薄层扫描法及高效液相色谱法测定雷公藤甲素含量的比较

雷公藤甲素的含量检测分析雷公藤甲素的含量检测分析海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效，适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药，系卫矛科植物11.1AE-240Millipore1.21.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水，梯度洗脱（0~20分钟，20%A→50%A;20~21分钟，50%A→20%A）,流速：1.0mL/min;进样量10μl;紫外检测波长220nm;柱温35℃;理论板数按雷公藤甲素峰计算，应不低于10000.1.4对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg对照品溶液。

1.5供试品溶液的制备根据相关报道[8-10],本实验采用，精密量取海棠合剂50ml,加中性氧化铝15g,水浴蒸干并混合均匀，用三氯甲烷作溶剂，湿法装入已有15g中性氧化铝层析柱中，再用三氯甲烷200ml洗脱，1.622.12.26μl、8μl、10μl及3号1μl、5μl注入液相色谱仪，测定峰面积。

结果表明，雷公藤甲素进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数：A=1586.937C+2.495342,r=0.999951（C为雷公藤甲素进样量，单位μg,A为峰面积）.2.2.2精密度试验取同一份雷公藤甲素对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果RSD为1.32%2.3稳定性试验取同一批样品，在配制后0、4、8、16、24h进样10μl,按1.4项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积。

以峰面积计算，RSD=0.59%.表明供试品在24h内稳定性良好。

2.2.4重复性试验取同一批样品，精密量取50ml,共6份，精密称定，按1.4项的色谱条件下进行分析，结果6性。

1.4平33.1测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形，运用上述含量控制方法，考察了4批市售的海棠合剂，其中的雷公藤甲素含量每500ml在0.15~0.17mg间。

高效薄层扫描法测定雷公藤搽剂中雷公藤内酯醇含量更新日期：2009-12-21点击：宁晓闽王宝奎刘锡钧提要运用高效薄层扫描法测定雷公藤搽剂中雷公藤内酯醇的含量，具有简便、快速、灵敏度高、重现性好等优点。

关键词雷公藤搽剂；雷公藤内酯醇；薄层扫描法；含量测定 HPTLC Densitometric Determination of Triptolide (TL in Triptolide Liniment Ning Xiaomin, Wang Baokui, Liu Xijun Fuzhou General Hospital of Nanjing Military Command of PLA, Fuzhou350001 Abstract HPTLC densitometric determination of Triptolide (TL in Triptolide Liniment is simple, rapid, sensitive and reproductive. Key words Triptolide liniment;Triptolide (TL;HPTLC-Densitometric;Determination. 雷公藤搽剂是由雷公藤醋酸乙酯提取物配制成的透皮制剂，用于抗炎、镇痛、免疫抑制等。

雷公藤醋酸乙酯提取物中雷公藤内酯醇是主要的有效成分，但也是主要的有毒成分［1］。

为了保证用药安全有效，探讨本品的内在质量，制定质控标准，本文采用高效薄层扫描法对雷公藤搽剂中的雷公藤内酯醇进行含量测定。

1实验部分 1.1仪器与试剂：CS-9000型薄层扫描仪(日本岛津公司，高效硅胶G板(青岛海洋化工厂，定量毛细管(美国产；所用试剂均为分析纯；雷公藤内酯醇对照品(福建省医科所提供，雷公藤醋酸乙酯提取物，雷公藤搽剂(均自制。

1.2薄层层析及扫描条件：高效硅胶G板为吸附剂，氯仿－乙醚(2∶1为展开剂［2］，上行展开约9 cm，取出晾干测定，用岛津CS-9000型薄层扫描仪定位，雷公藤内酯醇 Rf值为0.74，扫描条件为λS225 nm，反射锯齿扫描，摆幅12 mm，△Y 0.02，资料累积数为1，寻峰参数为2。

高效液相色谱法测定雷公藤饮片中雷公藤内酯醇的含量
陈晓明
【期刊名称】《中国药房》
【年(卷),期】2006(17)9
【摘要】目的:建立以高效液相色谱(HPLC)法测定雷公藤饮片水提物中雷公藤内酯醇含量的方法.方法:样品分别用氯仿和乙酸乙酯超声萃取,经中性氧化铝柱洗脱分离后,在流动相为乙腈-水(23:77)、流速为1.0ml/min、检测波长为218nm条件下测定含量并进行比较.结果:雷公藤内酯醇检测浓度线性范围为2.74～96μg/ml(r=0.9 999),平均回收率分别为94.78%(RSD=1.57%)、98.2%(RSD=1.7%).结论:2种含
量测定方法均可用于雷公藤内酯醇的质量控制,尤以乙酸乙酯处理样品的方法分离、测定效果较好.
【总页数】2页(P696-697)
【作者】陈晓明
【作者单位】重庆市第一人民医院,重庆市,400011
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤红素的含量 [J], 刘法千;金芳;俞晓兰;王学英
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5.HPLC测定雷公藤总萜片中雷公藤内酯醇的含量 [J], 濮存海;何明芳;张晓骞;沈佳因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤红素的含量刘法千;金芳;俞晓兰;王学英【摘要】目的：建立合理的雷公藤多苷片质量控制标准。

方法采用高效液相色谱法测定雷公藤多苷片中雷公藤红素的含量,采用外标法Agilent C18(4.6 mm ×250 mm,5μg),乙腈-5%磷酸(80∶20)为流动相,检测波长为425 nm,流速为1 mL·min-1,进样量20μL；柱温25℃。

结果雷公藤红素在18~180μg·mL-1范围内呈良好的线性关系( r =0.9999),雷公藤红素平均回收率为99.56%,RSD为1.23%(n=9)。

结论该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,适用于雷公藤多苷片质量控制。

【期刊名称】《医药导报》【年(卷),期】2016(035)0z1【总页数】2页(P117-118)【关键词】雷松藤多苷;雷公藤红素;色谱法,高效液相【作者】刘法千;金芳;俞晓兰;王学英【作者单位】浙江得恩德制药有限公司，新昌 312560;浙江省新昌县人民医院药剂科，新昌 312560;浙江得恩德制药有限公司，新昌 312560;浙江得恩德制药有限公司，新昌 312560【正文语种】中文【中图分类】R927.2雷公藤多苷片具有祛风解毒，除湿消肿，舒经通络，有抗炎及抑制细胞免疫和体液免疫等作用。

雷公藤多苷是从雷公藤(Tripterygium witfordii Hook f.)去皮根中提取的有效部位制成的，雷公藤二萜三萜内酯是其主要有效成分，雷公藤二萜以雷公藤内酯醇(triptolide)为代表，既是有效成分，又是毒性最大的成分，雷公藤多苷片标准中己得到严格的控制，雷公藤三萜内酯中雷公藤内酯甲(wilforlid A)是主要的有效成分，其毒性较小，含量相对较高，标准中作为定量指标来控制。

雷公藤三萜内酯中还有雷公藤红素，虽有较好疗效，但毒性很大，有必要加以控制。

1.1 仪器高效液相色谱仪Agilent 1260系列HPLC四元泵液相色谱仪(美国)，配有G1314F可变波长紫外检测器；G1329B标准自动进样器；G1314F 018标准流通池；G1311C 500 LAN卡；G1316A柱温箱；M8301AA Open LAB CDS Chemstation工作站。

HPLC法测定粉背雷公藤中雷公藤甲素的含量陈岳祥;乔艳;乔化民;姚建忠【摘要】目的:建立高效液相色谱法测定广西产粉背雷公藤中不同部位雷公藤甲素的含量方法.方法:采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(45:55),检测波长217 nm,流速1 mL/min,柱温24℃,进样量为20μL.结果:雷公藤甲素在0.5～10μg/mL范围内呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.61%,RSD 为1.69%(n=5);粉背雷公藤根部和茎枝中雷公藤甲素的平均含量分别为14.98和3.64μg/g.结论:本方法简便可行、定量准确、重现性好,可用于粉背雷公藤中雷公藤甲素的质量控制.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2009(027)002【总页数】3页(P134-136)【关键词】粉背雷公藤;雷公藤甲素;高效液相色谱法【作者】陈岳祥;乔艳;乔化民;姚建忠【作者单位】中国人民解放军第181医院药剂科,广西,桂林,541002;第二军医大学药学院,上海,200433;中国人民解放军第181医院药剂科,广西,桂林,541002;中国人民解放军第181医院药剂科,广西,桂林,541002;第二军医大学药学院,上海,200433【正文语种】中文【中图分类】R917雷公藤产于我国各地，为卫矛科雷公藤属植物。

目前引起医学界重视的有两个品种：一是雷公藤，主要分布于我国长江流域以南及沿海各省；另一种叫昆明山海棠，其特点是叶背有白粉，也叫粉背雷公藤，学名Tripterygiumhypoglaucum(Levl.)Hutch，主要分布于我国的云、贵、川等地[1～3]。

粉背雷公藤味苦、涩、性湿，具有清热解毒、祛风除湿、舒筋活络、消炎止痛等作用，所含化学成分有生物碱、皂苷、内酯和萜类等，其中，雷公藤甲素(triptolide，又名雷公藤内酯)是其主要活性成分，有较强的抗炎和免疫抑制等多种药理作用，临床主要用于治疗类风湿关节炎、强直性脊柱炎、红斑狼疮等多种自身免疫和炎性疾病；通常以根入药，已被制成煎剂、冲剂、片剂等剂型[4～6]。

雷公藤甲素的含量检测分析雷公藤甲素的含量检测分析海棠合剂由雷公藤、竹茹、佛手、莱菔子、赤芍五种药味加工而成，具有清热解毒、祛风除湿、杀虫止痒的功效，适用于银屑病、湿疹、红斑狼疮等疾病[1].雷公藤为方中的君药，系卫矛科植物11.1AE-240Millipore1.21.3色谱条件色谱柱：DiamonsilC18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈-水，梯度洗脱（0~20分钟，20%A→50%A;20~21分钟，50%A→20%A）,流速：1.0mL/min;进样量10μl;紫外检测波长220nm;柱温35℃;理论板数按雷公藤甲素峰计算，应不低于10000.1.4对照品溶液的制备精密称取雷公藤甲素对照品适量，加甲醇制成每1mL含0.2mg对照品溶液。

1.5供试品溶液的制备根据相关报道[8-10],本实验采用，精密量取海棠合剂50ml,加中性氧化铝15g,水浴蒸干并混合均匀，用三氯甲烷作溶剂，湿法装入已有15g中性氧化铝层析柱中，再用三氯甲烷200ml洗脱，1.622.12.26μl、8μl、10μl及3号1μl、5μl注入液相色谱仪，测定峰面积。

结果表明，雷公藤甲素进样量在0.02096~0.2096μg范围内与峰面积呈良好的线性关系，回归方程和相关系数：A=1586.937C+2.495342,r=0.999951（C为雷公藤甲素进样量，单位μg,A为峰面积）.2.2.2精密度试验取同一份雷公藤甲素对照品溶液，连续进样6次，记录峰面积，结果RSD为1.32%2.3稳定性试验取同一批样品，在配制后0、4、8、16、24h进样10μl,按1.4项的色谱条件下测定雷公藤甲素峰面积。

以峰面积计算，RSD=0.59%.表明供试品在24h内稳定性良好。

2.2.4重复性试验取同一批样品，精密量取50ml,共6份，精密称定，按1.4项的色谱条件下进行分析，结果6性。

1.4平33.1测定方法能很好的分离海棠合剂中雷公藤甲素并能得到较好的色谱峰形，运用上述含量控制方法，考察了4批市售的海棠合剂，其中的雷公藤甲素含量每500ml在0.15~0.17mg间。