油脂测定

一、 TBA 值的测定 1.原理油脂受到光、热、空气中氧的作用，发生酸败反应，分解出醛、酸之类的化合物。

丙二醛就是分解产物的一种，它能与TBA （硫代巴比妥酸）作用生成粉红色化合物，在532nm 波长处有吸收高峰，利用此性质即能测出丙二醛含量，从而推导出油脂酸败的程度。

2.试剂和材料TBA 水溶液：准确称取TBA （硫代巴比妥酸）0.288g 溶于水中，并稀释至100ml （如TBA 不易溶解，可加热至全溶澄清，然后稀释至100ml ），相当于0.02mol/L ； 三氯乙酸混合液：准确称取三氯乙酸（分析纯）7.5g 及0.1gEDTA ，用水溶解，稀释至100ml ；丙二醛标准溶液：称取0.315g1，1，3，3-四乙氧基丙烷，溶解后稀释至1000ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛100μg ，置于冰箱内保存。

准确吸取10ml ，稀释至100ml ，此溶液每ml 相当于丙二醛10μg ，备用。

3.测定步骤（1）标准曲线的绘制准确吸取每相当于丙二醛10μg 的标准溶液0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml 置于20ml 纳氏比色管中，加水至总体积为5ml ，加入5mlTBA 溶液，然后按样品测定步骤进行，测得光密度绘制标准曲线。

（2）样品测定：准确称取融化均匀的油脂样品5-10g ，置于100ml 具塞三角瓶内，加入50ml 三氯乙酸混合液，振摇半小时（保持油脂融溶状态，如冷结即在70℃水浴上略微加热使之融化后继续振摇）用四层滤纸过滤，除去油脂。

滤液重复用四层滤纸过滤一次。

准确移取上述滤液5ml 置于20ml 比色管内，加入5mlTBA 溶液，混匀，加塞，置于90℃水浴内保温40min ，取出，冷却1h ，于532nm 波长比色，对照标准曲线得到微克数（同时作空白试验）。

4 结果分析丙二醛含量（mg/kg ）=mC ⨯⨯520式中C —从标准曲线查得丙二醛的微克数(ug)m —样品质量（g ）二、 生物柴油与烟点的测定 1、原理生物柴油是油脂与甲醇在催化剂作用下发生酯交换反应，再经蒸馏而得到的脂肪酸甲酯，它用于发动机代替柴油，是一种生物能源，但它的能量不能被动物利用，并有毒，本方法是依据生物柴油的沸点（200-235℃）与油脂的沸点（350℃以上，并分解）差别较大来分离并定量检测的。

第3章油脂的检验油脂是精细化学品生产的常用原料，以植物油脂和动物油脂为主，其组成主要是高级脂肪酸的甘油酯，其次是人工合成的油脂，以及少数的矿物油，如凡土林等。

油脂由于来源、品种、加工条件、保管等情况不同，其质量优劣的差异较大。

油脂分析项目甚多，通常是根据其用途及评价的需要来选择分析项目。

例如化妆品用的油脂和蜡的熔点、色泽、气味等项目是必须测定的。

3.1 油脂物理性能的测定3.1.1 熔点的测定油脂的熔点是指油脂由固态转为液态时的温度。

纯净的油脂和脂肪酸有其固定的熔点，但天然油脂的纯度不高，熔点不够明显。

油脂的熔点与其组成和组分的分子结构密切相关。

一般组成脂肪酸的碳链愈长熔点愈高；不饱和程度愈大，熔点愈低。

双键位置不同熔点也有差异。

固体油脂及硬化油等样品，通常测定熔点目的是用以检验纯度或硬化度。

测定熔点的方法有毛细管法，广口小管法，膨胀法等。

一般常用毛细管法，具体测定方法见本书第2章2.2.1介绍。

3.1.2 凝固点的测定凝固点是油脂和脂肪酸的重要质量指标之一，在制皂工业中，对油脂的配方有重要指导作用。

测定凝固点的原理、仪器装置和测定方法见本书第2章2.2.2介绍。

3.1.3 相对密度的测定纯净油脂的相对密度与其脂肪酸的组成和结构有关，如油脂分子内氧的质量分数越大，其相对密度越大。

因此，随着油脂分子中低分子脂肪酸、不饱和脂肪酸和羟基酸含量的增加，其相对密度增大。

油脂的相对密度范围一般在0.87～0.97之间。

相对密度的测定方法有密度瓶法和密度计法等，具体的测定步骤见本书第2章2.1介绍。

3.1.4 色泽的测定油脂愈纯其颜色和气味愈淡，纯净的油脂应是无色无味无臭的。

通常，油脂受提炼、贮存的条件和方法等因素的影响，具有不同程度的色泽。

一般商品油脂都带有色泽，例如：羊油、牛油、硬化油、猪油、椰子油等为白色至灰白色；豆油、花生油和精炼的棉子油等为淡黄色至棕黄色；蓖麻油为黄绿色至暗绿色；骨油为棕红色至棕褐色等。

油脂分析油脂酸值测定油脂中一般都含有游离脂肪酸，其含量多少和油源的品质、提炼方法、水分及杂质含量、贮存的条件和时间等因素有关。

水分杂质含量高，贮存和提炼温度高和时间长，都能导致游离脂肪酸含量增高，促进油脂的水解和氧化等化学反应。

•定义：指中和1g样品所需氢氧化钾的质量，单位为mg/g。

•意义：酸值是油脂品质的重要指标之一，是油脂中游离脂肪酸多少的度量。

•测定原理：油脂的酸值是在乙醇或水溶液中用氢氧化钾中和的方法测定。

酸值RCOOH + KOH → RCOOK + H2O氢氧化钾乙醇溶液法氢氧化钾水溶液法测定步骤•具体步骤：称取油脂样品1g（称准至 0.001g），加入70mL中性乙醇，置水浴上加热至沸，并充分搅拌，滴加酚酞溶液（3～4）滴，迅速以氢氧化钾标准溶液滴定至呈现粉红色30s内不退为止，即为终点。

•注意事项：如果油脂酸败严重，耗用氢氧化钾超过15mL时，溶液体积增大，相应的乙醇量降低，有肥皂析出，应补加中性乙醇。

补加的量，按氢氧化钾溶液超过5mL 补加中性乙醇20mL计。

乙醇不仅能防止肥皂水解，还能保证肥皂在反应介质中溶解，否则反应将在非均相系统中进行，中和脂肪酸困难，观察终点也不准确。

结果计算A•V——酸值；c——氢氧化钾标准溶液的实际浓度； V——滴定消耗的体积；m——样品的质量；M(KOH)——氢氧化钾的摩尔质量。

注意事项1.滴定终点的确定：滴定到溶液显红色后保持不退色的时间，必须严格控制在30s以内。

如时间过长，稍过量的碱将使中性油脂皂化而红色退去，从而多消耗碱。

2. 终点溶液浑浊干扰判断时，加入饱和食盐水，观察水相颜色。

若油脂颜色较深，可改用碱性蓝6B乙醇溶液代替酚酞作指示剂。

该试剂在酸性介质中显蓝色；在碱性介质中显红色。

3. 两次平行测定结果允许误差不大于0.5。

作业：查阅资料，学习有关酸碱滴定注意事项。

一、酸价的测定1、概念：酸价（又叫酸值）是指中和1克油脂中的游离脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

它是脂肪分解程度的标志。

2、测定意义：酸价是脂肪中游离脂肪酸含量的标志，脂肪在长期保藏过程中，由于微生物、酶和热的作用发生缓慢水解，产生游离脂肪酸。

而脂肪的质量与其中游离脂肪酸的含量有关。

一般常用酸价作为衡量标准之一。

在脂肪生产的条件下，酸价可作为水解程度的指标，在其保藏的条件下，则可作为酸败的指标。

酸价越小，说明油脂质量越好，新鲜度和精炼程度越好。

3、测定测定油脂的酸价，采用容量分析法①原理：植物油中的游离脂肪酸用氢氧化钾标准溶液滴定。

②试剂：0.05mol/L氢氧化钾标准滴定溶液。

酚酞指示液：10g/L乙醇溶液。

乙醚-乙醇混合液：按乙醚-乙醇（2+1）混合。

用0.05mol/L氢氧化钾溶液中和至中性。

③测定方法称取适量样品→锥形瓶+50mL中性乙醚-乙醇混合液+酚酞指示液2～3滴→氢氧化钾标准溶液滴定→初现微红色，0.5min内不褪色为终点。

注意事项：试验中加入乙醇可以使碱和游离脂肪酸的反应在均匀状态下进行，以防止反应生成的脂肪酸钾盐离解。

用氢氧化钾-乙醇溶液滴定，终点更为清晰。

滴定所用氢氧化钾溶液的量应为乙醇量的1/5，以免皂化水解，如过量则有混浊沉淀，造成结果偏低。

二、过氧化值的测定1、概念油脂被氧化生成过氧化物的多少常以过氧化值来表示。

所谓“油脂的过氧化值”，是指100g油脂中所含的过氧化物，在酸性环境下与碘化钾作用时析出碘的克数。

2、测定意义①过氧化值反映了油脂氧化酸败的程度。

②油脂在败坏的过程中，不饱和脂肪酸的被氧化，形成活性很强的过氧化物，进而聚合或分解，产生醛、酮和低分子量的有机酸类。

③过氧化物是油脂酸败的中间产物。

因此常以过氧化物在油脂中的产生，作为油脂开始败坏的标志。

④油脂中过氧化物含量的多少与酸败的程度成正比。

过氧化值和油脂新鲜程度密切相关。

因此，过氧化值的测定是判断油脂酸败程度的一项重要指标。

酸值-过氧化值-皂化值-碘值酸值：中和1g油脂中的游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数。

常用以表示其缓慢氧化后的酸败程度。

一般酸值大于6的油脂不宜食用。

过氧化值：表示油脂和脂肪酸等被氧化程度的一种指标。

过氧化值是衡量油脂酸败程度，一般来说过氧化值越高其酸败就越厉害！是1千克样品中的活性氧含量，以过氧化物的毫摩尔数表示。

用于说明样品是否因已被氧化而变质。

皂化值：完全皂化1g油脂所需氢氧化钾的毫克数。

是三酰甘油中脂肪酸平均链长的量度，即三酰甘油平均分子量的量度。

皂化值的高低表示油脂中脂肪酸分子量的大小（即脂肪酸碳原子的多少）。

皂化值愈高，说明脂肪酸分子量愈小，亲水性较强，失去油脂的特性；皂化值愈低，则脂肪酸分子量愈大或含有较多的不皂化物，油脂接近固体，难以注射和吸收，所以注射用油需规定一定的皂化值范围，使油中的脂肪酸在C16－C18的范围。

碘值：每100克脂肪，在一定条件下所吸收的碘的克数，称为该脂肪的碘值脂肪中的不饱和脂肪酸碳链上有不饱和键，可以吸收卤素(Cl2，Br2或I2)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。

碘值愈高，不饱和脂肪酸的含量愈高。

因此对于一个油脂产品，其碘值是处在一定范围内的。

油脂工业中生产的油酸是橡胶合成工业的原料，亚油酸是医药上治疗高血压药物的重要原材料，它们都是不饱和脂肪酸；而另一类产品如硬脂酸是饱和脂肪酸。

如果产品中掺有一些其它脂肪酸杂质，其碘值会发生改变，因此碘值可被用来表示产品的纯度，同时推算出油、脂的定量组成。

在生产中常需测定碘值，如判断产品分离去杂(指不饱和脂肪酸杂质)的程度等。

酸值1 原理中和1g样品中游离的脂肪酸所需要的氢氧化钾毫克数。

2 试剂和试液a. 95％乙醇;b. 氢氧化钾标准溶液〔c(KOH)=0.05mol/L〕:称取3g氢氧化钾溶于1000mL 蒸馏水中,静置一周,取上层清液摇匀,参照GB 601标定;c.酚酞指示液:1g/L乙醇溶液;d.中性乙醇:以酚酞为指示剂,用氢氧化钾标准溶液(5.1.2b)将95％乙醇(5.1.2a)调至微红色。

油脂质量表征指标（1）酸价（acid value）AV1.定义：中和1克油脂中所含游离脂肪酸所需氢化钾的毫克数。

2.测定原理：油脂经加热后，游离脂肪酸增多，酸价也愈高，故可以酸价来作为劣变油脂之指标。

酸价会随加热时间增加。

3.酸价愈高，油脂的发烟点会降低，油炸时容易冒烟，且会有刺鼻味。

（2）过氧化价（peroxide value）POV1.定义：油脂1000克中所含过氧化物的毫克当量数。

2.测定原理：油脂氧化后会产生过氧化物，过氧化价是测定油脂中的过氧化物含量。

过氧化物含量增加至某一程度后，会自行分解，过氧化价又会降低，因此过氧化价仅可作为油脂酸败初期的酸败度指标。

3.过氧化价愈高，油脂酸败油耗味会愈明显。

（3）色泽（color）1.方法：油脂厂大都依照诺威朋比色计（Lovibond Tintometer）之方法，将试样装于长度5又1/4"液槽中，以诺威朋比色计测定其颜色。

通常检测红色R值及黄色Y值，数值愈高，颜色即愈深。

2.油脂在加热后，会引起许多化学反应，导致油脂颜色加深。

此外也可由油炸食品的颜色来判定油质量的好坏，通常新鲜的油，所炸出来的食品，颜色是漂亮的金黄色。

（4）油脂稳定性试验（活性氧法）AOM1.定义：将空气以每秒2.33ml的速度流经97.8℃，20克油脂使过氧化价POV 值到达100所需的时间。

此法是用来测定油脂的安定性。

AOM值愈高，油脂安定性愈佳。

2.通常精制黄豆油AOM值约10小时；精制棕梠油约50~60小时；氢化植物油之AOM值可达100小时以上。

添加抗氧化剂（BHA、BHT、TBHQ）亦可提升AOM值。

（5）油脂安定性指标OSI1.定义：将空气以 5.5psi 的压力通入5克、 120℃的油脂中，使油脂氧化产生可溶性挥发性物质，再利用电极测定水中导电度大小，由此可计算油脂氧化诱导期的时间。

2.油脂安定性愈高，OSI值亦愈大。

OSI值可由公式换算成AOM值。

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油脂品质测定实验报告实验报告：油脂品质测定实验目的：1.了解和掌握油脂品质测定的基本原理和方法；2.学习使用仪器仪表进行油脂品质的测定；3.分析并评价不同油脂的品质差异。

实验仪器和试剂：1.油脂样品；2.溶剂：氯仿、正己烷；3.酸碱试剂：NaOH、H2SO4、酚酞指示剂；4.设备：分离漏斗、火焰燃烧器、滴定管、加热器、恒温槽。

实验原理和步骤：1.酸值测定：将1g油脂样品放入250ml分离漏斗中，加入50ml氯仿和2-3滴酚酞指示剂。

用0.1M NaOH溶液滴定至溶液颜色变成红色，记录所需NaOH 溶液体积V1。

将分离漏斗转移至水浴中，使体系温度升至60C，继续滴定至颜色变成淡粉红色，记录所需NaOH溶液体积V2。

计算酸值：酸值（mg KOH/g）= (V2 - V1) * M / m，其中M为NaOH的摩尔浓度，m为油脂样品质量。

2.过氧化值测定：将油脂样品加入燃烧器，加入氧气或空气，引燃判断过程中的爆炸声，标记所需燃烧时间t。

按照公式过氧化值（Meq/kg）= t * 1000 / m，计算过氧化值。

3.折射率测定：用恒温槽将油脂样品加热至60C，放入折射仪中测定其折射率，并记录。

4.铁螯合物值测定：将0.1g油脂样品加入200ml酸性乙酸乳铁溶液中，盖紧瓶塞，置于50C水浴中振摇2h，冷却至室温。

溶液通过滤纸滤过，滤液静止2h，取20ml滤液，用0.1mol/l NaOH和0.1mol/l Na2EDTA溶液滴定至褐红色消失。

计算铁螯合物值：铁螯合物值（mg/kg）= (V1 - V2) * C * 500 / m，其中V1为滴定的NaOH溶液体积，V2为滴定的Na2EDTA溶液体积，C为Na2EDTA 的摩尔浓度，m为样品质量。

5.泥杂质测定：取适量油脂样品放入石棉烟花管内，用火焰燃烧器加热燃烧管，观察残留物。

根据观察记录泥杂质的形态和数量。

6.水分测定：取适量油脂样品加热至100C，继续加热3h，称量质量变化Δm。

油脂原料分析方法一、内容包括：（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）（2）油脂不皂化物测定法（GB5535－85）（3）油脂皂化价测定法（GB5534－85）（4）油脂含皂量测定法（GB5533－85）（5）油脂酸价测定法（GB5530－85）（6）油脂杂质测定法（GB5529－85）（7）油脂水分及挥发物测定法（GB5528－85）（8）油脂水分及挥发物测定法(GB/T 5528－1995)（9）油脂扦样、分样法（GB5524－85）二、测定方法（1）油脂的溶点测定法（GB5536－85）油脂溶点即油脂由固态溶化成液态的温度，也就是固态和液态的蒸汽压相等的温度。

（一）仪器和用具毛细玻管：内径1mm, 外径最大为2mm，长度80mm, 水银温度计：100℃，1/10℃刻度;冰箱、恒温烘箱、电炉、恒温水浴锅；烧杯：500ml；酒精喷灯、锥形瓶、漏斗、滤纸等。

（二）操作方法1．样品处理：将样品过滤、烘干。

取洁净干燥的毛细玻管3只，分别吸取试样达10mm高度，用喷灯火焰将吸取试样的管端封闭，然后放入烧杯中，置4～10℃的冰箱中过夜，到时取出用橡皮筋将3只管扎紧在温度计上，使试样与水银球相平。

2．加温：在500ml烧杯中，先注入半杯水，悬挂1只温度计，然后将试样管和温度计也悬挂在杯内的水中，使水银球浸入水中30mm处。

置于水浴中开始加热。

开始温度要低于试样溶点8～10℃，同时搅动杯中水，使水温上升的速度为每分钟约0.5℃.（三）测定结果试样在溶化前常发生软化状态，继续加热直至玻管内的试样完全变成透明的液体为止，立即读取当时的温度，即为油脂的溶点。

双试验结果允许差不超过0.5℃，取其平均值作为测定结果。

测定结果取小数点后第一位。

（一）仪器和用具锥形瓶：250ml; 滴定管；回流冷凝管；恒温水浴锅；电炉；吸管：25ml; 天平：感量0.001g; 烧备、试剂瓶等。

（二）试剂精馏乙醇：称取硝酸银2g，加水3ml；注入乙醇中，竭力震荡。

产品中油脂的测定实验报告首先，需要明确文章的结构和内容，以便更好地完成撰写。

一、引言1. 介绍背景和目的：说明为什么需要进行油脂的测定实验，以及该实验的目的是什么。

2. 油脂的定义和作用：简要介绍油脂的定义、分类和在产品中的作用。

3. 测定油脂的重要性：阐述测定油脂含量的重要性以及对产品质量的影响。

二、实验方法1. 材料和仪器：列举用于实验的材料和仪器，并简要介绍其作用。

2. 实验步骤：按照实验方法的顺序，详细描述每一个实验步骤和操作方法，确保读者能够理解和重复实验。

3. 实验数据记录：将实验过程中所得到的数据记录下来，包括样品的初始重量、加入溶剂后的重量以及实验结果等。

三、数据处理和分析1. 数据处理：对实验数据进行简要的处理，如计算各样品中油脂的浓度或百分含量等。

2. 结果分析：根据实验数据，进行结果的解读和分析，如不同样品间的差异性、实验误差影响等。

四、实验结果总结和讨论1. 实验结果总结：总结并概括实验结果，强调重点。

2. 讨论和分析：对实验结果进行详细的分析和解释，包括实验中可能存在的问题、改进方向等。

3. 实验的局限性和建议：指出实验的局限性，并提出进一步完善实验的建议。

请根据以上大纲完成下面的写作。

一、引言1. 介绍背景和目的现代产品制造中，油脂作为一种常见原料广泛应用于食品、化妆品和工业制品等领域。

测定产品中油脂的含量可为生产过程中的质量控制提供重要参考，故本次实验旨在通过测定油脂的含量，探究产品中油脂的实际含量并评估其对产品质量的影响。

2. 油脂的定义和作用油脂是指一类在室温下是液态或半固态的有机物质，主要由脂肪和油酸甘油酯等成分组成。

它在产品制造中起着润滑、保湿、口感调整等多种作用，广泛应用于食品、化妆品和工业制品等领域。

3. 测定油脂的重要性准确测定产品中油脂的含量对于生产过程的质量控制至关重要。

过低或过高的油脂含量会对产品的口感、观感以及质量稳定性产生不利影响。

因此，了解产品中油脂的含量有助于制定合理的生产工艺和确保产品质量。

油脂的生物化学实验原理
油脂的生物化学实验原理是利用化学反应或生物反应来分析和测定油脂的质量和含量。

其中常用的实验方法包括：
1. 皂化值法：通过将油脂与碱反应，测定需要的碱量来计算油脂的皂化值。

皂化值与油脂中的脂肪酸含量相关，可用于判断油脂的品质和纯度。

2. 酸值法：利用酸与酸价测定试剂的反应来计算油脂中的酸含量。

酸值较高可能表明油脂中存在自由脂肪酸或其他酸性物质。

3. 过氧化值法：测定油脂中的不饱和脂肪酸含量。

过氧化值是一种表示油脂氧化程度的指标，较高的过氧化值可能意味着油脂已经变质。

4. 假单胺酸值法：测定食用油脂中的脆度指数，其数值反映了油脂的氧化程度和质量。

5. 水分测定法：测定油脂中的水分含量。

水分过高会降低油脂的稳定性，影响其品质和保存期限。

6. 色度测定法：测定油脂的色度。

色度高可能意味着油脂已经变质。

这些实验方法可以帮助食品工业、制药工业和其他工业领域对油脂进行质量监控
和控制。

油脂相对密度的测定油脂相对密度的测定油脂相对密度是指油脂相对于同体积的水的重量比，用于衡量油脂的稠度、流动性和浓度。

因为油脂是固体和液体的组合，它的相对密度很大程度上取决于其温度和成分。

为了保证油脂质量和安全，对其相对密度进行准确的测定非常重要。

目前，油脂相对密度的测定方法包括液滴比重法、浮力法、密度管法和气浮法等。

其中，常用的是浮力法和密度管法。

1. 浮力法浮力法是一种基于阿基米德原理的测定方法，其主要原理是通过物体在液体中所受的浮力来计算其密度。

为了测定油脂相对密度，需要在有机溶剂中溶解一定量的油脂，然后将其放入密度比油轻的测量瓶中，并通过测量器测定浮标的位移和重量来计算油脂的相对密度。

浮力法的优点是测量简单、快速、准确，适用于各种油脂，但其缺点是需要精确计算瓶子和浮标的重量和体积，且需要用到一定量的有机溶剂，有一定的环境污染风险。

2. 密度管法密度管法是一种通过测量液体体积和质量来计算密度的方法。

为了测定油脂的相对密度，需要使用一种比油重的溶液，将油脂加入密度管中并与溶液混合，然后通过测量管内液体的质量和体积计算液体的密度。

密度管法的优点是测量结果准确、可重复性好，同时不需要使用有机溶剂，对环境污染小。

它的缺点是它需要时间和精确的手动观察液位上升的速度和变化，所以一些油脂成分比较复杂的情况下可能出现不准确的情况。

在使用以上两种方法测量油脂时需要留意以下的事项。

首先，注意使用比较精准的仪器。

其次，在测量前必须要洗净密度瓶或密度管，保持清洁。

最后，在测试前，应该保证仪器处于相同的温度下，并且测量前进行标定，确保精准的测量结果。

总之，油脂相对密度的测定对于保证油脂的质量和安全非常重要，根据不同的实验条件和需要，可以选择不同的测量方法。

我们需要在实验前仔细阅读实验说明，并注意实验过程中的安全问题。

同时，如果使用的油脂是需要用来做食品的，则必须遵守食品卫生标准，确保实验最终结果的可靠性和实用性。

十七.油脂测定方法：1.适用范围饲料用混合油、豆油、牛羊油、鱼油、猪油、棕榈油等植物性和动物性油脂的水分、游离脂肪酸含量、过氧化值及杂质测定。

2．化验方法2.1试剂与仪器要求：如无特别说明，本方法中所使用的化学试剂均为分析纯，水均指蒸馏水，使用常见玻璃仪器。

2.2水分测定方法将油脂（如已凝固，可将样品瓶浸入热水中，将油脂融化）注入已知重量的恒重称量皿中，称取约10克样品，准确至0.0001克，置于105℃±2℃的烘箱中，烘干40分钟，取出放入干燥皿中冷却1小时，称重，计算水分含量。

计算公式：烘前样品重(g)-烘后样品重(g)水分%=样品重(g)2.3游离脂肪酸（酸价）测定方法2.3.1试剂2.3.1.1 乙醚-乙醇混合液（2+1）2.3.1.2 酚酞指示剂：溶解1.0克酚酞于100毫升95%乙醇中。

2.3.1.3 0.1mol/L氢氧化钾标准溶液：称取6克氢氧化钾于烧杯中，加50-60毫升水溶解，移入1000毫升容量瓶中，并用经煮沸后冷却的蒸馏水稀疏至刻度，混匀，标定。

2.3.2测定步骤：称取油样5克，准确至0.0001克，置于250毫升锥形瓶中，在热水浴中微热溶解，加入50毫升中性（2：1）乙醚-乙醇混合液，加5滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 氢氧化钾溶液滴定至粉红色。

2.3.3结果计算：C KOH（mol/L）·V KOH(ml)·56.11酸价（毫克KOH/克油）=M油样(g)2.4过氧化值测定方法2.4.1试剂2.4.1.1 冰乙酸2.4.1.2 三氯甲烷2.4.1.3 碘化钾饱和水溶液：10克碘化钾加5毫升水加热溶解。

2.4.1.4 1%淀粉溶液：称取1克可溶性淀粉，加入5毫升水湿润，加入95毫升沸水搅拌均匀，冷却后待用。

2.4.1.5 0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液：称取2.6克硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）(或1.6克无水硫代硫酸钠)，溶于1000毫升水中，缓缓煮沸10分钟，冷却后，加入1克无水碳酸钠溶解混匀。

油含量的检测方法一、物理法：1.静态法：静态法是通过油脂在溶剂中的分离和沉淀来测定油含量的方法。

常用的溶剂有正己烷、环己烷等。

首先将待测样品与溶剂混合搅拌，然后放置一段时间，使得油和溶剂充分分离。

最后分离出的油脂经过蒸发溶剂、干燥、称重等步骤，就可以得到油含量。

2.动态法：动态法是通过在流动相中分离油脂，再通过重量差异或浓度差异来测定油含量的方法。

常用的流动相有水、氯仿、四氯化碳等。

在动态法中可以采用吸附柱法、膜分离法、离心法等。

二、化学法：化学法是通过化学反应，根据产物的量来确定油脂含量。

常用的化学法有酸值法、酯值法、过氧化值法等。

1.酸值法：酸值法是通过油脂中游离脂肪酸的含量来测定油脂含量的方法。

首先将待测样品加入醇酸溶液中，测定初始酸值，在加入酸甲酐和酚酞指示剂后，再测定终点酸值。

通过反应前后酸度的变化，计算出油含量。

2.酯值法：酯值法是通过酯化反应，将油脂中的酯化值测定出来，进而推算出油脂含量的方法。

常用的酯化剂有甲醇等。

通过酯化反应，将油脂中游离脂肪酸和甘油酯酯化生成甲酯，再进行碱值测定，最后根据酯化值和甲酯的含量计算得到油含量。

3.过氧化值法：过氧化值法是通过测定油脂中过氧化物的含量来测定油脂含量的方法。

过氧化物的含量与油脂的氧化程度有关。

通过加入过硫酸铵将过氧化反应加速，在酒石酸的催化下，过氧化反应进行。

最后通过测定生成的碘量来计算油含量。

三、仪器法：仪器法是通过仪器设备来进行油脂含量的测定。

常用的仪器有红外光波法、核磁共振法、气相色谱法等。

1.红外光波法：红外光波法是通过利用油脂的吸收特征峰来测定油含量的方法。

首先将待测样品制成片状，然后通过红外光谱仪进行扫描，并获得吸收峰的位置和强度，最后通过对光谱进行分析，推算油含量。

2.核磁共振法：核磁共振法是通过核磁共振技术来测定油含量的方法。

核磁共振仪可以对样品中的核磁共振信号进行测定和分析，从而得到样品中含油量的信息。

3.气相色谱法：气相色谱法是通过将待测样品蒸发，然后通过气相色谱仪进行分离和检测来测定油含量的方法。

油脂的提取和测定1.范围本规定规定了饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂的提取方法；本规定规定了油脂、饼干、花生、芝麻、花生酱等中油脂酸价、过氧化值的测定方法和数值修订方法；本测定方法残留溶剂的检出限为0.1meq/kg,2.实验原理利用乙醚/石油醚对油脂的溶解性提取出饼干、花生、芝麻、花生酱中的油脂后，称取一定量油脂，油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，通过淀粉指示剂的颜色变化确定滴定终点，可计算过氧化物的含量。

反应方程式：CH3CO 0H+ KI - —CH3C00K + HI2HI + R—CH —CH—R - —R—CH—CH—R+ |2+ H20I I \ /O—O O12+ 2Na2S2O3 - —2NaI + Na2S4O63.主要仪器和试剂索氏提取装置一套、碘量瓶、碱式滴定管、分析天平、水浴锅、烧杯、电炉等。

无水乙醚/石油醚饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮与棕色瓶中备用；三氯甲烷一冰醋酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰醋酸混匀备用；硫代硫酸钠标准滴定液〔c （Na2®03）=0.0020mol/L〕;淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，导入50ml沸水中调匀，煮沸。

现用现配。

4.操作步骤4.1样品处理：取样20~30克（m i）（视样品油脂含量而定）于研钵中，捣碎，必要时对样品（如软曲奇）进行干燥，称量脂肪瓶的重量（m2）。

4.2油脂提取：将处理好的样品放入滤筒中，置滤纸筒（或包）于脂肪抽提管内，于65〜75C （或70〜75C）条件下用乙醚环流抽提。

抽提时间的长短视样品的物理性质、脂肪的含量而定，一般样品抽提6-8小时即可。

4.3去除乙醚：取出滤筒，放入水浴锅继续加热至1min内无液体下滴为止；脂肪瓶（萃取物）于温度为：95〜100C进行干燥，干燥时间大约为一小时，取出置玻璃干燥器内冷却至室温，称重（m3）。

食品中油脂含量的测定——重量法概述
本文档介绍了一种常用的食品中油脂含量测定方法——重量法。

该方法基于油脂在食品样品中的含量与样品重量之间的关系，通过
称重的方式来确定油脂的含量。

实验步骤
1. 准备食品样品：选取需要测试的食品样品，并进行适当的处理，如研磨、搅拌等，以保证样品的均匀性。

2. 称取样品：根据实验需要，称取一定重量的样品，并记录下
称重数值。

3. 脱脂处理：将称取的样品进行脱脂处理，以去除非油脂成分，如脂肪酸、蛋白质等。

4. 干燥处理：将脱脂后的样品放入干燥器中进行干燥，直至样
品完全干燥。

5. 称重样品：取出干燥后的样品，再次进行称重，并记录下称
重数值。

6. 油脂含量计算：根据称重数值的差异，计算出样品中油脂的含量。

计算公式为：油脂含量 = (称重样品重量 - 称取样品重量) / 称取样品重量 * 100%。

注意事项
1. 样品的选择应当具有代表性，可以在实验过程中使用多个样品进行平均计算。

2. 实验过程中应当保持操作的准确性和精确性，避免外界因素的影响，如水分的蒸发等。

3. 在进行干燥处理时，应当控制好温度和时间，以避免样品的变质或烧焦。

4. 实验结束后，应当及时清洗和归位实验器材，保持实验环境的整洁。

以上是食品中油脂含量测定的重量法的基本步骤和注意事项。

该方法简单易行，适用于一般的油脂含量测定。

在实际操作中，根据具体情况可以进行一定的调整和优化。

油脂测定原理
油脂测定是指对食品和其他样品中的油脂含量进行定量分析的方法。

其原理主要基于油脂的性质和化学反应。

一种常用的油脂测定方法是重量法。

该方法首先将样品加热至高温，使样品中的油脂融化，然后将样品与有机溶剂（如正己烷）混合均匀，使油脂溶解在溶剂中。

接下来，将混合溶液进行离心分离，使油脂与溶剂分离开来。

最后，将溶剂挥发掉，得到纯净的油脂，再利用天平称重，根据油脂的质量来计算油脂的含量。

另一种常用的油脂测定方法是滴定法。

该方法首先将样品中的油脂提取出来，然后用酸（如盐酸）将油脂水解，得到游离脂肪酸。

接下来，将游离脂肪酸与含有碱性指示剂的溶液进行滴定，直到溶液的颜色发生变化，表示酸已完全中和。

根据滴定所需的酸的体积，可以计算出油脂的含量。

还有一种常用的油脂测定方法是红外光谱法。

该方法利用油脂在红外光谱区域有独特的吸收峰，通过测量油脂样品在红外光下的吸收强度，可以确定油脂的含量。

这种方法无需样品预处理，操作简便快速。

除了以上的方法，还有一些其他的油脂测定方法，如气相色谱法、液相色谱法等，都是基于油脂的特性和分子结构设计的。

这些方法在食品工业、化学分析等领域中得到了广泛应用。