实验八

实验八反应精馏法制备乙酸乙酯一、实验目的1.了解反应精馏是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程，是反应和分离过程的复合，了解反应精馏技术比常规反应技术在成本和操作上的优越性。

2.了解玻璃精馏塔的构造和原理，掌握反应精馏操作的原理和步骤，学习反应精馏玻璃塔的使用和操作。

3.学习用反应工程原理和精馏塔原理，对精馏过程做全塔物料衡算和塔操作的过程分析。

4.根据化学平衡原理和反应精馏原理，学习体验反应精馏配方、反应条件、精馏条件的制定及其相互影响。

5.了解与常规精馏的区别，掌握反应精馏法所适宜的物系。

6.应用气相色谱分析进行定量和定性分析，学会求取液相分析物校正因子及计算含量的方法和步骤。

二、实验原理1. 反应精馏原理反应精馏是随着精馏技术的不断发展与完善而发展起来的一种新型分离技术。

通过对精馏塔进行特殊改造或设计后，采用不同类型的催化剂，可以使某些反应在精馏塔中进行，并同时进行产物和原料的精馏分离，是精馏技术中的一个特殊领域。

在反应精馏操作过程中，由于化学反应与分离同时进行，产物通常被分离到塔顶，从而使反应平衡被不断破坏，造成反应平衡中的原料浓度相对增加，使平衡向右移动，故能显著提高反应原料的总体转化率，降低能耗。

同时，由于产物与原料在反应中不断被精馏塔分离，能得到较纯的产品，减少了后续分离和提纯工序的操作和能耗。

此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用，而且越来越显示其优越性。

反应精馏过程不同于一般精馏，它既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。

两者同时存在，相互影响，过程更加复杂。

在普通的反应合成、酯化、醚化、酯交换、水解等过程中，反应通常在反应釜内进行，而且随着反应的不断进行，反应原料的浓度不断降低，产物的浓度不断升高，反应速度回会越来越慢。

同时，反应多数是放热反应，为了控制反应温度，也需要不断地用水进行冷却，造成水的消耗。

反应后的产物一般需要进行两次精馏，先把原料和产物分开，然后再次精馏提纯产品。

流化床干燥实验一、实验目的：1、了解掌握连续流化床干燥方法；2、估算体积传热系数和热效率。

二、基本原理：1）对流传热系数的计算3(/V mQ W m V t α=∙∆℃） (1)气体向固体物料传热的后果是引起物料升温Q1和水分蒸发Q2。

其传热速率为：12() (2)Q Q Q =+ w1221221()(() (3)c m c m w Q G c G c x θθθθ=--）=（＋c ） w 101('')-() (4)v L v m w Q W I I W r θθ=-）=(（＋c c ） w式中：Q 1一湿含量为X 2的物料从θ1升温到θ2所需要的传热速率 Q 2一蒸发(kg ／s)水所需的传热速率。

Cm 2一出干燥器物料的湿比热·(KJ ／kg 绝干料·℃) I V ’—θm 温度下水蒸气的焓，KJ ／kg I L ’一θ1温度下液态水的焓，KJ ／kg 流化床干燥器有效容积24V D h π=脱水速率由物料衡算求出：121211120111121112()(1)()11 (1)() (5)11c w w W G X X G w w w G G w w w w w =-=-----=--∆--式中：G c 一绝干料速率kg ／s G 1一实际加料速率kg ／sW 1，W 2一分别为进出口湿基含水量，kg 水/kg 物料：X 1，X 2一分别为进出口干基含水量， kg 水/kg 绝干物料， G 01，G 11，一分别加料初重与余重，kg Δ1一为加料时间 s2、热效率η计算100% (6)Q Q η=⨯蒸入干燥过程中蒸发水分所消耗的热量向干燥提供热量 Q 蒸=W(2490+1.88t 2—4.187θ1) (w) （7）Q 入由热量衡算求出：Q 入=Q p +Q D =U p I D +U D I D （8） 式中：U 、I 一表示电压电流P 、D 一表示预热器和干燥器Q 出=L(I 2—I 0)+Gc(I 2’—I 1’) (W) (9) 100%Q Q Q η=⨯入出入—三、装置与流程设备流程图见图1,电路示意图见2。

实验八：探究物体的动能大小与哪些因素有关一、实验要点巧提炼二、创新实验拓思路如图所示是某位老师在做探究动能的大小的影响因素时改进的实验装置示意图，在白色支架板上固定有两列相同的凹槽轨道，在每个轨道上方一定距离处固定了一排等间距编号的塑料卡纸，塑料卡纸可以弯曲，当小球从轨道上端滑下后，穿过卡纸时，会损失一部分动能，相当于克服阻力做功，小球穿过的卡纸数越多，说明小球的动能越.如图甲、乙所示是实验中的情景，观察可知，图甲探究的是对动能大小的影响，图乙探究的是对动能大小的影响.甲乙三、针对训练再巩固1．（2020•南京一模）在探究“物体动能的大小与哪些因素有关”的实验中，让质量不同的铁球从斜面的同一高度由静止释放，撞击同一木块，能将木块撞出一段距离.如图甲所示.请回答下列问题：（1）让质量不同的铁球从斜面的同一高度处由静止释放，这样做的目的是使铁球到达水平面时的相同.（2）该实验是通过观察的大小，来比较铁球的动能大小的.（3）有同学用图乙装置，将不同质量的铁球把同一弹簧压缩相同程度后静止释放，撞击同一木块，完成（1）中的实验探究，这个设计方案存在的问题是.2．（2020•云南一模）小贝利用如图所示的装置探究“物体的动能大小与哪些因素有关”.他将小球A、B分别拉到与竖直方向成一定角度θ的位置，然后都由静止释放，当小球摆动到竖直位置时，会与静止在水平轨道上的木块C发生碰撞，碰撞后木块都会在水平轨道上滑行一定距离后停止.实验装置中小球A、B 的质量分别为m A、m B且m A＜m B；摆长为L且均相同；摆线与竖直方向的夹角为θ且θ1＜θ2.（1）在开始探究前，小贝将小球A、B同时拉到与竖直方向成相同角度的位置，然后由静止同时释放，观察到它们始终并排摆动且同时到达竖直位置.这表明两小球在摆动过程中的任一时刻的速度大小均（选填“相同”或“不同”），且与小球的无关.（2）小贝通过甲、乙所示的探究过程，他观察到B球能将木块C撞得更远，经过思考可得出结论：小球的动能大小与有关.（3）图乙中小球B到达竖直位置时的速度（选填“大于”“小于”或“等于”）图丙中小球B 到达竖直位置时的速度.如图乙、丙所示，图丙中木块C滑行得更远些，由此可得出结论：当质量相同时，物体的速度，动能越大.（4）在小球撞击木块C以后，如果木块C受到的力突然全部消失，C将做运动.（5）质量和速度谁对动能的影响较大呢？小明所在的物理兴趣小组借助速度传感器和其他仪器得出了两组数据，如表一和表二所示.表一（钢球撞击时的速度v＝8cm/s）序号钢球质量/g木板滑行的距离/cm110010220020330030表二（钢球的质量m＝100g）序号钢球撞击的速度/cm/s木板滑行的距离/cm18102164032490分析表一、二两组数据可以得出：对物体的动能影响较大.参考答案【答案】大速度质量1.（1）速度（2）木块被撞后移动的距离（3）压缩程度相同，小球的动能相同对木块做的功相同，木块移动的距离相同（合理即可）2.（1）相同质量（2）质量（3）小于越大（4）匀速直线（5）速度。

实验八化学法显现指印一、实验目的（一）通晓化学显现法，主要是硝酸银显现法、茚三酮显现法显现潜在手印的原理和适用范围。

（二）掌握在不同承痕客体上、不同遗留条件下的基本配方、提取和固定方法。

二、实验原理（一）硝酸银显现法：硝酸银与汗液中的无机物质（氯化钠）起化学反应后，生成氯化银（沉淀物）和销酸钠，氯化银在阳光作用下即分解出银粒子，银粒子本身具灰黑色，随着反应的进行，银粒子增多，由棕色逐渐变成黑色，从而显出手印纹线。

（二）茚三酮显现法：茚三酮与汗液中的α—氨基酸起脱羟、脱水作用，所得生成物转位后水解，水解物又与茚三酮合成兰色或紫色的化合物，而显出紫色手印。

三、实验设备及器材硝酸银有机溶剂、茚三酮有机溶剂、蒸气熨斗、镊子、棉球、烧杯、各种承痕客体、指纹显现作业表格等。

四、实验方法与步骤（一）常用硝酸银溶液的配方硝酸银水溶液：1—5克硝酸银；95～99毫升蒸馏水。

硝酸银酒精溶液：1～3克硝酸银；97～99毫升无水酒精。

（二）硝酸银显现法的显现操作方法点蘸法、浸泡法和喷雾法。

用棉花或毛笔蘸溶液轻轻涂在物体表面，或将物体浸入溶液中，待溶液铺满整个物体表面时，即取出放置阴干，至表面没有浮水时，再置太阳光暴晒至全部变黑，显出手印后应立即照相，然后放黑袋中或阴暗处保存，以免继续显现而过度。

（三）硝酸银显现法的减薄和消退方法双氧水减薄法等和升汞水溶液、饱和氯化钠水溶液消退法等。

由于曝晒过度等原因引起过黑而影响手印的清晰度时，需进行减薄处理。

可用3%的双氧水涂于另一张纸上，阴干后复盖于过黑的手印上，约半分钟揭开，手印纹线清晰，反差增强。

也可将3%的双氧水直接涂于过黑的手印，待全消退阴干，再次暴晒，手印又重显出来，且较前清晰，原来越黑的重显越好。

由于工作上的需要，须将显出的手印再次复原，以便保持原物的原状。

可用10%升汞水溶液、饱和氯化钠水溶液，用棉球涂在销酸银显出的手印上及周围着色之处，立即变成氯化银而退色。

再涂上饱和氯化钠溶液以溶解氯化银，经水洗，晾干即还原成原色，如欲整平，可以用烫斗整复。

实验八微生物纯培养技术——划线法一、实验目的1、巩固微生物分离纯化的原理2、掌握微生物分离纯化的常用方法二、实验原理微生物学中将实验室条件下从一个单细胞繁殖得到的后代称为纯培养，人们希望研究或利用某种微生物常常必须是一种微生物的纯培养后代。

但微生物在土壤、水、空气或人及动、植物体中，不同种类的微生物绝大多数都是混杂生活在一起，欲获得某一种微生物时，就必须从混杂的微生物类群中分离它，以得到只含有这一种微生物的纯培养；另外，若人们原有用于试验研究与利用的微生物纯培养菌株，因接种转管以及保存不当等原因而被非目的菌种污染后，也必须再次进行菌种的纯化将污染的杂菌除去，以重新获得目的菌株纯培养。

这种获得纯培养的方法称为微生物的分离与纯化。

为了获得某种微生物的纯培养。

一般是根据该微生物对营养、酸碱度、氧等条件要求不同，而供给它适宜的培养条件，或加入某种抑制剂造成只利于此菌生长，而抑制其他菌生长的环境，从而淘汰其他一些不需要的微生物，再用稀释涂布平板法、稀释混合平板法、平板划线分离法、单孢分离法、挑取菌丝先端等方法分离、纯化该微生物，从而得到纯菌株。

当菌种被其他杂菌污染时或混合菌悬液常用划线法进行纯化（纯种分离）。

此法是借助将蘸有混合菌悬液的接种环在平板表面多方向连续划线，使混杂的微生物细胞在平板表面分散，经培养得到分散成由单个微生物细胞繁殖而来的菌落，从而达到纯化的目的。

二、实验器材1、牛肉膏蛋白胨琼脂培养基、马铃薯葡萄糖糖琼脂培养基(PDA)；2、供试的细菌及霉菌的斜面菌种、无菌水、接种环、青霉素、无菌培养皿三、操作步骤1、培养基平板的制备将备用的牛肉膏蛋白胨琼脂培养基和马铃薯葡萄糖琼脂培养基加热融化，待加热冷却至45-50℃分别倒入90mm的无菌培养皿内，每个培养皿倒入培养基20ml，冷凝后贴上标签、并标明培养基的名称及自己的姓名。

2、菌悬液的制备取青霉菌、曲霉2种霉菌及大肠杆菌的斜面菌种试验各1支，倒入少量无菌水后以接种环刮菌苔表面，将细菌的细胞与霉菌的孢子洗下，倒入一无菌的三角瓶或培养皿，然后加入适量的无菌水稀释混匀得试验用的菌悬液。

实验八叠加定理、基尔霍夫定律验证一、实验目的1. 用实验的方法验证叠加定理和基尔霍夫定律以提高对两定理的理解和应用能力。

2. 通过实验加深对电位、电压与参考点之间关系的理解。

3. 通过实验加深对电路参考方向的掌握和运用能力。

二、必备知识1. 叠加定理: 对于一个具有唯一解的线性电路, 由几个独立电源共同作用所形成的各支路电流或电压, 等于各个独立电源单独作用时在相应支路中形成的电流或电压的代数和。

不作用的电压源所在的支路应（移开电压源后）短路, 不作用的电流源所在的支路应开路。

2．基尔霍夫电流、电压定律：在任一时刻, 流出（流入）集中参数电路中任一节点电流的代数和等于零；集中参数电路中任一回路上全部组件端对电压代数和等于零。

3．电位与电压：电路中的参考点选择不同, 各节点的电位也相应改变, 但任意两点的电压（电位差）不变, 即任意两点的电压与参考点的选择无关。

三、预习要求1. 复习实验中所用到的相关定理、定律和有关概念, 领会其基本要点。

2．通过观看《电路实验常用仪器仪表使用方法简介》光盘, 预习实验中所用到的实验仪器的使用方法及注意事项。

3．根据实验电路计算所要求测试的理论数据, 填入表中。

4. 写出完整的预习报告。

四、实验仪器DF1731SL2A型直流电压源一台HY1770型直流电流源一台VC97型数字万用表一块C65型直流电流表一块电流插座三个 电流插头一个100Ω、190Ω、450Ω滑线电阻各一只 五、实验任务1.验证叠加定理(1) 将电压源的输出电压US 调至10V, （用万用表直流电压档测定）, 电流源的输出电流IS 调至20mA （用直流毫安表测定）, (2) 然后关闭电源, 待用。

按图1.1所示连接实验电路, 也可自行设计实验电路。

图 1.1 叠加定验证电路(3) 按以下三种情况进行实验: 电压源与电流源共同作用；电压源单独作用, 电流源不作用；电流源单独作用, 电压源不作用。