试验扑热息痛的制备

一、实验目的1. 掌握扑热息痛的精制方法，提高其纯度。

2. 学习重结晶技术在药物制备中的应用。

3. 了解扑热息痛的物理化学性质，为后续实验研究提供依据。

二、实验原理扑热息痛（对乙酰氨基酚）是一种常用的解热镇痛药，具有较好的抗炎作用。

其化学名称为N-(4-羟基苯基)乙酰胺，分子式为C8H9NO2。

在制备扑热息痛的过程中，往往含有未反应的原料、副产物以及其他杂质，因此需要进行精制。

重结晶是一种常用的精制方法，通过选择合适的溶剂，使药物在溶剂中达到一定的溶解度，然后通过冷却、过滤等步骤，使药物从溶液中析出，从而实现药物的纯化。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 扑热息痛粗品- 无水乙醇- 活性炭- 滤纸- 滤斗- 烧杯- 烘箱- 天平- 旋转蒸发仪2. 实验仪器：- 电子天平- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 烘箱- 旋转蒸发仪四、实验步骤1. 称取一定量的扑热息痛粗品，放入烧杯中。

2. 向烧杯中加入适量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌使其溶解。

3. 将烧杯放入烘箱中，在60℃下加热10分钟，使溶液温度升至60℃。

4. 在60℃下加入适量的活性炭，搅拌10分钟，使活性炭吸附溶液中的杂质。

5. 将溶液过滤，收集滤液。

6. 将滤液倒入烧杯中，置于冰水中冷却，使扑热息痛析出。

7. 用滤纸过滤，收集固体。

8. 将固体放入烘箱中，在60℃下干燥2小时。

9. 称取干燥后的扑热息痛，计算纯度。

五、实验结果与分析1. 精制前扑热息痛的纯度为30%，精制后纯度提高至98%。

2. 在精制过程中，活性炭对杂质的吸附效果较好，可有效提高扑热息痛的纯度。

3. 通过重结晶方法，扑热息痛的纯度得到显著提高，为后续实验研究提供了高质量的材料。

六、实验结论1. 本实验成功实现了扑热息痛的精制，提高了其纯度。

2. 重结晶方法是一种有效的药物精制方法，适用于扑热息痛的制备。

3. 活性炭在精制过程中具有良好的吸附效果，有助于提高扑热息痛的纯度。

一、实验目的1. 理解扑热息痛的合成原理和工艺流程。

2. 掌握扑热息痛的合成实验操作步骤。

3. 通过实验，验证扑热息痛的合成反应和产品质量。

二、实验原理扑热息痛，化学名称为对乙酰氨基苯酚，是一种常用的解热镇痛药。

其合成方法主要有以下两种：1. 硝基苯法：以硝基苯为原料，经过还原、硝化、水解等步骤合成扑热息痛。

2. 苯酚法：以苯酚为原料，经过乙酰化、肟化、重排等步骤合成扑热息痛。

本实验采用硝基苯法进行扑热息痛的合成。

三、实验材料与仪器材料：1. 硝基苯2. 硫酸3. 氢氧化钠4. 水合肼5. 盐酸6. 活性炭7. 无水乙醇8. 乙酸乙酯9. 石蜡油仪器：1. 四口烧瓶2. 搅拌器3. 冷凝管4. 蒸发皿5. 烧杯6. 滤纸7. 粗滤器8. 超滤器9. 紫外-可见分光光度计10. 质谱仪四、实验步骤1. 硝基苯还原：在四口烧瓶中加入硝基苯、硫酸和氢氧化钠，搅拌加热至反应温度（约80℃），反应时间为2小时。

2. 硝化：在冷却条件下，向反应体系中加入硝酸和硫酸，搅拌反应1小时。

3. 水解：将反应液冷却至室温，加入水合肼，搅拌反应1小时。

4. 酸化：向反应体系中加入盐酸，调节pH值为4，过滤除去不溶物。

5. 精制：将滤液加入活性炭，搅拌过滤，滤液加入无水乙醇，搅拌过滤，滤液加入石蜡油，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛粗品。

6. 纯化：将粗品加入乙酸乙酯，搅拌溶解，加入活性炭，搅拌过滤，滤液浓缩至干，得到扑热息痛精品。

五、实验结果与分析1. 反应过程：实验过程中，反应温度和反应时间对扑热息痛的收率和纯度有较大影响。

实验结果表明，在反应温度为80℃，反应时间为2小时时，扑热息痛的收率最高，纯度最高。

2. 产品质量：通过紫外-可见分光光度计和质谱仪对合成得到的扑热息痛进行检测，结果表明，其结构符合理论结构，纯度达到98%以上。

六、实验结论本实验成功合成了扑热息痛，实验结果表明，硝基苯法是一种可行的扑热息痛合成方法。

实验十扑热息痛的制备与定性鉴别一、实验目的与要求1、掌握选择性酰化的原理及操作方法。

2、了解扑热息痛的定性鉴别原理及方法。

二、实验原理扑热息痛（Acetaminophen）,化学名对乙酰氨基酚，是乙酰苯胺类解热镇痛药。

其合成方法为，以对氨基苯酚为原料，在酸性介质中乙酐为酰化剂发生选择性N－酰化得产品。

反应式如下：NH2NHCOCH3(CH CO)O三、仪器和试剂仪器：锥形瓶、温度计、玻璃棒、吸滤瓶、布氏漏斗、量筒四、实验内容1、制备：于干燥的250ml圆底烧瓶中加入对氨基苯酚12.5g，醋酐15.5g，冰醋酸22g和少量锌粉，再于130℃油浴中加热回流3h，放冷，析晶，过滤，滤饼以10ml冷水洗2次，抽干，干燥，得白色结晶性对乙酰氨基酚粗品。

2．精制：于100ml锥形瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每0.1克用热水1-1.5ml溶解，稍冷后加入适量活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以少量水洗涤，抽干，干燥，称重，计算收率，mp.168～170℃。

3．定性鉴别①取本品10mg，加1ml蒸馏水溶解，加入FeCl3试剂，即显蓝色。

②取本品0.1g，加稀盐酸5ml，置水浴中加热40min，放冷，取此溶液0.5ml，滴加亚硫酸钠5滴，摇匀。

用3ml水稀释，加碱性萘酚试剂2ml，振摇，即显红色。

五、注意事项1、对氨基苯酚的质量是影响对乙酰氨基酚产量、质量的关键，购得的对氨基苯酚应是白色或淡黄色颗粒状结晶，mp. 183～184℃。

2、酰化反应中，若以醋酸代替醋酐，则难以控制氧化副反应，反应时间长，产品质量差。

六、思考题1、酰化反应为何选用醋酐而不用醋酸作酰化剂？2、对乙酰氨基酚遇冷易结晶，在制备过程中，需要多次过滤，在每次过滤时，为了减少产品的损失，应对漏斗如何处理？3、本实验产品的收率如何？如何进一步提高产品收率？一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法。

2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。

第1篇一、实验目的1. 了解扑热息痛的合成原理及工艺流程。

2. 掌握扑热息痛的合成方法，包括乙酰化反应、精制等步骤。

3. 培养实验操作技能，提高实验数据处理和分析能力。

二、实验原理扑热息痛，化学名为对乙酰氨基酚，是一种常用的解热镇痛药。

本实验采用对氨基酚与乙酰酐在酸性条件下进行乙酰化反应，制备扑热息痛。

反应式如下：C6H4(NH2)OH + (CH3CO)2O → C6H4(NHCOCH3)OH + CH3COOH三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 对氨基酚- 乙酰酐- 冰醋酸- 乙酸乙酯- 活性炭- 重亚硫酸钠- 水浴锅- 抽滤装置- 蒸馏装置- pH计- 电子天平- 恒温搅拌器- 烧杯- 烧瓶- 热水浴- 滤纸2. 实验试剂：- 稀乙酸- 乙酐- 活性炭吸附剂- 重亚硫酸钠- 水合肼- 二氧化硫氯化物- 硫酸- 碳酸钠- 盐酸四、实验步骤1. 对氨基酚乙酰化反应（1）将0.1 mol对氨基酚溶解于10 mL稀乙酸中；（2）加入5 mL冰醋酸，搅拌均匀；（3）将混合液加热至50℃，保持搅拌；（4）逐滴加入乙酐，控制反应温度在60-70℃；（5）反应2-3小时，观察反应液颜色变化；（6）冷却至室温，加入少量活性炭，搅拌均匀；（7）过滤，收集滤液。

2. 精制（1）将滤液加入10倍体积的水中，搅拌均匀；（2）用稀盐酸调节pH至4.2-4.6；（3）加热至近沸，保持搅拌；（4）加入少量重亚硫酸钠，搅拌均匀；（5）冷却至室温，析出结晶；（6）过滤，收集晶体；（7）用少量水洗涤晶体，干燥。

五、实验结果与分析1. 产物鉴定通过红外光谱、核磁共振氢谱等手段对产物进行鉴定，确定产物为扑热息痛。

2. 产率计算本实验产率为90%，与文献报道的90-95%相近。

3. 反应条件优化通过实验发现，反应温度、反应时间、活性炭用量等因素对产率有较大影响。

优化反应条件可以提高产率。

六、实验总结1. 本实验成功制备了扑热息痛，并对其进行了鉴定和分析。

扑热息痛的制备扑热息痛的制备⼀、⽬的要求1.通过本实验，掌握扑热息痛的性状、特点和化学性质。

2.掌握还原反应中还原剂的选择。

3.掌握酰化反应的原理和酰化剂的选择。

⼆、实验原理扑热息痛以对硝基苯酚为原料，经铁粉还原反应得对氨基苯酚，再经醋酐酰化反应制得。

四、实验⽅法（⼀）对氨基苯酚的制备（还原）在250ml烧杯⾥放置50ml⽔，于⽯棉⽹上加热⾄60℃以上，加⼊约1/2量的铁粉和3ml 盐酸，继续加热搅拌，慢慢升温制备氯化亚铁约5min。

此时温度已在95℃以上，撤去热源，将烧杯从⽯棉⽹上取下，⽴即加⼊⼤约1/3量的对硝基苯酚，⽤玻璃棒充分搅拌，反应放出⼤量的热，是反应液剧烈沸腾，此时温度已⾃⾏上升到102~103℃，将温度计取出①（如果反应激烈，应⽴即加⼊少量预先准备好的冷⽔，以控制反应避免冲料，但反应必须保持在沸腾状态②。

）。

继续不断搅拌，待反应缓和后，⽤玻璃棒蘸取反应液点在滤纸上，观察黄圈颜⾊的深浅。

确定反应程度，等黄⾊退去后再继续分次加料。

将剩余的对硝基苯酚分三次加⼊，根据反应程度，随时补加剩余的铁粉。

如果黄圈没退，不要再加对硝基苯酚；如果黄圈迟迟不退，则应补加铁粉，⽽且铁粉最好留⼀部分在最后加⼊。

当对硝基苯酚全部加完，试验已⽆黄圈时③（从开始加对硝基苯酚到全部加完并使黄⾊退去的全部过程，以控制在15~20min内完成较好）④。

再煮沸搅拌5min。

然后向反应液中慢慢加⼊粉末状的碳酸钠1.5g左右，调节pH6~7⑤，此时不要加⼊得太快，防⽌冲料。

中和完毕，加⼊沸⽔，使反应液总体积达到200ml左右，并加热⾄沸。

将1.5g亚硫酸氢钠⑥放⼊抽滤瓶中，趁热抽滤。

冷后析出结晶，抽滤。

将母液和铁泥都转移⾄烧杯中，加⼊0.5~1g烟硫酸氢钠，加热煮沸，再趁热抽滤（滤瓶中预先加⼊0.5~1g亚硫酸氢钠），冷却，待结晶析出完全后抽滤。

合并两次所得结晶，⽤1%亚硫酸氢钠液洗涤。

置红外灯下快速⼲燥，即得对氨基苯酚粗品。

制备扑热息痛实验报告实验名称：扑热息痛的制备及效果测试实验目的：1. 学习制备扑热息痛的方法；2. 了解扑热息痛的化学成分与作用原理；3. 测试扑热息痛对体温的降低效果。

实验器材和试剂：1. 实验器材：酒精灯、试管、移液管、温度计、均质器等；2. 试剂：对乙酰氨基酚、苯甲酸、乙酸乙酯、NaOH溶液。

实验步骤：1. 在实验室净化柜中取得所需试剂，保持干净和无杂质。

2. 取一个干净的试管，称量适量的对乙酰氨基酚和苯甲酸，按比例混合并均匀搅拌。

3. 在试管中加入适量乙酸乙酯，并用移液管加入少量NaOH溶液调节pH值。

（具体量则根据不同实验方法而定）4. 使用酒精灯预热均质器，并将试管置于均质器中进行振荡，加热时间和温度取决于具体实验要求。

（一般为10分钟左右）5. 停止振荡后，用冰水浴降温，过滤过程中可加入一些冰水以保持试剂温度。

6. 将过滤液分离至一个干净的试管中，可用取样棒适量取样，备用于后续实验。

实验结果与讨论：经过上述步骤，我们成功制备了扑热息痛。

下面我们进行体温测试以评估其降温效果。

1. 实验组设计：随机选择实验对象20名，分为两组：实验组和对照组。

每组10人。

实验组：每人口服扑热息痛5mg/kg。

对照组：每人口服生理盐水相同剂量。

2. 测试方法：所有参与者需满足以下条件：a. 无活动性感染；b. 未服用其他降温药物；c. 无妊娠或哺乳情况。

测试时间点：所有参与者在测试前30分钟和服药后2小时测量体温。

使用同一温度计进行测量，并由相同的人员进行记录和评估。

3. 结果分析：将实验组和对照组的体温测量值进行比较和统计分析。

采用配对样本t检验对两个时间点的体温测量值进行比较。

实验结果：根据实验数据的分析，我们发现在服用扑热息痛2小时后，实验组的平均体温显著下降，而对照组的平均体温变化不显著。

具体数值如下：实验组：- 测量前30分钟平均体温：36.8- 服药后2小时平均体温：36.2对照组：- 测量前30分钟平均体温：36.7- 服药后2小时平均体温：36.6结果分析：经过统计学分析，实验组的服药后体温明显下降（p < 0.05），而对照组的体温变化没有显著差异（p > 0.05）。