扑热息痛合成工艺(副本)

一、简单了解扑热息痛：扑热息痛为白色、类白色结晶或结晶性粉末。

无臭，味微苦。

在热水或乙醇中易溶，在丙酮中溶解，在水中微溶。

熔点为168~172℃。

二、流程简介：三、第一步：苯酚亚硝化法苯酚在0~5℃下与亚硝酸钠和硫酸反应，生成对亚硝基苯酚，再经还原可得对氨基苯酚。

此法较成熟；收率为80~85%。

•第二步：对氨基苯酚与醋酸或醋酐加热脱水，生成扑热息痛。

可逆反应，采用蒸馏除水的方法可以使反应趋于完全，提高收率。

配料比：对氨基苯酚:冰醋酸:母液(含酸>50%) =1:1:1(质量)。

操作方法：将物料投入酰化釜，用夹套蒸气加热至110℃左右，回流反应4h，控制蒸出稀酸速度•为每小时蒸出总量的1/10，待内温升至130℃以上，取样检验对氨基苯酚残留量<2.5%时，加入•稀酸(含量>50%)，转入结晶釜结晶，离心，先用少量稀酸洗，再用大量水洗至滤液近无色，得扑热息痛粗品。

搅拌下将扑热息痛粗品、水及活性炭加热至沸腾，调节pH5.0~5.5，保温5min。

将温度升至100℃时，趋热压滤，除去活性炭。

•滤液冷却结晶(加适量焦亚硫酸钠)，离心，滤饼用大量水洗至近无色，再用蒸馏水洗涤，离心脱•水，干燥得扑热息痛成品。

滤液经浓缩、结晶，离心后再精制••四、总结及注意事项：由于该反应在较高温度下(148℃)进行，未酰化的对氨基苯酚有可能与空气中的氧气作用，生成亚胺醌及其聚合物等，致使产品变成深褐色或黑色，故通常需加入少量抗氧剂(如亚硫酸氢钠等)。

生产上一般采用稀醋酸(35~40%)与醋酐混合使用，即套用回收的稀醋酸，蒸馏脱水，再加入冰•醋酸回流去水，最后加醋酐减压蒸出稀醋酸。

通过测定对氨基苯酚的剩余量和反应液的酸度来控•制反应终点。

•另外，酰化时，采用适量的分馏装置严格控制蒸馏速度和脱水量，是反应的关键。

也可利用三元•共沸的原理把酰化生成的水及时蒸出，使酰化反应完全。

••此外，对氨基苯酚也能缩合，生成深灰色的4,4’-二羟基二苯胺。

一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。

2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。

3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。

二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。

其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。

2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。

本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。

三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。

2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。

3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。

4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。

5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。

6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。

五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。

实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。

2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。

六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。

实验⼆扑热息痛的合成⼯艺优化设计扑热息痛的合成⼯艺优化设计⼀、实验⽬的1．通过本实验掌握化学合成药物的⼯艺优化⽅法；2．熟悉正交实验设计⽅法步骤。

⼆、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布⽒漏⽃、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理四、实验步骤1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加⼊50ml⽔，搅拌下加热回流3⼩时。

趁热抽滤，滤渣⽤少量沸⽔洗涤2次，滤液冷却⾄近室温时，⽤冰⽔浴冷却。

抽出固体，⼲燥称重，确定收率，产物直接⽤于下步反应。

2．扑热息痛的制备：于⼲燥的100ml锥形瓶中加⼊对氨基苯酚10.6g，⽔30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。

再于80℃⽔浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷⽔洗2次，抽⼲，⼲燥，得⽩⾊结晶性对⼄酰氨基酚粗品约12g。

3．精制：于100ml锥形瓶中加⼊对⼄酰氨基酚粗品，每克⽤⽔5ml，加热使溶解，稍冷后加⼊活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加⼊亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5％亚硫酸氢钠溶液5ml分2次洗涤，抽⼲，⼲燥，得⽩⾊对⼄酰氨基酚纯品约8g，mp.168～170℃。

4．对⼄酰氨基酚的定性鉴别（1）取对⼄酰氨基酚微量→逐滴加⽔振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫⾊。

（2）取对⼄酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加⽔3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红⾊。

（3）取对⼄酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置⽔浴中加热40min →放冷→分取0.5ml →滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加⽔3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红⾊。

五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对⼄酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是⽩⾊或淡黄⾊颗粒状结晶，mp. 183～184℃。

扑热息痛原料药生产工艺设计说明书及附图学院：化工学院专业：制药工程1班年级：07级设计者：倪宇翔陆帅指导老师：朱宏吉一.生产任务：1.设计项目：扑热息痛原料药生产工艺设计2.设计规模：年产1000吨，纯度99%的扑热息痛二.产品介绍及前景展望：年，产需两旺。

目前，出口国。

据中国医药保健品进出口商会的统计数字，我国从2004年以来，扑热息痛原料药出口数量始终保持在4万吨以上，2009年虽遭遇了国际金融危机，但我国出口扑热息痛仍有近5万吨。

以下图表体现了扑热息痛近年来生产情况及前景：三.厂址选择：选址：苏州工业园区苏虹路附近。

选址理由：该区域避开了人流集中的闹市区，污染严重的化工区，尘土较大的风沙区等多种对药企有影响的区域。

苏州常年风向为东南风，该地址处于工业园区东南端，正好是上风侧，并且该位置周边环境清洁干净，保证了药品生产所需环境要求。

此处水源丰富，为生产用水和消防安全提供了保障。

临近京沪高速、苏嘉杭高速，交通便捷，运输方便。

工业园区内的工厂能满足药厂的各种原料消耗。

综合经济指标和技术指标，此处适宜建设药厂。

四.生产工艺路线选择：扑热息痛由对氨基酚乙酰化而得，因此常采用两步法即先制备得中间体对氨基苯酚PAP，中间体再经过乙酰化得APAP即扑热息痛，合成步骤为起始原料→ PAP → APAP合成APAP可选择多种化合物作为起始原料，因此有多种合成路线可供选择。

比较廉价的起始原料主要有硝基苯、苯酚和对硝基苯酚钠。

各合成路线的差异主要在两步法的第一步，即由起始原料→ PAP（一）PAP的合成路线1.以苯酚为起始原料的合成路线（1）苯酚亚硝化法路线苯酚在低温下（冷却至-5℃）与亚硝酸钠和硫酸作用生成对亚硝基苯酚，再经硫化钠还原得到对氨基苯酚该工艺路线目前研究比较成熟，收率为80%-85%，但还原步骤中硫化钠作为还原剂成本较高。

对亚硝基苯酚，可经氧化为对硝基苯酚，但收率不高。

（2）苯酚硝化法路线在低温冷却下由苯酚直接硝化得对硝基苯酚，再经铁粉还原得到PAP 中间体该合成路线中，硝化步骤用硝酸和硫酸的混酸作为硝化剂，同时反应产生二氧化氮气体，故而对反应设备要求相对高，释放有毒气体和混酸造成的污染，也有一定的处理困难。

扑热息痛的合成工艺优化设计一、实验目的1．通过本实验掌握化学合成药物的工艺优化方法；2．熟悉正交实验设计方法步骤。

二、实验仪器及试药圆底烧瓶、冷凝管、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒、对硝基苯酚、亚硫酸氢钠、醋酐三、实验原理NO2OHNHCOCH3OH(CH CO)O四、实验步骤1．对氨基苯酚的制备：取21克对硝基苯酚、5克氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。

趁热抽滤，滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用冰水浴冷却。

抽出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。

2．扑热息痛的制备：于干燥的100ml锥形瓶中加入对氨基苯酚10.6g，水30ml，醋酐12ml，轻轻振摇使成均相。

再于80℃水浴中加热反应30min，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品约12g。

3．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶解，稍冷后加入活性炭1g，煮沸5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以％亚硫酸氢钠溶液5ml 分2次洗涤，抽干，干燥，得白色对乙酰氨基酚纯品约8g，～170℃。

4．对乙酰氨基酚的定性鉴别（1）取对乙酰氨基酚微量→逐滴加水振摇使溶解→滴加三氯化铁试液→应出现蓝紫色。

（2）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出不现红色。

（3）取对乙酰氨基酚约0.1克→加稀盐酸5ml →置水浴中加热40min →放冷→分取→滴加亚硝酸钠试液5滴→摇匀→加水3ml稀释→加碱性β-萘酚试液2ml →振摇→应出现红色。

五、数据记录及处理六、实验注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。

扑热息痛合成工艺
扑热息痛是一种非处方药，常用于缓解头痛、牙痛、关节痛等疼痛症状。

以下是扑热息痛的合成工艺。

一、原料准备
扑热息痛的主要原料为苯乙酸和乙酰苯胺。

苯乙酸可通过苯乙烯和二氧化碳反应得到，乙酰苯胺则通过苯胺和乙酸酐反应得到。

此外，还需要一些辅助原料和试剂，如氢氧化钠、硫酸、氯化亚铁等。

二、反应步骤
1. 将苯乙酸和乙酰苯胺按一定比例混合，加入适量的氢氧化钠溶液，使其反应生成扑热息痛。

2. 将反应产物用硫酸处理，使其析出出固体扑热息痛。

3. 对固体扑热息痛进行粉碎、干燥等处理，得到纯度较高的扑热息痛晶体。

三、产品质量控制
扑热息痛的质量控制主要包括外观、纯度、含量等指标。

外观应为白色或类白色结晶粉末，纯度应达到99%以上，含量应符合国家标准。

四、安全生产措施
在扑热息痛的合成过程中，需要注意安全生产措施。

如在反应过程中要注意控制
温度和压力，避免产生危险物质；在处理反应产物时要注意防护措施，避免接触到有害物质。

总之，扑热息痛的合成工艺需要严格控制每个步骤，确保产品质量和安全生产。

第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。

2. 掌握扑热息痛的合成方法，包括乙酰化反应、精制等步骤。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。

二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。

本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应，制备扑热息痛。

反应式如下：C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂：- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应（1）将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中；（2）加入5 mL冰醋酸，搅拌均匀；（3）将混合液加热至50℃，保持搅拌；（4）逐滴加入乙酐，控制反应温度在60-70℃；（5）反应2-3小时，观察反应液颜色变化；（6）冷却至室温，加入少量活性炭，搅拌均匀；（7）过滤，收集滤液。

2. 精制（1）将滤液加入10倍体积的水中，搅拌均匀；（2）用稀盐酸调节pH至4.2-4.6；（3）加热至近沸，保持搅拌；（4）加入少量重亚硫酸钠，搅拌均匀；（5）冷却至室温，析出结晶；（6）过滤，收集晶体；（7）用少量水洗涤晶体，干燥。

五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定，确定产物为扑热息痛。

2. 产率计算本实验产率为90%，与文献报道的90-95%相近。

3. 反应条件优化通过实验发现，反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。

优化反应条件可以提高产率。

六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛，并对其进行了鉴定和分析。

扑热息痛的制备扑热息痛的制备⼀、⽬的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。

2.掌握还原反应中还原剂的选择。

3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。

⼆、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。

四、实验⽅法（⼀）对氨基苯酚的制备（还原）在250ml烧杯⾥放置50ml⽔，于⽯棉⽹上加热⾄60℃以上，加⼊约1/2量的铁粉和3ml 盐酸，继续加热搅拌，慢慢升温制备氯化亚铁约5min。

此时温度已在95℃以上，撤去热源，将烧杯从⽯棉⽹上取下，⽴即加⼊⼤约1/3量的对硝基苯酚，⽤玻璃棒充分搅拌，反应放出⼤量的热，是反应液剧烈沸腾，此时温度已⾃⾏上升到102~103℃，将温度计取出①（如果反应激烈，应⽴即加⼊少量预先准备好的冷⽔，以控制反应避免冲料，但反应必须保持在沸腾状态②。

）。

继续不断搅拌，待反应缓和后，⽤玻璃棒蘸取反应液点在滤纸上，观察黄圈颜⾊的深浅。

确定反应程度，等黄⾊退去后再继续分次加料。

将剩余的对硝基苯酚分三次加⼊，根据反应程度，随时补加剩余的铁粉。

如果黄圈没退，不要再加对硝基苯酚；如果黄圈迟迟不退，则应补加铁粉，⽽且铁粉最好留⼀部分在最后加⼊。

当对硝基苯酚全部加完，试验已⽆黄圈时③（从开始加对硝基苯酚到全部加完并使黄⾊退去的全部过程，以控制在15~20min内完成较好）④。

再煮沸搅拌5min。

然后向反应液中慢慢加⼊粉末状的碳酸钠1.5g左右，调节pH6~7⑤，此时不要加⼊得太快，防⽌冲料。

中和完毕，加⼊沸⽔，使反应液总体积达到200ml左右，并加热⾄沸。

将1.5g亚硫酸氢钠⑥放⼊抽滤瓶中，趁热抽滤。

冷后析出结晶，抽滤。

将母液和铁泥都转移⾄烧杯中，加⼊0.5~1g烟硫酸氢钠，加热煮沸，再趁热抽滤（滤瓶中预先加⼊0.5~1g亚硫酸氢钠），冷却，待结晶析出完全后抽滤。

合并两次所得结晶，⽤1%亚硫酸氢钠液洗涤。

置红外灯下快速⼲燥，即得对氨基苯酚粗品。

扑热息痛生产工艺设计年产3亿片Vc片工艺设计目录目录.................................................................................................................................... - 1 - 中文摘要.......................................................................................................................... 错误!未定义书签。

英文摘要.......................................................................................................................... 错误!未定义书签。

第一章概述.............................................................................................................................................. - 3 - 1.1片剂（tablets）介绍 ........................................................................................................................... - 3 -1.1.1片剂的特点[1] ..........................................- 3 -1.1.2片剂的分类.............................................- 4 -1.1.3片剂的规格和质量[2] ....................................- 4 -1.1.4片剂的质量检查.........................................- 5 -1.2扑热息痛片简介[3] ............................................................................................................................. - 5 - 1.3药代动力学.......................................................................................................................................... - 5 - 第二章处方设计及工艺.......................................................................................................................... - 9 -2.1 扑热息痛片处方设计..................................................................................................................... - 9 -2.1.1 处方................................................- 9 -2.1.2 处方分析 [5] .......................... 错误!未定义书签。

扑热息痛生产工艺设计年产3亿片Vc片工艺设计目录目录.................................................................................................................................... - 1 - 中文摘要.......................................................................................................................... 错误!未定义书签。

英文摘要.......................................................................................................................... 错误!未定义书签。

第一章概述.............................................................................................................................................. - 3 - 片剂（tablets）介绍 ................................................................................................................................. - 3 - 片剂的特点[1] ...............................................- 3 -片剂的分类..................................................- 4 -片剂的规格和质量[2] .........................................- 4 -片剂的质量检查..............................................- 5 -扑热息痛片简介[3] ................................................................................................................................... - 5 - 药代动力学................................................................................................................................................ - 5 - 第二章处方设计及工艺.......................................................................................................................... - 9 - 2.1 扑热息痛片处方设计..................................................................................................................... - 9 -2.1.1 处方................................................- 9 -2.1.2 处方分析 [5] .......................... 错误!未定义书签。

扑热息痛生产工艺规程****制药有限公司年月日颁布年月日执行扑热息痛生产工艺规程文件登记表目录一、产品概述 (1)二、反应原理 (1)三、工艺流程示意图 (2)四、工艺过程及工艺条件 (5)五、技术安全及劳动保护 (9)六、卫生条件 (10)七、原辅料、成品的质量标准 (10)八、岗位定员 (12)九、设备一览表及主要用途 (13)十、原辅料消耗定额 (14)十一、物料平衡...................................................................................................错误!未定义书签。

十二、精制流程图. (14)十三、工艺规程变更登记表 (14) (14)生产工艺规程一、产品概述：1、品名：扑热息痛2、 汉语拼音：PUREXITONG3、英文名：Paracetamol4、2、结构式、分子式、分子量：结 构 式：OHNHCOCH 3分 子 式：C8H9NO2 分 子 量：151.170化学名称：4-(N-乙酰氨基)苯酚;4-(N-acetamino)phenol;性 状：白色结晶或粉末。

密度1.293g/cm3(2l ℃)。

熔点169～170℃。

无臭。

味微苦。

易溶于热水和乙醇。

溶于丙酮、乙酸乙酯、二氯乙烷和N,N-二甲基甲酰胺。

微溶于水。

不溶于苯、乙醚和石油醚。

二、反应原理：甲法乙法：OHNHCOCH 3OHNHCOCH 3丙法：OHNHCOCH 3三、工艺流程及环境区域划分示意图1、酰化工序工艺流程图 甲法：乙法：丙法：精制工艺流程图：四、工艺过程及岗位操作：1、酰化反应岗位操作法（甲法）投料配比：对氨基苯酚：冰乙酸：稀酸或母液（含酸60%）=1：1：1.2投料量：对氨基苯酚80kg 冰乙酸：80 kg 稀酸或母液96 kg 岗位操作：⑴关闭酰化釜上的排气阀、出料阀、冷凝器上的回流阀，开酰化釜上的真空阀、开冰乙酸进料阀，将塑胶管插入冰乙酸桶中，根据投料量的需求，称重、将冰乙酸吸入酰化釜中（如气温低，冰醋酸冻结情况下，打开解冻间水暖汀蒸汽阀，使冰醋酸解冻后再抽吸）。

扑热息痛生产工艺扑热息痛是常见的一种非处方药，主要用于缓解头痛、发热和关节疼痛等症状。

下面将介绍扑热息痛的生产工艺。

扑热息痛的主要成分是对乙酰氨基酚，其化学结构式为C8H9NO2，分子量约为151.16。

对乙酰氨基酚是一种非处方药，常用于缓解轻度至中度的头痛、牙痛、肌肉痛和关节疼痛等症状。

对乙酰氨基酚作为非处方药，在生产中需要符合一定的质量标准和规定要求。

扑热息痛的生产工艺一般包括以下几个步骤：1. 原料采购：对乙酰氨基酚的原料一般是由化学制剂公司生产的，公司需要提供符合药典要求的原料，确保原料质量符合要求。

2. 原料检验：对原料进行检验，包括外观、纯度、溶解度等指标的测定。

只有通过检验的原料才能进入下一步的生产环节。

3. 粉碎混合：将对乙酰氨基酚粉碎成粉末状，然后与其他辅料如玉米淀粉、微晶纤维素等进行混合。

混合过程需要严格控制比例，确保每个药片中对乙酰氨基酚的含量一致。

4. 成型：将混合好的粉末通过片剂机制成药片。

成型过程中需要控制好药片的大小、硬度和形状，以便患者服用时容易咽下。

5. 包装：将制成的药片进行包装，包括包装袋、瓶装等不同的包装方式。

包装过程中需要注意卫生和质量控制，确保药物的安全和稳定性。

6. 检验质量控制：对制成的药片进行质量控制，包括外观、药物含量、溶解度等指标的检测。

只有符合质量标准的药片才能流入市场进行销售。

总的来说，扑热息痛的生产工艺主要包括原料采购、原料检验、粉碎混合、成型、包装和质量控制等环节。

在整个生产过程中，需要严格控制每个环节的质量，并符合相关的标准和规定。

只有确保质量稳定和安全的药品才能供患者使用。

扑热息痛的合成令狐采学(Synthesis of Paracetamol)扑热息痛系常用的解热镇痛药，临床上用于发热、头痛、神经痛、痛经等。

化学名 N-(4-羟基苯基)-乙酰胺[N-(4-Hydroxyphenyl)-acetamide]，又称醋氨酚(Acetaminophen)化学结构本品为白色结晶或结晶性粉末，易溶于热水或乙醇，溶于丙酮，略溶于水。

一、目的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。

2.掌握还原反应中还原剂的选择3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。

二、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。

三、实验方法（一）对氨基苯酚的制备（还原）药品：(1)对硝基苯酚21g(0.15mol) (2)氯化铵5g (3)铁粉30g操作步骤：（1）取21g对硝基苯酚、5g氯化铵和3g铁粉，再向烧瓶中加入50ml水，搅拌下加热回流3小时。

（2）趁热抽滤。

滤渣用少量沸水洗涤2次，滤液冷却至近室温时，用兵水浴冷却。

（3）滤出固体，干燥称重，确定收率，产物直接用于下步反应。

（二）对乙酰氨基苯酚（扑热息痛）的制备药品：（1）乙酸酐14ml(约15g，0.15mol) (2)对氨基酚（自制）14g(0.127mol)操作步骤：（1）取对氨基苯酚14g和10ml水放于50ml园底烧瓶中，摇匀成悬浮液后，再加入14ml乙酐，用力摇匀。

（2）加热回流，使固体完全溶解后，再继续回流10分钟。

（3）冷却结晶，过滤，水洗，干燥，确定收率。

mp168℃—172℃四、预习1.用醋酐做酰化试剂与醋酸做酰化试剂的区别？反应中有什麽副反应发生？2.还原反应中还原剂的选择。

3.预习操作过程。

五、思考题l.硝基化合物还原成胺有哪些方法，比较各方法的优缺?2.本实验除乙酐外，还可用何种物质做为酰化试剂？3.为什么本实验中主要得到氨基的酰化产物而不是羟基的酰化产物？以铁粉基本能够做出来，注意：1.原料应减半，铁粉也要适当降低。