实验八

实验八硫酸亚铁铵的制备一、实验目的1、了解复盐的一般特征和制备方法；2、练习水浴加热、常压过滤与减压过滤、蒸发与结晶等基本操作；3、学习用目测比色法检验产品质量。

二、实验原理在机械加工和人们的日常生活中，经常产生大量的废铁、既浪费了资源，也污染了环境。

为了变废为宝，节约资源，美化我们的生产和生活环境，可以用废铁生产硫酸亚铁铵硫酸亚铁铵常以水合物形式存在，其水合物为浅蓝绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。

在空气中一般比较稳定，不易被氧化，溶于水而又不溶于乙醇，受热到100℃时失去结晶水。

由于硫酸亚铁铵在空气中比较稳定，而且价格低廉，制备工艺简单，因此它的用途较广。

一方面，在做定量分析时常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。

另外还在工农业生产中用作染料的媒染剂，农用杀虫剂和肥料，废水处理的混凝剂等。

1、硫酸亚铁的制备：Fe（过量）+H 2 S0 4＝FeS0 4 + H 2↑2、硫酸亚铁铵的制备像所有的复盐一样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的任何一个组分FeSO 4 或(NH 4 ) 2 S0 4的溶解度都要小，见表9-15-1。

因此从Fe 2 S0 4和(NH 4 ) 2 S0 4溶于水所制得的浓混合溶液中，很容易得到结晶的摩尔盐。

往硫酸亚铁溶液中加人硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体：FeS O 4 + (NH 4 ) 2 S O 4 +6H 2 O ＝(NH 4 ) 2 S O 4 ·FeS O 4 ·6H 2O为防上Fe 2+的水解，在制备(NH 4 ) 2 S0 4 ·FeS0 4 ·6H 2 0过程中，溶液应保持足够的酸度。

表9-15-1 铵盐在水中的溶解度( 以100gH三、主要仪器及耗材仪器：台秤，锥形瓶(150mL) ，烧杯，量筒(10 、50mL) ，漏斗，漏斗架，蒸发皿，布氏漏斗，吸滤瓶，酒精灯，表面皿，水浴( 可用大烧杯代替) ，比色管(25mL) 。

乙醚实验室制法[实验原理]CH 3CH 2OH +H 2SO 4CH 3CH 2OSO 2OH +H 2OCH 3CH 2OSO 2OH +CH 3CH 2OH CH 3CH 2OCH 2CH 3+H 2SO 4CH 3CH 2OH +CH 3CH 2OCH 2CH 3H 2O CH 3CH 2OH 170CH 2CH 2+H 2O CH 3CHO +SO 2+H 2OCH 3CHO H 2SO 4CH 3COOH +SO 2+H 2O SO 2H 2O +H 2SO 3100-130。

C 。

C 。

C 135-145140。

C [O]H 2SO 4H 2SO 4主反应：副反应：：总反应式[实验步骤] 按图安装好装置12.5ml95%乙醇当反应液温度上升到140℃，开始滴加（控制135-140℃）6mL95%乙醇6mL 浓H 2SO 4边反应边蒸馏馏出液4mL5%NaOH 洗涤4mL 饱和NaCl 洗涤4mL 饱和CaCl 2洗涤两次无水CaCl 2干燥蒸馏热水浴收集33-38℃馏分,称重,计算产率,测折光率[注意事项] 1．在反应装置中，滴液漏斗末端和温度计水银球必须浸入液面以下，接受器必须浸入冰水浴中，尾接管支管接橡皮管通入下水道或室外。

2．控制好滴加乙醇的速度（1D/S ）和反应温度（135－145℃）。

3.乙醚是低沸点易燃的液体，仪器装置连接处必须严密。

在洗涤过程中必须远离火源。

制备乙醚实验装置图乙醚的制备.1. 乙醚的制备①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。

①滴液漏斗中加入25ml乙醇。

②如图连接好装置。

③用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。

开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。

④控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。

⑤维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。

2. 乙醚的精制①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次②分出醚层，用无水CaCl2干燥。

实验八化学反应速度与活化能一、实验目的1、了解化学反应速率与活化能之间的关系。

2、掌握测定反应速率实验的方法。

二、实验原理化学反应根据反应速率可分为快速反应和缓慢反应，其中缓慢反应的速率较慢，需要提供外界能量，才能进一步发生反应。

反应开始时，反应物只有一部分，此时的碰撞频率较低，从而导致反应速率较慢。

但是如果反应物在某种条件下被提供能量，就会使它们动能增加，碰撞的频率也会随之增加，反应的速率也会随之增大。

这种需要外界能量才能发生的反应的能量差，我们称之为“活化能”。

对于一个反应来说，它的反应速率与其物质浓度、温度、反应物质的物理状态、催化剂等多种因素有关。

其中，温度对化学反应速率的影响最大，当反应物温度升高时，它们的分子运动速度加快，碰撞的能量也就增大，反应速率也随之增大。

如果要研究一个反应的反应速率与温度之间的关系，可以进行实验，通过实验结果绘制一条反应速率随温度变化的曲线，称之为“反应速率温度曲线”。

在一定温度范围内，反应速率与温度之间的关系可使用阿伦尼乌斯方程来表示：K=Ae^(-Ea/RT)其中K为反应速率常函，A为指数因子，e为自然对数的底数，Ea为活化能（kJ/mol），R为气体常数，T为反应温度。

阿伦尼乌斯方程表达了反应速率对温度的依赖关系，并提供了计算反应的活化能的方法。

在反应速率和温度的关系曲线上，不同温度下的反应速率常数可以利用不同反应条件下的实验结果得到（如反应完成所需的时间或所生成的产物数量等），并带入阿伦尼乌斯方程中求得不同温度下的活化能。

三、实验步骤1、将3mL的10%硫酸溶液装入一只小杯子中，再将3mL的0.02mol/L名义浓度的碳酸钙溶液倒入另一只小杯子中。

2、将烧杯用电热板加热，加热到大约60℃左右时，即可开始反应速率测定实验。

3、将两只小杯子中的溶液混合，开始计时。

4、观察混合溶液在反应过程中的变化，每隔10秒钟记录一次变化。

5、当观察到反应已经全面进行时，将数据记录下来，以此计算反应速率常数。

实验八：探究物体的动能大小与哪些因素有关一、实验要点巧提炼二、创新实验拓思路如图所示是某位老师在做探究动能的大小的影响因素时改进的实验装置示意图，在白色支架板上固定有两列相同的凹槽轨道，在每个轨道上方一定距离处固定了一排等间距编号的塑料卡纸，塑料卡纸可以弯曲，当小球从轨道上端滑下后，穿过卡纸时，会损失一部分动能，相当于克服阻力做功，小球穿过的卡纸数越多，说明小球的动能越.如图甲、乙所示是实验中的情景，观察可知，图甲探究的是对动能大小的影响，图乙探究的是对动能大小的影响.甲乙三、针对训练再巩固1．（2020•南京一模）在探究“物体动能的大小与哪些因素有关”的实验中，让质量不同的铁球从斜面的同一高度由静止释放，撞击同一木块，能将木块撞出一段距离.如图甲所示.请回答下列问题：（1）让质量不同的铁球从斜面的同一高度处由静止释放，这样做的目的是使铁球到达水平面时的相同.（2）该实验是通过观察的大小，来比较铁球的动能大小的.（3）有同学用图乙装置，将不同质量的铁球把同一弹簧压缩相同程度后静止释放，撞击同一木块，完成（1）中的实验探究，这个设计方案存在的问题是.2．（2020•云南一模）小贝利用如图所示的装置探究“物体的动能大小与哪些因素有关”.他将小球A、B分别拉到与竖直方向成一定角度θ的位置，然后都由静止释放，当小球摆动到竖直位置时，会与静止在水平轨道上的木块C发生碰撞，碰撞后木块都会在水平轨道上滑行一定距离后停止.实验装置中小球A、B 的质量分别为m A、m B且m A＜m B；摆长为L且均相同；摆线与竖直方向的夹角为θ且θ1＜θ2.（1）在开始探究前，小贝将小球A、B同时拉到与竖直方向成相同角度的位置，然后由静止同时释放，观察到它们始终并排摆动且同时到达竖直位置.这表明两小球在摆动过程中的任一时刻的速度大小均（选填“相同”或“不同”），且与小球的无关.（2）小贝通过甲、乙所示的探究过程，他观察到B球能将木块C撞得更远，经过思考可得出结论：小球的动能大小与有关.（3）图乙中小球B到达竖直位置时的速度（选填“大于”“小于”或“等于”）图丙中小球B 到达竖直位置时的速度.如图乙、丙所示，图丙中木块C滑行得更远些，由此可得出结论：当质量相同时，物体的速度，动能越大.（4）在小球撞击木块C以后，如果木块C受到的力突然全部消失，C将做运动.（5）质量和速度谁对动能的影响较大呢？小明所在的物理兴趣小组借助速度传感器和其他仪器得出了两组数据，如表一和表二所示.表一（钢球撞击时的速度v＝8cm/s）序号钢球质量/g木板滑行的距离/cm110010220020330030表二（钢球的质量m＝100g）序号钢球撞击的速度/cm/s木板滑行的距离/cm18102164032490分析表一、二两组数据可以得出：对物体的动能影响较大.参考答案【答案】大速度质量1.（1）速度（2）木块被撞后移动的距离（3）压缩程度相同，小球的动能相同对木块做的功相同，木块移动的距离相同（合理即可）2.（1）相同质量（2）质量（3）小于越大（4）匀速直线（5）速度。

实验八化学法显现指印一、实验目的（一）通晓化学显现法，主要是硝酸银显现法、茚三酮显现法显现潜在手印的原理和适用范围。

（二）掌握在不同承痕客体上、不同遗留条件下的基本配方、提取和固定方法。

二、实验原理（一）硝酸银显现法：硝酸银与汗液中的无机物质（氯化钠）起化学反应后，生成氯化银（沉淀物）和销酸钠，氯化银在阳光作用下即分解出银粒子，银粒子本身具灰黑色，随着反应的进行，银粒子增多，由棕色逐渐变成黑色，从而显出手印纹线。

（二）茚三酮显现法：茚三酮与汗液中的α—氨基酸起脱羟、脱水作用，所得生成物转位后水解，水解物又与茚三酮合成兰色或紫色的化合物，而显出紫色手印。

三、实验设备及器材硝酸银有机溶剂、茚三酮有机溶剂、蒸气熨斗、镊子、棉球、烧杯、各种承痕客体、指纹显现作业表格等。

四、实验方法与步骤（一）常用硝酸银溶液的配方硝酸银水溶液：1—5克硝酸银；95～99毫升蒸馏水。

硝酸银酒精溶液：1～3克硝酸银；97～99毫升无水酒精。

（二）硝酸银显现法的显现操作方法点蘸法、浸泡法和喷雾法。

用棉花或毛笔蘸溶液轻轻涂在物体表面，或将物体浸入溶液中，待溶液铺满整个物体表面时，即取出放置阴干，至表面没有浮水时，再置太阳光暴晒至全部变黑，显出手印后应立即照相，然后放黑袋中或阴暗处保存，以免继续显现而过度。

（三）硝酸银显现法的减薄和消退方法双氧水减薄法等和升汞水溶液、饱和氯化钠水溶液消退法等。

由于曝晒过度等原因引起过黑而影响手印的清晰度时，需进行减薄处理。

可用3%的双氧水涂于另一张纸上，阴干后复盖于过黑的手印上，约半分钟揭开，手印纹线清晰，反差增强。

也可将3%的双氧水直接涂于过黑的手印，待全消退阴干，再次暴晒，手印又重显出来，且较前清晰，原来越黑的重显越好。

由于工作上的需要，须将显出的手印再次复原，以便保持原物的原状。

可用10%升汞水溶液、饱和氯化钠水溶液，用棉球涂在销酸银显出的手印上及周围着色之处，立即变成氯化银而退色。

再涂上饱和氯化钠溶液以溶解氯化银，经水洗，晾干即还原成原色，如欲整平，可以用烫斗整复。

实验八、安息香的重结晶一、实验目的1、学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2、掌握抽滤、热过滤操的方法。

二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。

一般是温度升高，溶解度增大。

若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。

利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分留在溶液中。

（若杂质在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被热过滤除去），从而达到提纯目的。

一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。

选择溶剂条件在进行重结晶时，选择理想的溶剂是一个关键，理想的溶剂必须具备下列条件：1、不与被提纯物质起化学反应。

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质。

而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。

3、对杂质的溶解度非常大或非常小。

（前一种情况在冷却时，杂质留在母液中，后一种情况热滤时被滤出杂质）4、容易挥发（溶剂的沸点较低）易与结晶分离除去。

5、能给出较好的结晶。

6、无毒或毒性很小，便于操作。

7、在无合适单一溶剂可选时，可选用混合溶剂。

8、价廉易得。

常用的重结晶溶剂：水、甲醇、乙醇、苯等。

三、药品和仪器安息香粗产品、60%乙醇、活性炭50mL圆底烧瓶、短颈漏斗、量筒、球形冷凝管、锥形瓶、滤纸、玻璃棒、表面皿、布氏漏斗、滴管。

四、实验步骤在装有回流冷凝管的50mL圆底烧瓶中，放入安息香粗产品，以每g粗品使用9.5ml计，加入计算用量的60%乙醇和2-3粒沸石。

接通冷凝水后，缓慢加热至沸腾。

若所加的乙醇不能使安息香粗产品完全溶解，则应从冷凝管上端用滴管继续补加少量60%乙醇（注意添加时不要漏入加热器），观察是否完全溶解。

待完全溶解后，再加入已加入量20%左右的60%乙醇。

移除加热装置，待溶液稍冷后加入少许活性炭（安息香粗产品的1～5%）。

继续搅拌、加热回流15min。

提前预热短颈漏斗和折叠滤纸过滤，用少量热的60%乙醇润湿折叠滤纸，将上述热的安息香粗产品溶液趁热过滤，滤液收集在干燥的锥形瓶中，然后用少量热的60%乙醇洗涤圆底烧瓶和滤纸，并过滤至锥形瓶中得母液。

实验八叠加定理、基尔霍夫定律验证一、实验目的1. 用实验的方法验证叠加定理和基尔霍夫定律以提高对两定理的理解和应用能力。

2. 通过实验加深对电位、电压与参考点之间关系的理解。

3. 通过实验加深对电路参考方向的掌握和运用能力。

二、必备知识1. 叠加定理: 对于一个具有唯一解的线性电路, 由几个独立电源共同作用所形成的各支路电流或电压, 等于各个独立电源单独作用时在相应支路中形成的电流或电压的代数和。

不作用的电压源所在的支路应（移开电压源后）短路, 不作用的电流源所在的支路应开路。

2．基尔霍夫电流、电压定律：在任一时刻, 流出（流入）集中参数电路中任一节点电流的代数和等于零；集中参数电路中任一回路上全部组件端对电压代数和等于零。

3．电位与电压：电路中的参考点选择不同, 各节点的电位也相应改变, 但任意两点的电压（电位差）不变, 即任意两点的电压与参考点的选择无关。

三、预习要求1. 复习实验中所用到的相关定理、定律和有关概念, 领会其基本要点。

2．通过观看《电路实验常用仪器仪表使用方法简介》光盘, 预习实验中所用到的实验仪器的使用方法及注意事项。

3．根据实验电路计算所要求测试的理论数据, 填入表中。

4. 写出完整的预习报告。

四、实验仪器DF1731SL2A型直流电压源一台HY1770型直流电流源一台VC97型数字万用表一块C65型直流电流表一块电流插座三个 电流插头一个100Ω、190Ω、450Ω滑线电阻各一只 五、实验任务1.验证叠加定理(1) 将电压源的输出电压US 调至10V, （用万用表直流电压档测定）, 电流源的输出电流IS 调至20mA （用直流毫安表测定）, (2) 然后关闭电源, 待用。

按图1.1所示连接实验电路, 也可自行设计实验电路。

图 1.1 叠加定验证电路(3) 按以下三种情况进行实验: 电压源与电流源共同作用；电压源单独作用, 电流源不作用；电流源单独作用, 电压源不作用。

实验八 天然水中碳酸盐和重碳酸盐的测定一、实验目的1. 掌握不同指示剂的变色范围2. 掌握用酸碱滴定法测定水中的碳酸盐和重碳酸盐含量 二、实验原理用HCl 测定水样时，以酚酞（变色范围8.2~10.0）作指示剂，滴定到化学计量点时，PH 值为8.4，此时消耗的酸量相当于CO32-含量的一半。

再加入甲基橙（变色范围 3.1~4.4）指示剂，继续滴定到化学计量点时溶液的PH 值为4.4，这时滴定的是由碳酸根离子所转变的重碳酸根和水样中原有的重碳酸根离子的总和。

三、仪器与试剂 ① 实验室常用仪器 ② 水样 ③ 酚酞指示剂 ④ 甲基橙指示剂 ⑤ 0.1mol/L HCl 标准溶液 四、实验步骤移取水样50.00mL 于250mL 锥形瓶中，加2滴酚酞指示剂，如出现红色，则用0.05mol/L HCl 标准溶液滴定至红色刚刚消失，记录消耗盐酸标准溶液的体积（V 1）。

然后在此无色溶液中加入2滴甲基橙指示剂，溶液呈黄色，继续用0.05mol/L HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，记录此时盐酸标准溶液的消耗量（V 2）。

五、结果计算01.601000211⨯⨯⨯=Vc V c017.611000)(122⨯⨯⨯-=Vc V V c式中c 1——水样中碳酸根（CO 32-）含量，mg/L ；c 2——水样中重碳酸根（HCO 3-）含量，mg/L ； c ——盐酸标准溶液浓度，mol/L ； V ——所吸取水样的体积，mL ； 60.01——CO 32-的摩尔质量，mol/L ； 61.017——HCO 3-的摩尔质量，mol/L六、注意事项① 若水样先以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定，所得碱度以P 表示；继以甲基橙为指示剂，所得碱度以M 表示；总碱度以A 表示。

各种碱度的关系见下表。

P 、M 、A 关系定量结果 OH - CO 32- HCO 3- A=P+MP=0 0 0 M P<M0 2P M-P P=M 0 2P 0 P>M P-M 2M 0 M=0P② 水样碱度较大时，当用甲基橙作指示剂，由于大量二氧化碳的存在，滴定至化学计量点前就会变色，因此在临近终点时应加热，煮沸水样，以排除二氧化碳，迅速冷却后继续滴定至终点，或通惰性气体赶除二氧化碳。