油脂测定

一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。

丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。

准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。

3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。

（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。

滤液重复用四层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。

4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

油脂分析油脂酸值测定油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。

水分杂质含量高，贮存和提炼温度高和时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。

•定义：指中和1g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。

•意义：酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。

•测定原理：油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。

酸值RCOOH + KOH → RCOOK + H2O氢氧化钾乙醇溶液法氢氧化钾水溶液法测定步骤•具体步骤：称取油脂样品1g（称准至 0.001g），加入70mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30s内不退为止，即为终点。

•注意事项：如果油脂酸败严重，耗用氢氧化钾超过15mL时，溶液体积增大，相应的乙醇量降低，有肥皂析出，应补加中性乙醇。

补加的量，按氢氧化钾溶液超过5mL 补加中性乙醇20mL计。

乙醇不仅能防止肥皂水解，还能保证肥皂在反应介质中溶解，否则反应将在非均相系统中进行，中和脂肪酸困难，观察终点也不准确。

结果计算A•V——酸值；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度； V——滴定消耗的体积；m——样品的质量；M(KOH)——氢氧化钾的摩尔质量。

注意事项1.滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30s以内。

如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。

2. 终点溶液浑浊干扰判断时，加入饱和食盐水，观察水相颜色。

若油脂颜色较深，可改用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。

该试剂在酸性介质中显蓝色；在碱性介质中显红色。

3. 两次平行测定结果允许误差不大于0.5。

作业：查阅资料，学习有关酸碱滴定注意事项。

一、酸价的测定1、概念：酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

它是脂肪分解程度的标志。

2、测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。

酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

3、测定测定油脂的酸价，采用容量分析法①原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。

②试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。

用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。

③测定方法称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。

注意事项：试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。

用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。

滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。

二、过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。

所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。

2、测定意义①过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。

②油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

③过氧化物是油脂酸败的中间产物。

因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。

④油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。

过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。

因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。

酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。

一般酸值大于6的油脂不宜食用。

过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。

过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。

用于说明样品是否因已被氧化而变质。

皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。

是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。

皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。

皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。

碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。

碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。

因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。

油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。

如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。

在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。

酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。

油脂质量表征指标（1）酸价（acid value）AV1.定义：中和1克油脂中所含游离脂肪酸所需氢化钾的毫克数。

2.测定原理：油脂经加热后，游离脂肪酸增多，酸价也愈高，故可以酸价来作为劣变油脂之指标。

酸价会随加热时间增加。

3.酸价愈高，油脂的发烟点会降低，油炸时容易冒烟，且会有刺鼻味。

（2）过氧化价（peroxide value）POV1.定义：油脂1000克中所含过氧化物的毫克当量数。

2.测定原理：油脂氧化后会产生过氧化物，过氧化价是测定油脂中的过氧化物含量。

过氧化物含量增加至某一程度后，会自行分解，过氧化价又会降低，因此过氧化价仅可作为油脂酸败初期的酸败度指标。

3.过氧化价愈高，油脂酸败油耗味会愈明显。

（3）色泽（color）1.方法：油脂厂大都依照诺威朋比色计（Lovibond Tintometer）之方法，将试样装于长度5又1/4"液槽中，以诺威朋比色计测定其颜色。

通常检测红色R值及黄色Y值，数值愈高，颜色即愈深。

2.油脂在加热后，会引起许多化学反应，导致油脂颜色加深。

此外也可由油炸食品的颜色来判定油质量的好坏，通常新鲜的油，所炸出来的食品，颜色是漂亮的金黄色。

（4）油脂稳定性试验（活性氧法）AOM1.定义：将空气以每秒2.33ml的速度流经97.8℃，20克油脂使过氧化价POV 值到达100所需的时间。

此法是用来测定油脂的安定性。

AOM值愈高，油脂安定性愈佳。

2.通常精制黄豆油AOM值约10小时；精制棕梠油约50~60小时；氢化植物油之AOM值可达100小时以上。

添加抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）亦可提升AOM值。

（5）油脂安定性指标OSI1.定义：将空气以 5.5psi 的压力通入5克、 120℃的油脂中，使油脂氧化产生可溶性挥发性物质，再利用电极测定水中导电度大小，由此可计算油脂氧化诱导期的时间。

2.油脂安定性愈高，OSI值亦愈大。

OSI值可由公式换算成AOM值。

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油脂品质测定实验报告实验报告：油脂品质测定实验目的：1.了解和掌握油脂品质测定的基本原理和方法；2.学习使用仪器仪表进行油脂品质的测定；3.分析并评价不同油脂的品质差异。

实验仪器和试剂：1.油脂样品；2.溶剂：氯仿、正己烷；3.酸碱试剂：NaOH、H2SO4、酚酞指示剂；4.设备：分离漏斗、火焰燃烧器、滴定管、加热器、恒温槽。

实验原理和步骤：1.酸值测定：将1g油脂样品放入250ml分离漏斗中，加入50ml氯仿和2-3滴酚酞指示剂。

用0.1M NaOH溶液滴定至溶液颜色变成红色，记录所需NaOH 溶液体积V1。

将分离漏斗转移至水浴中，使体系温度升至60C，继续滴定至颜色变成淡粉红色，记录所需NaOH溶液体积V2。

计算酸值：酸值（mg KOH/g）= (V2 - V1) * M / m，其中M为NaOH的摩尔浓度，m为油脂样品质量。

2.过氧化值测定：将油脂样品加入燃烧器，加入氧气或空气，引燃判断过程中的爆炸声，标记所需燃烧时间t。

按照公式过氧化值（Meq/kg）= t * 1000 / m，计算过氧化值。

3.折射率测定：用恒温槽将油脂样品加热至60C，放入折射仪中测定其折射率，并记录。

4.铁螯合物值测定：将0.1g油脂样品加入200ml酸性乙酸乳铁溶液中，盖紧瓶塞，置于50C水浴中振摇2h，冷却至室温。

溶液通过滤纸滤过，滤液静止2h，取20ml滤液，用0.1mol/l NaOH和0.1mol/l Na2EDTA溶液滴定至褐红色消失。

计算铁螯合物值：铁螯合物值（mg/kg）= (V1 - V2) * C * 500 / m，其中V1为滴定的NaOH溶液体积，V2为滴定的Na2EDTA溶液体积，C为Na2EDTA 的摩尔浓度，m为样品质量。

5.泥杂质测定：取适量油脂样品放入石棉烟花管内，用火焰燃烧器加热燃烧管，观察残留物。

根据观察记录泥杂质的形态和数量。

6.水分测定：取适量油脂样品加热至100C，继续加热3h，称量质量变化Δm。

油脂原料分析方法一、内容包括：（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）（2）油脂不皂化物测定法（GB5535－85）（3）油脂皂化价测定法（GB5534－85）（4）油脂含皂量测定法（GB5533－85）（5）油脂酸价测定法（GB5530－85）（6）油脂杂质测定法（GB5529－85）（7）油脂水分及挥发物测定法（GB5528－85）（8）油脂水分及挥发物测定法(GB/T 5528－1995)（9）油脂扦样、分样法（GB5524－85）二、测定方法（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）油脂溶点即油脂由固态溶化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸汽压相等的温度。

（一）仪器和用具毛细玻管：内径1mm, 外径最大为2mm，长度80mm, 水银温度计：100℃，1/10℃刻度;冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅；烧杯：500ml；酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

（二）操作方法1．样品处理：将样品过滤、烘干。

取洁净干燥的毛细玻管3只，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4～10℃的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3只管扎紧在温度计上，使试样与水银球相平。

2．加温：在500ml烧杯中，先注入半杯水，悬挂1只温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处。

置于水浴中开始加热。

开始温度要低于试样溶点8～10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃.（三）测定结果试样在溶化前常发生软化状态，继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的溶点。

双试验结果允许差不超过0.5℃，取其平均值作为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。

产品中油脂的测定实验报告首先，需要明确文章的结构和内容，以便更好地完成撰写。

一、引言1. 介绍背景和目的：说明为什么需要进行油脂的测定实验，以及该实验的目的是什么。

2. 油脂的定义和作用：简要介绍油脂的定义、分类和在产品中的作用。

3. 测定油脂的重要性：阐述测定油脂含量的重要性以及对产品质量的影响。

二、实验方法1. 材料和仪器：列举用于实验的材料和仪器，并简要介绍其作用。

2. 实验步骤：按照实验方法的顺序，详细描述每一个实验步骤和操作方法，确保读者能够理解和重复实验。

3. 实验数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的初始重量、加入溶剂后的重量以及实验结果等。

三、数据处理和分析1. 数据处理：对实验数据进行简要的处理，如计算各样品中油脂的浓度或百分含量等。

2. 结果分析：根据实验数据，进行结果的解读和分析，如不同样品间的差异性、实验误差影响等。

四、实验结果总结和讨论1. 实验结果总结：总结并概括实验结果，强调重点。

2. 讨论和分析：对实验结果进行详细的分析和解释，包括实验中可能存在的问题、改进方向等。

3. 实验的局限性和建议：指出实验的局限性，并提出进一步完善实验的建议。

请根据以上大纲完成下面的写作。

一、引言1. 介绍背景和目的现代产品制造中，油脂作为一种常见原料广泛应用于食品、化妆品和工业制品等领域。

测定产品中油脂的含量可为生产过程中的质量控制提供重要参考，故本次实验旨在通过测定油脂的含量，探究产品中油脂的实际含量并评估其对产品质量的影响。

2. 油脂的定义和作用油脂是指一类在室温下是液态或半固态的有机物质，主要由脂肪和油酸甘油酯等成分组成。

它在产品制造中起着润滑、保湿、口感调整等多种作用，广泛应用于食品、化妆品和工业制品等领域。

3. 测定油脂的重要性准确测定产品中油脂的含量对于生产过程的质量控制至关重要。

过低或过高的油脂含量会对产品的口感、观感以及质量稳定性产生不利影响。

因此，了解产品中油脂的含量有助于制定合理的生产工艺和确保产品质量。