分离提纯在有机实验中的应用
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热点强化练17物质的分离提纯在实验、流程中的应用1.(2020·山西运城高三月考)实验室分离Fe3+和Al3+的流程如下:已知Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H+·[FeCl4]-。
下列说法正确的是()A.萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向下B.分液后水相为无色,说明已达到分离目的C.反萃取后,铁元素在溶液中主要以[FeCl4]-形式存在D.蒸馏时可选用球形冷凝管答案 B解析将Fe3+和Al3+的混合离子加入浓盐酸酸化后,Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子[FeCl4]-,该配离子在乙醚(Et2O,沸点34.6 ℃)中生成缔合物Et2O·H +·[FeCl4]-,经过萃取和分液得到Al3+,再经过水的反萃取和蒸馏,得到了乙醚和Fe3+。
萃取振荡时,分液漏斗下口应倾斜向上,利于放出气体,A说法错误;Fe3+在浓盐酸中生成黄色配离子,该离子在乙醚中生成缔合物,乙醚与水不互溶,故分液后水相为无色,则水相中不再含有Fe3+,说明已经达到分离目的,B说法正确;反萃取中,H+、Cl-的浓度降低,Et2O·H+·[FeCl4]-解离趋势增加,铁元素在溶液中主要以Fe3+形式存在,C说法错误;蒸馏时选用直形冷凝管,能使馏分全部转移到锥形瓶中,而不会残留在冷凝管中,D说法错误。
2.(2020·广东茂名五大联盟学校联考)某同学查阅教材得知,普通锌锰电池筒内的无机物主要为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等。
他在探究废干电池内的黑色固体并回收利用时,进行如图所示实验。
下列有关实验的叙述不正确的是()A.操作①中玻璃棒能加快固体溶解B.操作②为过滤,得到的滤液显酸性C.操作③盛放滤渣的仪器是坩埚D.操作④的目的是除去滤渣中的杂质答案 D解析操作①中玻璃棒搅拌起到加速溶解的作用,A项正确;操作②得到的滤液中含有NH4Cl、ZnCl2,溶液呈酸性,B项正确;操作③是在坩埚内灼烧滤渣,C项正确;二氧化锰是黑色固体,能作过氧化氢分解的催化剂,灼烧后的滤渣能加快过氧化氢分解产生氧气的速率,证明黑色固体是二氧化锰,所以操作④的目的不是除去滤渣中的杂质,D项错误。
有机化学萃取实验报告引言:有机化学萃取是一种常见的分离和提取技术,在化学实验中具有广泛的应用。
本次实验旨在通过有机化学萃取方法,分离和提取混合溶液中的目标化合物。
通过实验过程的展示和结果的分析,可以更好地理解和掌握有机化学萃取的原理与操作步骤。
实验材料和仪器:1.待分离的混合溶液:包括两种或以上的有机化合物。
2.提取剂:选择合适的有机溶剂作为提取剂。
3.烧杯:用于容纳混合溶液和提取剂的容器。
4.滤纸:用于过滤提取后的溶液。
5.石油醚:用于洗涤提取液。
6.旋转蒸发仪:用于蒸发提取液中的溶剂。
7.温度控制设备:用于控制反应温度。
8.玻璃漏斗:用于分离有机相和水相。
9.离心机:用于加速溶液分离。
实验步骤:1.准备工作:清洗所需器材,并将有机溶剂去离子水分别蒸馏。
2.混合溶液准备:按实验要求调配混合溶液,保证所含组分符合实验需求。
3.提取剂选择:根据目标化合物的溶解性选择合适的有机溶剂作为提取剂。
4.萃取过程:将混合溶液和提取剂分别倒入两个烧杯中,轻轻搅拌均匀,然后将提取剂加入混合溶液中,摇匀后静置。
5.分液:使用玻璃漏斗将两相分离,并收集有机相和水相。
6.洗涤:使用石油醚洗涤有机相,去除其中的杂质。
7.提纯:将洗涤后的有机相挥发至干燥,并得到目标化合物。
8.干燥:将提取后的目标化合物在干燥器中除去残留的溶剂,并确定其质量。
实验结果:通过实际操作和观察,得出以下实验结果:1.有机化合物A在提取剂中溶解度较高,提取率达到80%。
2.有机化合物B在提取剂中溶解度较低,提取率只有30%。
3.通过石油醚的洗涤,去除了有机相中的杂质,提高了目标化合物的纯度。
4.通过旋转蒸发仪的使用,速度较快地蒸发了提取液中的溶剂,得到了较高纯度的目标化合物。
讨论与分析:1.有机化合物的选择:实验中需要注意选择有机化合物,确保其在提取剂中的溶解度差异较大,以便于有效地分离和提取。
2.提取剂的选择:要根据实验需求选择合适的有机溶剂作为提取剂,不同的有机溶剂对于不同的化合物有不同的溶解度,这是实验成功的关键。
分离原理的应用实例1. 概述分离原理是物理学中的基本概念之一,它指的是根据物质的不同性质,利用一定的方法将混合物中的各种组分分离开来的过程。
在生活和工业生产中,分离原理有着广泛的应用。
本文将介绍几个分离原理的应用实例,以帮助读者更好地理解分离原理的实际应用。
2. 蒸馏的应用蒸馏是一种利用液体的沸点差异将混合物中的成分分离的方法。
在石油工业中,蒸馏被广泛应用于原油的分离和提炼过程。
通过对原油进行加热,使其沸腾产生蒸汽,然后通过凝结和冷凝将蒸汽转化为液体,从而实现原油中不同成分的分离。
蒸馏技术也被应用于酒精的提纯以及水的脱盐等过程。
3. 结晶的应用结晶是一种利用溶解度差异将溶液中的溶质分离的方法。
在化学工业中,结晶被广泛用于纯化化学品。
例如,在化肥生产中,通过将含有杂质的溶液进行结晶,可以将杂质分离出去,得到纯净的化肥。
另外,结晶技术还被应用于制药工业中,用于制备纯净的药物。
4. 过滤的应用过滤是一种利用颗粒大小和形状差异将固体混合物中的颗粒分离的方法。
在实验室中,过滤常用于分离固体与液体混合物。
例如,我们常使用滤纸将咖啡渣从咖啡中分离出来,或者使用滤网将污水中的固体颗粒过滤掉。
过滤技术也被广泛应用于化工、食品加工等行业,用于分离固液混合物或固体粉末。
5. 离心的应用离心是一种利用杂质颗粒的大小、形状和密度差异将混合物中的杂质分离的方法。
在生物学和医学领域,离心被广泛应用于细胞分离、药物提取和血液分离等过程。
通过将混合物放入离心机中进行高速旋转,杂质颗粒会受到离心力的作用而向外沉积,从而与其他组分分离开来。
离心技术也被应用于制备纯净的DNA、蛋白质和细胞。
6. 萃取的应用萃取是一种利用不同溶解性将混合物中的化合物分离的方法。
在化学工业中,萃取被广泛用于有机合成和药物制备中。
通过选择合适的溶剂和条件,可以将目标化合物从混合溶液中提取出来。
萃取技术在环保工程中也有重要应用,例如用于去除废水中的有机污染物。
有机混合物的分离提纯实验报告
实验目的,通过本次实验,我们旨在掌握有机混合物的分离提纯方法,探索不
同有机混合物的分离技术,并对实验结果进行分析和总结。
实验原理,有机混合物是由两种或两种以上的有机物组成的混合物,分离提纯
的方法有很多种,如结晶法、蒸馏法、萃取法、色谱法等。
在本次实验中,我们将尝试使用蒸馏法和萃取法对有机混合物进行分离提纯。
实验步骤:
1. 蒸馏法分离,首先,将有机混合物加入蒸馏烧瓶中,然后进行简单蒸馏操作,根据各有机物的沸点差异,将其分离得到较纯净的有机物。
2. 萃取法分离,其次,将有机混合物与适当的萃取剂混合,并进行振荡混合,
随后分层,利用不同有机物与萃取剂的亲和力差异,将其分离得到较纯净的有机物。
实验结果与分析:
经过蒸馏法和萃取法的分离提纯操作,我们成功地分离得到了较纯净的有机物,并通过实验数据的分析和比对,得出了有机混合物分离提纯的有效方法。
蒸馏法适用于有机物沸点差异较大的情况,而萃取法则适用于有机物与萃取剂亲和力差异较大的情况。
结论与总结:
通过本次实验,我们不仅掌握了有机混合物的分离提纯方法,还对不同分离技
术的适用情况有了更深入的了解。
在今后的实验中,我们将根据具体情况选择合适的分离提纯方法,以达到最佳的实验效果。
同时,我们也意识到实验操作中的细节和精准度对于实验结果的影响,因此在实验中需要严格按照操作步骤进行操作,以确保实验结果的准确性和可靠性。
通过本次实验,我们对有机混合物的分离提纯有了更深入的认识,也为今后的实验操作提供了更多的参考和借鉴。
希望通过不断的实验探索和总结,我们能够在化学实验中取得更好的成绩,为科学研究和实践应用做出更大的贡献。
有机混合物的分离提纯实验报告实验目的:本实验旨在通过适当的实验操作,掌握有机混合物的分离提纯方法,以及对混合物中各组分的性质和特点进行初步了解。
实验原理:有机混合物是由两种或两种以上的有机物质混合而成,其成分可以是固体、液体或气体。
有机混合物的分离提纯主要依靠各组分之间的物理性质差异进行分离。
常用的分离提纯方法包括蒸馏、结晶、萃取、凝固分离等。
实验仪器与试剂:1. 醋酸乙酯。
2. 乙醇。
3. 碘酒。
4. 玻璃漏斗。
5. 水浴锅。
6. 烧杯。
7. 漏斗。
8. 热水浴。
实验步骤:1. 将醋酸乙酯和乙醇按照一定的比例混合均匀,得到有机混合物。
2. 将得到的有机混合物倒入玻璃漏斗中。
3. 在水浴锅中加热,使有机混合物蒸发。
4. 将蒸发后的气体通过冷却后的玻璃管收集。
5. 将收集到的气体进行结晶处理,得到提纯后的有机物质。
实验结果与分析:通过以上实验步骤,成功地将有机混合物进行了分离提纯。
在实验过程中,我们观察到有机混合物在加热后产生了气体,通过收集和结晶处理,最终得到了提纯后的有机物质。
这表明有机混合物中的各组分具有不同的物理性质,在适当的实验操作下可以进行有效的分离提纯。
实验结论:本次实验通过有机混合物的分离提纯操作,初步掌握了有机混合物分离提纯的方法和技巧。
同时,也加深了对有机混合物中各组分性质和特点的认识。
在今后的实验操作中,我们将进一步探索和应用各种分离提纯方法,提高实验操作的熟练度和技术水平。
实验注意事项:1. 在实验操作中要注意安全,避免有机物质的接触和吸入。
2. 实验操作时要严格按照操作步骤进行,避免操作失误。
3. 实验结束后要及时清洗实验仪器,保持实验环境整洁。
通过本次实验,我们对有机混合物的分离提纯方法有了更深入的了解,也为今后的实验操作提供了宝贵的经验和参考。
希望通过不断的实验探索和实践,能够更好地掌握有机混合物的分离提纯技术,为科学研究和实践应用提供更多的支持和帮助。
有机物分离提纯总结有机物分离提纯是化学实验中非常重要的一环,它涉及到从混合物中分离出目标有机物,并将其提纯至所需纯度的过程。
在实验中,我们常常会用到一些常见的分离技术,比如结晶、蒸馏、萃取等。
下面我将对这些分离技术进行总结,希望对大家有所帮助。
首先,结晶是一种常见的分离提纯技术。
当我们需要从溶液中分离出固体有机物时,结晶是一个非常有效的方法。
在结晶过程中,我们可以通过控制溶剂的温度和浓度来控制有机物的结晶过程,从而得到较为纯净的晶体产物。
需要注意的是,结晶过程中溶剂的选择和结晶条件的控制对于提高结晶产物的纯度非常重要。
其次,蒸馏是一种用于液体有机物分离的常见技术。
蒸馏可以根据不同液体有机物的沸点差异来进行分离,从而得到较为纯净的产物。
在实际操作中,我们需要根据不同有机物的沸点特性来选择适合的蒸馏方式,比如简单蒸馏、分馏或者真空蒸馏等。
通过蒸馏技术,我们可以有效地提纯液体有机物,得到所需的产物。
此外,萃取也是一种常用的有机物分离技术。
通过在两种不同溶剂中有机物的分配系数差异,可以实现有机物的分离提纯。
在萃取过程中,我们需要选择合适的溶剂对,并控制萃取条件,比如温度、pH值等,以提高萃取效率和纯度。
萃取技术在有机物分离提纯中具有广泛的应用,特别适用于对有机物混合物中目标成分的选择性提取。
除了上述几种常见的分离技术外,还有一些其他的分离方法,比如色谱、凝胶电泳等。
这些方法在有机物分离提纯中也有着重要的应用价值。
综上所述,有机物分离提纯是化学实验中不可或缺的一部分。
通过合理选择和操作分离技术,我们可以有效地从混合物中分离出目标有机物,并将其提纯至所需纯度。
希望以上总结对大家在化学实验中的有机物分离提纯方面有所帮助。
有机物分离和提纯的常用方法1.蒸馏:蒸馏是一种经典的分离和提纯方法,适用于具有不同沸点的有机物混合物。
通过加热混合物,使其中沸点较低的有机物蒸发为气体,然后在冷凝器中冷凝为液体,从而实现分离。
常用的蒸馏方法包括简单蒸馏、真空蒸馏和分馏等。
2.萃取:萃取是利用不同有机物在不同溶剂中的溶解度不同,从而实现分离和提纯的方法。
常见的萃取方法包括常压萃取和反萃取。
常压萃取是将待分离的混合物与适合的溶剂接触,使其中一个或多个有机物溶解到溶剂中,从而实现分离。
反萃取是从溶剂中将之前溶解的有机物重新提取出来。
3.结晶:结晶是通过控制溶液中溶质在溶剂中的浓度,使溶质逐渐从溶液中析出晶体的过程。
通过结晶可以实现有机物的纯化和提纯。
常见的结晶方法包括普通结晶、溶剂结晶和慢性结晶等。
4.纯化:纯化是指通过对有机物进行一系列的加工和处理,去除其中的杂质,使有机物达到较高纯度的过程。
常用的纯化方法包括重结晶、冻结干燥、溶剂萃取和分离纯化等。
5.凝固:凝固是指通过控制温度使有机物从液态转变为固态的过程。
通过凝固可以实现有机物的分离和提纯。
常见的凝固方法包括冷却和冷冻等。
6.过滤:过滤是将固体颗粒从液体中分离的方法。
常见的过滤方法包括重力过滤、压力过滤和吸滤等。
过滤可以用于分离具有不同粒径和不溶性的固体颗粒。
7.分液:分液是利用具有不同密度的有机物在溶剂中的分层现象进行分离的方法。
常见的分液方法包括漏斗分液和离心分液等。
除了上述常用的分离和提纯方法,还有许多其他的方法,如层析、电离、扩馏和萃取桶等。
这些方法在不同的实验和工业环境中都有广泛的应用。
选择适合的方法取决于具体的有机物性质、分子量、溶解度等因素。
有机萃取的实验报告有机萃取的实验报告引言:有机萃取是一种常用的分离和提纯有机化合物的方法。
本实验旨在通过有机萃取的方法,将混合溶液中的有机物分离出来,并通过实验结果分析提取效果,探讨有机萃取的原理和应用。
实验仪器和试剂:实验仪器:分液漏斗、烧杯、滤纸、量筒等。
试剂:苯酚、苯胺、正己烷、浓盐酸、稀氨水等。
实验步骤:1. 准备混合溶液:取一定量的苯酚和苯胺溶解在适量的正己烷中,制备成混合溶液。
2. 萃取过程:将混合溶液倒入分液漏斗中,加入等体积的浓盐酸,轻轻摇晃分液漏斗,使两相充分混合。
3. 分离过程:停止摇晃分液漏斗,等待两相分离。
分离后,打开分液漏斗的龙头,放出下层的水相,收集上层的有机相。
4. 清洗过程:将收集到的有机相转移到干净的烧杯中,加入适量的稀氨水,轻轻搅拌,使有机相与水相充分接触。
5. 分离过程:停止搅拌,等待两相分离。
分离后,打开烧杯底部的龙头,放出下层的水相,收集上层的有机相。
6. 干燥过程:将收集到的有机相倒入干净的烧杯中,加热使其蒸发,直至得到干燥的有机物。
实验结果和分析:经过有机萃取,得到了从混合溶液中分离出的有机物。
观察实验结果可知,有机萃取是一种有效的分离方法,能够将混合溶液中的有机物与水相分离开来。
此外,通过添加稀氨水进行清洗,可以去除有机相中的杂质,提高提取物的纯度。
有机萃取的原理:有机萃取是基于不同物质在不同溶剂中的溶解度差异而进行的。
在本实验中,苯酚和苯胺在正己烷中溶解度较高,而在水中溶解度较低。
通过加入浓盐酸,可以使苯酚和苯胺与水相反应生成不溶于水的盐类,从而使有机物与水相分离。
而添加稀氨水进行清洗,则是为了去除有机相中残留的盐类和杂质。
有机萃取的应用:有机萃取在实际应用中有着广泛的用途。
首先,在化学分析中,有机萃取可以用于分离和提纯目标化合物,从而方便后续的定性和定量分析。
其次,在有机合成中,有机萃取可以用于分离和回收产物,提高反应的收率和纯度。
此外,在环境保护领域,有机萃取可以用于处理废水和废气中的有机污染物,达到净化环境的目的。
如何进行常见的有机实验室分离和提纯实验室中的有机合成通常需要进行分离和提纯步骤,以获得纯净的有机物。
本文将介绍常见的有机实验室分离和提纯方法,并提供相应的操作步骤。
以下为具体内容:一、萃取法萃取法常用于从混合溶液中分离两种不同溶液之间的组分。
其主要原理是利用两相(有机相和水相)不相溶的特性,通过选择合适的溶剂将目标化合物从混合溶液中分离出来。
操作步骤:1. 准备两个分液漏斗,一个用于有机相,一个用于水相。
2. 将待分离的混合溶液倒入一个分液漏斗中。
3. 加入一个适当的溶剂,与混合溶液中的目标化合物有较好的亲和性,在混合溶液中进行摇匀。
4. 等待分离后,打开分液漏斗的滴液管,将有机相和水相分别放入两个干净的容器中。
5. 重复以上步骤,直到目标化合物完全从混合溶液中分离出来。
二、结晶法结晶法是常见的提纯有机化合物的方法。
它基于化合物在溶液中饱和度的变化,通过使溶液过饱和来诱导化合物结晶,从而分离出纯净的晶体。
操作步骤:1. 将待提纯的溶液放在烧杯中,加热搅拌使其溶解。
2. 慢慢加入适量的溶剂,使溶液过饱和,即形成结晶。
3. 静置一段时间,待结晶完全形成后,用过滤器将其分离。
4. 用冷溶剂洗涤结晶体以去除杂质。
5. 将结晶体晾干或在低温下干燥,得到纯净的晶体。
三、蒸馏法蒸馏法常用于分离和提纯液体混合物。
它利用不同组分在不同温度下的沸点差异,通过恰当控制温度和收集冷凝产物来实现分离和提纯。
操作步骤:1. 准备蒸馏仪并装置好冷凝管。
2. 将待分离的液体混合物倒入蒸馏烧瓶中。
3. 加热烧瓶,在适当的温度下进行蒸馏,使其中一个组分沸腾,而另一个组分保持液态。
4. 冷凝管中的冷却水冷却蒸馏产物,使其在冷凝管中液化。
5. 收集冷凝产物,得到目标化合物。
除了上述常见的分离和提纯方法外,还有许多其他的方法,例如纯化层析法、萃取液萃取法等,可以根据实际需要选择合适的方法进行操作。
总结:在实验室进行有机实验时,分离和提纯是获得纯净有机物的关键步骤。
有机混合物的分离提纯实验报告有机混合物的分离提纯实验报告引言:有机混合物的分离提纯是化学实验中常见的操作,通过对混合物中的不同成分进行分离和纯化,可以得到纯净的化合物,为后续的实验提供可靠的基础。
本实验旨在通过几种常见的分离技术,如溶剂萃取、结晶、蒸馏等,对给定的有机混合物进行分离提纯,并评估各种技术的效果。
实验步骤:1. 实验前的准备工作在实验开始前,需要准备好实验所需的仪器和试剂,包括溶剂、玻璃仪器、过滤器等。
同时,要对实验操作进行详细的计划和安排,确保实验过程的顺利进行。
2. 溶剂萃取将有机混合物与适当的溶剂进行混合,并充分摇匀。
待混合物分层后,用分液漏斗将两相分离,并收集有机相。
通过重复溶剂萃取的操作,可以逐步提高有机物的纯度。
3. 结晶将收集到的有机物溶解于适当的溶剂中,加热至溶解,并慢慢冷却。
随着溶液的冷却,有机物会逐渐结晶出来。
通过过滤和洗涤,可以得到纯净的结晶产物。
4. 蒸馏将混合物放入蒸馏烧瓶中,加热至沸腾。
根据不同组分的沸点差异,可以将混合物中的组分逐个分离出来。
通过收集不同温度下的蒸馏液,可以得到纯净的化合物。
实验结果与讨论:通过以上的实验步骤,我们成功地对给定的有机混合物进行了分离提纯。
在溶剂萃取过程中,我们发现选择合适的溶剂对提高分离效果非常重要。
同时,通过多次溶剂萃取,我们可以逐步提高有机物的纯度。
在结晶过程中,我们注意到溶剂的选择和结晶条件的控制对结晶的产率和纯度有着重要影响。
通过适当调节溶剂的浓度和冷却速度,我们可以得到较高纯度的结晶产物。
在蒸馏过程中,我们发现根据组分的沸点差异进行分离是一种有效的方法。
通过控制加热的温度和收集不同温度下的蒸馏液,我们可以得到纯净的化合物。
结论:通过本次实验,我们掌握了有机混合物的分离提纯技术,并了解了不同分离技术的原理和适用范围。
在实际应用中,根据混合物的成分和要求,选择合适的分离技术非常重要。
同时,在实验操作中,我们要注意安全和环保,遵守实验室的规章制度。
例1 乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:实验步骤:在A中加入4.4 g的异戊醇、6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷却至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤。
分离出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得到乙酸异戊酯3.9 g。
回答下列问题:(1)装置B的名称是: 。
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是: ;第二次水洗的主要目的是: 。
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出(4)本实验中加入过量乙酸的目的是: 。
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是: 。
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是: (填标号)。
a b c d(7)本实验的产率是( )A. 30% B. 40% C. 50% D. 60%(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏 ,(填高或者低)原因是 。
解析 本题以酯类制备为载体考查仪器识别与安装、混合物分离操作、有机物制备、药品的选择与使用、产率计算等知识。
(1)从装置图看,仪器B为球形冷凝管。
(2)合成酯的反应是可逆反应,反应后的混合物中有乙酸;浓硫酸作催化剂,反应后有硫酸。
水为极性溶剂,用于洗涤极性杂质。
第一次用水洗去大部分硫酸和醋酸;用碳酸氢钠溶液进一步洗涤产品中残留少量硫酸和醋酸。
第二次用水洗涤产品表面上少量碳酸氢钠。
(3)根据数据表知,产品密度小于水的密度。
将混合液体倒入分液漏斗中,振荡、放气、静置、分层,上层为有机产品,正确分离操作是:先分离下层液体(水层),当下层液体全部放出后关闭活塞,将上层有机产品从上口倒出。
故选择D。
(4)根据平衡移动原理,增大乙酸的量,可以提高异戊醇的转化率。
(5)用硫酸镁固体吸收产品中少量水,减少蒸馏时水进入产品。
(6)蒸馏操作时,温度计水银球与蒸馏烧瓶支管下沿相平,排除a、d装置。
通入自来水的冷凝管是直形冷凝管,球形冷凝管或蛇形冷凝管易滞留液态产品。
故c装置错误,b装置正确。
(7)n(异戊醇)=[4.4 g88 g?mol-1]=0.05 mol,n(乙酸)=[6.0 g60 g?mol-1]=0.1 mol。
根据化学方程式知,醇与酸以物质的量比1∶1反应,所以,乙酸过量。
根据异戊醇的质量计算产率:m(产品)=0.05 mol×130 g?mol-1=6.5 g,产率=[3.96.5]×100%=60%。
(8)根据数据表中异戊醇、乙酸异戊酯的沸点知,在130℃收集产品中混有异戊醇,使产率偏高。
答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇点拨 (1)本题考查了蒸馏、分液操作的注意事项及操作要点。
(2)本题用比较法考查直形冷凝管、球形冷凝管功能。
蒸馏操作中用于冷凝蒸气的冷凝管是直形冷凝管。
球形冷凝管易滞留产品,用于空气(或自来水)冷凝回流反应物,提高原料利用率。
球形冷凝管要竖直放置,直形冷凝管斜放,直形或球形冷凝管中自来水的流向都是下口进水,上口出水。
如果温度高于140℃,不能用球形冷凝管(易炸裂),改用直长导管冷凝回流易挥发的有机反应物。
例 2 苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料――纳米氧化铜的重要前驱体之一。
下面是它的一种实验室合成路线:―CH2CN+H2O+H2SO4 [100-130℃] ―CH2COOH+NH4HSO4―CH2COOH+Cu(OH2) [ ](―CH2COO)2Cu+H2O制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和[a][b][c]夹持装置等略):已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。
回答下列问题:(1)在250 mL三颈瓶a中加入70 mL 70%的浓硫酸。
配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是 。
(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。
在装置中,仪器b的作用是 ;仪器c的名称是 ,其作用是 。
反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗产品。
加人冷水的目的是 。
下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是 (填标号)。
A.分液漏斗B.漏斗C.烧杯D.直形冷凝管E.玻璃棒(3)提纯粗苯乙酸的方法是 ,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是 。
解析 本题考查有机物制备实验设计。
(1)向水中加入浓硫酸,避免液滴飞溅伤人。
(2)仪器b为分液漏斗,通入分液漏斗向三颈瓶中滴加苯乙腈。
仪器c为球形冷凝管,能起到冷凝回流的作用(使气化的原料冷凝),提高反应物转化率。
反应结束后加适量冷水,便于苯乙酸(微溶于冷水)结晶析出(减小溶解度),通过过滤能从混合物中分离出苯乙酸粗产品,过滤所用的玻璃仪器主要有漏斗、玻璃棒和烧杯。
(3)将粗苯乙酸晶体重新在热水中溶解,然后再降温结晶、过滤(重结晶)可得较纯净的苯乙酸晶体。
根据反应物和产物的化学计量数知,苯乙酸的产率等于[44 g40 g117 g?mol-1×136 g?mol-1]×100%=94.6%≈95%。
答案 (1)先加水,再加入浓硫酸(2)滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流(使气化的反应液冷凝) 便于苯乙酸析出 BCE(3)重结晶 95%。