水样中Cr6+浓度测量结果不确定度评定
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水样中Cr6+浓度测量结果不确定度评定
摘要水样中六价铬浓度的测量结果,其不确定度来源于样品测量重复性、标准溶液不确定度、校核标准曲线、加标回收率和吸光度测量系统效应。
通过对各个不确定度分量的计算合成得出被测量水样中六价铬浓度的标准不确定度和扩散不确定度。
关键词不确定度;六价铬
为了充分考虑目前国际上与合格评定相关的各方对测量不确定度的关注,以及测量不确定度对测量、实验结果的可信性,可比性和可接受性,特别是这种影响和关注可能会造成消费者、工业界、政府和市场对合格评定活动提出更高的要求。
根据《检测和校准实验室能力认可准则》(CNAS-CL01:2006)要求,在实验室认可和计量认证的评审中,测量不确定度的评审已成为一项重要的工作。
现以水样中六价铬浓度测量结果为例,分析其测量结果的不确定来源,对测量结果的不确定度进行评定。
1测量方法简述
依据GB7467-87方法。
在酸性溶液中,六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物,于波长540nm处进行分光光度测定。
使用UV-1601紫外可见分光光度计。
2数学模型
或
3实验数据处理
Y=-5.686×10-4+0.015x
n=6,=0.096,S=0.001mg/L80%可靠,γ0=12.5
4相对标准不确定度评定
4.1重复性分量
表3数据
4.2标准溶液配置稀释
数学模型:
1)
2)10.00ml移液管
3)100.00ml容量瓶
4)1000.00ml容量瓶
5)标准溶液稀释分量
6)加标液不确定度
4.3标准曲线拟合非线性不确定度
4.4加标回收率不确定度
1)加标标准值不确定度
0170121标样证书
六价铬(以Cr6+计)(0.500±0.020)mg/Lk=3(正态分布) 2)加标回收率不确定度(均匀分布)
90%可靠=50
4.5测量吸光度值,相对不确定度
A0=0.003u(A0)=0.001
Ai=0.039
yi=0.036
90%可靠=50
5相对标准不确定度一览表
6相对合成标准不确定度
7有效自由度及t值
8扩展不确定度
Urel=4.8%×2.01=9.6%
U=0.096mg/L×9.6%=0.009mg/L
9报告
C=0.096mg/L(k=2,p=95%)
10讨论
1)通过上述的计算和分析,结果表明:影响水样中六价铬浓度测量结果不确定度的主要来源为校核标准曲线、加标液不确定度,并且通过不确定度分析与评定,能了解被测值所处的范围,反应检测结果的质量水平。
2)取样的不均性带来的不确定度不可忽视。
建议使用使用移液枪取样,以减少一些人为因子对检测结果的影响。
参考文献
[1]JJF1059-1999.测量不确定度评定与表示.中国计量出版社,1999.
[2]韩永志.统计学在理化检验中的应用.北京:国家标准物质研究中心,2000.
[3]CNAS-CLO1:2006.检测和校准实验室能力认可准则.北京:中国合格评定国家认可委员会,2006.。
