，均不超过重量差异限度（允许重量范围）；或超过 重量限度的不多于2份，且均不能超出限度的1倍；均判 为符合标准。 2. 每份供试品重量与标示重量、平均重量或标示总量比 较，超过重量差异限度的多于2片；或超过重量差异限 度的虽不多于 2 份，但其中 1 份超过限度的 1 倍，均判为 不符合标准。
含水量(%)=
0.0082 ( g / ml ) 0.4889 50(ml ) 〓100%=8.0% 2.505 ( g )
第二节 崩解（溶散）时限检查法
（Disintegration Test）
一、概述
1.崩解（溶散）的定义
系指某些固体制剂于规定条件和时间内崩解（溶散）成碎 粒，并全部通过筛网（不溶性包衣材料或破碎的胶囊壳除 外）。， 2.崩解（溶散）时限
式中Cr为对照品（纯化水）的浓度（g/ml） Ax为供试品中水的峰面积 Ar为对照品（纯化水）的峰面积 Vr为对照品的溶液体积（50.0ml） W为供试品的重量(g) (五)结果判断（P91)
（七）应用实例
麝香保心丸含水量测定
精密称定本品细粉2.505g,照上述操作方法中供试液制 备项下，自“臵具塞锥形瓶中”起,依法制备供试品溶 液。取无水乙醇,对照溶液及供试品溶液,各1μl 注入 气相色谱仪，绘制相关的色谱图。已知Ax／Ar＝ 0.4889,Cr=0.0082g/ml.求算供试品水分含量(%)并判 断其是否符合规定(≤9.0%)。 将已知数值代入含水量计算公式计算,即得。

中药制剂的常规检查技术—其他常规检查法

中药制剂的常规检查技术—其他常规检查法
➢ 溶化性检查适用于颗粒剂和含糖块茶剂，不溶物检查适用于煎膏剂。 ➢ 可溶性颗粒和泡腾性颗粒需做溶化性检查。 ➢ 加药材细粉的煎膏剂，应在未加入药粉前检查不溶物，加入药粉后不再检
查。 注1：热水温度按《中国药典》凡例中规定应为70℃~80℃。
注2：结果判定
➢ 溶化性检查 1．不含药材原粉的可溶性颗粒应全部溶化，可有轻微浑浊，但无焦屑等异物，
判为符合规定。 2．泡腾性颗粒能迅速产生气体而呈泡腾状，5分钟内3袋颗粒均应完全分散或溶
解在水中，并无焦屑等异物，判为符合规定。
➢ 不溶物检查 煎膏剂全部溶化或有微量细小纤维、颗粒判为符合规定；烧杯底部如有焦屑等 不溶性异物应判为不符合规定。
03
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PH值测定法 01
标题、正文等都可以通过点击进行
2. 供试品溶液的制备 精密量取恒温至20℃的供试品适量（相当于乙醇5ml） ，置于100ml量瓶中，再精密量取恒温至20℃的正丙醇5.00ml，加水稀释至刻度 ，摇匀即得。
3. 色谱条件与系统适用性试验 （1）第一法毛细管柱法 色谱柱：键合交联聚乙二醇为固定液的毛细管柱
起始温度为50℃，维持7分钟，再以每分钟10℃的速度升温至110℃； 进样口温度：190℃； 检测器温度：220℃； 指标：n≥8000；R>2，所得校正因子的RSD<1.5%。
剂、气雾剂等。
（二）第一法（显微镜法）
适用于含药材细粉的软膏剂、眼膏剂、气雾剂、混悬型滴眼剂等制剂。 1. 仪器及用具：显微镜、测微尺等。 2. 操作方法 （1）目镜测微尺的标定 （2）测定法
目镜测微尺安装方法 目镜测微尺
目镜测微尺
•一
镜台测微尺及其中央部分的放大
镜台测微尺校准目镜测微尺时的情况
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3.注意事项
干燥至恒重是指连续两次干燥后的重量差异在0.3mg以下。
4.计算
水分含量（%）=(m1-.m2)/ms×100% ml 为测试前供试品和称量瓶重量，g m2 为干燥后供试品和称量瓶重量，g ms 为供试品重量，g
5.结果判断 将计算结果与药品标准的含水量限度比较，若低
于或等于限度则符合规定，若高于限度则不符合规定。
二、意义
固体制剂中含水量的多少，对其理化性质、稳定性 以及医疗作用等均有影响，是控制制剂质量的一项重要指 标。
《中国药典》收载了四种水分测定法，即第一法（烘 干法）、第二法（甲苯法）、第三法（减压干燥法）和第 四法（气相色谱法）。
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三、测定方法
（一）预处理 测定时，一般先将制剂供试品破碎成直
径不超过3mm的颗粒或碎片。减压干燥法测定 时，需将供试品过二号筛。பைடு நூலகம்
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（二）第一法（烘干法）
本法适用于不含或少含挥发性成分的药品，例如板 蓝根颗粒、地奥心血康胶囊、二至丸等。 1.测定原理
供试品在100℃~105℃下连续干燥，挥尽其中的水 分，根据减失的重量，即可计算出供试品中的含水量 （%）。 2.操作方法
4.测定法
取无水乙醇、对照溶液及供试品溶液各 1~5μl 注入气相色谱仪，计算，即得。
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（三）注意事项 无水乙醇含水量约0.3%，对照溶液与供试品溶液
的配制需用同一批号的无水乙醇,其中的含水量应扣除。 含水量的计算采用外标法。但无水乙醇作为溶剂，其含 水量扣除方法如下：
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（三）第二法（甲苯法）
2.操作方法 3.注意事项 4.计算
水分含量（%）= mw/ms100% mw B管中水的重量，g ms 供试品重量，g
5.结果判断
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（四）第三法（减压干燥法）
本法适用于含有挥发性成分的贵重药品。例 如，麝香保心丸、灵宝护心丹等。且样品消耗量少， 用过的样品可以回收再利用。
将供试品和与甲苯（相对密度0.866）混合蒸馏，水分、 挥发性成分可随同甲苯一同馏出。水与甲苯不相混溶，收集于 水分测定管下层，而挥发性成分溶于甲苯，并与其一同收集于 水分测定管上层，水与挥发性成分完全分离。因为水的相对密 度为1.000，故可直接测出（读取）供试品水的重量（g），并 计算出制剂中的含水量（%）。
1.测定原理
在室温减压条件下，供试品所含水分被新 鲜五氧化二磷（P2O5）干燥剂吸收，根据减失的重 量，计算含水量（%）。
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2.操作方法
取供试品2～4g，混合均匀，分取约 0.5～1g， 置已在供试品同样条件下干燥并称重的称量瓶中，精密 称定(m1)，求出供试品重量(ms),打开瓶盖，放入上述减 压干燥器中，减压至2.67kPa(20mmHg)以下持续半小时， 室温放置24小时。在减压干燥器出口连接新鲜无水氯化 钙干燥管，打开活塞，待内外压一致，关闭活塞，打开 干燥器，盖上瓶盖，取出称量瓶迅速精密称定重量 （m2），计算供试品中的含水量（ %）。 减压干燥器 取直径 12cm 左右的培养血，加入新鲜 五氧化二磷干燥剂适量，使铺成 0.5～1cm的厚度，放入 直径 30cm 的减压干燥器中。
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2.操作方法
（1）.色谱条件与系统适用性试验 用二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载
体,柱温为140~150℃,热导检测器检测。注入无水乙醇测 定，应符合下列要求：
①用水峰计算的理论板数应大于1000；用乙醇峰计算 的理论板数应大于150。
②水和乙醇两峰的分离度应大于2。 ③将无水乙醇进样5次，水峰面积的相对标准偏差不得 大于5.0%。
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（五）第四法（气相色谱法）
本法简便，快速、灵敏、准确，且不受样其它组分 的干扰，不受环境湿度的影响。被广泛用于各类中药制剂 水分的测定。
1.测试原理
首先利用气相色谱高分辨性能，将样品中的水分与 其他组分完全分离，再以纯化水作为对照品，采用外标法 分别测量纯化水和供试品中水的峰面积（峰高），计算出 样品中的含水量。
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6.应用实例 板蓝根颗粒(无糖型)的水分测定 本品为不含挥发性成分的制剂,故选用第一法(烘干法)
测定其水分含量。
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（三）第二法（甲苯法）
本法适用于蜜丸类（大蜜丸、小蜜丸）制剂和含挥发 性成分的药品，例二陈丸、六味地黄丸等。本法消除了挥发 性成分的干扰，准确度较高。但样品的消耗量大，且用过的 样品不能回收利用，不适合贵重药材的水分测定。 1.测定原理
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三、常规检查的项目
主要包括：水分、重量差异、崩解（溶散） 时限、 pH值、相对密度、乙醇量、可见异物检查 等十几项。在药典附录制剂通则中，对各种制剂 的检查项目做出了相应的规定。不同的剂型其检 查项目亦不尽相同。
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第一节 水分测定法（Moisture Test）
一、定义
水分测定系指固体制剂中含水量的测定。
中药制剂的常规检查技术
一、常规检查的定义 常规检查是以各种剂型的基本属性（通性）为指
标，对药品的有效性、稳定性进行控制和评价的一项检 验工作。 二、常规检查的意义
剂型的基本属性是保证药品质量的重要因素，亦 是评价药品质量的重要指标，如果某一制剂连其所属剂 型的基本属性都不具备，那就很难说它是一个合格的药 品。常规检查大多使用经典的检测方法，简便易行，能 够在一定程度上客观地反映药品的内在质量，是评价药 品质量的重要方法之一，对于缺乏内在质量标准的中药 制剂，则显得尤为重要。
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2.对照溶液的制备
取纯化水(外标物)约0.2g,精密称定,置25ml 量瓶中,加无水乙醇（稀释溶剂）至刻度,摇匀,即 得.
3.供试品溶液的制备
取供试品适量(含水量约0.2g),剪碎或研细, 精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入无水乙醇（提 取溶剂）50ml,混匀,超声处理20分钟,放置12小时, 再超声处理20分钟,待澄清后倾取上清液,即得。
取供试品 2~5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶 中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定， 打开瓶盖在100℃~105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移至 干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度下 干燥1小时， 冷却，称重，至连续两次称重的差异不超 过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量。