电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程解读
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电感耦合等离子体发射光谱仪安全
技术操作规程
Operating Procedures for Safety Technology of Inductively Coupled
Plasma Emission Spectrometer
为规范化、制度化和统一化作业行为,使员工的管理工作有章可循,提高工作效率和员工责任感、归属感,特此制定。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;
2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;
3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;
4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;
5、工作结束后,必须关闭高频开关。
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电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程电感耦合等离子体发射光谱仪(简称ICP-OES)是一种常用的化学分析仪器,用于测定各种元素的含量和元素组成。
为了确保其测量结果的准确性和可靠性,需要进行检定。
下面是ICP-OES检定规程的基本步骤:1. 仪器准备:a. 根据使用说明书,检查仪器的所有组件和部件是否完好,有无损坏或缺损。
b. 清洁光谱仪的发射体和磁感应线圈。
c. 确保光谱仪的冷却水供应正常。
2. 检定仪器性能:a. 检查光谱仪的分析线路和泄漏情况,确保仪器的压力和流量稳定。
b. 检查光谱仪的灵敏度和线性范围,使用标准溶液进行测试和校准。
c. 确保光谱仪能够正确识别和测量目标元素。
3. 校准曲线的确定:a. 准备一系列不同浓度的标准溶液,涵盖待测元素的浓度范围。
b. 使用标准溶液进行测量,绘制标准曲线。
c. 检查标准曲线的线性和相关性。
4. 样品准备和测量:a. 根据需要,选择合适的样品制备方法,例如酸溶解、溶剂萃取等。
b. 根据实验要求,调整仪器的参数和工作条件。
c. 对样品进行多次测量,确保结果的重复性和准确性。
5. 数据处理和结果评定:a. 对测量结果进行数据处理和分析,包括准确度和相对标准偏差的计算。
b. 根据检测要求和规定,对结果进行评定和判定。
6. 仪器维护和质量控制:a. 定期维护光谱仪,清洁和更换必要的部件。
b. 进行质量控制样品的测量和比对,确保检测结果的准确性和可靠性。
以上是电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程的基本步骤,具体操作应根据仪器的使用说明书和实验要求进行调整。
同时,还应遵守实验室的安全规范和操作程序,确保实验过程的安全性和可靠性。
Plasma1000 电感耦合等离子体原子发射光谱仪安全操作规程1、Ar的使用:1.1Ar气在运输、搬运的过程中严禁碰撞、敲击、倾倒等。
1.2更换Ar时要注意安全,如果Ar喷到眼睛要立即用清水冲洗。
1.3Ar更换完毕后,隔3分钟检查是否漏气。
1.4本台仪器分析过程中Ar气的使用量大约为1.5MPa/h,点火前一定要查看Ar的压力是否能满足分析的需要。
1.5仪器工作的过程中,时刻关注Ar的压力,压力不足立即熄火。
1.6打开Ar气检查气路是否通畅,若发现Ar管路的任何位置变形须立即调整。
2、严格执行电气设备安全操作规程,要禁用湿手触摸电源开关,严禁用湿抹布擦拭电源、开关等,以防触电。
3、稳压电源为仪器提供恒压和恒温,稳压电源开启后要稳定4小时后方可开机。
4、严格执行仪器的开关机步骤,以免损伤电子管,以延长仪器的使用寿命。
5、仪器控制面板上的RF电源开启前,必须保证循环水在打开的状态。
6、点火之前必须检查水、电、气压是否正常,各项都正常时方可点火,严禁在水压和气压不足时点火,以免烧坏炬管。
7、点火之前必须关紧炬管室的黑色小门和观察窗口的门,防止辐射。
8、本仪器设定的点火次数为10次,10次若仍未点着会自动停止点火。
使用中在点击“点火”之后要关注炬管的点火情况,若发现炬管变红应立即“熄火”,以免烧坏炬管。
9、严禁用手触摸光纤传感器头。
10、清洗后的炬管要用吹风机吹干,使用中必须保证炬管干燥。
11、分析过程中突然熄火等异常情况,关闭RF电源。
12、测试完毕要松开进出液管,以延长使用寿命。
13、擦拭高频线圈必须在高压断电的情况下进行。
工作时保证线圈干燥。
14、保持室内清洁和相对稳定的温湿度。
保持仪器工作时干燥,必要时出风口要盖上风帽。
0引言锡是地壳中分布较广的元素,是一种银白色金属,是人类最早发现和使用的金属之一。
锡化学性质稳定,简单的锡化合物和锡盐毒性相当低。
锡广泛应用于人类生活、现代工业和国防工业领域,诸如镀锡板(马口铁)用作食品和饮料的容器、各种包装材料、家庭用具和干电池外壳等。
锡与其他金属制成的合金用于轴承工业、印刷工业、原子能工业和航空工业等领域。
锡的有机化合物主要用于木材防腐剂、农药等。
锡的无机化合物主要用作催化剂、稳定剂、添加剂和陶瓷工业的乳化剂等[1]。
锡是人体不可缺少的微量元素之一,但过量摄入锡会导致中毒,出现头晕、恶心、口干等症状,并导致血清中钙含量降低,危害健康[2]。
有机锡毒性远高于无机锡,如应用于船舶外防霉剂、防腐剂,能防止水中微生物侵蚀的锡的三羟基化合物。
随着现代工业的迅速发展,生存环境中土壤和水质普遍遭受不同程度的污染,对环境中常量、微量元素的检测成为必不可少的工作。
土壤中锡的检测标准方法比较少[3],目前地质、冶金、食品等行业对于锡的测定大都采用交流电弧发射光谱法、原子荧光光谱法等[4-11],土壤中锡含量一般比较低,以μg/g 计为个位数甚至更少。
经实验可见锡的多条分析线在电感耦合等离子体发射光谱仪上的测定值均有很好的灵敏度。
本文采用碱熔法将样品以及难溶的锡矿物完全溶解[1],在碱性液体中土壤大量铁、钙、镁等元素沉淀,取清液酸化后在电感耦合等离子体发射光谱仪上测定,以189.927nm 为测定线,经国家标准土壤样品的检测证明此方法简单快速、准确可靠、灵敏度高,能准确地测定土壤中微量锡。
1试剂①氢氧化钠(分析纯)。
②过氧化钠(分析纯)。
③盐酸(分析纯)。
④蒸馏水(超纯水)。
⑤ρ(Sn )=1mg/mL 准确称取金属锡粒1.0000g ,加入1+1盐酸100mL ,溶解至完全,稍热后放凉,加入浓盐酸30mL ,移入1000mL 容量瓶中,稀释至刻度摇匀。
⑥ρ(Sn )=10μg/mL 工作液:将上述储备液稀释成此工作液,加入1+1盐酸,制成酸度为2%的工作液。
第4页 共4页ICAP 期间核查操作规程1、目的为保证电感耦合等离子体发射光谱仪正常运行,在两次检定/校准之间,进行期间核查,验证其是否保持检定/校准时的状态,确保其运行的准确性和有效性。
2、范围本方法适用于本中心使用中和修理后的ICAP7200电感耦合等离子体发射光谱仪。
3、核查项目采用有证的标准物质Zn 、Ni 、Mn 、Cr 、Cu 、Ba (已知浓度u 并给出不确定度Ur 的单标准物质)配制标液,检出限(L )、重复性。
4、核查依据JJG 768-2005 发射光谱仪检定规程 5、核查方法 5.1测定条件:室内温度15~30℃;室温应达到稳定状态,相对湿度不大于75%。
仪器周围应无强交流电干扰、无强气流及腐蚀性酸、碱等气体。
5.3检出限:在仪器处于最佳工作状态下,吸喷系列标准溶液,制作工作曲线,连续10次测量空白溶液,以10次空白值3倍标准偏差对应的浓度为检出限,计算公式如下:S=1)(12--∑=n C Cni iDL=kS (k=3)式中:C i ----------测量值; C ----------测量平均值; n -----------测量次数; S -----------标准偏差; DL ---------元素检出限。
5.4稳定性:在仪器处于最佳工作状态下,吸喷标准溶液,制作工作曲线,连续10次测量标准溶液,计算出平均值和相对标准偏差。
RSD=Cn C C ni i 1)(12--∑=×100%式中:C i ----------测量值; C ----------测量平均值; n -----------测量次数; RSD ---------相对标准偏差。
6 评定标准按照下表性能要求进行判定,若期间核查结果中,有一项核查结果不符合要求,即判为过程可能失控,并注明不合格项目,寻求解决办法。
7 核查周期在仪器设备两次检定之间,一般每六个月核查一次。
如遇特殊情况,可增加期间核查次数8 结果记录期间核查记录保存部门:资料室保存期限:6年第4页共4页。
jjg015电感耦合等离子体原子发射光谱仪计量检定规程电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)是一种常用的分析仪器,广泛应用于环境监测、食品安全、药品检验等领域。
为了保证ICP-AES分析结果的准确性和可靠性,必须对该仪器进行定期的计量检定。
本规程旨在制定ICP-AES计量检定的详细流程和标准,以确保仪器的稳定性和精确度。
一、适用范围本规程适用于ICP-AES的计量检定,包括对仪器性能的评估和校准。
二、检定前准备1.审查ICP-AES的使用记录,确保仪器在检定前的状态良好。
2.对ICP-AES进行外观检查,包括仪器表面是否有损坏、连接线路是否稳固等。
3.准备好检定所需的标准溶液、标准样品和校准曲线等。
三、检定项目1.灵敏度检定:利用标准溶液进行灵敏度检定,确定每个元素的检测限和灵敏度。
2.线性范围检定:通过制备一系列不同浓度的标准溶液,对ICP-AES的线性范围进行检定。
3.准确度检定:通过加入已知浓度的标准样品,对ICP-AES的准确度进行检定。
4.稳定性和重复性检定:对ICP-AES的稳定性和重复性进行评估,确定其分析结果的可靠性。
5.噪声和干扰检定:通过检测仪器的噪声水平和可能存在的干扰因素,评估ICP-AES的分析精度。
四、检定结果的评定1.确定每个检定项目的结果是否符合规定的标准要求。
2.如果发现仪器存在明显的问题或性能不符合要求,需要及时进行维护和校准。
3.对检定结果进行统计分析,评估ICP-AES的整体性能和稳定性。
五、检定记录和报告1.记录ICP-AES的检定日期、检定人员、检定项目和结果等信息。
2.对检定结果进行统计分析,生成检定报告,包括仪器的性能参数和评定结果。
3.将检定记录和报告归档保存,作为仪器使用和管理的重要文件。
六、检定周期和管理1.根据实际使用情况和仪器性能,确定ICP-AES的检定周期,并建立相应的管理制度。
2.对于经常性使用的ICP-AES,建议至少每半年进行一次计量检定,以保证仪器的性能稳定和分析结果的准确性。
电感耦合等离子发射光谱仪不确定度的评定作者:葛艳梅付文慧来源:《当代化工》2016年第02期摘要:测量不确定度是对测量结果可信性、不效性的怀疑程度或不肯定程度,是定量说明测量结果质量的一个参数,其大小直接决定测量结果的可用性。
介绍了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)的工作原理,依据JJF 1059-1999《测量不确定度评定与表示》和JJG 768-2005《发射光谱仪检定规程》,用美国热电公司的IRIS-intrepid型电感耦合等离子体发射光谱仪测量Zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba多元素混合系列标准溶液,并通过对混合标准溶液检测数据的处理,进行电感耦合等离子体发射光谱仪测量结果的不确定度分析和评定。
关键词:电感耦合等离子发射光谱仪;不确定度;评定中图分类号:O 657 文献标识码: A 文章编号: 1671-0460(2016)02-0423-03Measurement Uncertainty Evaluation of InductivelyCoupled Plasma Atomic Emission SpectrometerGE Yan-mei,FU Wen-hui(Heilongjiang Province Institute for Applied Geology and Mineral Testing, Heilongjiang Harbin 150036,China)Abstract: Measurement uncertainty is to show the credibility of the measurement result, and is a parameter to quantitatively describe the quality of measurement results. The uncertainty can directly determine the availability of measurement results. In this paper, the principle of inductively coupled plasma emission spectrometer (ICP) was introduced. According to the JJF 1059-1999 " evaluation and expression of uncertainty in measurement" and JJG 768-2005 "emission spectrometer verification regulation", Zn, Ni, Mn, Cr, Cu, Ba multielement mixed series of standard solution was measured by United States thermoelectric company IRIS - intrepid inductively coupled plasma emission spectrometer, and detected data were treated, and the uncertainty of measurement result was analyzed and evaluated.Key words: Inductively coupled plasma emission spectrometer; Uncertainty; Assessment电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-OES)由高频电流经感应线圈产生高频磁场,使工作气体形成等离子体,并呈火焰状放电,达到10 000 K的高温,是一个具有良好的蒸发-原子化-激发-电离性能的光谱光源。
操作规程编号:LX-FS-A85355电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本In The Daily Work Environment, The Operation Standards Are Restricted, And Relevant Personnel Are Required To Abide By The Corresponding Procedures And Codes Of Conduct, So That The Overall BehaviorCan Reach The Specified Standards编写:_________________________审批:_________________________时间:________年_____月_____日A4打印/ 新修订/ 完整/ 内容可编辑电感耦合等离子体发射光谱仪安全技术操作规程标准范本使用说明:本操作规程资料适用于日常工作环境中对既定操作标准、规范进行约束,并要求相关人员共同遵守对应的办事规程与行动准则,使整体行为或活动达到或超越规定的标准。
资料内容可按真实状况进行条款调整,套用时请仔细阅读。
1、高纯氩气和氮气应存放在阴凉、通风处,每次安装好减压阀之后,必须进行检漏,保证气体无泄漏;2、工作前,先检查电源线路及气源管路完好。
开启仪器,应先开气源,再开循环水,最后开高频电源,关闭仪器按相反的步骤进行;3、点燃等离子体之前,必须先打开通风系统,同时确保炬室门关闭,琐扣完全到位;4、打开炬室门之前,必须关闭等离子体;等离子体至少关闭5分钟之后,才可以进行炬室部分的处理工作;5、工作结束后,必须关闭高频开关。
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icpoes检定计量规程标准
ICPOES是电感耦合等离子体发射光谱仪的简称,是一种广泛应用于元素分析的仪器。
以下是关于ICP-OES检定计量规程标准的一些信息:
国家计量检定规程和国家校准规范由国务院计量行政部门组织编写并批准发布,在全国范围内施行。
编制计量检定规程的一般原则是:①符合国家有关法律、法规的规定;②适用范围必须明确,在其界定的范围内,按需求力求完整;
③各项要求科学合理,并考虑操作的可行性及实施的经济性;④根据国情积极采用国际法制计量组织发布的国际建议、国际文件及有关的国际组织发布的国际标准。
编写检定规程的基本要求:①应满足法制管理要求;②检定规程中的各项要求应科学合理、经济可行;③对技术细节应做出明确规定;
④应该优先采用国际通用的方法。
计量检定规程应包括的主要内容有:①封面;②扉页组成;③目录;④引言;⑤范围;⑥引用文献;⑦术语和计量单位;⑧概述;⑨计量性能要求;⑩通用技术要求;⑪计量器具控制;⑫附录。
制定、修订计量检定规程的流程为:(1)计划,国家计量检定规程由国家质检总局下达给各专业计量技术委员会,组织指起草单位进行制定、修订工作。
(2)制定,起草单位按照《国家计量检定规程编写规则》的要求,在调查研究、试验验证的基础上,提出检定规程征求意见稿,分送技术委员会委员、制造企业及相关部门单位征求意见。
(3)审批、发布,国家计量检定规程由国家质检总局统一审批、编号,以公告形式发布。
(4)复审,国家计量检定规程发布后,技术委员会应适时提出复查计划,可采取会审或函审对检定规程进行审查,确认其是否继续有效。
0411电感耦合等离子体原子发射光谱法1电感耦合等离子体原子发射光谱法是以等离子体为激发光源的原子发射光谱分析方法, 可进行多元素的同时测定。
样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的中心通道, 在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化、电离和激发,发射出所含元素的特征谱线。
根据 各元素特征谱线的存在与否,鉴别样品中是否含有某种元素(定性分析);根据特征谱线强度 测定样品中相应元素的含量(定量分析)。
本法适用于各类药品中从痕量到常量的元素分析, 尤其是矿物类中药、 营养补充剂等的 元素定性定量测定。
1. 仪器的一般要求 电感耦合等离子体原子发射光谱仪由样品引入系统、电感耦合等离子体(ICP)光源、 色散系统、检测系统等构成,并配有计算机控制及数据处理系统,冷却系统、气体控制系统 等。
样品引入系统 同通则 0412 电感耦合等离子体质谱法。
电感耦合等离子体(ICP)光源 电感耦合等离子体光源的“点燃”,需具备持续稳定的 纯氩气流,炬管、感应圈、高频发生器,冷却系统等条件。
样品气溶胶被引入等离子体后, 在 6,000K~10,000K 的高温下,发生去溶剂、蒸发、离解、激发、电离、发射谱线。
根据光 路采光方向,可分为水平观察 ICP 源和垂直观察 ICP 源;双向观察 ICP 光源可实现垂直/水 平双向观察。
实际应用中宜根据样品基质、待测元素、波长、灵敏度等因素选择合适的观察 方式。
色散系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的单色器通常采用棱镜或棱镜与光栅的组 合,光源发出的复合光经色散系统分解成按波长顺序排列的谱线,形成光谱。
检测系统 电感耦合等离子体原子发射光谱的检测系统为光电转换器, 它是利用光电效 应将不同波长光的辐射能转化成光电流信号。
常见的光电转换器有光电倍增管和固态成像系 统两类。
固态成像系统是一类以半导体硅片为基材的光敏元件制成的多元阵列集成电路式的 焦平面检测器,如电荷耦合器件(CCD) 、电荷注入器件(CID)等,具有多谱线同时检测 能力,检测速度快,动态线性范围宽,灵敏度高等特点。
电感耦合等离子体发射光谱仪检定规程
1. 适用范围
本规程适用于新安装、使用中和修理后的电感耦合等离子体发射光谱仪(以下简称仪器)的检定。
2. 原理
电感耦合等离子体发射光谱法(ICP—OES)主要用于液体试样(包括经化学处理能转变成溶液的固体试样)中金属元素和部分非金属元素的定量分析。
将样品溶液以气溶胶形式导入等离子体炬焰中,样品被蒸发和激发,发射出所含元素的特征波长的光。
经分光系统分光后,其谱线强度由光电元件接受并转变为电信号而被记录。
根据元素浓度与谱线强度的关系,测定样品中各相应元素的含量。
3. 类型
仪器有固定通道(多道)型、顺序(扫描)型和全谱直读型等,本单位的仪器(Varian 715-ES 编号:200781C00009)属于全谱直读型。
4. 计量要求
新安装的仪器的检定,应符合仪器说明书中规定的计量要求,其计量特性应优于规程表2中规定的性能指标。
使用中和修理后的仪器的检定,应符合本规程表2中规定的性能指标。
5. 技术要求
5.1外观要求
外观及初步检查应符合以下要求:
a)仪器应具有下列标志:仪器名称、型号、制造厂名、出厂编号及出厂日期,出厂合格证书和仪器使用说明书齐备;
b)仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好,仪器的气路、液路管道及连接头应无泄漏现象,运动部件应灵活、平稳;
c)仪器各旋钮及功能键应能正常工作,由计算机控制或带微机的仪器,当由键盘输入指令时,各相应功能应正常,仪器各部件完好,开机后能正常运行。
5.2 安装条件
5.2.1 仪器应平稳地安置于室内,附近无强烈振动源,仪器机箱上无震动感觉。
5.2.2 等离子体光源上方应有排气装置,足以将废气排除室外,但不能影响炬焰的稳定性。
应保证射频发生器的功率管有良好的散热排风。
5.2.3 仪器供电电源的电压、频率及稳定性应符合仪器使用说明书的要求。
仪器接地电阻不大于3Ω。
5.3 检定环境
5.3.1 仪器室内无腐蚀性气体;空中的尘埃粒子须保持最低。
5.3.2 室内温度18℃~26℃;室温应达到稳定状态,温度变化率应小于1℃/h(或根据仪器要求而定)。
5.3.3 相对湿度不大于70%。
5.4 检定设备
5.4.1 分析天平分度值0.1mg。
5.4.2 容量瓶 25ml,50ml,100ml。
5.4.3 刻度移液管 1.00ml,5.00ml。
5.4.4 秒表最小分度值0.5s。
5.4.5 氩气符合GB4842要求(即纯度不低于99.99%)。
5.4.6 水去离子水或亚沸蒸馏水,符合GB/T6682中实验室用水二级水规格。
5.4.7 试剂盐酸、硝酸等试剂,纯度为优级纯或工艺纯。
5.4.8 标准物质向有关部门购置标准物质。
5.5 检定项目和检定方法
检定测试过程中,做好检定记录
5.5.1 外观及初步检查
外观及初步检查应符合(5.1)要求。
5.5.2 扫描仪波长示值误差的检定
扫描仪恒温后按仪器使用方法校正波长。
点燃等离子体,将含有质量浓度约
15mg/L的硼溶液、钠溶液分别引入等离子体炬焰中,获取B249.773nm、
Na589.592nm的扫描光谱图,以图示谱线峰值对应的波长作为波长测量值,各谱线分别测量3次。
波长示值误差(Δλ)按下式计算:
1 3
Δλ=── Σ λi-λs=λ-λs (1)
3 i=1
式中λi——波长测量值
λ——波长测量平均值
λs——波长标准值
5.5.3 扫描仪波长重复性的检定
由5.5.2 所得波长测量值,按下式计算波长重复性(δλ):
δλ=λmax-λmin (2)
式中λmax——3次测量值中波长的最大值
λmin——3次测量值中波长的最小值
5.5.4 仪器实际分辨率的检定
可选用下述任一种检定方法:
a)将质量浓度约10mg/L的Fe溶液导入等离子体炬焰中,扫描测试获取
Fe263.105nm与Fe263.132nm的波长扫描图,检查其双线分辨情况;
(b)扫描测试获取Hg313.155nm与Hg313.184nm的波长扫描图,检查其双线分辨情况。
5.5.5 代表元素检出限的检定
从不同波段(低于300nm,300nm~400nm,高于400nm)各选择一个代表元素进行测定。
在点燃等离子体30min后,用代表元素的标准溶液(含7%盐酸—意即100ml溶液中含盐酸7ml,下同)对仪器进行标准化。
然后将含有7%盐酸的去离子水导入等离子体炬焰中,每次曝光10s,连续测量10次,此组数据不得任意取舍或补测。
分别由(3)、(4)和(5)式计算质量浓度测量平均值(ρ)、标准偏差(S)和元素检出限(DL):
1 n
ρ=── Σ
n i=n ρi (3)
1 n
S=〔── Σ (ρi-ρ)2〕1/2 (4)
n-1 i =1
DL=KS (5)
式中ρi——单次测量的质量浓度值
n——测量次数
K——置信系数,取K=3
5.5.6 仪器短程稳定性的检定
在点燃等离子体30min后,进行仪器的标准化,将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中,连续测量10次,此组数据不得任意取舍或补测。
用10次连续测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器短程稳定性。
RSD=
S/ρ (6)
式中 S ——单次测量的标准偏差
ρ ——质量浓度的测量平均值
5.5.7 仪器长程稳定性的检定
在点燃等离子体30min后,进行仪器的标准化,将质量浓度约为10mg/L的各代表元素的溶液导入等离子体炬焰中,每间隔6min测量一次,共计测量10次,此组数据不得任意取舍或补测。
用10次间隔测量值的相对标准偏差(RSD)表示仪器长程稳定性,计算公式同(6)式。
5.5.8 仪器整机性能检定
仪器整机性能可用测量准确度来衡量。
从标准物质中选择不同波段的三个元素作为代表元素。
标准物质为溶液时,所选代表元素质量浓度的标准值(ρs)不得高于1.00mg/L。
标准物质为粉末时,所选代表元素质量分数的标准值(ωs)不得高于200μg/g。
准确称取适量(m)粉末标样,将标样溶解,使被测的代表元素定量地转入溶液中,定容至一定体积(V)后待测。
由此而得的溶液中,代表元素质量浓度的标准值(ρs)由下式计算。
ρs=ωs×m/V (7)
式中ωs——粉末标样中代表元素质量分数的标准值
m——粉末标样称取量
V——最终定容的体积
在点燃等离子体30min后,进行仪器的标准化。
将含有代表元素的标准物质溶液(或由粉末标样制得的溶液)导入等离子体炬焰中,连续测量10次,此组数据不得任意取舍或补测。
由下式计算相对误差(RE)以表示测量准确度。
RE=(ρ-ρs)/ρs(8)
式中ρ——质量浓度的测量平均值
ρs——代表元素质量浓度的标准值。