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物化实验二组分简单共熔体系相图的绘制1. 对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平段。
而平台长短也不同。
2. 作相图还有哪些方法？答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
3. 通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析法很难测得准确相图，为什么？在含Bi30%和80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？为什么？答：因为热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段(斜率的改变)来判断新相的出现。
如果体系发生相变的热效应很小，则用热分析法很难产生拐点和水平段。
30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显，熔化热大的Sn先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲线斜率改变较大。
4. 有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做延长线的方式确定相图的转折温度。
5. 金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金属、低共熔金属、及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。
纯金属、低共熔金属各出现一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。
由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系，所以样品的步冷曲线是不一样的。
对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点，所以只出现平台。
而对于合金来说，先有一种金属析出，然后2种再同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。
6. 有一失去标签的Sn－Bi合金样品，用什么方法可以确定其组成？答：可以通过热分析法来确定其组成。
首先通过热分析法绘制Sn－Bi的二组分相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与Sn－Bi的二组分相图对照即可得出该合金的组成。
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
物理化学实验报告班级：姓名：学号：实验日期：2019年5月18日实验名称：二元合金相图的绘制一、实验目的（一）学习热分析法绘制相图的基本原理（二）加深对相变过程的认识和理解二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出，因此将系统均匀加热或冷却时，若不发生相变，则温度T随时间t变化的T-t 曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时，其T-t曲线就会出现转折点或平台，其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶（即彼此不生成固溶体），这两种物质也不生成化合物。
Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段。
二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。
在凝固过程中，随着某个纯固体组分的析出，溶液的组成会不断发生变化，所以它的凝固点（即二相平衡温度）也会发生不断变化。
与此同时，由于凝固过程是放热的，即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充，所以其温度降低速度会明显放慢，其步冷曲线上会出现一个拐点。
步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。
在实验过程中需要注意以下几点：(1)因为待绘制的相图是平衡状态图，故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。
所以在系统冷却时，冷却速度应足够缓慢。
冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致，不要搅拌，也不要晃动温度探头或样品管。
(2)实验过程中，待测样品的实际组成应与标签一致。
如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化，则实验结果就误差越大。
(3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。
二组分简单共熔系统平衡相图二组分简单共熔系统平衡相图周韬摘要：本实验测定了Sn-Zn二组分简单共熔系统的平衡相图。
关键词：共熔体系； 1前言沈王庆、覃松、陈功在测定Sn-Pb二组分共熔相图时①利用热电偶和步冷曲线测定不同比例混合物的熔点，将实验数据用excel进行处理绘制出了平衡相图。
由于Pb有毒性，所以本次实验改测Sn-Zn二组分的共熔曲线。
热电偶数据用无纸记录仪通过电脑记录，最后的数据运用origin进行处理，得到的实验结果与文献值能够较好的符合。
2 实验部分 2.1原理一般，由于热分析法中的步冷曲线法仪器简单易得、操作简单以及结果准确等优点，二组分金属共熔系统相图的绘制都采用此种办法进行数据测定。
两种金属混合熔化，在进行缓慢冷却的过程中，混合组分没有相变时，温度连续下降，冷却的温度-时间曲线（步冷曲线）为一条光滑的曲线；当组分发生相变时，发出相变热，补偿了一部分的热量散失，所以连续下降的步冷曲线出现一个转折点或者一段平台。
而二组分的金属混合物一般会产生两个相变点，所以步冷曲线会出现如图1所示的步冷曲线：将不同含量的混合物的相变点都画到一个坐标图上，即为这两种金属的相图。
图1两组分金属步冷曲线图2二组分金属简单共熔相图在实际的实验操作过程中，步冷曲线常常出现过冷现象。
过冷现象是一种热力学上的不稳定状态，结晶时，实际结晶温度低于理论结晶温度的现象。
在通过外界摩擦等作用下会迅速凝固，并使温度回升，表现在步冷曲线上便是一个V字形。
出现过冷现象是，只需要将转折后的曲线延长与转折出现之前的曲线相交，交点温度即为相变温度。
2.2实验方法 2.2.1主要仪器及药品仪器镍铬-镍硅热电偶1支；盛合金的硬质玻璃管7只；高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2kw）1只；二元合金相图计算机测试系统1套。
试剂锌、锡、铋（AR）；石墨粉。
2.2.2实验方法①如图所示安装仪器并接好电路图3有过冷现象的步冷曲线图4步冷曲线测定装置图1 调压器；2 UJ-36电位差计；3 热电偶；4小瓷管； 5硬质玻璃管；6 金属混合物；7 加热炉（冷却炉）；②校正热电偶以及制作步冷曲线。
一．实验目的1.用热分析法测绘Sn-Bi二元低共熔体系的相图2.学习步冷曲线绘制相图的方法二．实验原理相图是多相体（二相或二相以上）处于相平衡状态时体系的某种物理性质对体系的某一自变量作图所得的图形（体系的其它自变量维持不变），二元和多元体系的相图常以组成为自变量，其物理性质则大多取温度。
由于相图能反映出多相平衡体系在不同条件下的相平衡情况，因此研究相体系的性质，以及多相平衡情况的变化要用相图的知识。
AB表示两个组分的名称，纵坐标是温度T,横坐标是B的百分含量abc线上，体系只有液相存在，ace所围的面积中有固相A及液相存在，bcf所围的中有B晶体和个液相共存，c点有三相（AB晶体和饱和熔化物）。
测绘相图就是要将图中这些分离相区的线画出来，常用的实验方法是热分析法。
所观察的物理性质是被研究体系的温度。
将体系加热熔融成均匀液体，然后冷却，每隔一定时间记录温度一次，一温度对时间作图，得到步冷曲线。
当一定组成的熔化物冷却时，最初温度随时间逐渐下降达到相变温度时，一种组分开始析出，随着固体的析出而放出凝固潜热，使体系冷却速度变慢，步冷曲线的斜率发生变化而出现转折点，转折点的温度即是相变温度。
继续冷却的过程中，某组分析出的量逐渐增多而残留溶液中的量则逐渐减少，直到低共熔温度时，液相达到低共熔组成，两种组分同时互相饱和，两种组分的晶体同时析出，这时继续冷却温度将保持不变，步冷曲线出现一水平部分，直到全部溶液变为固体后温度才开始降低，水平停顿温度为最低共熔点温度。
如果体系是纯组分，冷却过程中仅在其熔点出现温度停顿，步冷曲线的水平部分是纯物质的熔点，图中b是图1中组成为P体系的步冷曲线，点2,3分别相当于图1中的G,H。
因此取一系列不同组成的体系，做出它们的步冷曲线求出其转折点，就能画出相图。
但是在实验过程中有时会出现过冷现象，这时必须外推求得真正的转折点。
三、仪器与药品电脑控制金属相图实验炉，含Sn10％，20％,30％,42％,60％,75％的合金陶瓷管等四、实验步骤1.将样品管放入炉内。
课程名称：大学化学实验（P）指导老师：成绩：__________________实验名称：二组分简单共熔系统相图的绘制实验类型：物性测试实验一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填）四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填）六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填）八、讨论、心得一、实验目的和要求1.用热分析法绘制Sn-Zn相图2.熟悉热分析法的测量原理3.掌握热电偶的标定和测温技术二、实验基本原理本实验采用热分析法中的步冷曲线方法绘制Zn-Sn系统的固液平衡相图。
在定压下把体系从高温逐渐冷却，作温度对时间变化曲线，即步冷曲线。
体系若有相变，必然伴随有热效应，即在其步冷曲线中会出现转折点。
从步冷曲线有无转折点就可以知道有无相变。
测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度，就可绘制出被测体系的相图。
在冷却过程中，常出现过冷现象，布冷曲线在转折点出现起伏，遇此情况可通过作图法找到正常的转折点。
用热分析法测绘相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此，系统的冷却速度必须足够慢，才能得到较好的结果。
三、实验材料试剂与器材仪器仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；U-36电位差计1台；小保温瓶1只；盛合金的硬质玻璃管7只高温管式电炉2只（加热炉、冷却炉）；调压器（2KW）1只；坩埚钳1把；二元合金相图计算机测试系统1套。
试剂：锡、锌、铋（均为AR）；石墨粉。
图1.整套装置图四、实验操作方法和步骤（1）热电偶的制作：取一段长约0.6m的镍铬丝，用小瓷管穿好，再取两段各长0.5m的捏个丝，参照教材制作热电偶。
（实验室已制作）（2）配置样品：100%Bi 100%Sn 100%Zn 45%Sn+55%Zn 91.2%Sn+8.8%Zn 95%Sn+5%Zn （3）安装：安装仪器并接好线路（4）加热溶化样品，制作步冷曲线依次测100%Zn 100%Bi 100%Sn 45%Sn+55%Zn 91.2%Sn+8.8%Zn 95%Sn+5%Zn样品的步冷曲线。
二组分合金相图实验者：黄浩2011011743 分1同组实验者：李奕实验日期：2013-9-28 提交报告日期：2013-10-1实验老师：吉岩1. 引言1.1 实验目的a.用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi－Sn二组分金属相图。
b.掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。
c.学会使用自动平衡记录仪。
1.2 实验原理人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
固－液相图多用于冶金、化工等部门。
较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。
本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图2-6-1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
二组分简单共熔系统相图的绘制1 实验目的(1) 用热分析法测绘Sn－Pb二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。
(3) 了解热分析法测量技术。
2 实验原理相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、压力及组成的相互关系，具有重要的生产实践意义。
对于二组分体系，C=2，f＝4－ 。
由于我们所讨论的体系至少有一个相，所以自由度数最多为3。
即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定，这三个变量通常为温度、压力及组成，所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的立体图来表示。
由于立体图在平面纸上表示起来很不方便，因此我们一般固定一个变量，如压力，得到一个两个变量的状态图。
在二组分体系中，温度－组成（T －X）图表示体系状态与组成之间的相互关系。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，记录稳定随时间的变化趋势。
表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，相变热使冷却曲线出现转折或形成水平线段，转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 a.步冷曲线 b.有过冷现象时的步冷曲线 c.根据步冷曲线绘制相图用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，使折点发生起伏，见图 1.1.b。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交，交点e即为转折点。
3 仪器与试剂仪器：镍铬-镍硅热电偶1支；EF-07金属相图实验装置1套（包括加热单元，数显单元）；sunyLAB200A实验数据分析记录仪；石英样品皿7支；电脑。
二组分合金相图化63 宋光2006011931同组实验人：卢颖达实验日期：2009年3月19日提交报告日期：2009年4月2日指导教师：王力1.实验目的1.用热分析法（步冷曲线法）测绘Bi－Sn二组分金属相图。
2.掌握热电偶测量温度的基本原理和校正方法。
3.学会使用自动平衡记录仪。
2.实验原理人们常用图形来表示体系的存在状态与组成、温度、压力等因素的关系。
以体系所含物质组成为自变量，温度为应变量所得到的T－x图是常见的一种相图。
二组分相图已得到广泛的研究和应用。
固－液相图多用于冶金、化工等部门。
较为简单的二组分金属相图主要有三种；一种是液相完全互溶，凝固后，固相也能完全互溶成固熔体的系统，最典型的为Cu－Ni系统；另一种是液相完全互溶而固相完全不互溶的系统，最典型的是Bi－Cd系统；还有一种是液相完全互溶，而固相部分也互溶的系统，如Pb－Sn系统。
本实验研究的Bi－Sn系统就是这一种。
在低共熔温度下，Bi在固相Sn中最大溶解度为21％（质量百分数）。
热分析法（步冷曲线法）是绘制凝聚体系相图时常用的方法。
它是利用金属及合金在加热或冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，使得温度－时间关系图上出现平台或拐点，从而得到金属或合金的相转变温度。
由热分析法制相图，先做步冷曲线，然后根据步冷曲线作图。
通常的做法是先将金属或合金全部熔化。
然后让其在一定的环境中自行冷却，通过记录仪记录下温度随时间变化的曲线（步冷曲线）。
以合金样品为例，当熔融的体系均匀冷却时（如图2-6-1所示），如果系统不发生相变，则系统温度随时间变化是均匀的，冷却速率较快（如图中ab线段）；若冷却过程中发生了相变，由于在相变过程中伴随着放热效应，所以系统的温度随时间变化的速率发生改变，系统冷却速率减慢，步冷曲线上出现转折（如图中b点）。
当熔液继续冷却到某一点时（如图中c点），此时熔液系统以低共熔混合物的固体析出。
在低共熔混合物全部凝固以前，系统温度保持不变，因此步冷曲线出现水平线段（如图中cd线段）；当熔液完全凝固后，温度才迅速下降（如图中de线段）。
二组分简单共熔系统相图的绘制1 实验目的(1) 用热分析法测绘Sn－Pb二组分金属相图。
(2) 掌握热电偶测量温度的原理及校正方法。
(3) 了解热分析法测量技术。
2 实验原理相图就是通过图形来描述多相平衡体系的宏观状态与温度、压力及组成的相互关系，具有重要的生产实践意义。
对于二组分体系，C=2，f＝4－ 。
由于我们所讨论的体系至少有一个相，所以自由度数最多为3。
即二组分体系的状态可以由三个独立变量所决定，这三个变量通常为温度、压力及组成，所以二组分体系的状态图要用具有三个坐标的立体图来表示。
由于立体图在平面纸上表示起来很不方便，因此我们一般固定一个变量，如压力，得到一个两个变量的状态图。
在二组分体系中，温度－组成（T－X）图表示体系状态与组成之间的相互关系。
测绘金属相图常用的实验方法是热分析法，其原理是将一种金属或合金熔融后，使之均匀冷却，记录稳定随时间的变化趋势。
表示温度与时间关系的曲线叫步冷曲线。
当熔融体系在均匀冷却过程中无相变化时，其温度将连续均匀下降得到一光滑的冷却曲线；当体系内发生相变时，相变热使冷却曲线出现转折或形成水平线段，转折点所对应的温度即为该组成合金的相变温度。
利用冷却曲线所得到的一系列组成和所对应的相变温度数据，以横轴表示混合物的组成，纵轴上标出开始出现相变的温度，把这些点连接起来，就可绘出相图。
二元简单共熔体系的冷却曲线具有图1所示的形状。
图1 a.步冷曲线 b.有过冷现象时的步冷曲线 c.根据步冷曲线绘制相图用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此必须保证冷却速度足够慢才能得到较好的效果。
此外，在冷却过程中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象，使折点发生起伏，见图1.1.b。
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
二组分合金相图的绘制一、实验目的：1.通过实验，用热分析法测绘锡-铋二元合金相图。
2.了解热分析法的测量技术与有关测量温度的方法。
二、实验原理：绘制相图常用的基本方法，其原理是根据系统在均匀冷却过程中，温度随时间变化情况来判断系统中是否发生了相变化。
将金属溶解后，使之均匀冷却，每隔一定时间记录一次温度，表示温度与时间关系的曲线称为步冷曲线。
若熔融体系在均匀冷却的过程中无相变，得到的是平滑的冷却线，若在冷却的过程中有相变发生，那么因相变热的释放与散失的热量有所抵偿，步冷曲线将出现转折点或水平线段，转折点所对应的温度即为相变温度。
时间（a）纯物质（b）混合物（c）低共熔混合物图1 典型步冷曲线对于简单的低共熔二元合金体系，具有图1所示的三种形状的步冷曲线。
由这些步冷曲线即可绘出合金相图。
如果用记录仪连续记录体系逐步冷却温度，则记录纸上所得的曲线就是步冷曲线。
用热分析法测绘相图时，被测体系必须时时处于或接近相平衡状态，因此体系的冷却速度必须足够慢才能得到较好的结果。
Sn—Bi合金相图还不属简单低共熔类型，当含Sn 81%以上即出现固熔体。
三、实验仪器和药品：仪器和材料：金属相图实验炉（图2），微电脑温度控制仪，铂电阻，玻璃试管，坩埚，台天平。
药品：纯锡（CR）、纯铋（CR），石墨。
四、实验步骤：1.配制样品用感量为0.1g的托盘天平分别配制含铋量为30%、58%、80%的锡铋混合物各100g，另外称纯铋100g、纯锡100g，分别放入五个样品试管中。
2.通电前准备①首先接好炉体电源线、控制器电源、铂电阻插头、信号线插头、接地线。
图2 金属相图实验炉接线图②将装好药品的样品管插入铂电阻，然后放入炉体。
③设置控制器拨码开关：由于炉丝在断电后热惯性作用，将会使炉温上冲100℃—160℃（冬天低夏天高）。
因此设置拨码开关数值应考虑到这一点。
例如：要求样品升温为350℃，夏天设置值为170℃。
当炉温加热至170℃时加热灯灭，炉丝断电，由于热惯性使温度上冲至350℃后，实验炉自动开始降温。
物理化学实验报告班级：姓名：学号：实验日期：2019年5月18日实验名称：二元合金相图的绘制一、实验目的（一）学习热分析法绘制相图的基本原理（二）加深对相变过程的认识和理解二、实验原理热分析法是一种常用的绘制相图方法。
由于一切相变过程都伴随着热的吸收或放出，因此将系统均匀加热或冷却时，若不发生相变，则温度T随时间t变化的T-t 曲线是光滑的，即温度随时间的变化率是连续的；当系统发生相变化时，其T-t曲线就会出现转折点或平台，其温度随时间的变化率会发生突跃。
把这种温度随时间变化的T-t曲线称为步冷曲线。
步冷曲线上的转折点或平台对应的温度就是开始发生相变化的温度。
根据多个组成不同的二组分系统的步冷曲线即可绘制出相图。
图2.9.1(b)就是一种常见的二组分简单低共熔物系的相图。
所谓简单低共熔物系是指两种不同物质在固态互不相溶（即彼此不生成固溶体），这两种物质也不生成化合物。
Pb-Sn二元凝聚物系相图就属于简单低共熔混合物系相图。
对于纯物质而言，当把它冷却到凝固点时，其步冷曲线上会出现一个水平段。
二组分液态混合物系的凝固过程并不是在一个温度点上完成的。
在凝固过程中，随着某个纯固体组分的析出，溶液的组成会不断发生变化，所以它的凝固点（即二相平衡温度）也会发生不断变化。
与此同时，由于凝固过程是放热的，即系统在对外放热的同时也会得到部分热量的补充，所以其温度降低速度会明显放慢，其步冷曲线上会出现一个拐点。
步冷曲线上的拐点与相图中的点有一一对应的关系。
在实验过程中需要注意以下几点：(1)因为待绘制的相图是平衡状态图，故实验过程中被测系统需时时处于或接近于平衡状态。
所以在系统冷却时，冷却速度应足够缓慢。
冷却过程中应尽量保持环境状况前后一致，不要搅拌，也不要晃动温度探头或样品管。
(2)实验过程中，待测样品的实际组成应与标签一致。
如果实验过程中样品未混合均匀或部分样品发生了氧化，则实验结果就误差越大。
(3)测得的温度值必须能真正反映系统的温度。
一、实验目的1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡三、实验原理压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
、较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn 或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
一、实验目的
1．掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法。
2、了解固液平衡相图的特点，进一步学习和巩固相律等有关知识。
二、主要实验器材和药品
1、仪器：KWL-II金属相图(步冷曲线)实验装置、微电脑控制器、不锈钢套管、硬质玻璃样品管、托盘天平、坩埚钳
2、试剂：纯锡（AR）、纯铋（AR）、石墨粉、液体石蜡
三、实验原理
压力对凝聚系统影响很小，因此通常讨论其相平衡时不考虑压力的影响，故根据相律，二组分凝聚系统最多有温度和组成两个独立变量,其相图为温度组成图。
、
较为简单的组分金属相图主要有三种:一种是液相完全互溶，凝固后固相也能完全瓦溶成固体混合物的系统最典型的为Cu- Ni系统;另一种是液相完全互溶，而固相完全不互溶的系统,最典型的是Bi- Cd 系统;还有一种是液相完全互溶，而固相是部分互溶的系统，如Pb- Sn 或Bi- Sn系统。
研究凝聚系统相平衡,绘制其相图常采用溶解度法和热分析法。
溶解度法是指在确定的温度下，直接测定固液两相平衡时溶液的浓度，然后依据测得的温度和溶解度数据绘制成相图。
此法适用于常温F易测定组成的系统，如水盐系统。
热分析法(步冷曲线法)则是观察被研究系统温度变化与相变化的关系，这是绘制金属相图最常用和最基本的实验方法。
它是利用金属及合金在加热和冷却过程中发生相变时，潜热的释出或吸收及热容的突变，来得到金属或合金中相转变温度的方法。
其原理是将系统加热熔融，然后使其缓慢而均匀地冷却，每隔定时间记录一次温度，物系在冷却过程中温度随时间的变化关系曲线称为步冷曲线(又称为冷却曲线)。
根据步冷曲线可以判断体系有无相变的发生。
当体系内没有相变时，步冷曲线是连续变化的;当体系内有相变发生时，步冷曲线上将会出现转折点或水平部分。
这是因为相变时的热效应使温度随时间的变化率发生了变化。
因此，由步冷曲线的斜率变化可以确定体系的相变点温度。
测定不同组分的步冷曲线，找出对应的相变温度，即可绘制相图。
图3- 15(b)是具有简单低共熔点的A- B二元系相图,左右图中对应成分点、的步冷曲线。
下面对步冷曲线作简单分析。
在固定压力不变的条件下,相律为:
f=c-φ+1 (3-6-1)
式中:c为独立组分数;为相数。
》
对于纯组分熔融体系,c=1,q=1。
在冷却过程中若无相变化发生，其温度随时间变化关系曲线为平滑曲线。
到凝固点时，固液两相平衡,=2,自由度为0,温度不变，出现水平线段。
等体系全部凝固后,其冷却情况同纯熔融体系一样，呈一平滑曲线。
图3- 15(a)中曲线ave属于这种情况。
曲线C是低共培体冷却曲线,情况与相似.水平线段的出现是因为当冷却到头能点温度r。
时，A和B同时标出，且固相中的比例与溶液中相同,因此溶液浓度不变,从街具备了稳定的凝固点。
此时固体和液相三相共存，体系自由度f为0(c=2ψ=3)温度不变。
对于曲线b,当温度冷却至T时，有固相A析出，由于放出凝固热，使体系冷却速度变慢,步冷曲线斜度减小。
此时体系为两相,根据相律，f为1(c=2, φ=2)，温度和溶液的组皮中只有一个独立变量(即两者相互关联)。
随着A的不断析出，溶液中B的含量增加，而被相组成沿液相线朝最低共熔点方向移动。
当温度降至T时,B也析出，此时体系三相共存，自由度为0,出现水平线段。
水平段代表二元系中三相平衡的情况，在此段只是溶液量减少固相量增加,而温度保持不变。
当液相完全消失后，温度又开始下降，曲线与液体冷却曲线相似。
曲线d与b的冷却情况相同，只是冷至T时，所析出的固体为纯B。
由此可知,对组成一定的二组分低共熔混合物7$系统，可以根据它的步冷曲线得出有固体析出的温度和低共熔点温度。
根据-系列组成不同系统的步冷曲线的各转折点，即可画出组分系统的相图(温度组成图)。
用热分析法(步冷曲线法)绘制相图时，被测系统必须时时处于或接近相平衡状态，因此冷却速率b要足够慢才能得到较好的结果。
此外，在冷却过程图3-16中，一个新的固相出现以前，常常发生过冷现象,轻具有过冷现象时的步冷曲线微过冷则有利于测量相变温度，但严重过冷现象.却会使折点发生起伏，使相变温度的确定产生困难，如图3- 16。
遇此情况，可延长dc线与ab线相交,交点e 即为转折点。
五、实验过程（包括步骤、装置图、注意事项）
实验步骤
￥
1.配制样品
用最小刻度为g的托盘天平分别配制含钱25% .58%、70% .90%的铋锡混合物和纯锡纯铋各100g.装人6个样品管中。
样品上覆盖层石器粉以防止金属氧化。
2.测量样品的步冷曲线
将装有样品的试管放人炉内，把铂电极温度计插人样品管中使其顶部离样品管底约 1 cm)。
接通电源，根据不同组成设置加热温度,使样品加热熔融。
炉温控制在以样品全部熔化后再升高50℃为宜。
调节加热功率和冷却风速控制电炉的冷却速率，通常为每分钟下降6℃~8℃每隔30s读取一次温度数值,直至三相共存温度以下约50℃。
六、数据处理（包括数据的列表、整理计算、作图、结果讨论。
注：必须把原始数据按照教材上表格的形式列表）
（1）数据记录
)
（2）室温：℃ 大气压： 铋的含量（质量百分比） 0% 25% 58% 70% )
90%
100%
平台/拐点/℃
…
最低共熔点/℃
]
10
20
30
40
50
100
120140160180200220
2402602803000
20
40
60
80
100
100
150
200250
300
100150
200
250
300
T /℃
T /℃
t/min
液相区
固液共存区
固相区
低共熔点
Sn
Bi
T /℃
x B
液相区，f=2，φ=1
固液两相区，f=1，φ=2
三相平衡区，f=0，φ=3（低共熔点） 七、思考题
1、试用相律分析各步冷曲线上出现平台的原因
因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。
当温度达到了两种金属的最低共熔点，会出现平台。
2、何为步冷曲线用步冷曲线法绘制相图时，应注意哪些问题 、
步冷曲线是热分析法绘制凝聚体系相图的重要依据。
步冷曲线上的和转折点表征某一温度下发生相变的信息,二元凝聚体系相图可根据步冷曲线来绘制.常规的手工绘图方法不
仅繁琐而且不可避免地会引入人为误差,随着计算机技术在数据处理方面的应用,可利用计算机编辑。
步冷曲线是晶体的熔点组成的曲线,可以得到晶体在不同温度时的组成和熔点的变化情况。
3、为什么在不同组分的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长度不同
因为最低共熔混合物各组分含量不同，完全凝固所用时间不同，故水平线段不同，含量大的，平台长；组成越接近低共熔，析出越多，平台越长。
4、对于不同组成的混合物的步冷曲线，其水平段对应的温度值是否相同
不相同。
5、为什么要缓慢冷却合金做步冷曲线
因为步冷曲线要尽可能接近平衡态,如果冷却速度太快,很容易造成过冷,步冷曲线就不准了
八、实验心得
！
通过本次实验我掌握步冷曲线法测绘二组分金属的固液平衡相图的原理和方法，了解。
