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860第43卷第5期2014年9月卫生研究JOUＲNAL OF HYGIENE ＲESEAＲCH Vol．43No．5Sep．2014文章编号：1000-8020（2014）05-0860-02·调查报告·作者简介：陈冬青，女，主管技师，E-mail ：chengdq61666@sina．com1通信作者：杨姣兰，女，研究员，E-mail ：yangjiaolan @126．com我国省级疾病预防控制中心生活饮用水中溶解性总固体检测能力实验室间比对结果评价陈冬青李诗瑶曹宁涛杨姣兰1中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所，北京100021摘要：目的采用实验室间比对质量控制考核方法评价各省级疾病预防控制中心生活饮用水中感官性状和物理指标溶解性总固体的检测能力。
方法将参加实验室分成2组，每组约16个实验室，不同浓度水平双样设计，采用稳健统计方法对实验室能力进行评价。
结果全国32家省(直辖市、自治区)疾病预防控制中心参加了本次实验室间比对，获得满意结果的实验室30个，占93.8%;有可疑结果的实验室2个，占6.2%;无离群结果的实验室。
结论参加本次实验室间比对的省级疾病预防控制中心，绝大多数具有生活饮用水中溶解性总固体检测能力。
关键词:实验室间比对溶解性总固体实验室能力评价中图分类号：Ｒ123X832文献标志码：AEvaluation on the capability of testing total dissolved solids of the provincial centers for disease control and preventionCHEN Dongqing ，LI Shiyao ，CAO Ningtao ，YANG JiaolanInstitute for Environment Health and Ｒelated Product Safety ，China CDC ，Beijing 100050，ChinaAbstract ：Objective To evaluate the Centers of Disease Control and Prevention ’s（CDC ）provincial divisions ’capabilities of detectingconcentrations of organoleptic and physical parameter of total dissolved solids by adopging a quality control assessment methodology of interlaboratory comparison．Methods All laboratories had been divided into 2groups ，each of which contained16laboratories．Total dissolvedsolids ’concentrations were assigned to 2sample groups．Testing capabilities of the laboratories were evaluated through the use of robust statistical methods．ＲesultsThirty-two CDC provincial divisions ，including municipalities under the central government and in autonomous regions ，participated in this interlaboratory comparison．Thirty laboratories obtained positive results ，accounting for 93.8%．Two laboratories ’results were suspicious ，accounting for 6.2%．Finally ，no laboratories produced outliers．Conclusions The majority of provincial CDCparticipants in this interlaboratory comparison are capable of testing the concentrations oftotal dissolvedsolidsin drinking water．Key words ：interlaboratory comparison ，total dissolved solids ，capabilities of thelaboratories ，assessment联合国报告指出，水质安全是重大的公共卫生安全问题［1-2］，卫生行政主管部门于2006年修订的生活饮用水卫生标准（GB 5749—2006）［3］和生活饮用水标准检验方法（GB /T5750—2006）［4］已于2007年7月1日正式实施，检测项目由原来的35项增至106项。
浅谈饮用水中总氮测定的不确定度评定摘要：以碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定饮用水水源中的总氮为例，分析了测定结果的不确定度来源，建立了不确定度的评定方法。
评估水中总氮的合成相对标准不确定度和扩展不确定度，对总氮含量为5.00mg/L的水样，其扩展不确定度为0.13mg/L。
关键词：总氮（total nitrogen）；碱性过硫酸钾消解；紫外分光光度法；不确定度评定水中总氮是指水中各种形态无机和有机氮的总量，包括NO3―、NO2―和NH4+等无机氮和蛋白质、氨基酸和有机胺等有机氮。
地表水中氮、磷物质超标时会出现富营养化状态，使水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，导致水体的富营养化和水体质量恶化加速。
水中的总氮含量是衡量水质的重要指标之一，常被用来表示水体受营养物质污染的程度，其测定有助于评价水体被污染和自净状况。
地表水环境保护标准GB 3838-2002中规定，Ⅲ类水源中总氮的限值是1.0mg/L[1]。
1 试验部分1.1 分析步骤取10ml试样于25ml比色管中，加入40g/L碱性过硫酸钾溶液5ml，塞紧管塞扎紧，将比色管置于高压蒸汽灭菌器中，120℃加热30分钟，冷却至室温加入1ml（1+9）的盐酸溶液，用水稀释至25ml。
使用1cm石英比色皿以水做参比于波长220nm和275nm处测定吸光度。
1.2 標准曲线绘制用1ml无分度吸管量取1000mg/L的NO3―-N标准贮备液1ml于100ml容量瓶中，纯水定容，得到中间液，分别量取0、0.2、0.5、1、2、3、7ml于25ml 比色管中，加水稀释至10ml，其他步骤与1.1所述一致[2]。
2 不确定度来源由以下部分组成C的平行测定引起的不确定度；标准溶液稀释引起的不确定度；标准曲线配制时产生的对C的测量引起的不确定度；使用标准曲线求得C时所产生的不确定度；比色管、容量瓶、移液管量取一定体积时引起的不确定度；天平称量药品时引起的不确定度；分光光度计读数引起的不确定度[3]。
生活饮用水中总铁含量测定不确定度评定作者：王丽杨永红来源：《当代化工》2015年第07期摘要：分析了采用二氮杂菲分光光度法测饮用水中总铁不确定度的来源，即标准溶液浓度产生的相对不确定度、工作曲线拟合产生的相对不确定度以及方法本身产生的不确定度，发现不确定度的主要来源是方法误差和工作曲线拟合。
因此，在测定中，应注意这两方面的控制，以提高测量结果的准确度。
关键词：饮用水；总铁；不确定度；分光光度法中图分类号：O 657 文献标识码： A 文章编号： 1671-0460（2015）07-1674-03Uncertainty Evaluation of Measurement of Total Iron Content in Drinking WaterWANG Li，YANG Yong-hong（Xinjiang Institute of Light Industry Technology， Xinjiang Wulumuqi 830021，China）Abstract： Sources of uncertainty in determination of total iron in drinking water by phenanthroline spectrophotometric method were analyzed， including the concentration of standard solution， the working curve fitting，the method itself. It’s found that the main source is the method error and working curve fitting. Therefore， in order to improve the accuracy of measurement results， the control of these two aspects should be paid attention to in the measurement.Key words： Drinking water ； Total iron ； Uncertainty ； Spectrophotometric method测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
生活饮用水菌落总数检验中不确度的评定1、测试原理1.1方法：依据GB/T5750.12-2006《生活饮用水标准检验方法微生物指标》的方法进行检验。
1.2过程：以无菌操作方法用灭菌吸管吸取1mL充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约15mL已融化并冷却到45℃左右的营养琼脂培养基，并立即旋转平皿，使水样与培养基充分混匀。
每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。
待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于36℃±1℃培养箱内培养48h，进行菌落计数，即为水样1mL中的菌落总数。
进行菌落计数时，选择菌落数在30～300稀释度的平均菌落数乘以稀释倍数作为检测结果。
2、建立数学模型设菌落总数为A，试验结果为X，则A=X CFU/mL3、不确定度来源分析主要为：重复性（检验环境、培养时间、培养温度、样品的均匀性、取样的重复性、人员计数、数值修约）、培养条件（培养时间和湿度的允差）、取样（稀释体积和取样体积）、仪器与试剂（吸管和培养基）、样品的保存条件（保存温度和保存时间）等，采用统计学的方法（A 类）评定测量不确定度。
4、不确度定评定举例：取同一批次的生活饮用水20个样品，由实验室内不同人员在同一时间段内按GB/T5750.12-2006进行检测结果见表1序号测试结果取对数结果均值残差平方和x1 x21 210220 2.3222 2.3424 2.3323 0.0002042 241231 2.3820 2.3636 2.3728 0.0001693 243198 2.3856 2.2967 2.3411 0.0039554 200225 2.3010 2.3522 2.3266 0.0013085 240235 2.3802 2.3711 2.3756 0.00004186 260243 2.4150 2.3856 2.4003 0.0004317 230241 2.3617 2.3820 2.3719 0.0002068 220235 2.3424 2.3711 2.3567 0.000419 215231 2.3324 2.3636 2.3480 0.00048610 196227 2.2923 2.3560 2.3241 0.00203311 234261 2.3692 2.4166 2.3929 0.00112512 251235 2.3997 2.3711 2.3854 0.00040913 225215 2.3522 2.3324 2.3423 0.00019514 234209 2.3692 2.3201 2.3447 0.00120415 213215 2.3284 2.3324 2.3304 0.0000082416 251262 2.3997 2.4183 2.4090 0.00017317 221201 2.3444 2.3032 2.3238 0.00084918 226231 2.3541 2.3636 2.3589 0.000045219 243261 2.3856 2.4166 2.4011 0.00048220 262236 2.4183 2.3729 2.3956 0.00103合计0.0147655、结果报告从检测结果可知，由于数据的发散性较大，因此对数据取对数后，计算出样本检验结果对数值的均值和残差，根据贝塞尔公式，可计算出检测结果对数值标准偏差的合并样本标准差，如下：S P===0.02717总体标准不确定度为：===0.0192扩展不确定度为：U=ku C取置信水平P=95%,V=20查t分布表得：t95(20)=2.086故扩展不确定度U=2.086×0.0192=0.040注：当检验结果以2次测量对数值的平均值表示时，其取值区间分布于±0.040之间。
电导率仪测定生活饮用水中溶解性总固体方法的研究文章编号：１００３－８５０７（２００７）１８－３５３９－０２中图分类号：Ｒ１２３．１文献标识码：Ａ【实验技术及其应用】洪祥奇摘要：［目的］研究一种测定生活饮用水中溶解性总固体的简便、快捷、准确、耗能低的方法。
［方法］利用电导率仪法测定生活饮用水的溶解性总固体。
［结果］方法的标准偏差（ＲＳＤ）不论溶解性总固体含量的高低（≥１０００ｍｇ／Ｌ或﹤１０００ｍｇ／Ｌ）均为０，平均回收率（除采用加ＣａＣＬ２、１０５℃±３℃烘烤之外）不论溶解性总固体含量的高低（≥１０００ｍｇ／Ｌ或﹤１０００ｍｇ／Ｌ）为１００％或接近１００％。
［结论］用电导率仪法测定生活饮用水中的溶解性总固体，方法极为简便、快捷、精密度好、回收率高、结果可靠、耗能极低。
关键词：电导率仪；生活饮用水；溶解性总固体；研究ＲＥＳＥＡＲＣＨＯＮＴＨＥＤＥＴＥＣＴＩＯＮＯＦＴＯＴＡＬＤＩＳＳＯＬＶＥＤＳＯＬＩＤＳＩＮＤＲＩＮＫＩＮＧＷＡＴＥＲＢＹＣＯＮＤＵＣＴＩＶＩＴＹＭＥＴＥＲＨＯＮＧＸｉａｎｇ－ｑｉ．（ＳｈａｎｔｏｕＭｕｎｉｃｉｐａｌＣｅｎｔｅｒｆｏｒＤｉｓｅａｓｅＣｏｎｔｒｏｌａｎｄＰｒｅ－ｖｅｎｔｉｏｎｏｆＧｕａｎｇｄｏｎｇＰｒｏｖｉｎｃｅ，Ｓｈａｎｔｏｕ５１５０３１，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：［Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ］Ｔｏｄｅｖｅｌｏｐａｎｅａｓｙ，ｃｏｎｖｅｎｉｅｎｔ，ａｃｃｕｒａｔｅａｎｄｅｃｏｎｏｍｉｃｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｔｏｔａｌｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｏｌｉｄｓｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒ．［Ｍｅｔｈｏｄｓ］Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｏｌｉｄｓｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｗａｓｄｅｔｅｃｔｅｄｂｙｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｍｅｔｅｒ．［Ｒｅｓｕｌｔｓ］Ｔｈｅｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｚｅｒｏ，ｎｏｍａｔｔｅｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｏｌｉｄｓｗａｓｈｉｇｈｏｒｌｏｗ（≥１０００ｍｇ／Ｌｏｒ﹤１０００ｍｇ／Ｌ）．Ｔｈｅａｖｅｒａｇｅｒｅｃｏｖｅｒｙ（ｅｘｃｅｐｔｆｏｒｆｉｒｉｎｇｉｎ１０５℃±３℃ａｆｔｅｒａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＣａＣｌ２）ｗａｓ１００％ｏｒｎｅａｒ１００％，ｎｏｍａｔｔｅｒｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｔｏｔａｌｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｏｌｉｄｓｗａｓｈｉｇｈｏｒｌｏｗ（≥１０００ｍｇ／Ｌｏｒ﹤１０００ｍｇ／Ｌ）．［Ｃｏｎｃｌｕｓｉｏｎ］Ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｃｔｉｎｇｔｏｔａｌｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｏｌｉｄｓｉｎｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒｂｙｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｍｅｔｅｒｉｓｏｆｈｉｇｈｃｏｎｖｅｎｉｅｎｃｅ，ａｃｃｕｒａｃｙ，ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，ｒｅｃｏｖｅｒｙ，ｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ，ａｎｄｌｏｗｅｎｅｒｇｙｃｏｎｓｕｍｐｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙｍｅｔｅｒ；Ｄｒｉｎｋｉｎｇｗａｔｅｒ；Ｔｏｔａｌｄｉｓｓｏｌｖｅｄｓｏｌｉｄｓ；Ｒｅｓｅａｒｃｈ溶解性总固体是衡量生活饮用水的质量指标之一。
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法(GB/T 称量法方法确认1 目的通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T ，判断本实验室的检测方法是否合格。
2适用范围本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。
3 方法原理水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。
烘干温度一般采用105℃+3℃。
但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。
采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。
当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。
此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
4分析方法测量方法简述溶解性总固体（在105℃+3℃烘干）将蒸发皿洗净，放在105℃+3℃烘箱内30min。
取出，于干燥器内冷却30min。
在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过 g ）将水样上清液用滤器过滤。
用无分度吸管吸取过滤水样100ml 于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。
将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h 后取出。
干燥器内冷却30min ，称量。
将称过质量的蒸发皿再放入105℃+3℃烘箱内30min ，干燥器内冷却30min ，称量，直至恒定质量。
溶解性总固体（在180℃+3℃烘干）按（）步骤将蒸发皿在180℃+3℃烘干并称重至恒定质量。
吸取100mL 水样于蒸发皿中，精确加入碳酸钠溶液于蒸发皿内，混匀。
同时做一个只加碳酸钠溶液的空白。
计算水样结果时应减去碳酸钠空白的质量。
5. 计算溶解性总固体的计算公式Vm m TDS 10001000)()(01⨯⨯-=ρ 公式中：)(TDS ρ—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L ）； 0m —蒸发皿的质量，单位为克（g ）；1m —蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g ）；V —水样体积，单位为毫升（ml ）。
收稿日期:2014-05-12作者简介:孙鹏 (1985- , 男, 山东济宁人, 大学本科, 工程师, 主要从事海洋化工科学研究。
文章编号:1002-1124(2014 08-0035-05Sum 227No. 8化学工程师Chemical Engineer2014年第 08期测量不确定度是与测量结果关联, 用于合理的表征被测量值分散性的一个参数, 是判断分析结果质量是否可靠及衡量测试水平高低的重要评价依据。
其在分析数据比对、方法确认以及实验室质控等方面均具有十分重要的意义。
生活饮用水质量的好坏关系着人们的身体健康, 根据GB5749-2006要求 [1], 总硬度是评价水质好坏及衡量生活饮用水是否合格的一项重要指标, 正确评估其测量不确定度具有一定的实际意义。
1测定方法[2]1.1方法原理样品溶液调至碱性(pH ≈ 10 , 以铬黑 T 为指示剂, 用 Na 2EDTA 标准滴定溶液滴定, 测定 Ca 2+和 Mg 2+的总量, 经过换算, 以每升水中 CaCO 3的质量表示生活饮用水的总硬度。
1.2主要仪器及试剂ML204型电子天平; 50mL 滴定管 (A 级 ; 25mL移液管 (A 级 ; 50mL 移液管 (A 级 ; 1000mL 容量瓶 (A 级。
氨性缓冲溶液(pH ≈ 10 ; 5g ·L -1铬黑 T;1.3实验步骤1.3.1锌标准溶液的配制准确称取 0.6￣0.7g 纯锌粒, 溶于 HCl 溶液 (1+1 , 置于水浴上温热至完全溶解, 移入 1000mL 容量瓶中。
1.3.2Na 2EDTA 标准溶液的配制称取 3.72g 乙二胺四乙酸二钠 (Na 2C 10H 14N 2O 8·2H 2O 溶解于 1000mL 蒸馏水中。
容量法测定生活饮用水总硬度的不确定度评定孙鹏 1, 2, 于立娟 1, 2, 李广义 1,2, 马西忠 1, 2, 吕会霞 1, 2(1.山东省海洋精细化工重点实验室,山东潍坊 262737; 2.山东省海洋化工科学研究院, 山东潍坊 262737 摘要:根据生活饮用水总硬度测定的方法步骤, 对采用 EDTA 容量法测定总硬度的测量不确定度进行了评定。
水质溶解性总固体的测定生活饮用水标准检验方法 (GB/T 5750.4-20068.1)称量法方法确认1 目的通过精密度测试来验证水样中的溶解性总固体GB/T 5750.4-2006 8.1，判断本实验室的检测方法是否合格。
2适用范围本标准试用于饮用水及水源水中溶解性总固体。
3 方法原理3.1水样经过过滤后，在一定温度下烘干，所得的固体残渣称为溶解性总固体，包括不易挥发的可溶性盐类、有机物及能通过滤器的不溶性微粒等。
3.2 烘干温度一般采用105℃+3℃。
但105℃的烘干温度不能彻底除去高矿化水样中盐类所含的结晶水。
采用180℃+3℃的烘干温度，可得到较为准确的结果。
3.3 当水样的溶解性总固体中含有多量氯化钙、硝酸钙、氯化镁、硝酸镁时，由于这些化合物具有强烈的吸湿性使称量不能恒定质量。
此时可在水样中加入适量碳酸钠溶液而得到改进。
4分析方法4.1 测量方法简述溶解性总固体（在105℃+3℃烘干）℃+3℃烘箱内30min。
取出，于干燥器内冷却30min。
4.1.2 在分析天平上称量，再次烘烤、称量，直至恒定质量（两次称量相差不超过0.0004 g）4.1.3 将水样上清液用滤器过滤。
用无分度吸管吸取过滤水样100ml于蒸发皿中，如水样的溶解性总固体过少时可增加水样体积。
4.1.4 将蒸发皿置于水浴上蒸干（水浴液面不要接触皿底）。
将蒸发皿移入105℃+3℃烘箱内，1h后取出。
干燥器内冷却30min，称量。
℃+3℃烘箱内30min，干燥器内冷却30min，称量，直至恒定质量。
4.2 溶解性总固体（在180℃+3℃烘干）℃+3℃烘干并称重至恒定质量。
5. 计算5.1 溶解性总固体的计算公式公式中：—水样中溶解性总固体的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；)(TDSm—蒸发皿的质量，单位为克（g）；m—蒸发皿和溶解性总固体的质量，单位为克（g）；1V—水样体积，单位为毫升（ml）。
6实验结果选取10份样品加标，使溶解性总固体值为170.5mg/L，按4进行测试。
