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Kjeltec 2300 Analyzer Unit 2300自动定氮仪的准备，安装及操作手册福斯特卡托公司Foss Tecator AB目录I 介绍： 1 II 系统介绍 3 2300 自动蒸馏及滴定系统文件III 化学试剂 4 废物处理IV 安装条件 4 尺寸电源水通风V 安装 6 安装程序预操作检查操作空白回收率VI 操作程序92300 安装指导I．简介本指导的目的就是为了方便使用2300 自动凯氏定氮仪,指示用户准备好实验室条件，试剂及化学药品。
本指导提供可以用于指导实验室人员自己安装本定氮仪的所有信息，同时也提供正常操作2300 的有用的信息。
本指导的使用必须和仪器的操作手册结合使用。
II．系统介绍A．KJELTEC 2300 蒸馏滴定单元2300 系统是一套完整的根据凯氏定氮原理自动检测氮的仪器分析步骤如下：1. 稀释2. 试剂添加3. 蒸馏4. 滴定5. 废液及消化管排空6. 计算7. 打印结果分析的步骤从将消化完的样品放入仪器，关闭安全门开始，仪器自动完成上述7个步骤，一个典型的样品分析大约需要5分钟。
分析的结果将在仪器的大显示屏上显示及在打印机上打印出来。
仪器自动检测空白并将值从计算中自动扣除。
仪器可以根据用户样品情况编写5个程序，运行时仅仅调用该程序即可。
2300 定氮仪包括了一系列的安全设施确保操作者的安全：互动的安全门，消化管在位检测，前面板开启保护及压力传感。
B 文件1. 操作手册，本手册和仪器一起运到用户手中，本手册包含全部的操作细节及维护程序。
2. 应用简报系统：300 号（和仪器一起）讲述一般凯氏定氮的概况包括样品制备，试剂及化学药品的准备，消化，蒸馏及计算部分。
3．ASN 系统可以针对用户的具体样品，提供的应用简报。
比如：3403 讲述大豆的定氮检测4．附加的信息：消化手册购买定氮仪需考虑的细节等等III 化学药品●蒸馏水●带指示剂的1%的硼酸溶液（接受液）●滴定标准酸（0.1000 N HCl）●氢氧化钠溶液（40*%）关于废水的排放，请和当局的有关人员商量如何处理含酸碱的废水。
F O S S-凯氏定氮仪操作方法-CAL-FENGHAI-(2020YEAR-YICAI)_JINGBIANFOSS-凯氏定氮仪操作步骤一所需试剂及配置方法1. 浓硫酸（AR）；2. 硫酸铜与硫酸钾：每个样品称取五水硫酸铜0.1g（CP）g，硫酸钾（CP）1.5g。
3. 混合指示剂：量取0.1％甲基红乙醇溶液（A）和0.1％溴甲酚绿乙醇溶液(B)，以1:5进行配比，临用时再混合。
A 精确称取甲基红0.05g，加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存B 精确称取溴甲酚绿0.05g，加无水乙醇溶解并稀释至50ml ,密封保存4. 1%（w/v）硼酸溶液：溶解100g硼酸在5～6热的无离子水中，再加入无离子水到大约9L并混合。
冷却到室温并加入100ml溴甲酚绿指示剂溶液和70ml 甲基红指示剂溶液，然后定容到10L。
注意：配好的接收液颜色应该是暗紫色（蓝紫色）。
取25ml硼酸溶液进行下列方法检验：取25 ml上述配好的硼酸溶液于一个锥型瓶中，加入100ml蒸馏水，此时溶液颜色应该变灰蓝色，如果溶液还是红色，则应加碱调节。
或者：滴定一个空白值，如果空白值过高（0.5毫升0.2摩尔的盐酸），说明硼酸配的不正确，这会造成空白值不稳定，空白值过高可用下列方法纠正；向硼酸桶中直接加入盐酸，仔细混匀，重新测定空白值，直至其数值小于0.2毫升盐酸为止。
如果得不到正的空白值（或为零），需添加少量1摩尔的氢氧化钠进行调节，重新滴定直至获得满意的结果为止。
5. 40％氢氧化钠溶液（w/v）：称取氢氧化钠40g，加蒸馏水溶解并稀释至100 ml(按此比例配比)；6. 无水碳酸钠7. 0.lM盐酸标准溶液的配制与标定。
量取浓盐酸（AR）溶液 9 ml，加蒸馏水稀释至 1000 ml。
摇匀备用。
标定：精密称取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约0.1000g，置于150ml锥形瓶中，加入蒸馏水 50 ml，使其溶解，再加先前配制好的甲基红、澳甲酚绿混合指示剂（按粗蛋白项配制）10~15滴，用盐酸溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色/粉红色时，煮沸 2 min,冷却至室温，继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色/粉红色为终点。
全自动定氮仪安全操作及保养规程全自动定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的实验仪器。
使用它的过程中，既需要正确操作，保证数据准确性和实验结果的可靠性，也需要进行适当的保养，确保仪器长期稳定地运行。
本文将介绍全自动定氮仪的安全操作和保养规程，帮助使用者正确、安全地使用仪器。
一、安全操作规程1.1. 操作前在使用全自动定氮仪前，需要先检查仪器是否在正常状态。
具体包括：1.1.1. 仪器检查检查全自动定氮仪的电源、仪器灯和风扇，确保它们都在正常工作状态下。
同时，还需要检查仪器的所有操作面板、抽屉、电缆和配件等部分是否完好，如果有问题需要及时维修或更换。
1.1.2. 计量器具检查检查使用的计量器具是否准确、完好，如称量查询准度是否合乎要求、安装位置是否稳定坚固等。
1.1.3. 实验环境检查检查实验室环境是否有食物、饮品等碎屑，以及是否有可能影响实验的噪声等干扰源，保证实验环境整洁、安静，能够提供稳定的实验环境。
1.2. 操作中在操作全自动定氮仪的过程中，需要严格遵守以下规程：1.2.1. 仪器操作① 首先需要将全自动定氮仪内所有水分蒸发干净，否则会对实验结果产生严重影响。
同时，还需要按照仪器说明书操作，将待测样品加入仪器装置中，以确保测量精度。
② 操作时不可在实验仪器上方架设任何物品，保持环境通风，避免物品阻挡仪器风扇、通风孔等。
此外，操作时应避免发生碰撞等情况，以免影响仪器的稳定性。
③ 在操作过程中，尽量保持安静，避免此外干扰或噪音的产生，以免影响实验结果。
1.2.2. 电源操作全自动定氮仪的操作需要可靠的电源，操作人员不得擅自调节或更换电源。
如遇断电等情况，需要先关闭仪器，采取相应的应急措施。
1.2.3. 实验物品处理实验物品需要进行严格的处理，如有必要，需要先进行预处理等工作，确保实验结果的准确性。
1.2.4. 安全操作操作人员在进行实验过程中，需要严格遵守安全操作规程，并遵守相关的安全标准和操作规程，如佩戴防护手套、口罩等设备，确保实验操作的安全性。
2300自动定氮仪操作规程受控文件编号：HZJY/CG 24-81 一、开机、预热：接通电源及水源，预热1分钟，插入消化管并关闭安全门后分析开始。
在屏幕上显示分析菜单。
二、选择程序：凯氏法1-5和直接滴定法1-5，可在滚动框中通过向左，向右键选择，按回车键确认。
三、空白操作：空白可以在键盘上手工输入或在分析中由仪器自动生成。
手工键入后按回车键或上下箭头确认。
如果选择了结果中的[BLANK]便可自动获得空白值。
注意：空白值一定要低于0.2ml四、选择结果类型可以在滚动框中通过向左，向右键选择12种结果，分别为：【空白】【%氮】【%蛋白质】6.25如果结果要显示出蛋白质%含量，必须输入蛋白质系数。
只有当其被选择时，蛋白质含量才会在屏幕上显示。
通常系数为6.25，不同样品可不同的系数。
每个特定样品的系数与其原始数据一起被储存。
【Mg N/Kg】【mg N/Kg】【mg N】【ml 滴定毫升数】【mg N/L】【mg N/ml】【mg N/100ml】【g N/100ml】【回收率】21.179%N当检测回收率时，必须输入参照物质的纯度，测试可以使用不同的参照物。
每次测试参照物的纯度与原始数据一起储存。
21.09时采用5%的硫酸铵。
数据输入后按回车键或上下箭头确认。
五、重量与体积样品重量可以通过键盘手工键入，每次分析前只可键入一个重量和体积。
键入的重量和体积在分析开始时即安全门关闭时储存在内存中。
键入数据通过按回车键或上下箭头确认。
5、结果显示只有每天的序号，样品的重量或体积和计算值，还有故障或警告可以在屏幕上显示出来，屏幕上可以显示最后七个样品。
分析结束后，在蒸馏装置中放一个消化管，运行加水程序使水加入消化管，运行蒸汽程序，使蒸汽发生器产生蒸汽约5分钟，以清洗系统。
审核批准：编制人员：。
Foss全自动定氮仪及消化炉操作规程•Foss全自动定氮仪所需试剂1.40%NaOH2.0.1MNaOH3.1%硼酸4.0.2M HCl(或0.1M——推荐)5.Na2CO36.甲基红7.溴甲酚绿二、试剂配制方法1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。
2.0.2M HCl (或0.1M-推荐)：每升蒸馏水含17.24ml HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。
3.硼酸配制及标定：1）配制：将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。
然后加入100ml溴甲酚绿溶液（100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红溶入100ml甲醇）。
2）标定：取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。
（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。
3）检验：运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围0.05-0.15（连续两次测定Blank值一致即可）。
如果空白过高，则向硼酸桶中滴加少量HCl。
如果空白值为负值，则加入0.1MNaOH。
重复操作至满意结果。
4.HCl的标定10gNa2CO3研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。
干燥器中冷却备用。
指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。
准确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。
电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。
重复上述操作一次，用量（A3）。
HCl摩尔浓度（C）计算如下：C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。
计算结果精确至小数点后4位数三、回收率检验硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度>99.5%称取0.1500g硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。
FOSS2300自动定氮仪蒸馏一般操作步骤1.接通电源，打开“开关”，自检程序运行（Brogrecming Test Self）。
（2分钟）2.仪器自检程序结束，操作面出现‘Select Function’提示，按手动模式（手图标）。
（用于分析前系流功能与条件检测。
）3.①光标移至“Receivwer”，按回车键，检测吸收液颜色是否正常；②光标移至“Water”，加50ml“去离子水”，为空蒸作准备。
③光标移至“ALKALL”→回车键→检测碱液是否能一次来到。
④光标移至“Fill Barette”和“Empty Barette”，并打开前“安全门”，反复利用这两键排空滴定泵中的气泡。
⑤打开冷凝水管。
（注：为防止忘记打开冷凝水管，可在接通电源前先打开冷凝水管。
）⑥光标移至“STEAMON”→回车键，开始空蒸。
（停止按任意键）空蒸时间约为2分钟，结束后打开安全门，倒掉废液。
4.按设定模式，光标移至“NORMALITY”修改标定过的盐酸浓度。
注意：此步用于第一次标定盐酸时修改“标准盐酸浓度”，以后操作可省略此步。
5.按分析模式①光标移至“Result”键，按控制面板上将右边对应值改为“Blank”；光标移至“Weight”键，将质量改为“0”，换上干净消化管，并做“1—3”次水空白，记录下盐酸用量，将3次平均值输入“Blank”右边值。
②做2—4次样品空白，记录下盐酸用量，将平均值输入“Blank”右边值。
③光标移至“Result”键，按控制面板上将右边对应值改为“﹪Protein”（注：具体值应根据实验测定项目修改）光标移至“Weight”键，输入称量的样品质量，放入已消化好的样品，关上“安全门”，开始蒸馏。
④蒸馏结束后，等待系流自动将“蒸馏废液”和“吸收液”排空，控制面板“显示窗口”最下一栏出现“Ready”时，再推开安全门，换上新样品消化管进行蒸馏。
6. 蒸馏结束关机步骤①按手动模式。
光标移至“Water”键→回车键→加50ml去离子水；②光标移至“STEAMON”→回车键→空蒸2分钟，按任意键停止，倒掉废液。
FOSS全自动凯氏定氮仪KJELTEC 8400技术参数1. 货物名称：凯氏定氮仪。
2. 主要用途：用于氮及粗蛋白质含量分析及其它挥发性组分蒸馏分析。
3. 工作条件：连续工作8小时以上。
4. 技术指标：4.1*采用国际及中国国家标准的凯氏定氮方法：浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法。
4.2检测范围：0.1-200mg 氮；回收率≥99.5%（1-200mgN）；重现性RSD≤1%。
4.3 *定氮仪主机内置操作系统，液晶彩色触摸屏操作，带中英文操作界面。
带全自动分析控制系统，包括：样品稀释、碱液添加、吸收液添加、蒸馏、滴定、计算、报告以及消化管自动排空、滴定缸自动清洗等全自动功能。
4.4 *SAfE技术：通过改变试剂的添加顺序，即在消化液中加入稀释水后立即通入蒸汽，通过蒸汽的搅拌作用使消化液中的浓硫酸被充分稀释，降低随后浓碱加入时的反应强度，改善蒸馏效果。
4.5双蒸馏模式：蒸汽平衡添加蒸馏模式和延时蒸馏模式。
4.6 *蒸馏馏出液温度监控系统，位于冷凝器下方，直接测定溜出液温度，监控是否有意外操作导致氨损失，保证分析结果准确可靠。
4.7*边蒸馏边滴定的功能和自动判断终点技术，确保得到准确可靠的分析结果，并缩短分析时间，降低成本。
4.8 *智能安全监控系统：包括自动旋转式安全门（如果安全门没有关闭或一旦安全门被意外打开，仪器会停止所有操作）、试管在位（如果没有试管放在蒸馏台上，仪器不会执行任何操作）和试管更换传感器（没有更换试管就开始下一次分析时会有报警，且在确认以前不能开始任何操作）、蒸汽发生器液位/过压传感器等一系列的安全保护措施，确保操作者安全。
4.9通用型消化管接头：一个消化管接头即可适配100ml/250ml/400ml/750ml消化管，满足不同分析需要。
4.10 可选20/60位进样器，实现无人值守的全自动操作，满足不同分析需求。
4.11*可单机工作，也可以选择和专用的计算机软件联机使用。
植株、土壤全氮的测定植株全氮测定原理及FOSS凯氏定氮仪操作一、药品配置：1、硼酸：1 %：50g溶于5000 ml 水，将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
(甲基红和溴甲酚绿都是称1g指示剂溶解到1000ml无水乙醇中)。
2、40%NaOH溶液：40gNaOH溶于1000ml水中，（1瓶500g + 1250ml水）。
3、0.1mol/L的标准酸：准确吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558 mol/L 的硫酸。
（换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸，）。
4、标准酸的标定：取少许无水碳酸钠于烧杯，在105℃下烘4～6小时，取出放干燥瓶冷却至室温，然后称取约0.22xx g于250毫升锥形瓶中，加50毫升水溶解，分别加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂，用配好的标准酸滴定，在出现红色后加热一些、冷却，反复直至红色不退去为止，记录用量V1（约为37-38ml）。
最好做三个重复还有一个空白，其中空白的滴定量记做V0(约为0.05-0.1ml)。
标准酸浓度计算：C=0.22 xx / [0.05299×(V1-V0)]吸取硫酸准确的话，标定好的标准酸浓度约为0.1115～0.1117mol/L的H+浓度，开机后可以按右上方的∟●键，输入计算好的标准酸浓度即可。
二、测定步骤：1、称样前过样品需要粉碎过100目筛，并将消化管洗净，烘干，编号。
2、称样品0.5000g，并做好记录，再加入药品K2SO4 4.5g ,CuSO4·5H2O 0.5g，或将90g K2SO4和10g CuSO4·5H2O混合粉碎过筛后，每个样品中加入5g混合药品。
不论是先加药品还是称样，必须将两者摇匀，还要将称好的样全部送至试管底部，加了10 ml 硫酸后继续摇匀，再进一步消煮。
3、消煮：插上电源后按开关---执行---等40 min后，温度达到420℃时开始消煮---将冷却水开到最大---打开风机和电动风阀（消煮约1h）。
第1篇一、概述自动定氮仪是一种用于测定样品中氮含量的精密仪器，广泛应用于食品、饲料、环境、农业、化工等行业。
本规程旨在规范自动定氮仪的操作流程，确保仪器正常运行和数据准确可靠。
二、操作准备1. 确保仪器电源稳定，电压在规定范围内（如220V，50/60Hz）。
2. 环境要求：保持实验室环境干净整洁，温度在5-40℃之间，相对湿度不超过80%。
3. 将仪器安装在稳定、清洁、水平的试验台上，确保冷却水进口、出口和废液排放管正确连接。
4. 开启仪器电源开关，仪器将进行自检，检查冷却水是否正常流通。
三、操作步骤1. 主菜单：仪器自检完成后，进入主菜单界面。
2. 参数设置：根据样品类型和实验要求，设置合适的参数，如样品量、碱液添加量、蒸馏时间等。
3. 氢氧化钠液位检查：确保氢氧化钠液位在规定范围内，如低于最低液位时，需添加氢氧化钠溶液。
4. 蒸馏水液位检查：确保蒸馏水液位充足，如低于最低液位时，需添加蒸馏水。
5. 预热：按“蒸汽”键进行预热，通常预热时间为5分钟。
6. 蒸馏：确保已打开冷凝水，防止冷凝管破裂。
按“开始”键开始蒸馏，密切关注蒸馏过程，确保反应液不会溅出。
7. 清洗：每次蒸馏前，使用蒸馏水进行清洗操作，持续5分钟，确保数据准确性。
8. 空蒸：进行一次空蒸，以确保仪器正常工作。
9. 样品蒸馏：按“开始”键开始蒸馏样品，蒸馏完成后，仪器会发出提示音。
10. 取出消化管：打开门取出消化管，倒掉废液。
11. 下一轮样品蒸馏：重复步骤5-10，进行下一轮样品的蒸馏操作。
四、注意事项1. 仪器运行过程中，严禁触摸高温部件，以免烫伤。
2. 严禁将样品直接倒入消化管，需先加入适量蒸馏水。
3. 严禁在仪器运行过程中关闭电源，以免损坏仪器。
4. 定期检查仪器各部件，确保其正常工作。
5. 仪器使用完毕后，关闭电源，清理实验室。
五、维护保养1. 定期清洁仪器各部件，保持仪器干净整洁。
2. 定期检查仪器各部件的连接是否牢固，如有松动，及时紧固。
全自动凯氏定氮仪测定粮食中氮含量误差来源分析霍岩1，顾志强2，董娜1（1.吉林省粮油卫生检验监测站，吉林长春130061；2.长春金赛药业有限责任公司，吉林长春130012）［摘要］全自动凯氏定氮仪是国内外普遍用作粮食中氮含量和粗蛋白测定的设备。
在熟悉全自动凯氏定氮仪工作原理的基础上，掌握和分析其误差的可能来源并确定减小误差的措施会极大提高检测效率和测定结果的准确性。
按照实验操作步骤的先后顺序探讨了全自动凯氏定氮仪在检测粮食中含氮量时误差的产生原因及解决办法。
［关键词］全自动凯氏定氮仪；氮含量；误差收稿日期：2016-03-19作者简介：霍岩，女，硕士，工程师，主要从事粮油食品检测工作。
Science and Technology and EconomyDOI ：10.16465/431252ts.20160212凯氏定氮法是丹麦化学家Johan Kjeldahl 1883年于嘉士伯实验室所发明。
最初用于啤酒酿造中麦芽汁含氮量的测定，后发展成为测定有机物中总氮量及蛋白浓度的经典方法。
凯氏定氮法可用于各类农作物和食品的氮含量测定，国内外应用较为普遍，迄今为止仍被作为标准检验方法[1]。
同传统的手工操作相比，全自动凯氏定氮仪的定氮原理与之相同，并具有自动、省时、人为影响因素少等优点[2]。
但在理化测试过程中，不管仪器设备如何先进和精良，试验方法设计得如何正确严密，人员操作如何熟练和细致，其测试结果与真值都不能完全一致，这种矛盾在数值上的表现即为误差[3]。
用全自动凯氏定氮仪进行含氮量检测时产生的误差繁多，一般可表现为结果的偏低、偏高以及重复性不好等几种形式。
本文以FOSS Kjeltec 8400型全自动凯氏定氮仪和FOSS 2012型消化炉为例，通过对其整个实验过程的梳理，对各步骤中误差产生的可能因素和来源进行分析，并提出相应的解决措施。
1原理及实验过程粮食等有机样品在进行适当的前处理后与浓硫酸及催化剂（一般为硫酸铜和硫酸钾的混合物）共热时，样品被分解、脱水和炭化。
FOSS全自动凯氏定氮仪KJELTEC 8400技术参数021--6762 1675 021--6475 8270FOSS全自动凯氏定氮仪KJELTEC 8400技术参数 1. 货物名称:凯氏定氮仪。
2. 主要用途:用于氮及粗蛋白质含量分析及其它挥发性组分蒸馏分析。
3. 工作条件:连续工作8小时以上。
4. 技术指标:4.1*采用国际及中国国家标准的凯氏定氮方法:浓硫酸消化、碱性环境蒸汽蒸馏、硼酸吸收、指示剂滴定终点颜色判定法。
4.2检测范围:0.1-200mg 氮;回收率?99.5%(1-200mgN);重现性RSD?1%。
4.3 *定氮仪主机内置操作系统，液晶彩色触摸屏操作，带中英文操作界面。
带全自动分析控制系统，包括:样品稀释、碱液添加、吸收液添加、蒸馏、滴定、计算、报告以及消化管自动排空、滴定缸自动清洗等全自动功能。
4.4 *SAfE技术:通过改变试剂的添加顺序，即在消化液中加入稀释水后立即通入蒸汽，通过蒸汽的搅拌作用使消化液中的浓硫酸被充分稀释，降低随后浓碱加入时的反应强度，改善蒸馏效果。
4.5双蒸馏模式:蒸汽平衡添加蒸馏模式和延时蒸馏模式。
4.6 *蒸馏馏出液温度监控系统，位于冷凝器下方，直接测定溜出液温度，监控是否有意外操作导致氨损失，保证分析结果准确可靠。
4.7*边蒸馏边滴定的功能和自动判断终点技术，确保得到准确可靠的分析结果，并缩短分析时间，降低成本。
4.8 *智能安全监控系统:包括自动旋转式安全门(如果安全门没有关闭或一旦安全门被意外打开，仪器会停止所有操作)、试管在位(如果没有试管放在蒸馏台上，仪器不会执行任何操作)和试管更换传感器(没有更换试管就开始下一次分析时会有报警，且在确认以前不能开始任何操作)、蒸汽发生器液位/过压传感器等一系列的安全保护措施，确保操作者安全。
4.9通用型消化管接头:一个消化管接头即可适配100ml/250ml/400ml/750ml消化管，满足不同分析需要。
全自动凯氏定氮仪测定土壤碱解氮的探讨尹献远;徐霄;余丽丽【摘要】@@%使用全自动凯氏定氮仪测定土壤碱解氮,对蒸馏条件进行对比优化.结果与传统方法比较,碱解蒸馏法具有快速简便,测定结果精确度高,重现性好等特点.【期刊名称】《浙江农业科学》【年(卷),期】2012(000)008【总页数】3页(P1185-1187)【关键词】土壤;碱解氮;蒸馏法【作者】尹献远;徐霄;余丽丽【作者单位】浙江省衢州市土肥与农村能源技术推广站,浙江衢州 324002;浙江省衢州市土肥与农村能源技术推广站,浙江衢州 324002;浙江省衢州市土肥与农村能源技术推广站,浙江衢州 324002【正文语种】中文【中图分类】S158.2土壤碱解氮，也叫土壤水解性氮，通常也称土壤有效氮，是铵态氮、硝态氮、氨基酸、酰胺和易水解的蛋白质的总和。
因为该指标与土壤全氮相比更能反映土壤近期内氮素供应状况，是土壤肥力的重要指标，因此是土壤常规化验的必测项目。
然而，目前普遍采用的测定方法是碱解扩散法，该法操作繁琐，检测时间长，工作效率低，与快速、准确的要求相差甚远。
由于该检测方法存在设计缺陷，例如碱解使用浓度较大的氢氧化钠与吸收液硼酸同在一个空间狭小容器的内外室中，在加碱后要快速盖好玻璃板，玻板与皿之间还涂有凡士林，检测过程中稍有不慎，极易发生相互污染，因此往往表现为结果重现性差，平行样平行性不好，检测后不知结果的可靠性如何。
而采用全自动定氮仪进行碱解蒸馏法测定则能很好地避免这些问题，表现为简便、快速、准确，结果重现性好，平行样的平行性佳，可作为土壤碱解氮的测定方法。
1 材料与方法1.1 原理土壤样品加入一定当量浓度的氢氧化钠溶液，土样在碱性及一定温度条件下进行水解，使易碱解氮经碱解转化为氨状态，逸出的氨被已知当量浓度的硼酸吸收，再用标准酸滴定到终点，根据用酸量即可算出碱解氮的量。
1.2 仪器与试剂1.2.1 仪器全自动凯氏定氮仪 (瑞典 FOSS公司 KJeltec 8400)，万分之一天平 (Sartorius)，扩散皿，半微量滴定管。
Foss全自动定氮仪及消化炉
操作规程
•Foss全自动定氮仪所需试剂
1.40%NaOH
2.0.1MNaOH
3.1%硼酸
4.0.2M HCl(或0.1M——推荐)
5.Na2CO3
6.甲基红
7.溴甲酚绿
二、试剂配制方法
1.40%NaOH：40gNaOH溶于100g蒸馏水中。
2.0.2M HCl (或0.1M-推荐)：每升蒸馏水含17.24ml HCl（或每升蒸馏水含8.62mlHCl）。
3.硼酸配制及标定：
1）配制：
将100g硼酸溶入10L蒸馏水得1%硼酸。
然后加入100ml溴甲酚绿溶液
（100mg溴甲酚绿溶入100ml甲醇）和70ml甲基红溶液（100mg甲基红
溶入100ml甲醇）。
2）标定：
取25ml硼酸溶液加入100ml蒸馏水，以0.1M NaOH滴定至中性灰色，然后计算10L硼酸溶液所需NaOH的量。
（一般10L1%硼酸加入20-35ml NaOH 即可调好）。
3）检验：
运行空白（“program”选择Kjeldahl 1，“result”选择Blank），允许空白值范围
0.05-0.15（连续两次测定Blank值一致即可）。
如果空白过高，则向硼酸桶中
滴加少量HCl。
如果空白值为负值，则加入0.1MNaOH。
重复操作至满意结果。
4.HCl的标定
10gNa2CO3研细，在265℃下干燥1h（或200℃下2h）。
干燥器中冷却备用。
指示剂0.1g 甲基红+0.1g溴甲酚绿溶入100ml甲醇。
准确称取0.4000gNa2O3（W1）转入锥形瓶，并加入40ml蒸馏水，加10滴指示剂，以配制的HCl溶液滴定至粉红色，记录HCl用量（A1）。
电炉加热溶液几分钟，溶液变为绿色后，迅速水浴冷却至室温，继续滴定至粉红色，用量（A2）。
重复上述操作一次，用量（A3）。
HCl摩尔浓度（C）计算如下：
C=18.870×W1/(A1+A2+A3)。
计算结果精确至小数点后4位数
三、回收率检验
硫酸胺分子量为132.1，N%=21.09，纯度>99.5%
称取0.1500g硫酸铵入消化管中，执行测定程序即可（程序为Kjeldahl3）。
四、消化炉的使用方法
1.准确称取样品0.2500-0.4000g放入消化管中；
2.称取催化剂（K2SO4:GuSO4=9:1）约5.5g；
3.加入浓硫酸10ml；
4.先将消化炉电源打开预热（至300℃以上），样品称量完成后将消化管（带架子）置于消化炉上，放上盖子，打开水阀至最大，5min后关闭水阀，待烟雾充满消化管充分反应5min之后再次打开水阀（水流不要过大，维持烟雾盘旋于消化管口附近即可）。
然后需反应约1h消化完成（溶液为澄清的蓝绿色）；
5.消化完成后关闭电源，将消化管（带盖）转移至垫有厚报纸的桌面上，冷却20min，关闭水阀（将盖子转移至架子上），即可上机测定。
五、Foss定氮仪操作方法
1.打开电源开关，待屏幕显示“select fuction”，即表明仪器完成自检过程；
2.打开安全门，放一根空的消化管，然后关闭安全门；
3．进入“manual”菜单，执行“add water”仪器自动加水60ml，然后执行“steam on”预热仪器3-5min，按任意键结束程序。
然后用管夹出消化管（此时消化管温度较高，勿用手直接拿）；
4.进入“analyses”菜单，将光标移至“program”选择所需要的分析方法（测定硼酸空白时选择Kjeldahl 1,测定样品蛋白质含量时选择Kjeldahl 2）。
光标下移至“results”选择输出结果类别（测定硼酸空白时选择Blank，测定样品蛋白质含量时选择Protein%）。
然后光标移至“Weight”输入将要测定的样品重量；
5.以上设定完成以后，放入待测的消化管，放下安全门，仪器进入自动定氮状态；
6.每个样品测定完成后，待屏幕下方出现“ready”时，方可进行下一个样品的分析。
六、注意事项
1.在整个实验过程中，应始终保持冷凝水开放，实验结束后及时关闭冷凝水；
2.实验结束后，执行“add water”和“steam on”程序（5min），以清除仪器内残留的酸碱等物质；
3.实验使用的强酸强碱对仪器的损伤很大，每天做完实验后请以湿布将仪器擦干净；
4.每天关机后向滴定杯中注满蒸馏水，下次开机后机器将自动排净以洗去硼酸结晶；
5.每次完成实验后，请将废液桶（标记为“waste”）中的废液倒掉。
