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电感耦合等离子体原子发射光谱法测定光卤石矿中钾、钠、钙、镁和硫酸根靳芳;王洪彬;王英【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2011(047)010【摘要】样品用蒸馏水溶解，电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定光卤石中钾、钠、钙、镁和硫酸根。
选择波长为766．5，330．2，317．9，279．8，181．9nm5条谱线依次作为测定钾、钠、钙、镁和硫的分析线。
钾、钠、钙、镁和硫的方法检出限（3s）依次为0．8，1．6，0．8，0．8，2．4mg·L^-1。
应用此法测定了光卤石样品中5种元素的含量，回收率在97．2％～102．1%之间，相对标准偏差（n=10）小于3．5％。
【总页数】2页(P1198-1199)【作者】靳芳;王洪彬;王英【作者单位】青海省柴达木综合地质矿产勘查院岩矿测试中心,格尔木816000;青海省柴达木综合地质矿产勘查院岩矿测试中心,格尔木816000;青海省柴达木综合地质矿产勘查院岩矿测试中心,格尔木816000【正文语种】中文【中图分类】O657.31【相关文献】1.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤灰中的铝铁钙镁钠钾钛磷 [J], 高文键;高建平;尹红军2.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定植物中钾、钠、钙和镁 [J], 刘泽斌;刘守廷;蒋天成;宋业成;吴婷;黄殿贵;王有兵;王玉清;邓捷3.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定甲醇中钠镁钾钙铁铜锌 [J], 钟升辉;程南南;伍建琼;严维山4.热容冷结晶-电感耦合等离子体发射光谱法测定高纯硼酸中的钾、钠、钙、镁、硫酸根 [J], 肖玉萍;武丽平;袁红战5.电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定电解二氧化锰中钙、镁、钾、钠、镉、铬、铁含量 [J], 黄慧;何传琼;陈宏强;黄忠;卢燕;杨凤明;许光强因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
２０１０年８月Ａｕｇｕｓｔ２０１０岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．２９，Ｎｏ．４４５５～４５７收稿日期：２００９ １１ ２９；修订日期：２０１０ ０３ ０３基金项目：山东省矿产资源补偿费项目———苍山县龙宝山地区金矿成矿预测资助（鲁勘２００７０４１）作者简介：赵庆令（１９８３ ），男，山东单县人，工程师，从事仪器分析研究工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｑｌｚｂ＠１２６．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１０）０４０４５５０３电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中砷硼铈碘铌硫钪锶钍锆等３１种元素赵庆令，李清彩，蒲 军，武殿喜（山东省鲁南地质工程勘察院，山东兖州 ２７２１００）摘要：采用过氧化钠熔融消解样品，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤中３１种常量、次量和微量元素。
筛选了不同溶矿方法和仪器参数条件，测定结果的相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ＝１１）低于６．０％；经土壤国家一级标准物质分析验证，测定结果与标准值吻合。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；多元素同时测定；土壤中图分类号：Ｏ６５７．３１；Ｓ１５１．９３ 文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆ３１ＥｌｅｍｅｎｔｓｉｎＳｏｉｌＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＺＨＡＯＱｉｎｇ ｌｉｎｇ，ＬＩＱｉｎｇ ｃａｉ，ＰＵＪｕｎ，ＷＵＤｉａｎ ｘｉ（ＬｕｎａｎＧｅｏ ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＳｈａｎｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｙａｎｚｈｏｕ ２７２１００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｑｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆ３１ｍａｊｏｒ，ｍｉｎｏｒａｎｄｔｒａｃｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｏｉｌｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐｅｒｆｏｒｍｅｄｕｓｉｎｇｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）ｗｉｔｈＮａ２Ｏ２ｆｕｓｉｏｎｓａｍｐｌｅｐｒｅｔｒｅａｔｍｅｎｔ．Ｔｈｅｓａｍｐｌｅｆｕｓｉｏｎａｎｄｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔｏｐｅｒａｔｉｏｎｐａｒａｍｅｔｅｒｓｗｅｒｅｓｔｕｄｉｅｄａｎｄｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ＴｈｅｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎｔｅｓｔｅｄｂｙｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｓｅｅｌｅｍｅｎｔｓｉｎｓｏｉｌＮａｔｉｏｎａｌＳｔａｎｄａｒｄＲｅｆｅｒｅｎｃｅｓａｍｐｌｅｓａｎｄｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓａｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆｌｅｓｓｔｈａｎ６．０％ＲＳＤ（ｎ＝１１）．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙｃｏｕｐｌｅｄｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃｅｍｉｓｓｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ；ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｍｕｌｔｉ ｅｌｅｍｅｎｔｓ；ｓｏｉｌ 土壤是人类生存发展最基本的、最重要的自然资源，由于人类生产活动已经历了相当长的时期，特别是现代工业的迅速发展，表层土壤已普遍遭受不同程度的污染。
分析测试新成果 (47 ~ 52)电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究黄 浩1，武明丽2（1. 广东省矿产应用研究所，广东 韶关 512026；2. 自然资源部放射性与稀有稀散矿产重点实验室，广东 韶关 512026）摘要：土壤样品中的硼元素在酸溶体系中易挥发，采用碱熔法则无法同时测定钾、钠，并且大量的盐类也不利于检测. 而在盐酸-氢氟酸-硝酸三酸体系中，通过加入甘露醇可以保护硼在密闭消解条件下不易挥发损失. 以电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES ）为测试手段，使用耐氢氟酸进样系统，可以有效避免待测元素受到污染，通过预加内标的方法来纠正体积偏差后，可以实现对土壤样品中硼、磷、钠、钾元素的同时测定. 试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在有稳定剂的存在下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的. 通过有证土壤和水系沉积物标准样品的测试验证，对于硼质量分数高于10 mg/kg 的土壤样品，其测试结果与认定值相对偏差小于10%，具有很好的灵敏度且操作简单，易用于大批量的检测任务.关键词：甘露醇稳定剂；ICP-OES ；耐氢氟酸进样系统；预加内标中图分类号：O657. 3 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2024）01-0047-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2024.01.008Study on Simultaneous Determination of Boron, Phosphorus, Sodium andPotassium in Soil Samples by Inductively Coupled Plasma OpticalEmission SpectrometryHUANG Hao 1， WU Mingli2（1. Guangdong Institute of Mineral Applications , Shaoguan 512026, Guangdong China ；2. Key Laboratory ofRadioactive and Rare Scattered Mineral Resources of Ministry of Natural Resources ,Shaoguan 512026, Guangdong China ）Abstract ：The boron in soil samples is volatile in the acid soluble system, and potassium and sodium cannot be determined simultaneously by the alkali fusion method, the interference of salts also hinders detection. In the HCl-HF-HNO 3 tri-acid system, the addition of mannitol can protect boron from volatilization loss under sealed digestion conditions. Using inductively coupled plasma emission spectrometry (ICP-OES) as the testing method, and employing a hydrofluoric acid-resistant sampling system, contamination of the elements to be tested was effectively prevented. By pre-adding an internal standard to correct volume deviations, the simultaneous determination of boron, phosphorus, sodium and potassium in soil samples can be achieved. The experimental results indicated that in the absence of a stabilizer, boron suffers severely loss due to volatilization during digestion. However, in the presence of a stabilizer, no measurable volatilization loss of boron was observed even above 160 ℃, proving that the use of mannitol as a stabilizer was feasible.By testing and verifying with certified soil and aquatic sediment standard samples, the relative deviation of test results from the recommended values was less than 10% for soil samples with boron content higher than 10 mg/kg. The method收稿日期：2023−10−31； 修订日期：2024−01−03.作者简介：黄浩（1982−），男，硕士，主要从事以ICP-OES 为分析手段的多元素分析，E-mail ：138****************.第 30 卷第 1 期分析测试技术与仪器Volume 30 Number 12024年1月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Jan. 2024has a good sensitivity, simple operation, and can be suitable for large-scale testing tasks.Key words：mannitol stabilizer；ICP-OES；hydrofluoric acid-resistant sampling system；pre-addition of internal standard随着《国务院关于开展第三次全国土壤普查的通知》（国发〔2022〕4号）的发布，未来三年将对全国的土壤资源进行全面查明查清，而对其中微量元素的检测是重要组成部分. 其中硼元素因含量低、易挥发、易污染等问题是常见的测试难点，传统常采用碱熔法，但是该方法需要使用白金坩埚，采用碳酸钠作为熔剂，成本较高的同时还无法对钠、钾等碱金属进行测定. 大量的熔剂使用会给测定带来基体干扰，通过大体积稀释定容又会降低硼的浓度进而降低方法的灵敏度. 传统的酸溶消解法则需要加入氢氟酸以溶解土壤中的硅酸盐，但氢氟酸会与硼反应生成三氟化硼挥发而造成损失[1]. 近年来，肖凡[2]、李冰[3]、魏双[4]等团队探索了采用密闭消解罐进行微波消解，方宏树[5]、孙鹏飞[6]等团队则尝试使用高压反应釜对硼样品进行前处理，但这两种方法所采用的微波消解仪不仅价格昂贵，而且因设备特性限制能同时处理的样品数量极其有限，且样品的转移和消解罐的处理流程复杂，不利于广泛普查项目的测试. 杜宝华等[7]则进一步验证了低压密闭消解测定硼的可行性，该方法具有一定的参考价值，但为了避免硼的损失采用磷酸作为稳定剂，使该方法失去了同时测量磷的可能.根据Pritchard等[8]所发表的论文及《岩石矿物分析（第四版第二分册）》[9]中的描述，硼虽然在浓盐酸中煮沸容易挥发，但在微沸且保持一定体积的特定条件下并不挥发，且硼酸在甘露醇的存在下可以形成具有环状结构、解离度较强的配位酸，也能起到避免挥发损失的效果. 因此本文在样品前处理的消解阶段改用甘露醇代替磷酸作为硼的保护剂，全程使用非玻璃器皿，上机测试改用耐氢氟酸进样系统，避免来自器皿和试剂的污染，同时，根据阳国运[10]、赵海[11]等在测试中采用预加内标来补偿测定体积误差以及谱线漂移影响的思路，建立了酸溶-电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测试土壤中硼、磷、钠、钾的方法.1 试验部分1.1 仪器与试剂安捷伦5110电感耦合等离子体发射光谱仪（配有耐氢氟酸的进样系统）；温控电热板，工作范围0~300 ℃；40 mL低压聚四氟乙烯密闭消解罐；50 mL塑料离心管；10~1 000 µL 移液枪；1~5 mL 移液枪；ME104T/02分析天平（梅特勒托利），精度为0.000 1 g.硼标准溶液：钢研纳克GBW(E）082158，质量浓度为100 µg/mL；磷标准溶液：有研总院GSB 04-1741-2004a，质量浓度为1 000 µg/mL，市售有证标准溶液；氧化钠、氧化钾混合标准溶液：北方伟业BWZ6895-2016，质量浓度为1 000 µg/mL. 硒内标溶液：质量浓度为1 000 µg/mL，采用峨眉半导体出售的光谱纯硒粉，王水溶解配制. 盐酸、氢氟酸、硝酸、氯化铵、甘露醇均为西陇科学所售的分析纯试剂，试验用水为超纯水.岩石及土壤国家有证标准物质：包括地球物理地球化学勘查研究所出售的土壤成分分析标准物质GBW07402、GBW07404、GBW07405、GBW07406、GBW07408，GBW07385水系沉积物成分分析标准物质GBW07301a、GBW07303a、GBW07307a、GBW07309、GBW07311、GBW07312、GBW07376、GBW07377.1.2 试验方法1.2.1 工作曲线的配制称取50 g甘露醇，溶解于1 000 mL水中配成混合溶液，用作稳定剂.硼的标准系列溶液：分别移取0、0.01、0.05、0.10、0.15、0.20、0.25 mL硼标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中硼的质量浓度分别为0、0.02、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50 µg/mL.磷的标准系列溶液：分别移取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL磷标准溶液于50 mL塑料容量瓶中，加入1 mL甘露醇稳定剂和1 mL硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中磷的质量浓度分别为0、2、4、6、8、10 µg/mL.氧化钠/氧化钾的标准系列溶液：分别移取 0、1、2、3、4、5 mL 氧化钠、氧化钾混合标准溶液于 50 mL塑料容量瓶中，加入 1 mL 甘露醇稳定剂和 1 mL48分析测试技术与仪器第 30 卷硒内标溶液，用水稀释至刻度. 此标准系列溶液中氧化钠和氧化钾的质量浓度分别为 0、20、40、60、80、100 µg/mL.1.2.2 试样的消解称取0.150 0 g土壤样品于低压消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，1 mL甘露醇稳定剂，旋紧盖子于温控电热板上140 ℃消解4 h，取下待冷却后打开盖子，继续放置于温控电热板上于110 ℃蒸至近干，用10~1 000 µL移液枪准确加入1 000 µL硒内标溶液，补加约5 mL水，于电热板上110 ℃提取10 min，转移至50 mL塑料离心管中，加水至刻度后摇匀待测.1.2.3 仪器条件根据仪器谱线库已有的谱线，采用了B 249.678 nm、P 213.617 nm、Na 589.592 nm、K 766.491 nm，采用Se 196.090 nm作为内标参考，使用耐氢氟酸的进样系统，仪器工作参数如表1所列.2 结果与讨论2.1 稳定剂效用试验为了考查稳定剂对硼挥发的影响，试验采用硼标准溶液进行挥发损失试验. 移取0.05 mL硼标准溶液置于18个聚四氟乙烯消解罐中，加入2 mL盐酸、2 mL氢氟酸、0.5 mL硝酸，3个不加稳定剂（即甘露醇溶液）随同两份空白于温控电热板上100 ℃蒸干，其余15个加1 mL甘露醇稳定剂，不加盖于温控电热板上3个一组分别于120、140、160、180、200 ℃敞口蒸干，然后分别加入1 mL硒内标溶液，5 mL水，于电热板110 ℃提取10 min，转移至50 mL 塑料离心管中上机测试，测定结果如表2所列.试验结果表明，在没有加稳定剂时，硼在消解过程中会因挥发而损失严重，但在稳定剂存在的情况下，即使在160 ℃以上，硼也没有检测到挥发损失，证明采用甘露醇作为稳定剂是可行的.2.2 内标的使用与选择本试验采用预加内标法的原因有两点，一是采用塑料离心管定容很难确保最终体积的准确可靠，而通过在标准和样品溶液中都预加准确剂量的内标溶液再定容，可以在测试时修定体积变化的影响.二是预加的内标溶液能一定程度纠正基体效应、进样系统和仪器功率波动的影响，得到更好的精密度.内标的选择原则是样品中的背景值必须足够低、在样品溶液中能稳定存在、不能对待测元素产生干扰且成本上合理. 对钴、铼、铟、硒这4种在土壤中含量很低的元素进行考查后，表明钴对B 249.678 nm会产生干扰，硒、铼、铟能满足要求，但铼、铟相对不易获得. 硒能同时满足所有要求，并且经测定硒在110 ℃低酸环境下不会挥发损失，也能够在溶液中稳定存在，因此最终采用硒作为该方法的内标，波长采用196.090 nm，在样品密闭消解完表 1 ICP-OES工作条件Table 1 Working conditions of ICP-OES 名称参数名称参数观测方向径向观测泵速12 r/min观测高度8 mm雾化器流量0.7 L/min 背景校正拟合等离子器流量12 L/min像素数2辅助气流量 1.0 L/min 射频功率 1.2 kW表 2 甘露醇稳定剂效果测试Table 2 Effect test of mannitol stabilizer反应条件硼的加标质量浓度/（µg/mL）加热蒸干后测得硼的质量浓度/（µg/mL）RSD/%样品1样品2样品3加甘露醇100 ℃00−0.001—141.40无甘露醇 100 ℃0.1000.0620.0380.02742.28加甘露醇120 ℃0.1000.1060.1020.101 2.57加甘露醇140 ℃0.1000.1020.1030.1020.56加甘露醇160 ℃0.1000.1020.1010.098 2.07加甘露醇180 ℃0.1000.1020.1000.100 1.15加甘露醇200 ℃0.1000.1000.0970.101 2.10第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究49成蒸干赶酸后定容之前加入.2.3 含氢氟酸空白试验因为消解样品时使用了氢氟酸，所以要尽可能避免硼元素挥发损失. 本试验所采用的消解温度不超过140 ℃，赶酸温度不超过110 ℃，因此有可能会有少量氢氟酸残留，为避免其剥蚀器皿和进样系统导致待测元素被污染，最终采用不含玻璃的塑料离心管来贮存待测液，并且采用非石英材质的耐氢氟酸进样系统. 为了验证这套系统不会被残留的氢氟酸干扰，配制了5个分别含有1%、2%、3%、4%、5%氢氟酸的空白溶液进行上机测试，其结果如表3所列.表 3 耐氢氟酸系统的空白测试Table 3 Blank test for hydrofluoric acid resistant system氢氟酸质量分数/%空白K示值/（µg/mL）空白Na示值/（µg/mL）空白B示值/（µg/mL）空白P示值/（µg/mL）0−0.054 2−0.034 30.000 20.018 810.041 30.079 00.002 1−0.052 72−0.009 40.002 30.000 8−0.017 23−0.030 6−0.027 1−0.000 10.004 040.045 50.082 70.001 40.006 150.006 1−0.067 20.000 60.021 1由表3可知，耐氢氟酸系统不会因为样品中可能存在氢氟酸而导致待测元素结果异常，而以最终定容体积为50 mL可得知，消解加入的2 mL氢氟酸在经过赶酸处理后，最后在溶液中的氢氟酸质量分数小于4%，对于这4个待测元素的结果已经不会产生影响.2.4 检出限和定量限通过连续11次空白溶液测试，在测定体积为50 mL和样品称样质量为0.150 0 g的条件下，以计算结果的3倍标准偏差（SD）和10倍SD分别来确定方法的理论检出限和定量限，结果如表4所列.表 4 检出限和定量限Table 4 Limits of detection and limits of quantitation元素分析线/nm11次空白SD/（mg/kg）检出限/（mg/kg）定量限/（mg/kg）B 249.6780.260.79 2.6P 213.6180.74 2.217.4K 766.490 1.04 3.1110.4 Na 589.592 3.049.1130.4表4所计算出的理论检出限和定量限远低于一般土壤样品中这4种所检元素的含量，在样品测定中，实际检出限和定量限会受到待测液中土壤基体的影响，因此还需要参考有证标准物质来进一步验证.2.5 方法准确度和精密度为评价该方法的准确度及精密度，对多个土壤及水系沉积物标准物质进行测定，其中对同一样品溶液（GBW07385）连续测定11次的结果如表5所列：B、P、Na2O、K2O平均值分别为67.5 mg/kg、表 5 同一样品重复测定的精密度Table 5 Precision of replicate measurements of samesampleGBW07385B/（mg/kg）P/（mg/kg）Na2O/%K2O/%重复测定66.8 1 065.4 1.36 2.3467.2 1 074.3 1.38 2.3666.4 1 093.9 1.32 2.2769.6 1 065.6 1.29 2.3370.4 1 058.3 1.34 2.3566.9 1 076.2 1.27 2.3165.2 1 079.7 1.24 2.2668.4 1 093.4 1.33 2.2870.3 1 069.3 1.26 2.3466.3 1 084.2 1.29 2.3665.4 1 055.3 1.33 2.27标准值68±3 1 080±50 1.32±0.09 2.31±0.09平均值67.5 1 074.1 1.31 2.32SD 1.912.90.0440.039RSD/% 2.8 1.2 3.36 1.6850分析测试技术与仪器第 30 卷1 074.1 mg/kg 、1.31%、2.32%，结果均处于允许误差范围之内，相对标准偏差（RSD ）分别为2.8%、1.2%、3.36%、1.68%，能够满足硼、磷、钠、钾测定的精确性要求.对8个水系沉积物和5个土壤标准样品的方法准确度测试结果如表6所列. 通过已经建立的方法对水系沉积物和土壤有证标准物质的测定结果来看，当样品取样量为0.150 0 g 时，对于B 质量分数在9.8~195 mg/kg 、P 质量分数在235~1 520mg/kg 、Na 2O 质量分数在0.11%~3.40%、K 2O 质量分数在1.03%~3.28%的土壤类标准样品，所测得的B 、P 、Na 2O 、K 2O 质量分数均在认定值范围内，能获得满意的结果，证明此方法可以满足一般类土壤样品的分析要求.表 6 水系沉积物和土壤标准样品测试结果对照Table 6 Comparison of test results for standard water sediment and soils samples样品编号B/(mg/kg)P/(mg/kg)Na 2O/%K 2O/%认定值测量值认定值测量值认定值测量值认定值测量值GBW07301a 9.8±1.810.4 1 520±77 1 546.4 3.40±0.10 3.41 2.80±0.10 2.73GBW07303a 57±750.8426±33439.60.39±0.020.37 2.87±0.04 2.85GBW07307a 195±32215.3633±14616.1 2.27±0.05 2.29 1.83±0.05 1.84GBW0730954±648.1670±23655.2 1.44±0.04 1.41 1.99±0.06 1.94GBW0731168±564.6255±27263.80.46±0.030.44 3.28±0.07 3.34GBW0731224±222.6235±22217.50.44±0.030.44 2.91±0.04 2.88GBW0737611.2±1.011.2415±15423.3 3.24±0.10 3.27 1.23±0.07 1.19GBW0737755.4±3.954.9498±23484.2 3.04±0.11 3.11 2.35±0.11 2.27GBW0740236±333.3446±25429.7 1.62±0.04 1.59 2.54±0.05 2.53GBW0740497±989.4695±28671.80.11±0.020.11 1.03±0.06 1.04GBW0740553±647.4390±34404.30.12±0.020.11 1.50±0.04 1.46GBW0730650±752.91 020±42 1 016.2 2.30±0.07 2.24 2.43±0.05 2.39GBW0740854±451.2775±25764.31.72±0.041.682.42±0.042.413 结论采用盐酸-氢氟酸-硝酸密闭消解的土壤样品，在加入甘露醇稳定剂后，可以有效地避免硼在蒸干过程中的损失. 在全程使用非玻璃器皿和耐氢氟酸进样系统后，可以实现硼、磷、钠、钾这4种元素在同一份溶液中的同时测定. 通过预加硒内标的方法，可以有效地消除体积误差、信号波动等一系列影响. 经过有证标准物质验证，方法具有良好的准确度和精密度，可以满足土壤类样品同时测定硼、磷、钾、钠元素的需要.参考文献：Zarcinas B A, Cartwright B. Acid dissolution of soilsand rocks for the determination of boron by induct-ively coupled plasma atomic emission spectro-［ 1 ］metry [J ]. Analyst ，1987，112 （8）：1107-1112.肖凡, 张宁, 姜云军, 等. 密闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定地球化学调查样品中硼[J ].冶金分析，2018，38（6）：50-54. [XIAO Fan, ZHANG Ning, JIANG Yunjun, et al. Determination of boron in geochemical survey sample by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after acid dissol-ution in closed system [J ]. Metallurgical Analysis ，2018，38 （6）：50-54.]［ 2 ］李冰, 马新荣, 杨红霞, 等. 封闭酸溶-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定地质样品中硼砷硫[J ]. 岩矿测试，2003，22（4）：241-247. [LI Bing,MA Xinrong, YANG Hongxia, et al. Determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by in-ductively coupled plasma atomic emission spectro-metry with sample treatment by pressurized decom-position [J ]. Rock and Mineral Analysis ，2003，22 （4）：241-247.]［ 3 ］第 1 期黄浩，等：电感耦合等离子体发射光谱法同时测定土壤样品中的硼、磷、钠、钾的方法研究51魏双, 王力强, 郑智慷, 等. 微波消解-电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤样品中的硼[J ]. 地质调查与研究，2019，42（4）：256-258. 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Simultaneous determination of boron, arsenic and sulfur in geological samples by acid dissolution of electric heating plate-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry [J ].China Resources Comprehensive Utilization ，2020，38（8）：19-21.]［ 11 ］52分析测试技术与仪器第 30 卷。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定膨润土中钾、钠、铅、锌、砷5种元素樊鑫1,2赵艳兵1,2（1. 太原钢铁（集团）有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室山西太原030003；2. 山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心山西太原030003）摘要准确分析膨润土中钾、钠、铅、锌、砷的含量，对判断膨润土矿质量具有重要意义。
实验采用盐酸、硝酸、氢氟酸溶解样品，分别选用钾、钠、铅、锌、砷的灵敏线766.517nm、589.591nm、220.353nm、206.200nm、188.979nm作为分析谱线，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定膨润土中钾、钠、铅、锌、砷的方法。
共存元素的干扰校正试验表明，样品中共存元素对待测元素无明显干扰。
各待测元素的校准曲线线性相关系数均大于0.9990。
将本方法用于膨润土实际样品中钾、钠、铅、锌、砷的测定，钾、钠、铅、锌各元素的相对标准偏差（RSD, n=11）小于3 %，砷的相对标准偏差（RSD, n=11）小于13 %，本方法测得结果与火焰原子吸收光度法以及原子荧光光谱法测定结果吻合。
本方法准确、简便、快速，能满足日常分析需求。
关键词电感耦合等离子体原子发射光谱法；膨润土；钾；钠；铅；锌；砷Determination of potassium，sodium，lead，zinc and arsenic five elements in bentonite by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryFan Xin1,2; Zhao yanbing1,2State Key Laboratory of Advanced Stainless Steel Materials,Taiyuan Iron and Steel(Group)Co., Ltd., Taiyuan 030300,China;.Technology center,ShanXi Taigang Stainless Steel Co.Ltd.,Taiyuan 030003，China) Abstract The accurate analysis of the content of potassium, sodium, lead, zinc, arsenic in bentonite was of great significance for judging the quality of bentonite. The sample was dissolved with hydrochloric acid, nitric acid and hydrofluoric acid. The sensitive lines of potassium, sodium, lead, zinc and arsenic were 766.517 nm, 589.591nm, 220.353 nm, 206.200 nm, 188.979 nm respectively , and these lines were selected as the analytical lines. The analytical method for the determination of potassium, sodium, lead, zinc and arsenic in bentonite by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) was established. The interference correction tests of coexisting elements showed that the coexisting elements in sample had no influence on the testing elements. The linear correlation coefficients of calibration curves for testing elements were all higher than 0.9990. The experimental method was applied for the determination of potassium, sodium, lead, zinc and arsenic in actual sample. The relative standard deviations（RSD, n=11）of potassium, sodium, lead, zinc’s determination results were less than 3%, and arsenic’s determination result was less than 13%. The results obtained by this method were in good agreement with those determined by flame atomic absorption spectrometry and atomic fluorescence spectroscopy. The method was accurate, simple and rapid and could meet the needs of daily analysis.Key Words inductively coupled plasma atomic emission spectrometry（ICP-AES）；bentonite；potassium；sodium；lead；zinc；arsenic膨润土又称斑脱岩、膨土岩等，是以蒙脱石为主要成分的粘土岩一蒙脱石粘土岩[1]。
２０１２年６月Ｊｕｎｅ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．３４４２～４４５收稿日期：２０１１－０８－２５；接受日期：２０１１－１１－１５作者简介：王小强，工程师，主要从事地质样品分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｆｌｙｗａｎｇｘｑ＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０３０４４２０４电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中钾钠钙镁铝钛铁王小强（河南省有色金属地质勘查总院，河南郑州 ４５００５２）摘要：样品用ＨＣｌ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４－ＨＦ分解，电感耦合等离子体发射光谱法同时测定长石矿物中的Ｋ、Ｎａ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｆｅ。
对元素的分析谱线、溶解用酸的量等工作条件进行了优化，选择了各元素的最佳分析谱线及背景校正模式，探讨ＨＦ的用量，试验加内标和不加内标两种测定方法对测定结果的影响。
结果表明，对于样品中含量较高的Ａｌ，选用次灵敏线３９６．１５２ｎｍ，用内标法补偿非光谱干扰，以长石中含量极低的Ａｕ作为内标元素（测定谱线为２４２．７９５ｎｍ）可以获得满意的结果，方法检出限为０．４５～３．５６μｇ／ｇ。
经国家一级标准物质ＧＢＷ０３１３４、ＧＢＷ３１１６验证，测定值的相对误差（ＲＥ）为－１．３２％～１０．０％，ＩＣＰ－ＡＥＳ法与其他测定方法的测定结果无显著性差异，方法精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１０）为０．５５％～７．２％，能够满足长石矿物中相关组分的准确测定。
关键词：长石；钾；钠；钙；镁；铝；钛；铁；电感耦合等离子体发射光谱法中图分类号：Ｐ６１９．２３５；Ｏ６５７．３１文献标识码：ＢＳｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＫ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＴｉａｎｄＦｅｉｎＦｅｌｄｓｐａｒＳａｍｐｌｅｓｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙＷＡＮＧＸｉａｏ ｑｉａｎｇ（ＧｅｎｅｒａｌＩｎｓｔｉｔｕｔｅｆｏｒＮｏｎｆｅｒｒｏｕｓＭｅｔａｌｓａｎｄＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＥｘｐｌｏｒａｔｉｏｎｏｆＨｅｎａｎＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ ４５００５２，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＦｅｌｄｓｐａｒｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｄｉｇｅｓｔｅｄｗｉｔｈＨＣｌ ＨＮＯ３ ＨＣｌＯ４ ＨＦｍｉｘｅｄａｃｉｄｓａｎｄＫ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＴｉａｎｄＦｅｉｎｓａｍｐｌｅｓｏｌｕｔｉｏｎｓｗｅｒｅｄｉｒｅｃｔｌｙｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＩＣＰ ＡＥＳ）．Ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒｓｅｌｅｃｔｉｏｎｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｓａｎｄｔｈｅａｍｏｕｎｔｏｆｄｉｓｓｏｌｖｅｄａｃｉｄｓｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｂｅｓｔｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｒｅｓｕｌｔｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｗｈｅｎｔｈｅｓｕｂ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｈｉｇｈｃｏｎｔｅｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓ．Ｆｏｒｌｏｗｃｏｎｔｅｎｔｅｌｅｍｅｎｔｓ，ｔｈｅｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｓｗｅｒｅｕｓｅｄ．ＴｈｅａｍｏｕｎｔｏｆＨＦｈａｄｔｏｂｅｓｔｒｉｃｔｌｙｃｏｎｔｒｏｌｌｅｄ，ｗｈｉｃｈｇｒｅａｔｌｙｉｍｐａｃｔｏｎｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｖｅｒｉｆｉｅｄｂｙｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄａｎｄａｎｏｎ ｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅｓｕｂ ｓｅｎｓｉｔｉｖｅａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｏｆ３９６．１５２ｎｍｗａｓｓｅｌｅｃｔｅｄｆｏｒｈｉｇｈＡｕｃｏｎｔｅｎｔｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｂｅｓｔｒｅｓｕｌｔｗａｓｏｂｔａｉｎｅｄｂｙｕｓｉｎｇａｎｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄｔｏｃａｌｉｂｒａｔｅｔｈｅｎｏｎｓｐｅｃｔｒａｌｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ，ｓｅｌｅｃｔｉｎｇｔｈｅｌｏｗｃｏｎｔｅｎｔＡｕｉｎｆｅｌｄｓｐａｒａｓｔｈｅｉｎｔｅｒｎａｌｓｔａｎｄａｒｄａｎｄａｎａｌｙｔｉｃａｌｌｉｎｅｏｆ２４２．７９５ｎｍ．ＴｈｅｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅｒａｐｉｄｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＫ，Ｎａ，Ｃａ，Ｍｇ，Ａｌ，ＴｉａｎｄＦｅｉｎｆｅｌｄｓｐａｒｓａｍｐｌｅｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｌｉｍｉｔｓｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗｅｒｅ３．５６μｇ／ｇｆｏｒＫ２Ｏ，１．２５μｇ／ｇｆｏｒＮａ２Ｏ，１．９３μｇ／ｇｆｏｒＣａＯ，１．８６μｇ／ｇｆｏｒＭｇＯ，０．４５２μｇ／ｇｆｏｒＡｌ２Ｏ３，２．９７μｇ／ｇｆｏｒＴｉＯ２ａｎｄ１．５７μｇ／ｇｆｏｒＦｅ２Ｏ３．Ｔｈｅｒｅｌａｔｉｖｅｅｒｒｏｒ（ＲＥ）ｒａｎｇｅｄｆｒｏｍ－１．３２％ｔｏ１０．０％ｗｉｔｈａｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ０．５５％－７．２％（ＲＳＤ，ｎ＝１０）．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｗｅｒｅｉｎａｇｒｅｅｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅｃｅｒｔｉｆｉｅｄｖａｌｕｅｓａｎｄｃｈｅｍｉｃａｌｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｗｉｄｅｄｙｎａｍｉｃｌｉｎｅａｒｒａｎｇｅ，ｈｉｇｈｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙａｎｄｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ．Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｈａｓｂｅｅｎａｐｐｌｉｅｄｔｏｄｅｔｅｒｍｉｎｅｔｈｅｓｅｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓｉｎｖａｒｉｏｕｓｆｅｌｄｓｐａｒｓａｍｐｌｅｓｗｉｔｈａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｒｅｌｉａｂｌｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｆｅｌｄｓｐａｒ；Ｋ；Ｎａ；Ｃａ；Ｍｇ；Ａｌ；Ｔｉ；Ｆｅ；ＩｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙＣｏｕｐｌｅｄＰｌａｓｍａ ＡｔｏｍｉｃＥｍｉｓｓｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ—２４４—Copyright ©博看网. All Rights Reserved.长石是长石族岩石的总称，它是一类含Ｃａ、Ｎａ和Ｋ的铝硅酸盐类矿物，是地壳中最常见的矿物之一，对于岩石的分类具有重要意义。
电感耦合等离子体发射光谱法同时测定卤水中锂钠钾钙镁硼硫氯郭琳;赵怀颖;温宏利;巩爱华;孙红宾【摘要】建立了电感耦合等离子体发射光谱法( ICP - AES)同时测定碳酸盐型、硫酸盐型、氯化物型三种类型卤水中Li、Na、K、Ca、Mg、B、S、Cl等高低含量元素的分析方法.选择仪器最佳的工作条件为射频功率1400W,炬管位置位于-3,载气流量0.60 L/min.确定了各元素测定谱线,使用ICP - AES的双向观测模式、轴向观测模式测定Li、Ca、B、S、Cl以及低含量的K、Mg,径向观测模式测定高含量的Na、K、Mg,可确保卤水中不同含量的元素同时检出.Li、Na、K、Ca、Mg、B、S的检测下限为0.07 ～ 3.00 mg/L,Cl的测定下限为165mg/L.方法精密度(RSD,n=10)均小于5％,回收率为92.4％～ 109.7％.其中Na、K、Mg、S、Cl测定结果与传统方法测定结果基本吻合.%As reported in this paper, lithium, sodium, potassium, calcium, magnesium, boron, sulfur and chlorine in brine were determined by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry (ICP-AES). Test conditions were optimized, such as the RF power of 1400 W, the torch tube position of -3 and the carrier gas flowrate of 0.60 L/min. The correct analytic lines were selected. According tothe ICP-AES in two-way observation mode, low contents of Mg, K, Ca, S, Cl, B and Li were determined by using axial observation and high content of Na, K and Mg were determined with radial observation, which ensured the simultaneous determination of multi-elements in brine. Detection limits of Li, Na, K, Ca, Mg, B and S were 0.07 -3.00 mg/L, and the detection limit ofCl was 165 mg/L. The results indicated that the relative standard deviationfor all elements was less than 5% in the accuracy test. The recoveries of standard addition were between 92. 4% and 109. 7% in this method. The determination results of Na, K, Mg, S and Cl were in good agreement with the results of traditional methods.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2012(031)005【总页数】5页(P824-828)【关键词】卤水;多元素同时测定;电感耦合等离子体发射光谱法【作者】郭琳;赵怀颖;温宏利;巩爱华;孙红宾【作者单位】国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037;国家地质实验测试中心,北京100037【正文语种】中文【中图分类】O641.464;O657.31Abstract:As reported in this paper，lithium，sodium，potassium，calcium，magnesium，boron，sulfur and chlorine in brine were determined by Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry(ICP-AES).Test conditions were optimized，such as the RF power of 1400 W，the torch tube position of－3 and the carrier gas flow rate of 0.60 L/min.The correct analytic lines were selected.According to the ICP-AES in two-way observation mode，low contents of Mg，K，Ca，S，Cl，B and Li weredetermined by using axial observation and high content of Na，K and Mg were determined with radial observation，which ensured the simultaneous determination of multielements in brine.Detection limits of Li，Na，K，Ca，Mg，B and S were 0.07～3.00 mg/L，and the detection limit of Cl was 165 mg/L.The results indicated that the relative standard deviation for all elements was less than 5%in the accuracy test.The recoveries of standard addition were between 92.4%and 109.7%in this method.The determination results of Na，K，Mg，S and Cl were in good agreement with the resultsof traditional methods.Key words:brine;simultaneous determination of multi-elements;Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry卤水是一种极有价值的矿产资源，从卤水中提炼的金属广泛应用于工业、农业、医学等领域。
电感耦合等离子体发射光谱法测定聚丙烯腈基碳纤维中钾、钙、钠、镁、铁姚 亮（陕西省地质矿产实验研究所有限公司，陕西 西安 ７１００５４）摘 要：本文介绍了用电感耦合等离子体发射光谱法测定碳纤维丝中钾、钠、钙、镁、铁，探讨了样品的灰化温度、挥硅用酸量和酸介质对测定结果的影响，确定了最佳测试条件。
实验证明：在取样量在５．００００ｇ，定容体积为５０ｍｌ时，方法的精密度为１．６％～３．０％，采用样品加标实验，方法回收率达到９２．８％～１０６．４％。
本方法快速简便、重现性好准、确度高。
关键词：电感耦合等离子体发射光谱法；聚丙烯腈基碳纤维；钾；钠；钙；镁；铁中图分类号：Ｘ８３２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０２０）１９－０１２３－２Determination of potassium, calcium, sodium, magnesium and iron in polyacrylonitrile basedcarbon fibers by inductively coupled plasma atomic emission spectrometryYAO Liang（Ｓｈａａｎｘｉ ｇｅｏｌｏｇｉｃａｌ ａｎｄ ｍｉｎｅｒａｌ Ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ Ｒｅｓｅａｒｃｈ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ Ｃｏ．， Ｌｔｄ，Ｘｉ＇ａｎ ７１００５４，Ｃｈｉｎａ）Abstract: Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｉｎｔｒｏｄｕｃｅｓ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ， ｓｏｄｉｕｍ， ｃａｌｃｉｕｍ， ｍａｇｎｅｓｉｕｍ ａｎｄ ｉｒｏｎ ｉｎ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ ｂｙ ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＩＣＰ－ＡＥＳ）． Ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ａｓｈｉｎｇ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ ｓａｍｐｌｅ， ａｃｉｄ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｖｏｌａｔｉｌｅ ｓｉｌｉｃｏｎ ａｎｄ ａｃｉｄ ｍｅｄｉｕｍ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｓ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ， ａｎｄ ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｔｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ａｒｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄ． Ｔｈｅ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ １．６％～３．０％ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ｓｉｚｅ ｉｓ ５．００００ｇ ａｎｄ ｔｈｅ ｃｏｎｓｔａｎｔ ｖｏｌｕｍｅ ｉｓ ５０ｍｌ． Ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ９２．８％～１０６．４％ ｂｙ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ． Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｉｓ ｒａｐｉｄ， ｓｉｍｐｌｅ， ｒｅｐｒｏｄｕｃｉｂｌｅ， ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ａｃｃｕｒａｔｅ．Keywords: ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ ｃｏｕｐｌｅｄ ｐｌａｓｍａ ａｔｏｍｉｃ ｅｍｉｓｓｉｏｎ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ； ｐｏｌｙａｃｒｙｌｏｎｉｔｒｉｌｅ ｂａｓｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｆｉｂｅｒ； ｐｏｔａｓｓｉｕｍ； ｓｏｄｉｕｍ； ｃａｌｃｉｕｍ； ｍａｇｎｅｓｉｕｍ； ｉｒｏｎ聚丙烯腈碳纤维具有轴向强度和模量高、耐疲劳、耐腐蚀等特点。
电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍齐铁铭;金丽【摘要】采用四酸溶样法处理试样,利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定城市污泥中的磷、钾、铬、铜、铅、锌、镍含量,筛选了溶样方法,优化了测试条件.方法检出限分别为100μg/g、500μg/g、15μg/g、1.5 μg/g、5.0μg/g、15μg/g、5.0μg/g,精密度(RSD)小于2％,准确度(RE)在3.5％以下,回收率在96％～ 104％之间,均满足分析测试要求.【期刊名称】《湖南有色金属》【年(卷),期】2017(033)004【总页数】5页(P68-72)【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;四酸溶样;多种元素;污泥【作者】齐铁铭;金丽【作者单位】吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000;吉林省有色金属地质勘查局研究所,吉林长春130000【正文语种】中文【中图分类】TG115.3+3随着我国经济的迅猛发展和城市化进程的加快，以及环境保护意识的提高，我国城市污水处理的规模不断扩大，处理能力也不断提高，污泥的排放量持续增加。
这些污泥不仅含有大量的有机质和丰富的N、P等植物生长营养物质，而且还含有大量的金属元素。
如何经济、合理地处理、利用污泥，已成为国际上共同关注的课题，其中实现污泥农用成为一条切实可行的路。
为了给污泥的综合利用提供重要的技术指标，同时又有效地监控污水处理的工艺，快速、简便、准确地测定污泥中金属含量及有效肥料元素含量显得尤为重要［1］。
电感耦合等离子体发射光谱法（ICP－OES）是近年发展迅速的分析方法［2，3］，可同时测定试样溶液中的多种元素［4，5］，具有操作简便、检出限低、线性范围宽、干扰小、分析结果准确可靠等特点，在现代分析检测中具有不可比拟的优点。
但ICP－OES分析结果的质量很大程度上取决于样品的预处理，由于污泥等环境样品基体复杂，且部分元素在预处理中易损失或被污染。
