实验五 二组分凝聚系统相图

二组分凝聚系统相图化工学院化学工程与工艺一班祁梦园3016207019实验日期2017.9.19一、实验目的（1）掌握热分析法测绘Sn-Pb二组分凝聚系统相图的原理和方法（2）了解简单固液相图的特点，巩固相律等有关知识二、实验原理热分析法是绘制凝聚系统相图的基本方法之一。

其原理是根据系统在加热或冷却过程中发生相变时所对应的温度来确定系统的状态图。

当一个熔融系统均匀冷却时，如无相变化，它的温度将连续均匀的下降，在温度-时间图上将得到一条平滑的曲线。

如在冷却过程中发生了相变了，则令温度下降减缓甚至固新相析出，所放出的热量抵消了散失的热量而令温度不变，于是曲线上就会出现转折点或水平线段，而产生水平或转折的温度就是发生相变的温度。

相变温度一般可以通过测量熔融系统冷却时系统温度随时间变化关系的曲线来找出。

三、仪器和药品仪器：KWL-09可控升降温电炉、SWKY-1型数字控温仪、坩锅钳一把、劳保手套一副、特制合金样品管5只（分别装纯Pb、纯Sn、含Sn30%、61.9%、80%的Sn-Pb混合物各100g，为防金属高温氧化其表面覆盖有一层石墨粉，样品随Pb含量增多依次标号为1~5）药品：Pb(A.R.)、Sn(A.R.)、石墨粉四、实验步骤1、用加热器电源将KWL-09可控升降温电炉与SWKY-1型数字控温仪连接，接通电源。

2、将待测样品管放入可控升降温电炉加热炉孔1内，控温探头I插入加热炉孔旁的插孔2内。

3、设定加热温度：打开数字控温仪开关，按“工作/置数”使控温仪处于置数状态，依次按温度设置键调节加热电炉为比理论转折温度高20~30℃，按时间调节键将时间间隔设置为10s。

4、按“工作/置数”使控温仪置于工作状态。

同时观察两个温度显示，当电炉温度到达设定温度，样品温度显示达到设定温度左右时，迅速将待测样品连同探头II从加热孔夹出，放入冷却炉孔中。

5、数据记录：每隔10s记录一次温度显示屏上的温度。

该样品测试完毕，将样品夹回样品管架中。

实验五 二组分金属固液相图的绘制一、实验目的1. 掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法2. 了解固液相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。

二、实验原理二组分金属相图是表示两种金属混合体系组成与凝固点关系的图。

由于此体系属凝聚体系，一般视为不受压力影响，通常表示为固液平衡时液相组成与温度的关系。

若两种金属在固相完全不溶，在液相可完全互溶，其相图具有比较简单的形式。

步冷曲线法是绘制相图的基本方法之一，是通过测定不同组成混合体系的冷却曲线来确定凝固点与溶液组成的关系。

通常是将金属混合物或其合金加热全部熔化，然后让其在一定的环境中自行冷却，根据温度与时间的关系来判断有无相变的发生。

图III-5-1是二元金属体系一种常见的步冷曲线。

tTTTB %图III-5-1 步冷曲线 图III-5-2两组分金属固液相图当金属混合物加热熔化后冷却时，由于无相变发生，体系的温度随时间变化较大，冷却较快（1~2段）。

若冷却过程中发生放热凝固，产生固相，将减小温度随时间的变化，使体系的冷却速度减慢（2~3段）。

当融熔液继续冷却到某一点时，如3点，由于此时液相的组成为低共熔物的组成。

在最低共熔混合物完全凝固以前体系温度保持不变，步冷曲线出现平台，（如图3~4段）。

当融熔液完全凝固形成两种固态金属后，体系温度又继续下降（4~5段）。

若图III-5-1中的步冷曲线为图III-5-2中总组成为P 的混合体系的冷却曲线，则转折点2 相当于相图中的G 点，为纯固相开始析出的状态。

水平段3~4相当于相图中H 点，即低共熔物凝固的过程。

因此，根据一系列不同组成混合体系的步冷却曲线就可以绘制出完整的二组分固液平衡相图。

三、实验仪器与试剂铂电阻 1支 纯锡（A. R.）金属相图实验炉（JXL —2） 1个 纯铋（A. R.） 微电脑控制器 1个 石墨粉 不锈钢套管 1个 液体石蜡硬质玻璃样品管7个托盘天平1台四、实验步骤1. 配制样品用最小刻度为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为10%、25%、57%、70%、90%的铋~锡混合物和纯锡、纯铋各40g，装入7个样品管中。